JP5629957B2 - 宇宙空間用シリコーン粘着性物品およびその使用方法 - Google Patents
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例えば、細かい砂粒や小石などが散在する天体表面に粘着性物質を押付けた場合、柔軟性が乏しければ小石の近傍にある砂粒にまで粘着性物質が到達できずこれらを同時に採取することができない。また、採取した試料を地球に持ち帰った後、分析を行う際に、粘着性物質から試料を引き剥がすが、このとき試料表面に粘着性物質が残留した場合、試料の分析に支障がある。
特開2006−160923号公報(特許文献5)に示される無溶剤型シリコーン粘着剤も同様に柔軟性や緩衝性が不十分であった。
請求項1:
下記(A)乃至(D)成分を含有する無溶剤付加型シリコーン粘着剤組成物を硬化させてなることを特徴とする宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
(A)下記一般式(1)で表される、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基含有有機基を有するポリジオルガノシロキサン、
XbR3-bSiO−[R2SiO]a−SiXbR3-b (1)
(但し、Xは炭素数2〜10のアルケニル基含有有機基であり、Rは同一もしくは異なっていてもよい炭素数1〜10の1価炭化水素基である。aは整数で、50≦a≦2,000であり、bは1〜3の整数である。)
(B)下記に示す(a)成分のSiOR2基と(b)成分のSiOH基を縮合させた縮合反応物、
(a)下記一般式(2)で表される、分子鎖の両末端に水酸基又はアルコキシ基を有するポリジオルガノシロキサン、
(R2O)R1 2SiO−[R1 2SiO]c−SiR1 2(OR2) (2)
(但し、R1は同一又は異なっていてもよい炭素数1〜10の1価炭化水素基であり、アルケニル基含有有機基を含まない。R2は水素原子又はR1であり、cは整数で、50≦c≦2,000である。)
(b)R1 3SiO1/2単位とSiO2単位、及びケイ素原子に結合した水酸基を有するシロキサン単位を含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.0であり、水酸基の含有量が0.1質量%以上1.8質量%未満であるポリオルガノシロキサン(R1は前記と同じ)、
(但し、(A)、(a)、(b)成分の合計100質量部に対して、(A)成分が10〜60質量部であり、(a)成分が5〜60質量部であり、(b)成分が5〜60質量部である。)
(C1)1分子中に少なくとも3個のSiH基を有するポリオルガノヒドロシロキサン、
(C2)下記一般式(3)に示す両末端にSiH基を有するポリジオルガノヒドロシロキサン、
HR1 2SiO−[R1 2SiO]d−SiR1 2H (3)
(R1は前記と同じであり、dは整数で、5≦d≦500である。)
(但し、(A)成分のアルケニル基に対する(C1)成分のSiH基のモル数の比が0.2〜10であり、(C2)成分のSiH基のモル数の比が0.2〜3である。)
(D)白金族金属系触媒(白金族金属分として(A)、(a)、(b)成分の合計に対して質量基準で1〜500ppm)。
請求項2:
シリコーン粘着剤組成物の25℃における粘度が5,000〜500,000mPa・sであることを特徴とする請求項1記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
請求項3:
厚み50μmのポリイミドフィルムに厚み0.5mmとなるようにシリコーン粘着剤組成物の粘着剤層を設けた粘着シートに、先端が平滑な直径5mmのプローブを速度1cm/秒で接触圧力が20g/cm2となるように垂直に押し付け、停止時間1秒後にプローブを引き離したときの力を測定することにより求めたプローブタックが、50〜500gfであることを特徴とする請求項1又は2記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
請求項4:
厚み25μmのポリイミドフィルムに厚み40μmとなるようにシリコーン粘着剤組成物の粘着剤層を設けた幅25mmの粘着テープをステンレス板に貼り合わせ、この粘着テープを180°方向に300mm/分の速さで剥がした時の粘着力が、0.05〜4.0N/25mmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
請求項5:
太陽系小天体、固体惑星又は固体衛星の表面試料採取用である請求項1乃至4のいずれか1項記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
請求項6:
0.1〜30mmの厚みを持つように塗工、硬化又は成形した請求項1乃至4のいずれか1項記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品を用いて、太陽系小天体、固体惑星又は固体衛星の表面試料を採取するための方法。
[(A)成分]
(A)成分は、下記一般式(1)で示される、分子鎖の末端にアルケニル基含有有機基を有する実質的に直鎖状のポリジオルガノシロキサンである。
