JP5635351B2 - 再生キャリアの製造方法、再生キャリア、再生キャリアのキャリア芯材、電子写真現像剤、および電子写真現像剤の製造方法 - Google Patents
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また、この発明に係る再生キャリア、および再生キャリアのキャリア芯材によると、電気的特性および磁気的特性が良好である。
上述したように、本願発明に係るキャリアに用いるソフトフェライトは、一般式:MxFe3−xO4(0≦x≦1、ただし、Mは、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、Sr、Niからなる群から選択される少なくとも一種の金属)で表されるものが好ましい。中でも、Mn、またはMnとMgとの混合組成が好適である。さらに、Mn、Mg、Feの原料としては、Mn3O4、MnO、Mn(OH)2、MnCO3、MgO、Mg(OH)2、MgCO3、Fe2O3、Fe3O4、Fe等が好適に使用できる。また、Si(ケイ素)供給源としては、Si,SiO2等、Al(アルミニウム)供給源としてはAl2O3やAl(OH)3等が好適に使用できる。
上記工程で得られた混合粉へ、適量の水、バインダー0.5〜2重量%。分散剤0.5〜2重量%を加えることで、固形分濃度が50〜90重量%のスラリーを得ることができる。このスラリーをボールミル等で湿式粉砕する。そして、この湿式粉砕されたスラリーをスプレードライヤーに入れ、100〜300℃の熱風中に噴霧して乾燥させ、造粒粉を得る(図1(B))。このようにして得られた造粒粉を、図2に示す。図2は、新規な原料のみを使用したキャリア芯材の製造工程による造粒粉の外観を示す電子顕微鏡写真である。図2を参照すると、球形の造粒粉には、隙間や空隙、穴が全く見受けられない。ここで、用いるバインダーとしては、ポリビニルアルコール等が好ましく、用いる分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニウム等が好ましい。
得られた造粒粉を、800〜1000℃に加熱した炉に入れ、大気中で1〜5時間焼成し、仮焼粉を得る(図1(C))。なお、必要に応じて、この仮焼工程については、後述する第二造粒工程と併せて、省略することとしてもよい。
得られた仮焼粉を振動ミル等の粉砕機中に入れ、粒径1μm程度となるまで粉砕する。次に、この粉砕物へ適量の水、バインダー0.5〜2重量%、分散剤0.5〜2重量%を加えて固形分濃度が50〜90重量%のスラリーとする。このスラリーをボールミル等で湿式粉砕する。そして、この湿式粉砕されたスラリーをスプレードライヤーに入れ、100〜300℃の熱風中に噴霧して乾燥させ、再び造粒粉を得る(図1(D))。ここで、用いるバインダーとしては、ポリビニルアルコール等が好ましく、用いる分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニウム等が好ましい。
上記第二造粒工程で得られた造粒粉を焼成炉に入れ、窒素(N2)ガス雰囲気中で1000〜1350℃の温度で3〜30時間焼成し、焼成粉を得る(図1(E))。
得られた焼成粉をハンマーミル等で解粒し、さらに粒度分布を調整するために振動篩で分級を繰り返し行い、所定の粒径や流動度を有する焼成粉に分離する(図1(F))。これらの分離された所定の粒径を有する焼成粉を適量配合し、所定の体積平均粒径D50を有するキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材に対し、電気抵抗値の調整を目的として、大気中または窒素ガス雰囲気中で400〜600℃、1〜3時間の熱処理を行う(図1(G))。なお、電気抵抗値の調整等が不要である場合には、この工程を省略することとしてもよい。
次に、このようにして得られた新規な原料のみを使用して製造されたキャリア芯材について樹脂被覆を行って、新規な原料のみを使用して製造されたキャリアを製造する。樹脂被覆、すなわち、樹脂のコーティングに関しては、湿式法であれば浸漬法、スプレードライ法、乾式法であれば機械的衝撃力を加えてキャリア芯材の表面にコーティング樹脂の微粒子を固着させて被覆する方法等の公知の方法を用いることができる(図1(H))。
次に、得られた新規な原料のみを使用して製造され、樹脂が被覆されたキャリア、すなわち、新規なキャリアを、所定のトナーと配合し、混合することで、未使用の二成分系の電子写真現像剤を製造する(図1(I))。このトナーは、公知のものが使用可能であるが、粒径7μm以下の小粒径のものを用いると、キャリアの特性が遺憾なく発揮され、より好ましい構成となる。
回収された使用済みの現像剤から、トナー成分を除去して、キャリア成分を分離する(図4(A))。トナー成分の除去としては、例えば、エアーブロー方式を採用し、現像剤からトナー成分を除去するようにしてキャリア成分を分離してもよいし、篩によってトナー成分をふるい落とし、キャリア成分を分離してもよい。また、トナー成分を溶解させる溶剤を用いることとしてもよい。この場合、全く完全にトナー成分とキャリア成分とを分離しなくともよく、微量のトナー成分が残存し、キャリア成分に付着等していても構わない。
次に、分離したキャリア成分の樹脂除去処理を行う(図4(B))。ここで、樹脂除去工程については、キャリア成分を加熱する熱処理を行う。熱処理工程は、分離されたキャリア成分を1000℃〜1250℃の温度範囲内で熱処理を行う工程である。具体的には、得られたキャリア成分を、1000℃〜1250℃に加熱した炉に投入し、3時間の熱処理を行う。
