JP5618008B2 - 鉛蓄電池 - Google Patents
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Description
(a)温度25℃において、比重1.28の電解液中で、負極板を構成する負極単板(面積108cm2)と負極単板に正対し正極板を構成する正極単板(面積108cm2)を、負極単板と正極単板との間に電位基準となる参照電極を設置してなる電気化学測定系を構成し、負極単板および正極単板で構成される前記液式鉛蓄電池に対して充電電圧2.33Vで充電し充電開始5秒目時点で印加される負極充電過電圧及び正極充電過電圧とそれぞれに対応する充電電流との関係をプロットして求めた電流電位曲線を用いて、充電過電圧の絶対値が0(ゼロ)から該充電過電圧が増加に転じる点を原点とし当該原点から直線に近似してプロットして得られる領域において、|[負極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]|≦9.4を満足する負極活物質を具備してなる負極板。
(b)上記電流電位曲線を用いて、充電過電圧が0(ゼロ)から該充電過電圧が増加に転じる点を原点とし当該原点から直線に近似してプロットして得られる領域において、[正極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]≦17.7を満足する正極活物質を具備してなる正極板。
本発明において、電池反応の電気化学的な基本原理に基づく必要条件は、所定の充電電圧に対応する負極及び正極それぞれの電気化学反応の“過電圧(overpotential)”で示される。すなわち、従来の電池の充電受け入れ性能に対して1.5倍を超える性能を得るための必要条件は電池反応の過電圧に関する条件で示す。所定の充電電圧において本発明で示される負極及び正極それぞれの過電圧で定義される必要条件を満たせば、従来の電池の充電受け入れ性能に対して1.5倍を超える性能が得られる。必要条件として示された過電圧条件を満たす負極及び正極の反応活物質の構成条件について明らかにし、実施例により必要条件を満たす電池の構成条件を示す。
i(−)=f(η(−))・・・・・・・・・・・式1
i(+)=g(η(+))・・・・・・・・・・・式2
ここに、f(η(−))、g(η(+))はそれぞれ電気化学反応速度論にもとづく関数を示すものである。本発明の場合、純粋に高精度の理論電流電位曲線を求める必要はない。本発明における速度式は、実際に使われている反応活物質で観測される充電電流と電位曲線または充電電流と過電圧曲線で代用することが出来る。電流が反応速度に対応するため、これらの電流電位曲線(current−potential curve)は電気化学反応速度論に基づく現実の速度と電位(過電圧)の関係を示す基本データである。
|η(−)|+|η(+)|+12=14・・・・・・・・・・式3
式1、式2で示される、負極、正極に流れる充電電流の絶対値は等しい。したがって、以下の関係式が得られる。電流は向きがあるため、負極の充電電流をプラスとすると正極での充電電流はマイナスの符号となるため、絶対値表示が本発明の内容を理解するのに都合が良い。
|i(−)|=|i(+)|・・・・・・・・・・・式4
または、
|f(η(−))|=|g(η(+))| ・・・・・・・・式5
式3より、|η(−)|と|η(+)|の合計は2Vとなる。 2Vが|η(−)|と|η(+)|にどれくらいの割合で分配されているかは、η(−)とη(+)それぞれを未知数とする式3と式5の連立方程式を解くことにより求めることができる。
|η1.5(−)|+|η1.5(+)|+12=14・・・・・・・・式6
|i1.5(−)|≧1.5| i(−) |・・・・・・・・式7
|i1.5(−)|=|i1.5(+)|・・・・・・・・・・・・・・式8
|h(η1.5(−))|=|j(η1.5(+))| ・・・・・・式9
式6より、|η1.5(−)|と|η1.5(+)|の合計は|η(−)|と|η(+)|の合計と同じく2Vである。 2Vが|η1.5(−)|と|η1.5(+)|にどのように分配されているかは、同様にη1.5(−)とη1.5(+)を未知数とする式6と式9の連立方程式を解くことにより求めることができる。
1.5|f(η(−))|=|h(η1.5(−))|・・・・・・・式10