XbR3-bSiO−[R2SiO]a−SiXbR3-b (1)
bは整数で、1〜3であり、1であることが好ましい。
(B)成分は本組成物に粘着性と柔軟性とを同時に付与するための成分で、下記に示す(a)成分のSiOR2基と(b)成分のSiOH基を縮合させた縮合反応物である。
(a)成分は下記一般式(2)で示される分子鎖の両末端に水酸基又はアルコキシ基を有する実質的に直鎖状のポリジオルガノシロキサンである。
(R2O)R1 2SiO−[R1 2SiO]c−SiR1 2(OR2) (2)
R2は水素原子又はR1であり、水素原子であることが好ましい。cは整数で、50≦c≦2,000であり、更に50≦c≦1,500であることが好ましい。
更に、(a)成分は2種以上を併用してもよい。
ケイ素原子に結合した水酸基を含有するシロキサン単位は主として(HO)SiO3/2単位であり、これ以外に、(HO)(R2O)SiO2/2単位、(HO)(R2O)2SiO1/2単位が挙げられる。
更に、SiO2単位のうち一部がR1OSiO3/2であってもよい。
(C)成分は、下記(C1)成分及び(C2)成分である。
[(C1)成分]
(C1)成分は架橋剤で、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するポリオルガノヒドロシロキサンであり、直鎖状、分岐状又は環状のものを使用できる。(C1)成分として、具体的には、下記一般式(4)で表されるものを例示することができるが、これには限定されないし、1種単独でも2種以上の組合わせでも使用することができる。
(4)
(式(4)において、R1は前記と同じであり、gは0又は1、eは1以上の整数、fは0以上の整数である。但し、e+2gは3以上であり、かつ1≦e+f≦500である。なお、e+2gは好ましくは3〜100、更に好ましくは3〜70である。更に、R1SiO3/2単位、HSiO3/2単位、SiO2単位を含有する構造のものも例示できる。)
(C2)成分は両末端にケイ素原子に結合した水素原子を有するポリジオルガノヒドロシロキサンであり、(A)成分と交互に反応し鎖長を延長する効果がある。下記一般式(3)で表されるものを使用する。
HR1 2SiO−[R1 2SiO]d−SiR1 2H (3)
(式(3)において、R1は前記と同じであり、dは整数で、5≦d≦500である。)
なお、(A)成分中のアルケニル基に対する(C1)成分と(C2)成分とのSiH基の合計モル比(SiH基/アルケニル基)は0.4〜13、特に0.5〜8であることが好ましい。
(D)成分は白金族金属系の付加反応触媒であり、例えば塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物、白金−オレフィン錯体、白金−ビニル基含有シロキサン錯体、ロジウム錯体等が挙げられ、特に白金系触媒が好ましい。
本発明組成物には、更に必要により(E)成分として反応制御剤を配合することができる。これは、シリコーン粘着剤組成物を調合ないし基材に塗工する際に加熱硬化の以前に付加反応が開始して処理液が増粘やゲル化を起こさないようにするために添加するものである。反応制御剤は付加反応触媒である白金族金属に配位して付加反応を抑制し、加熱硬化させるときには配位がはずれて触媒活性が発現する。付加反応硬化型シリコーン組成物に従来使用されている反応制御剤はいずれも使用することができる。具体例としては、3−メチル−1−ブチン−3−オール、3−メチル−1−ペンチン−3−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、1−エチニルシクロヘキサノール、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ブチン、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ペンチン、3,5−ジメチル−3−トリメチルシロキシ−1−ヘキシン、1−エチニル−1−トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス(2,2−ジメチル−3−ブチノキシ)ジメチルシラン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジビニルジシロキサン、マレイン酸エステル、アジピン酸エステル等が挙げられる。
(I)(a)、(b)成分を縮合反応させ、(B)成分の縮合反応物を製造する。溶剤を用いて縮合反応させた場合は溶剤を除去する。ここに(A)成分、(C)成分、(D)成分、及び必要により(E)成分を混合して無溶剤型組成物を得る。
(II)(A)成分の存在下で(a)、(b)成分を縮合反応させ、(B)成分の縮合反応物を製造する。溶剤を用いて縮合反応させた場合は溶剤を除去する。ここに(C)成分、(D)成分、及び必要により(E)成分を混合して無溶剤型組成物を得る。
25℃においてBH型回転粘度計を用いて測定した。
粘着力