次に、このようにして樹脂が除去されたキャリア成分に対し、粉砕を行う(図4(C))。粉砕工程については、振動ミル等を用い、1〜12時間行う。粉砕については、できるだけ細かい微粒子とすることがよく、体積平均粒径D50として5μm以下とすることが好ましく、体積平均粒径D50として3μm以下とすることがさらに好ましく、体積平均粒径D50として1μm以下とすることがさらに一層好ましい。なお、参考までにこのようにして得られた粉砕物を、図5に示す。図5は、再生キャリアのキャリア芯材の製造工程における粉砕物の外観を示す電子顕微鏡写真である。
次に、このようにして得られた粉砕物と新規な原料とを所定の割合で混合する(図4(D))。ここでいう粉砕物とは、図4(C)で得られたものであり、後述する粉砕物E1に該当するものである。また、新規な原料とは、上記した図1(A)で得られた混合粉のことであり、後述する混合粉A1に該当するものである。これらを所定の割合となるようそれぞれ秤量し、混合する。所定の割合、すなわち、混合比率(重量%)としては、キャリア粉砕物:混合粉=30:70〜80:20程度が好ましく、後述する実機評価結果におけるキャリア付着および画像階調性の観点から、キャリア粉砕物:混合粉=30:70〜50:50程度がさらに好ましい。
新規なキャリア芯材の原料として、粒径が1μm程度に微粉砕されたFe2O3とMn3O4とを準備し、Si原料としてSiO2を用意し、Al原料としてAl2O3を用意した。
上記した40枚機を評価機として、二成分系の電子写真現像剤H1に関するキャリア付着の評価を行った。具体的には、画像上のキャリア付着(白斑)のレベルを、次の3段階で評価した。
上記した40枚機を評価機として、二成分系電子写真現像剤H1に関する画像上の画像階調性のレベルを、次の3段階で評価した。
窒素ガス雰囲気下で5時間焼成する温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
窒素ガス雰囲気下で5時間焼成する温度を1200℃とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を、表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
キャリア粉砕物E1と新規な原料で作製した混合粉A1とを重量比でキャリア粉砕物E1:混合粉A1=30:70となるように秤量し、再生した混合粉F1を得た以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を、表1に示す。実施例4に係る再生キャリアのキャリア芯材の製造工程における造粒粉の外観の電子顕微鏡写真を、図8に示す。実施例4に係るキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を、図9に示す。図8を参照すると、図2および図6に示す造粒粉と同様の性状である。また、図9を参照すると、図3および図7に示すキャリア芯材と同様の性状である。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
窒素ガス雰囲気下で5時間焼成する温度を1050℃とした以外は、実施例4と同様の方法で、実施例5に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
窒素ガス雰囲気下で5時間焼成する温度を1200℃とした以外は、実施例4と同様の方法で、実施例6に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に1〜10個の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性をほぼ再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
キャリア粉砕物E1と新規な原料で作製した混合粉A1とを重量比でキャリア粉砕物E1:混合粉A1=60:40となるように秤量し、再生した混合粉F3を得た以外は、実施例1と同様の方法で、実施例7に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に1〜10個の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
キャリア粉砕物E1と新規な原料で作製した混合粉A1とを重量比でキャリア粉砕物E1:混合粉A1=70:30となるように秤量し、再生した混合粉F4を得た以外は、実施例1と同様の方法で、実施例8に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に1〜10個の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性をほぼ再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
キャリア粉砕物E1と新規な原料で作製した混合粉A1とを重量比でキャリア粉砕物E1:混合粉A1=80:20となるように秤量し、再生した混合粉F5を得た以外は、実施例1と同様の方法で、実施例9に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に1〜10個の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性をほぼ再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
コーティング樹脂溶液B2においてアルミナを無添加とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例10に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
