JP2009120678A - 無機微粒子分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 不飽和カルボン酸をグラフトした変性ポリオレフィン、無機微粒子及び溶剤を含有することを特徴とする無機微粒子分散液。
【選択図】 なし
Description
(1)ポリオレフィン
EVA(エチレン・酢酸ビニル共重合体):東ソー株式会社製 ウルトラセン(登録商標)751
L−LDPE(エチレン・ヘキセン−1共重合体):東ソー株式会社製 ニポロン−Z(登録商標)ZF230(MFR=2.0g/10分、密度=920kg/m3)
ケン化EVA−1(エチレン・酢酸ビニル共重合体のケン化物):東ソー株式会社製 H−6410M
ケン化EVA−2(エチレン・酢酸ビニル共重合体のケン化物):東ソー株式会社製 H−6051K
ケン化EVA−3(エチレン・酢酸ビニル共重合体のケン化物):東ソー株式会社製 H−6960
PP(ホモポリプロピレン):チッソ石油化学株式会社製 チッソポリプロ XF1811
(2)反応薬品
ベンゾイルパーオキサイド(BPO):日本油脂株式会社製 ナイパーB
2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール(BHT): 株式会社エーピーアイコーポレーション ヨシノックスBHT
無水マレイン酸、アクリル酸、1,1,2−トリクロロエタン、キシレン、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸:関東化学株式会社製の1級試薬
ターピネオール(不飽和脂肪族環式フェノール):日本テルペン化学株式会社
(3)無機微粒子
銀粒子:(株)高純度化学研究所製 還元銀粒子 AGE08PB 平均粒子径 1μm
アルミニウム粒子:(株)高純度化学研究所製 ALE11PB 平均粒子径 3μm
銅粒子:(株)高純度化学研究所製 CUE08PB 平均粒子径 1μm
金粒子:(株)高純度化学研究所製 平均粒子径 1μm
酸化第二鉄鉄粒子:(株)高純度化学研究所製 FEO02PB 平均粒子径 1μm
銀ナノペースト:アルバックマテリアル株式会社製 平均粒子径 5〜10nm
カーボンブラック:三菱化学株式会社製 ケッチェンブラック EC
(4)フィルム
ポリイミドフィルム: 宇部興産株式会社製 UPILEX(登録商標)755
ポリフェニレンスルフィドシート:東ソー株式会社製 サスティール G10
ポリカーボネートフィルム:帝人化成株式会社製 パンライト(登録商標)PC−2151
<ゲル分率の測定>
ポリマー50mgをキシレン50mlに添加し、140℃で12時間溶解させた後、この溶液を200メッシュのステンレス製のメッシュ(75μm)で濾過して金網上の未溶融分を105℃、5時間乾燥して算出した。
基材上にスクリーン印刷により5mm×5mmの正方形のパターン100個を印刷し、乾燥後、210℃で熱処理した。このパターン上にテープを貼り付け、テープ剥離時にパターンが基材から剥離する個数を調べた。
1,1,2−トリクロロエタンを17500重量部と26%硫酸水溶液を2500重量部とを下口付き10リッターフラスコに入れ激しく撹拌し、静置後下層の有機層を抜き出した。次に、抜き出した有機層と蒸留水を5kgとを下口付き10リッターフラスコに入れ激しく撹拌し、静置後下層の有機層を抜き出す操作を3回繰り返し、不純物の1−ブタノール及び1,2−エポキシブタンを除いた。さらに抜き出した有機層にモレキュラーシーブス4Aを150重量部添加して、スターラーで撹拌することにより脱水し、精製した1,1,2−トリクロロエタン(以下、精製TCEと記す)。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からケン化EVA−2(東ソー(株)製、H−6051K)に変えた以外は製造例1と同様の手法により無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVAを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からケン化EVA−3(東ソー(株)製、H−6960)に変えた以外は製造例1と同様の手法により無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVAを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からEVAに変えた以外は製造例1と同様の手法により無水マレイン酸をグラフトしたEVAを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からL−LDPEに変えた以外は製造例1と同様の手法により無水マレイン酸をグラフトしたL−LDPEを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からEVAに変え、グラフトする不飽和カルボン酸をアクリル酸に変えた以外は製造例1と同様の手法によりアクリル酸をグラフトしたEVAを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からL−LDPEに変え、グラフトする不飽和カルボン酸をアクリル酸に変えた以外は製造例1と同様の手法によりアクリル酸をグラフトしたL−LDPEを得た。生成物中のゲル量は、分析の0重量%であった。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からEVAに変え、グラフトする不飽和カルボン酸をメタクリル酸に変えた以外は製造例1と同様の手法によりメタクリル酸をグラフトしたEVAを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からL−LDPEに変え、グラフトする不飽和カルボン酸をメタクリル酸に変えた以外は製造例1と同様の手法によりメタクリル酸をグラフトしたL−LDPEを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
変性するポリオレフィンをケン化EVA−1からPPに変え、グラフトする不飽和カルボン酸をメタクリル酸に変えた以外は製造例1と同様の手法によりメタクリル酸をグラフトしたPPを得た。生成物中のゲル量は、分析の結果0重量%であった。
製造例1で得られた無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA1.08gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銀粒子20gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銀粒子を分散させ銀粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、銀粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、220℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は10μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例2で得られた無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA1.08gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銅粒子26gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銅粒子を分散させ銅粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、銅粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、220℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は11μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例3で得られた無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA1.08gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液にアルミニウム16gを添加し、室温で超音波洗浄器にてアルミニウム粒子を分散させアルミニウム粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、アルミニウム粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、220℃で熱処理した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例4で得られた無水マレイン酸をグラフトしたEVA0.1gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ2gのポリマー溶液を得た。この溶液に金粒子1gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銀粒子を分散させ金粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、金粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリフェニレンスルフィドシートにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は6μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例1で得られた無水マレイン酸をグラフトしたケン化EVA0.05gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ1gのポリマー溶液を得た。