シリコーン粘着剤組成物を、厚み25μm、幅25mmのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが40μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工した後、120℃,10分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作製した。この粘着テープをステンレス板に貼りつけ、ゴム層で被覆された重さ2kgのローラーを2往復させることにより圧着した。室温で約20時間放置した後、引っ張り試験機を用いて300mm/分の速度で180゜の角度で粘着テープをステンレス板から引き剥がすのに要する力(N/25mm)を測定した。
シリコーン粘着剤組成物を、厚み50μmのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが500μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工した後、120℃,10分の条件で加熱し硬化させ、粘着シートを作製した。この粘着シートから、約25×25mmの粘着シートを切り出し、テスティングマシーンズ社製ポリケンプローブタックテスターを用いてこのタックを測定した。接触圧力が20g/cm2となるウェイトリングを用い、プローブ速度1cm/秒、停止時間1秒、プローブ直径5mmφとした。
直径30mm、深さ15mmのガラスシャーレにいっぱいになるように粘着剤組成物を流延し脱泡後、120℃,30分の条件で加熱硬化させた硬化物を用い、JIS K2220に示される1/4円錐を用いた9.4g荷重による方法で測定した。溶剤を使用するものは、離型処理をした型枠内に硬化後の厚みが約1.5mmとなるようにシリコーン粘着剤組成物溶液を流延し、約12時間風乾し、溶剤を揮発させた後、120℃,30分の条件で加熱硬化させシートを作製した。これを10枚重ねたものを用い、上記と同様に測定した。針入度が大きいほど硬化物が柔軟であることを示し、針入度が小さいほど硬化物が硬いことを示す。
プローブタックと同様の方法で粘着シートを作製した。これを厚み23μmのポリエステルフィルムに貼り合わせた。25℃で7日間放置した後、ポリエステルフィルムから粘着テープを剥がした。ポリエステルフィルム表面のケイ素量を蛍光X線分析装置で測定し、ポリエステル表面に移行したシリコーン量を1平方メートルあたりのポリジメチルシロキサン量に換算してシリコーン移行量とした。
プローブタックと同様の方法で粘着シートを作製した。これを多孔質アルミナ板に貼り合わせた。25℃で7日間放置した後、多孔質アルミナ板から粘着テープを剥がしたときの剥離の状態を観察した。粘着層が凝集破壊し、アルミナ板に残留した場合、凝集破壊ありとし、残留がない場合、凝集破壊なしとした。
針入度と同様にガラスシャーレ中で粘着剤組成物を硬化させた。モレキュラーシーブ4A(1/8inchペレット,長さ約3〜8mm)を約10mmの厚さとなるように敷き詰め、ここにガラスシャーレ中の粘着剤が接触するように約1kgの荷重で約2秒間押し付けた。溶剤を使用するものは、厚さ約1.5mmのシートを作製し、シートを直径約30mmの円になるように切り抜いて10枚を重ねた。積層した粘着シートを敷き詰めたモレキュラーシーブ4Aに約1kgの荷重で約2秒間押し付けた。粘着剤面に採取されたモレキュラーシーブの量を観察し、ほぼ全面に採取された場合を◎、ほぼ全面〜ほぼ1/2の部分に採取された場合を○、ほぼ1/2以下の部分に採取された場合を△、ほとんど採取されない場合を×とした。
次の平均組成式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(粘度30,000mPa・s)(45部)、
ViMe2SiO−[Me2SiO]740−SiMe2Vi (A−1)
次の平均組成式で示される水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−1)(粘度20,000mPa・s)(15部)、
(HO)Me2SiO−[Me2SiO]610−SiMe2(OH) (a−1)
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.82であり、Si原子に結合する水酸基の含有量が1.2質量%であるポリオルガノシロキサン(b−1)の60質量%トルエン溶液(66.7部)、
トルエン(6.6部)
を混合し、アンモニア水(0.5部)を添加し、25〜30℃で12時間攪拌した。100〜130℃でアンモニア水とトルエンの混合物を留去した後、120℃、減圧下でトルエンを留去した。
この生成物(100部)に、次式で示されるポリオルガノヒドロシロキサン(C1−1)(0.18部)、
Me3SiO−[Me2SiO]28−[HMeSiO]16−SiMe3 (C1−1)
次式で示されるポリジオルガノヒドロシロキサン(C2−1)(1.17部)
HMe2SiO−[Me2SiO]18−SiMe2H (C2−1)
及び、1,3,5,7−テトラビニル−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン(0.05部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.1部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(37.5部)、