である。負極の改善により、充電反応速度式がf(η(−))からh(η1.5(−))に変化することを意味する。ここで、1.5倍の充電電流を得るため、負極の活物質を改良し、正極は従来のままであったと仮定する。この場合、改良された負極充電反応の過電圧、|η1.5(−)|は改良前の|η(−)|よりも必ず小さくなる。理由は以下である。式5より、従来の正極活物質には1.5倍の反応速度、1.5|g(η(+))|が必要となる。過電圧がη(+)のままでは1.5倍の電流は流せない。そこで、従来活物質である正極の充電反応の過電圧は1.5倍の電流を流すのに必要な過電圧まで速度式にしたがい上昇するのである。この時の負極及び正極の過電圧に関する拘束条件が、式3及び式6である。
|η|/|i|=
(RT/nF)((1/I0)+(1/|Ia|)+1/|Ic|)・・・・・・式11
ここに|i|は平衡電位近傍における電流密度の絶対値、Rは気体定数、Tは絶対温度、nは反応電子数、Fはファラデー定数、I0は交換電流密度、|Ia|はアノード反応における限界電流密度の絶対値、|Ic|はカソード反応における限界電流密度の絶対値である。式11の右辺はそれぞれの電気化学系に固有な定数項である。本発明において、過電圧と電流の関係で得られる低過電圧領域に現れる直線関係を用いて、過電圧と電流の勾配を示し、直線勾配の大小で充電電流1.5倍を超える条件を示す。全電流で見た場合も同様である。全電流と過電圧の電流電位曲線の関係においても、式11の直線関係は変わらない。このように純粋な理論面で|η|/|i|は直線関係を与える条件を有する。本発明においては、電流電位曲線の初期充電電流と過電圧の関係に関して、同様に直線近似できる領域を設定し|η|/|i|に対応する勾配を求める。これにより、過電圧と電流に関する充電電流1.5倍化、及び1.5倍化を超える条件に関して定義することが可能となる。このようにして得られた直線勾配は式11に示される条件が下限値となる。本実験で得られる|η|/|i|の値は式11で示される値より小さくならない。
(|η(−)|+|η(+)|)/6=(14−12)/6 ・・・・・・式12
式5と式12より、図1のN11、P11に関するそれぞれの過電圧は連立方程式を解くことにより求めることが出来る。負極、正極にかかる過電圧が求まれば、式5より充電受け入れ電流または電流密度が求まる。
(a1)従来電極の平衡電位
正極:1.170 V vs. Hg/Hg2SO4(基準電極)
負極:−0.965 V vs. Hg/Hg2SO4
(a2)開回路電圧
1.170+|−0.965|=2.135V
(a3)14.0V充電電圧で単セルに印加される電圧
14.0V/6=2.333V
(a4)単セルに印加される全過電圧
2.333−2.135=0.198V
(a5)負極及び正極への過電圧の絶対値分配(図2より)
負極η(−)=119 mV
正極η(+)=79 mV
(a6)過電圧(mV)/充電電流
N1電流電位曲線の勾配(mV/アンペア)=25.6
P1電流電位曲線の勾配(mV/アンペア)=17.7
以下、充電電流1.5倍以上を満足する条件は以下である。
負極のみを改良し、正極は従来の正極を用い、充電受け入れ性能が従来の電池の1.5倍以上になる組み合わせは図2に示す(N2/P1)の組み合わせとなる。すなわち、これらの電流電位曲線の組み合わせに関する過電圧と充電電流を直線近似した時の勾配(改良負極過電圧/充電電流)は以下である。なお、N2勾配の原点は、過電圧ゼロで充電電流ゼロのX0としている。
P1従来正極過電圧(mV)/充電電流=17.7
改良負極、図2のN2の過電圧絶対値は74mV、一方、従来正極P1にかかる過電圧は124mVである。
単セル2Vに対する充電電圧2.333Vの条件において、従来負極及び正極を用いた場合の2倍の電流を流す条件は、以下である。図2に示す、従来電池の充電電流の2倍の電流値がP1と負極の電流電位曲線を切る過電圧分配条件である。図2より正極にかかる過電圧は164mV。したがって、全過電圧は198mVで一定であるため、2倍以上の電流を流すための負極条件は(198−164)mV=34mVである。充電電流が2倍以上になる大改良負極の負極過電圧(mV)/充電電流(約7A以下、0A以上の領域)はN3電流電位の関係と重なり、以下になる。
P1従来正極過電圧(mV)/充電電流=17.7
