JP5648720B2 - 導電性フィルムを用いたスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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(1)ポリオレフィン
EVA(エチレン・酢酸ビニル共重合体):東ソー株式会社製 ウルトラセン(登録商標)751
ケン化EVA−1(エチレン・酢酸ビニル共重合体のケン化物):東ソー株式会社製 H−6410M
ケン化EVA−2(エチレン・酢酸ビニル共重合体のケン化物):東ソー株式会社製 H−6051K
(2)反応薬品
ベンゾイルパーオキサイド(BPO):日本油脂株式会社製 ナイパーB
2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール(BHT):株式会社エーピーアイコーポレーション ヨシノックスBHT
無水マレイン酸、アクリル酸、1,1,2−トリクロロエタン、キシレン:関東化学株式会社製の1級試薬
(3)導電性微粒子
銅微粒子:(株)高純度化学研究所製 CUE08PB 平均粒子径 1μm
カーボンブラック:三菱化学株式会社製 ケッチェンブラック EC
<ゲル分率の測定>
ポリマー50mgをキシレン50mlに添加し、140℃で12時間溶解させた後、この溶液を200メッシュのステンレス製のメッシュ(75μm)で濾過して金網上の未溶融分を105℃、5時間乾燥して算出した。
東洋精機(株)製のラボプラストミルR30を用いて、回転数60rpmの条件で変性ポリオレフィンに導電性微粒子を添加し、溶融状態で混練を行い、導電性微粒子を含有する変性ポリオレフィンを得た。
プレス成形機として(株)神藤金属工業所製 復動式圧縮成形機WFA−50を用いて加熱温度150℃、圧力10MPa、10分間、冷却温度30℃、圧力10MPa、5分間のプレス条件にて厚さ100μmのプレスフィルムを得た。
(株)オリエンテック製テンシロン万能試験機RTE−1210を用いて引張速度(剥離速度)300mm/分の条件にてT型剥離試験により、その接着強度を評価した。
1,1,2−トリクロロエタンを17500重量部と26%硫酸水溶液を2500重量部とを下口付き10リッターフラスコに入れ激しく撹拌し、静置後下層の有機層を抜き出した。次に、抜き出した有機層と蒸留水を5kgとを下口付き10リッターフラスコに入れ激しく撹拌し、静置後下層の有機層を抜き出す操作を3回繰り返し、不純物の1−ブタノール及び1,2−エポキシブタンを除いた。さらに抜き出した有機層にモレキュラーシーブス4Aを150重量部添加して、スターラーで撹拌することにより脱水し、精製した1,1,2−トリクロロエタン(以下、精製TCEと記す)を得た。
4リッターのガラス製反応容器に精製TCE1750重量部とケン化EVA−1を100重量部、並びに無水マレイン酸を7重量部仕込んだ。反応器を80℃に昇温し、その後80℃で4時間保持することによってケン化EVA−1を均一に溶解した。またこの間、反応器に5リッター/分の流速で窒素ガスを導入し、反応器に混入した空気を排除した。グラフト反応の触媒として0.2重量部のBPOを精製TCE100重量部に溶解した。この溶液を連続的に反応器へ添加しつつ、反応器の圧力を1MPaに保った状態で、3時間グラフト反応を行った。反応終了後、反応器の圧力を常圧に戻した後、反応器の温度を70℃に下げ、安定剤として0.1重量部のBHTを添加した後、この溶液を160℃に加熱したドラムドライヤーにフィードして、無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA−1を溶剤から分離した。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
ケン化EVA−1をケン化EVA−2に代えた以外は製造例2と同様の手法により無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA−2を得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
無水マレイン酸をアクリル酸に代えた以外は製造例1と同様の手法によりアクリル酸をグラフトしたEVAを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
製造例1で得られた無水マレイン酸をグラフトしたEVA(以下、変性EVAという)30g、カーボンブラック9gをラボプラストミルを用いて、150℃で10分間、溶融混練後、冷却することによりカーボンブラックが分散した変性EVAを得た。得られた樹脂を180℃でプレスすることにより厚みが100ミクロンのフィルムを得た。得られたフィルムを用いて、図1に示すように60mm×13mm×5mmの銅板を接着した。この際、接着面積部分は10mm×13mmであり、接着部分をバインダークリップ2個で挟み、表1に示す条件で接着した。接着後、銅板間の抵抗をテスターで測定したところすべてのサンプルで0Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで引張り強度を測定したところ、すべてのサンプルが500N以上の強度を示し、優れた接着性を示した。
製造例1で得られた変性EVA30g、銅微粒子18gをラボプラストミルを用いて、150℃で10分間、溶融混練後、冷却することにより銅微粒子が分散した変性EVAを得た。得られた樹脂を180℃でプレスすることにより厚みが100ミクロンのフィルムを得た。カーボンブラックを含有するフィルムの代わりに、上記の方法により得られた銅微粒子を含有するフィルムを使用したこと以外は実施例1と同様にして試験を行なった。熱処理条件を表1に示す。接着後、銅板間の抵抗をテスターで測定したところすべてのサンプルで0Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで引張り強度を測定したところ、すべてのサンプルが500N以上の強度を示し、優れた接着性を示した。
実施例1と同様にカーボンブラック含有フィルムを使用した接着試験を行なった。ただし、本実施例では、片方の銅版をITO板(SnO210重量%含有のIn2O3)及びZAO板(Al2O32重量%含有のZnO)を使用し、200℃、1時間の熱処理条件とした。接着後、板間の抵抗をテスターで測定したところ、ITO板/銅板接着サンプルは5Ω、ZAO板/銅板接着サンプルは1Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで引張り強度を測定したところ両サンプルとも500Nの試験力でも剥がれず良好な接着性を確認した。