水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−1)(32.5部)、
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.82であるポリオルガノシロキサン(b−1)の60質量%トルエン溶液(50部)、
トルエン(13.3部)
を混合し、アンモニア水(0.5部)を添加し、25〜30℃で12時間攪拌した。100〜130℃でアンモニア水とトルエンの混合物を留去した後、120℃、減圧下でトルエンを留去した。
この生成物(100部)に、ポリオルガノヒドロシロキサン(C1−1)(0.16部)、ポリジオルガノヒドロシロキサン(C2−1)(1.08部)、及び、1,3,5,7−テトラビニル−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン(0.05部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.1部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(30部)、
水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−1)(40部)、
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.82であるポリオルガノシロキサン(b−1)の60質量%トルエン溶液(50部)、
トルエン(13.3部)
を混合し、アンモニア水(0.5部)を添加し、25〜30℃で12時間攪拌した。100〜130℃でアンモニア水とトルエンの混合物を留去した後、120℃、減圧下でトルエンを留去した。
この生成物(100部)に、ポリオルガノヒドロシロキサン(C1−1)(0.20部)、ポリジオルガノヒドロシロキサン(C2−1)(0.63部)、及び、1,3,5,7−テトラビニル−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン(0.05部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.1部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
次の平均組成式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−2)(粘度1,000mPa・s)(30部)、
ViMe2SiO−[Me2SiO]220−SiMe2Vi (A−2)
次の平均組成式で示される水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−2)(粘度100,000mPa・s)(40部)、
(HO)Me2SiO−[Me2SiO]1080−SiMe2(OH) (a−2)
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.82であるポリオルガノシロキサン(b−1)の60質量%トルエン溶液(50部)、
トルエン(13.3部)
を混合し、アンモニア水(0.5部)を添加し、25〜30℃で12時間攪拌した。100〜130℃でアンモニア水とトルエンの混合物を留去した後、120℃、減圧下でトルエンを留去した。
この生成物(100部)に、ポリオルガノヒドロシロキサン(C1−1)(0.39部)、ポリジオルガノヒドロシロキサン(C2−1)(2.61部)、及び、1,3,5,7−テトラビニル−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン(0.05部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.1部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−2)(100部)、
ポリオルガノヒドロシロキサン(C1−1)(0.05部)、
ポリオルガノヒドロシロキサン(C2−1)(6.5部)、
次式で示されるポリオルガノヒドロシロキサン(C3−1)(3.5部)、
Me3SiO−[Me2SiO]27−[HMeSiO]2−SiMe3 (C3−1)
1,3,5,7−ビニル−1,3,5,7−シクロテトラシロキサン(0.01部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.1部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
次の平均組成式で示される生ゴム状のビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ビニル基含有量が全シロキサン単位のうち0.075モル%)(A−3)(25部)、
ViMe2SiO−[MeViSiO]1.5−[Me2SiO]4500−SiMe2Vi
(A−3)
次の平均組成式で示される生ゴム状の水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−3)(25部)、
(HO)Me2SiO−[Me2SiO]4400−SiMe2(OH) (a−3)