大改良負極過電圧(mV)/充電電流(約7A以下、0A以上の領域)≦2.8は実測のN3で示される負極の電流電位曲線負極と同じ勾配を与える。なお、N3勾配の原点は、過電圧ゼロで充電電流ゼロのX0としている。
従来負極N1を用いる限り、正極のみの改良で、1.5倍の正極条件は存在しない。これは図2より、明らかである。正極のプラス過電圧が負極過電圧領域(マイナス)に入り込んでしまう。いわゆる転極が必要になり、鉛蓄電池の機能が喪失した状態となる。
図2に示す1.75倍化の充電電流を与える組み合わせは(N2/P2)である。1.75倍を超えるN2改良負極に関する勾配(mV/アンペア(約7A以下、0A以上の領域))とP2改良正極に関する勾配(mV/アンペア(約7A以下、約1A(図2のX1)以上の領域))は以下の条件になる。なお、N2勾配の原点は、過電圧ゼロで充電電流ゼロのX0としている。
P2改良正極過電圧(mV)/充電電流≦12.4
この事実は改良負極N2の過電圧をより低下させると同時に、改良正極P2の過電圧をより低下させることで、図2に示される充電電流2倍を超える条件があることを明確に示している。2倍を超える条件はISS電池の充電性能向上において飛躍的である。表1に示される、改良1の(N3/P1)電池及び改良2の(N3/P3)電池は図2に示されるN3、P3の負極正極の組み合わせで作製されたJIS 80D23である。得られた電池の性能は上記の1.5倍、1.75倍、2倍超えの条件を電池で再現している。
P3電流電位曲線の勾配(mV/アンペア)=8.9
図2から明らかであるが、N3の条件は(b1)の条件に、及びP3の条件は(d1)の条件に含まれる。本発明で示された過電圧と電流の関係に示された(b1)から(b2)及び(c1)および(d1)のそれぞれの条件がISS電池に必要な充電受け入れ性能を向上させる上で、本質的な条件を開示していることが本実施例から明らかである。
図2に示されるN1、N3、P1、P3を与える負極及び正極の活物質充電前(未化成)の極板作製内容及び化成条件を以下に示す。
本発明における従来負極N1はカーボンブラック0.1wt%、リグニン([化2]の化学構造式で示すリグニンスルホン酸ナトリウム)0.3wt%、硫酸バリウム1wt%、カットファイバ0.1wt%を活物質の主原料である鉛粉(PbO)に混ぜ、化成前の硫酸鉛量15wt%の活物質としたものである。従来正極P1は硫酸塩(Na2SO4)0.026wt%、カットファイバ0.25wt%を活物質の主原料である鉛粉(PbO)に混ぜ、化成前の硫酸鉛量16wt%の活物質としたものである。N3とN1それぞれの電流電位曲線を与える活物質構成の違いはN1を与える負極活物質は[化2]の化学構造式(部分構造)で示すリグニンスルホン酸ナトリウムを0.3wt%用いているがN3は[化1]の化学構造式で示すビスフェノールA・アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム・ホルムアルデヒド縮合物(分子量1.0万〜4.0万、化合物中のイオウ含有量は6〜11質量%)を0.2wt%用いていることである。P1とP3それぞれの電流電位曲線を与える活物質構成の違いはP1を与える正極活物質のペースト状活物質密度が3.85g/cm3であるのに対してP3を与える正極活物質は同じくペースト状態で活物質密度が4.45g/cm3である点にある。この違いはペースト状活物質を作製するときに生成した硫酸鉛の含有量の違いに起因する。したがって、P3を与える活物質は同じ体積の活物質量塗布した場合においても、P1を与える従来の活物質より充填量が10%以上増加する。
Claims (14)
- 負極活物質を負極集電体に充填してなる負極板と、正極活物質を正極集電体に充填してなる正極板とをセパレータを介して積層した極板群を、電解液とともに電槽内に収容した構成を有して、充電が間欠的に行われ、部分充電状態で負荷への高率放電が行われる液式鉛蓄電池であって、
負極集電体に充填された負極活物質に炭素質導電材と充放電に伴う負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物を含有し下記(a)の条件を満足する負極板と、
正極活物質ペーストの正極集電体への充填時に硫酸鉛の含有量により当該ペーストの密度が調整され下記(b)の条件を満足する正極板とで構成されることを特徴とする液式鉛蓄電池。