この溶液に銀ナノペースト0.5gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銀粒子を分散させ銀粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、銀粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリカーボネートフィルムにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は5μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例5で得られた無水マレイン酸をグラフトしたL−LDPE1gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銀粒子16gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銀粒子を分散させ銀粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、銀粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は10μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例6で得られたアクリル酸をグラフトしたEVA1gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銀粒子12gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銀粒子を分散させ銀粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、銀粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、210℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は9μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例7で得られたアクリル酸をグラフトしたL−LDPE1.2gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銅粒子11gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銅粒子を分散させ銅粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、銅粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、210℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は9μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例8で得られたメタクリル酸をグラフトしたEVA0.8gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銅粒子14gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銅粒子を分散させ銅粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、銅粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、190℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は8μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例9で得られたメタクリル酸をグラフトしたL−LDPE1.4gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液にアルミニウム粒子15gを添加し、室温で超音波洗浄器にてアルミニウム粒子を分散させアルミニウム粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、アルミニウム粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてPPSシートにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は12μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
製造例10で得られたメタクリル酸をグラフトしたPP0.15gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に鉄粒子8gを添加し、室温で超音波洗浄器にて鉄粒子を分散させ鉄粒子が均一に分散したペースト状の液を得た。室温でこの分散液を1週間放置したが、分散状態に変化はなく、鉄粒子の沈降は見られなかった。また、この分散液を用いてポリイミドにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は13μΩcmであり良好な導電性を示した。また、本回路はテープを用いた剥離試験で全く剥離がなく基材との良好な接着性を示した。
ドデシルアミン6gをターピネオール75gに溶解した後、銀粒子10gを添加して銀粒子分散液を得た。この液にメチルヘキサヒドロ無水フタル酸を0.7g添加して銀ペーストを得た。この銀ペーストをポリフェニレンスルフィドシートにシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は8μΩcmであり良好な導電性を示したが、本回路はテープを用いた剥離試験で剥離頻度が100/100と基材と容易に剥離した。
比較例1で得られた銀ペーストをポリイミドフィルム上にシルクスクリーン印刷法により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理した。得られた回路の抵抗率は8μΩcmであり良好な導電性を示したが、本回路はテープを用いた剥離試験で剥離頻度が80/100と基材との接着性が不十分であった。
ドデシルアミン6gをターピネオール75gに溶解した後、銀粒子10gを添加して銀粒子分散液を得た。この液にメチルヘキサヒドロ無水フタル酸を0.7g、フェノール樹脂を0.5g添加して銀ペーストを得た。
EVA1.0gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銀粒子15gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銀粒子を分散させてペースト状の液を得た。室温でこの分散液を放置したとこる、1時間で鉄粒子が沈降し、実用的な分散性を示さなかった。この液を再度、超音波洗浄器を用いて銀粒子を分散させて、直ちにポリイミドにシルクスクリーン印刷により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、230℃で熱処理したが、銀粒子が沈降し、回路の抵抗率は6μΩcmであり良好な導電性を示したものの、本回路は基材との接着せず、テープを用いた剥離試験で剥離頻度が100/100と全く接着性が見られなかった。
L−LDPE1.0gを1,1,2−トリクロロエタンに溶解させ20gのポリマー溶液を得た。この溶液に銅粒子15gを添加し、室温で超音波洗浄器にて銅粒子を分散させてペースト状の液を得た。室温でこの分散液を放置したとこる、1時間で銅粒子が沈降し、実用的な分散性を示さなかった。この液を再度、超音波洗浄器を用いて銀粒子を分散させて、直ちにポリイミドにシルクスクリーン印刷により回路を印刷し、室温で溶剤を揮発させた後、220℃で熱処理したが、銅粒子が沈降し、回路の抵抗率は7μΩcmと良好な導電性を示したものの、本回路は基材との接着せず、テープを用いた剥離試験で剥離頻度が100/100と全く接着性が見られなかった。
Claims (3)
- 不飽和カルボン酸をグラフトした変性ポリオレフィン、無機微粒子及び溶剤を含有することを特徴とする無機微粒子分散液。
- 不飽和カルボン酸をグラフトした変性ポリオレフィンが、140℃に加熱したキシレンに不溶のゲルを含まないことを特徴とする請求項1に記載の無機微粒子分散液。
- 無機微粒子が、金、銀、銅、パラジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウム、イリジウム、アルミニウム、鉄、インジウム、マグネシウム、白金、珪素、錫、亜鉛、コバルト、ニッケル、クロム、チタン、タンタル、タングステン、カーボンブラックから選ばれる少なくとも1種類の微粒子であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の無機微粒子分散液。
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2007
- 2007-11-13 JP JP2007294826A patent/JP2009120678A/ja active Pending
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