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.74でありSi原子に結合する水酸基の含有量が1.4質量%であるポリオルガノシロキサン(b−2)の60質量%トルエン溶液(83.3部)、
トルエン(33.4部)
を混合し、アンモニア水(0.5部)を添加し、25〜30℃で12時間攪拌した。100〜110℃でアンモニア水とトルエンの混合物を留去した後、シロキサン分の濃度が40質量%となるようにトルエンを添加した。
(なお、これを120℃、減圧下でトルエンを留去したものは、25℃では流動性のない固体となり、無溶剤型で塗工、硬化又は成形することができなかった。)
この生成物(250部)に、次式で示されるポリオルガノヒドロシロキサン(C1−2)(0.24部)、
Me3SiO−[HMeSiO]40−SiMe3 (C1−2)
及び、エチニルシクロヘキサノール(0.16部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.5部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
次の平均組成式で示される生ゴム状の両末端ビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−4)(7.2部)、
ViMe2SiO−[Me2SiO]4400−SiMe2Vi (A−4)
水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−3)(23.7部)、
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.8でありSi原子に結合した水酸基の含有量が2.1質量%であるポリオルガノシロキサン(b−3)の60質量%トルエン溶液(104.2部)、Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.82でありSi原子に結合した水酸基の含有量が0.5質量%であるポリオルガノシロキサン(b−4)の60質量%トルエン溶液(7.7部)、トルエン(20.5部)を混合し、アンモニア水(0.5部)を添加し、25〜30℃で12時間攪拌した。100〜110℃でアンモニア水とトルエンの混合物を留去した後、シロキサン分の濃度が40質量%となるようにトルエンを添加した。
(なお、これを120℃、減圧下でトルエンを留去したものは、25℃では流動性のない固体であった。)
この生成物(250部)に、次式で示されるポリオルガノヒドロシロキサン(C1−2)(0.2部)、及び、エチニルシクロヘキサノール(0.16部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.5部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(45部)、
水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−1)(15部)、
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.82であり、Si原子に結合した水酸基の含有量が2.2質量%であるポリオルガノシロキサン(b−3)の60質量%トルエン溶液(66.7部)、
トルエン(6.5部)
を混合し、アンモニア水(0.5部)を添加し、25〜30℃で12時間攪拌した。100〜130℃でアンモニア水とトルエンの混合物を留去した後、120℃、減圧下でトルエンを留去した。
この生成物(100部)に、ポリオルガノヒドロシロキサン(C1−1)(0.18部)、ポリジオルガノヒドロシロキサン(C2−1)(1.17部)、及び、1,3,5,7−テトラビニル−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン(0.05部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.1部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(37.5部)、
水酸基含有ポリジメチルシロキサン(a−1)(32.5部)、
Me3SiO1/2単位及びSiO2単位を含有し、Me3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.82であるポリオルガノシロキサン(b−1)の60質量%トルエン溶液(50部)、
トルエン(13.3部)
を混合し、100〜130℃でトルエンを留去した後、120℃、減圧下でトルエンを留去した。従って、(a−1)及び(b−1)成分は縮合反応が実質的になされていない。
この生成物(100部)に、ポリオルガノヒドロシロキサン(C1−1)(0.16部)、ポリジオルガノヒドロシロキサン(C2−1)(1.08部)、及び、1,3,5,7−テトラビニル−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン(0.05部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.1部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘度、粘着力、プローブタック、針入度、シリコーン移行、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。