製造例1で得られた変性EVA30g、銅微粒子18gをラボプラストミルを用いて、150℃で10分間、溶融混練後、冷却することにより銅微粒子が分散した変性EVAを得た。得られた樹脂を180℃でプレスすることにより厚みが100ミクロンのフィルムを得た。カーボンブラックを含有するフィルムの代わりに、上記の方法により得られた銅微粒子を含有するフィルムを使用したこと以外は実施例1と同様にして試験を行なった。熱処理条件を表1に示す。接着後、銅板間の抵抗をテスターで測定したところすべてのサンプルで0Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで引張り強度を測定したところ、すべてのサンプルが500N以上の強度を示し、優れた接着性を示した。
実施例2と同様にCu粉末含有フィルムを使用した接着試験を行なった。ただし、本実施例では、片方の銅版をITO板(SnO210重量%含有のIn2O3)及びZAO板(Al2O32重量%含有のZnO)を使用し、200℃、1時間の熱処理条件とした。接着後、板間の抵抗をテスターで測定したところ、ITO板/銅板接着サンプルは0Ω、ZAO板/銅板接着サンプルは1Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで引張り強度を測定したところ両サンプルとも500Nの試験力でも剥がれず良好な接着性を確認した。
製造例2で得られた無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA−1(以下、変性EVA−1という)、30g、銅微粒子15gをラボプラストミルを用いて、150℃で10分間、溶融混練後、冷却することにより銅微粒子が分散した変性EVA−1を得た。得られた樹脂を180℃でプレスすることにより厚みが110ミクロンのフィルムを得た。得られた銅微粒子を含有するフィルムを使用し、厚み1mm、幅15mm、長さ100mmの銅片を180℃で0.2MPaの圧力を1分間かけて接着した。接着後、銅板間の抵抗をテスターで測定したところすべてのサンプルで0Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで測定したT型剥離強度は35N/15mmであり、優れた接着性を示した。
製造例3で得られた無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA−2(以下、変性EVA−2という)、30g、カーボンブラック20gをラボプラストミルを用いて、150℃で10分間、溶融混練後、冷却することによりカーボンブラックが分散した変性EVA−2を得た。得られた樹脂を180℃でプレスすることにより厚みが120ミクロンのフィルムを得た。得られたカーボンブラックを含有するフィルムを使用し、厚み1mm、幅15mm、長さ100mmの銅片を180℃で0.2MPaの圧力を1分間かけて接着した。接着後、銅板間の抵抗をテスターで測定したところすべてのサンプルで0Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで測定したT型剥離強度は30N/15mmであり、優れた接着性を示した。
製造例4で得られたアクリル酸をグラフトしたEVA(以下、変性EVAという)、30g、銅微粒子16gをラボプラストミルを用いて、150℃で10分間、溶融混練後、冷却することにより銅微粒子が分散した変性EVAを得た。得られた樹脂を180℃でプレスすることにより厚みが105ミクロンのフィルムを得た。得られた銅微粒子を含有するフィルムを使用し、厚み1mm、幅15mm、長さ100mmの銅片を180℃で0.2MPaの圧力を1分間かけて接着した。接着後、銅板間の抵抗をテスターで測定したところすべてのサンプルで0Ωであり良好な導電性を示した。また、オートグラフで測定したT型剥離強度は30N/15mmであり、優れた接着性を示した。
カーボンブラックを混錬した接着ポリマーシート(カーボンブラック含有量:30重量%)を使用して直径76.2mm、厚み5mmの大きさの円形の純Alベアターゲット本体と銅製のバッキングプレートとの接着(ボンディング)を行なった。
銅微粒子を混錬した接着ポリマーシート(銅微粒子含有量:60重量%)を使用して直径76.2mm、厚み5mmの大きさの純Alスパッタリングターゲットと銅製のバッキングプレート本体との接着(ボンディング)を行なった。
Claims (5)
- ベアターゲット本体とバッキングプレートを、導電性微粒子を含有する不飽和カルボン酸をグラフトした変性ポリオレフィンからなる導電性フィルムを用いて接着してなり、当該導電性フィルム以外に接着層を有していないことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 不飽和カルボン酸をグラフトした変性ポリオレフィンが、140℃に加熱したキシレンに不溶のゲルを含まない導電性フィルムであることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 導電性微粒子が、金、銀、銅、モリブデン、ニッケル、炭素、錫、インジウム、パラジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウム、イリジウム、アルミニウム、鉄、インジウム、マグネシウム、白金、珪素、錫、亜鉛、コバルト、クロム、チタン、タンタル、タングステン、カーボンブラックから選ばれる1種以上の微粒子であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 不飽和カルボン酸をグラフトした変性ポリオレフィン100重量部に対して、導電性微粒子を30〜99重量部含有することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載のスパッタリングターゲット。
- ベアターゲット本体とバッキングプレートを、導電性微粒子を含有する不飽和カルボン酸をグラフトした変性ポリオレフィンからなる導電性フィルムを用いて接着させることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかの項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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