混合粉A2において、アルミナを無添加とし、コーティング樹脂溶液B2においてアルミナを無添加とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例11に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
分離したキャリア成分D1に熱処理を施さず、振動ミルにて粉砕処理してキャリア粉砕物E2を得た以外は、実施例1と同様の方法で、実施例12に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
分離したキャリア成分D1に熱処理を施さず、振動ミルにて粉砕処理してキャリア粉砕物E2を得、得られたキャリア粉砕物E2と新規な原料で作成した混合粉A1とを重量比でキャリア粉砕物E2:混合粉A1=30:70となるように秤量し、再生した混合粉F10を得た以外は、実施例1と同様の方法で、実施例13に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
キャリア芯材の組成をMn−Mg−Fe系フェライトとし、混合粉A2において、アルミナを無添加とし、コーティング樹脂溶液B2においてアルミナを無添加とし、窒素ガス雰囲気下で1200℃、5時間焼成した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例14に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
キャリア芯材の組成をマグネタイト(Fe3O4)とし、窒素ガス雰囲気下で1200℃、5時間焼成した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例15に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
Mn−Fe系フェライトをキャリア芯材とし、樹脂をコーティングする前の未使用のキャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
Mn−Mg−Fe系フェライトをキャリア芯材とし、樹脂をコーティングする前の未使用のキャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
マグネタイト(Fe3O4)をキャリア芯材とし、樹脂をコーティングする前の未使用のキャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表1に示す。
A3用紙10枚中に白斑が無いレベルであることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
画像上の画像階調性を非常によく再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
使用済み現像剤C2から分離したキャリア成分D1を、電気炉(マッフル炉)で熱処理を行わず、振動ミル(中央化工機(株)製)にて10時間粉砕処理し、体積平均粒径D50として3μmのキャリア粉砕物E2を得、そのキャリア粉砕物E2100%を用いて再生混合粉F2とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。比較例1に係る再生キャリアのキャリア芯材の製造工程における造粒粉の外観の電子顕微鏡写真を、図10に示す。比較例1に係るキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を、図11に示す。図10を参照すると、図2、図6、および図8に示す造粒粉と異なり、表面に隙間や空隙が多く存在する性状である。また、図11を参照すると、しわ状の状態が大きく異なり、図3、図7、および図10に示すキャリア芯材とその性状が異なる。
A3用紙10枚中の各1枚に11個以上の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表2に示す。
画像上の画像階調性を全く再現していないことが判明した。この評価結果を、表2に示す。
窒素ガス雰囲気下で、5時間焼成する温度を1050℃とした以外は、比較例1と同様の方法で、比較例2に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表2に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に11個以上の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表2に示す。
画像上の画像階調性を全く再現していないことが判明した。この評価結果を、表2に示す。
窒素ガス雰囲気下で、5時間焼成する温度を1200℃とした以外は、比較例1と同様の方法で、比較例3に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表2に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に11個以上の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表2に示す。
画像上の画像階調性を全く再現していないことが判明した。この評価結果を、表2に示す。
キャリア粉砕物E1100%を用いて再生混合粉F3とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例4に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表2に示す。比較例4に係る再生キャリアのキャリア芯材の製造工程における造粒粉の外観の電子顕微鏡写真を、図12に示す。図12を参照すると、図2、図6、および図8に示す造粒粉と異なり、表面に隙間や空隙が多く存在する性状である。この性状は、どちらかというと図10に示す造粒粉に近い性状である。