市販の真空用シリコーングリース(商品名HIVAC−G、信越化学工業(株)製)の粘度、針入度、剥離時の凝集破壊の有無、試料採取性を測定した。結果を表1に示す。この真空用シリコーングリースは、末端がメチル基封鎖されたジメチルポリシロキサンと表面をシリコーン処理した微粉末シリカとを混練したオイルコンパウンドである。真空用シリコーングリースは硬化させることができず、流動性のないペースト状であるため粘着力、プローブタック,シリコーン移行の測定は行わなかった。剥離時の凝集破壊では、真空用シリコーングリースを厚み50μmのポリイミドフィルムに厚みが約1mmとなるようにヘラを用いて塗工してシートを作製した。
Claims (6)
- 下記(A)乃至(D)成分を含有する無溶剤付加型シリコーン粘着剤組成物を硬化させてなることを特徴とする宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
(A)下記一般式(1)で表される、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基含有有機基を有するポリジオルガノシロキサン、
XbR3-bSiO−[R2SiO]a−SiXbR3-b (1)
(但し、Xは炭素数2〜10のアルケニル基含有有機基であり、Rは同一もしくは異なっていてもよい炭素数1〜10の1価炭化水素基である。aは整数で、50≦a≦2,000であり、bは1〜3の整数である。)
(B)下記に示す(a)成分のSiOR2基と(b)成分のSiOH基を縮合させた縮合反応物、
(a)下記一般式(2)で表される、分子鎖の両末端に水酸基又はアルコキシ基を有するポリジオルガノシロキサン、
(R2O)R1 2SiO−[R1 2SiO]c−SiR1 2(OR2) (2)
(但し、R1は同一又は異なっていてもよい炭素数1〜10の1価炭化水素基であり、アルケニル基含有有機基を含まない。R2は水素原子又はR1であり、cは整数で、50≦c≦2,000である。)
(b)R1 3SiO1/2単位とSiO2単位、及びケイ素原子に結合した水酸基を有するシロキサン単位を含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.0であり、水酸基の含有量が0.1質量%以上1.8質量%未満であるポリオルガノシロキサン(R1は前記と同じ)、
(但し、(A)、(a)、(b)成分の合計100質量部に対して、(A)成分が10〜60質量部であり、(a)成分が5〜60質量部であり、(b)成分が5〜60質量部である。)
(C1)1分子中に少なくとも3個のSiH基を有するポリオルガノヒドロシロキサン、
(C2)下記一般式(3)に示す両末端にSiH基を有するポリジオルガノヒドロシロキサン、
HR1 2SiO−[R1 2SiO]d−SiR1 2H (3)
(R1は前記と同じであり、dは整数で、5≦d≦500である。)
(但し、(A)成分のアルケニル基に対する(C1)成分のSiH基のモル数の比が0.2〜10であり、(C2)成分のSiH基のモル数の比が0.2〜3である。)
(D)白金族金属系触媒(白金族金属分として(A)、(a)、(b)成分の合計に対して質量基準で1〜500ppm)。 - シリコーン粘着剤組成物の25℃における粘度が5,000〜500,000mPa・sであることを特徴とする請求項1記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
- 厚み50μmのポリイミドフィルムに厚み0.5mmとなるようにシリコーン粘着剤組成物の粘着剤層を設けた粘着シートに、先端が平滑な直径5mmのプローブを速度1cm/秒で接触圧力が20g/cm2となるように垂直に押し付け、停止時間1秒後にプローブを引き離したときの力を測定することにより求めたプローブタックが、50〜500gfであることを特徴とする請求項1又は2記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
- 厚み25μmのポリイミドフィルムに厚み40μmとなるようにシリコーン粘着剤組成物の粘着剤層を設けた幅25mmの粘着テープをステンレス板に貼り合わせ、この粘着テープを180°方向に300mm/分の速さで剥がした時の粘着力が、0.05〜4.0N/25mmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
- 太陽系小天体、固体惑星又は固体衛星の表面試料採取用である請求項1乃至4のいずれか1項記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品。
- 0.1〜30mmの厚みを持つように塗工、硬化又は成形した請求項1乃至4のいずれか1項記載の宇宙空間用シリコーン粘着性物品を用いて、太陽系小天体、固体惑星又は固体衛星の表面試料を採取するための方法。
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