(a)温度25℃において、比重1.28の電解液中で、前記負極板を構成する負極単板(面積108cm2)と前記負極単板に正対し前記正極板を構成する正極単板(面積108cm2)を、前記負極単板と前記正極単板との間に電位基準となる参照電極を設置してなる電気化学測定系を構成し、前記負極単板および前記正極単板で構成される前記液式鉛蓄電池に対して充電電圧2.33Vで充電し充電開始5秒目時点で印加される負極充電過電圧及び正極充電過電圧とそれぞれに対応する充電電流との関係をプロットして求めた電流電位曲線を用いて、
充電過電圧の絶対値が0(ゼロ)から該充電過電圧が増加に転じる点を原点とし当該原点から直線に近似してプロットして得られる領域において、
|[負極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]|≦9.4を満足する負極活物質を具備してなる負極板。
(b)上記電流電位曲線を用いて、充電過電圧の絶対値が0(ゼロ)から該充電過電圧が増加に転じる点を原点とし当該原点から直線に近似してプロットして得られる領域において、
[正極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]≦17.7を満足する正極活物質を具備してなる正極板。 - 前記負極活物質が、充放電に伴う負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として、ビスフェノール類・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物を主成分とする有機化合物と、黒鉛、カーボンブラック、活性炭、炭素繊維及びカーボンナノチューブからなる材料群から選択された少なくとも1つの炭素質導電材を含有するものである請求項1記載の液式鉛蓄電池。
- 前記正極板が、[正極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]≦12.4を満足する正極活物質を具備していることを特徴とする請求項1記載の液式鉛蓄電池。
- 前記正極板が、密度3.8〜4.5g/cm3、水分量11〜14質量%、針入度95〜175に調製された正極活物質ペーストを用いて構成されたものである請求項4記載の液式鉛蓄電池。
- 前記負極板が、|[負極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]|≦2.8を満足する負極活物質を具備し、
前記正極板が、[正極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]≦17.7を満足する正極活物質を具備することを特徴とする請求項1記載の液式鉛蓄電池。 - 前記鱗片状黒鉛の平均一次粒子径が100μm以上である請求項7記載の液式鉛蓄電池。
- 前記負極板が、|[負極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]|≦2.8を満足する負極活物質を具備し、
正極板が、[正極充電過電圧(mV)/充電電流(アンペア)]≦8.9を満足する正極活物質を具備することを特徴とする請求項1記載の液式鉛蓄電池。 - 前記セパレータは、負極板の表面に相対する表面が、ガラス、パルプ及びポリオレフィンからなる材料群から選択された少なくとも1つの材料の繊維で構成される不織布からなるように構成されている請求項1に記載の液式鉛蓄電池。
- 前記セパレータは、負極板の表面に相対する表面が、ガラス、パルプ及びポリオレフィンからなる材料群から選択された少なくとも1つの材料の繊維で構成される不織布からなるように構成されている請求項4に記載の液式鉛蓄電池。
- 前記セパレータは、負極板の表面に相対する表面が、ガラス、パルプ及びポリオレフィンからなる材料群から選択された少なくとも1つの材料の繊維で構成される不織布からなるように構成されている請求項6に記載の液式鉛蓄電池。
- 前記セパレータは、負極板の表面に相対する表面が、ガラス、パルプ及びポリオレフィンからなる材料群から選択された少なくとも1つの材料の繊維で構成される不織布からなるように構成されている請求項9に記載の液式鉛蓄電池。
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