A3用紙10枚中の各1枚に11個以上の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表2に示す。
画像上の画像階調性をほぼ再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
窒素ガス雰囲気下で、5時間焼成する温度を1050℃とした以外は、比較例4と同様の方法で、比較例5に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表2に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に11個以上の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表2に示す。
画像上の画像階調性をほぼ再現していることが判明した。この評価結果を、表1に示す。
窒素ガス雰囲気下で、5時間焼成する温度を1200℃とした以外は、比較例4と同様の方法で、比較例6に係る再生キャリアのキャリア芯材を得た。得られた再生キャリアのキャリア芯材の磁気的特性および電気的特性を表2に示す。
A3用紙10枚中の各1枚に11個以上の白斑が有るレベルであることが判明した。この評価結果を、表2に示す。
画像上の画像階調性を全く再現していないことが判明した。この評価結果を、表2に示す。
このようにして、本願発明に係るSi含有量を測定している。
Claims (9)
- 一般式:MxFe3−xO4(0≦x≦1、ただし、Mは、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、Sr、Niからなる群から選択される少なくとも一種の金属)で表されるコア組成をキャリア芯材の主成分とし、その表面に樹脂が被覆されたキャリア、およびトナーから構成される現像剤から、再び使用できるキャリアを再生する再生キャリアの製造方法であって、
前記現像剤からキャリア成分を分離する分離工程と、
前記分離工程の後に、得られたキャリア成分を平均粒径が5μm以下となるよう粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程により得られた平均粒径が5μm以下のキャリア成分の粉砕物と未使用のキャリア芯材、すなわち、再生品ではない新規なキャリア芯材の主成分となる原料とを混合する混合工程と、
前記混合工程により得られた混合原料の造粒を行う造粒工程と、
前記造粒工程により造粒した粒状物を焼成して磁性相を形成する焼成工程と、
前記焼成工程の後に、得られたキャリア芯材の表面に樹脂を被覆する樹脂被覆工程とを含む、再生キャリアの製造方法。 - 前記分離工程の後であって、前記造粒工程の前に、前記キャリア成分の表面から樹脂を除去する樹脂除去工程を含む、請求項1に記載の再生キャリアの製造方法。
- 前記造粒工程は、前記キャリア成分の粉砕物の含有量を80重量%以下として造粒を行う、請求項1または2に記載の再生キャリアの製造方法。
- 前記樹脂除去工程は、分離された前記キャリア成分を1000℃〜1250℃の温度範囲内で熱処理する工程を含む、請求項2に記載の再生キャリアの製造方法。
- 前記現像剤は、電子写真現像剤として所定の期間使用された使用済みのものである、請求項1〜4のいずれかに記載の再生キャリアの製造方法。
- 一般式:MxFe3−xO4(0≦x≦1、ただし、Mは、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、Sr、Niからなる群から選択される少なくとも一種の金属)で表されるコア組成をキャリア芯材の主成分とし、その表面に樹脂が被覆されたキャリア、およびトナーから構成される現像剤から、再び使用できるよう再生された再生キャリアであって、
前記現像剤からキャリア成分を分離し、得られたキャリア成分を平均粒径が5μm以下となるよう粉砕し、得られた平均粒径が5μm以下のキャリア成分の粉砕物と未使用のキャリア芯材、すなわち、再生品ではない新規なキャリア芯材の主成分となる原料とを混合し、得られた混合原料を造粒し、造粒した粒状物を焼成して磁性相を形成し、得られたキャリア芯材の表面に樹脂を被覆して製造される、再生キャリア。 - 一般式:MxFe3−xO4(0≦x≦1、ただし、Mは、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、Sr、Niからなる群から選択される少なくとも一種の金属)で表されるコア組成をキャリア芯材の主成分とし、その表面に樹脂が被覆されたキャリア、およびトナーから構成される現像剤から、再び使用できるよう再生された再生キャリアのキャリア芯材であって、
前記現像剤からキャリア成分を分離し、得られたキャリア成分を平均粒径が5μm以下となるよう粉砕し、得られた平均粒径が5μm以下のキャリア成分の粉砕物と未使用のキャリア芯材、すなわち、再生品ではない新規なキャリア芯材の主成分となる原料とを混合し、得られた混合原料を造粒し、造粒した粒状物を焼成して磁性相を形成して製造される、再生キャリアのキャリア芯材。 - 請求項6に記載の再生キャリアと、トナーとを含む、電子写真現像剤。
- 請求項6に記載の再生キャリアと、トナーとを所定の割合で混合させる工程を含む、電子写真現像剤の製造方法。
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