JP5606146B2 - 硬化性組成物 - Google Patents
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Description
しかしながら、上記特許文献では、着色について何ら考慮されていない。仮に上記特許文献の組成物に顔料を混合して着色しても、その形成被膜には色むら等が生じやすく、仕上り性の点で不十分となってしまう。
しかしながら、上記特許文献3の組成物では、顔料の凝集等に起因する色むら、発色性不足等を十分に抑制することが難しい場合がある。すなわち、上記特許文献3の組成物では、仕上り性の点において未だ改善の余地がある状況である。
1. ポリオール化合物(a)、顔料(b)、液状有機化合物(c)、及び水(d)を含む分散液(L)、1分子中に2以上のイソシアネート基を有するイソシアネート化合物(M)、並びにセメント(N)を含む硬化性組成物であって、
前記ポリオール化合物(a)として、
水酸基及び酸基を有するアクリルポリオール(a1)を含み、
前記液状有機化合物(c)が、溶剤(c1)及び/または可塑剤(c2)であることを特徴とする硬化性組成物。
2.前記アクリルポリオール(a1)は、固形分換算で、前記ポリオール化合物(a)中に0.5〜20重量%含まれることを特徴とする1.記載の硬化性組成物。
3.前記アクリルポリオール(a1)は、
水酸基価1〜200mgKOH/g、酸価0.1〜20mgKOH/gのアクリルポリオールであることを特徴とする1.または2.記載の硬化性組成物。
このような(a1)成分を含むことにより、顔料による着色均一性、発色性を高め、ひいては形成被膜の仕上り性、美観性を高めることができる。また、(a1)成分を含むことにより、着色の自由度が高く、所望の色調に着色することが可能な組成物が得られる。さらに、(a1)成分は、形成被膜の硬化反応にも寄与するものである。
(a1)成分は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、及びこれと共重合可能なモノマーを共重合することにより得ることができる。(a1)成分を構成する全モノマー成分のうち、(メタ)アクリル酸アルキルエステルの比率は、通常30重量部以上、好ましくは50〜99.5重量部程度である。
このうち、前者の方法では、水酸基含有モノマーを他の共重合可能なモノマーと共重合すればよい。具体的に、水酸基含有モノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸のヒドロキシアルキルエステル;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール等のポリエーテルポリオールと(メタ)アクリル酸等の不飽和カルボン酸とのモノエステル;無水マレイン酸等の酸無水基含有モノマーと、エチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール等のグリコール類とのモノエステル化物またはジエステル化物;ヒドロキシエチルビニルエーテル等のヒドロキシアルキルビニルエーテル類;アリルアルコール等の第1級水酸基含有モノマー、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート;(メタ)アクリル酸等の不飽和カルボン酸とα−オレフィンエポキシド等のモノエポキシ化合物との付加物;グリシジル(メタ)アクリレートと酢酸、プロピオン酸、脂肪酸類等の一塩基酸との付加物等の第2級水酸基含有モノマー等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。
(a1)成分の酸価は、通常0.1〜20mgKOH/gであり、好ましくは0.3〜10KOHmg/g、より好ましくは0.5〜5KOHmg/gである。(a1)成分の酸価がこのような範囲内であれば、着色均一性、発色性、仕上り性等において十分な性能を発揮することができ、耐熱性、耐薬品性、強度等の向上を図ることもできる。なお、本発明における酸価は樹脂固形分に対する値を示すものである。
(a1)成分のガラス転移点(以下「Tg」ともいう)は、通常−50〜80℃程度、好ましくは−20〜60℃程度である。
このようなポリオール化合物としては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリジエンポリオール、植物油系ポリオール、セルロース化合物等が挙げられる。このうち、本発明では、植物油系ポリオール(a2)が好適である。
ポリオール化合物(a)として、(a1)成分及び(a2)成分を含む場合においては、固形分換算で、ポリオール化合物(a)中に(a1)成分が0.5〜30重量%(好ましくは1〜20重量%)含まれ、(a2)成分が70〜99.5重量%(好ましくは80〜99重量%)含まれることが望ましい。
このような比率であれば、本発明の効果を十分に発揮することが可能となる。
着色顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、カーボンブラック、黒色酸化鉄、コバルトブラック、銅マンガン鉄ブラック、べんがら、モリブデートオレンジ、パーマネントレッド、パーマネントカーミン、アントラキノンレッド、ペリレンレッド、キナクリドンレッド、黄色酸化鉄、チタンイエロー、ファーストイエロー、ベンツイミダゾロンイエロー、クロムグリーン、コバルトグリーン、フタロシアニングリーン、群青、紺青、コバルトブルー、フタロシアニンブルー、キナクリドンバイオレット、ジオキサジンバイオレット等が挙げられる。体質顔料としては、例えば、重質炭酸カルシウム、軽微性炭酸カルシウム、カオリン、クレー、珪藻土、タルク、硫酸バリウム等が挙げられる。(b)成分の粒子径は、通常50μm未満(好ましくは0.1〜30μm)である。
このような(b)成分の1種または2種以上を適宜選択・混合して用いることにより、様々な色調を表出することが可能となる。
(b)成分の比率は、(a)成分の固形分100重量部に対し、通常0.5〜30重量部、好ましくは1〜20重量部である。
このような非水系溶剤としては、その50重量%以上(好ましくは60重量%以上、より好ましくは70重量%以上)が脂肪族炭化水素であるもの、特に、トルエン及びキシレンを含まず、引火点21℃以上の消防法第四類第2石油類に該当するものが好適である。
本発明では、特に(c)成分として、溶剤(c1)及び可塑剤(c2)を含むものが好適である。
溶剤(c1)及び可塑剤(c2)を含む場合、溶剤(c1)の比率は、(a)成分の固形分100重量部に対し、通常1〜50重量部(好ましくは2〜20重量部)とし、可塑剤(c2)の比率は、(a)成分の固形分100重量部に対し、通常20〜200重量部(好ましくは30〜150重量部)とすればよい。
(d)成分の比率は、(a)成分の固形分100重量部に対し、通常20〜200重量部、好ましくは30〜150重量部である。
イソシアネート化合物(M)は、(a)成分の固形分100重量部に対し、通常50〜800重量部、好ましくは100〜500重量部となる範囲内で混合すればよい。
セメント(N)は、(a)成分の固形分100重量部に対し、通常100〜1000重量部、好ましくは200〜800重量部となる範囲内で混合すればよい。
細骨材としては、例えば、天然石粉砕物、陶磁器粉、珪砂、セラミック粉、ゴム粒、金属粒等、あるいはこれらの表面を着色コーティングしたもの等が挙げられる。細骨材の粒子径は、通常0.05〜1mm程度である。
本発明における細骨材としては、白度の高いものが好ましい。白度の高いものを用いることにより、着色均一性、発色性等の効果発現の点で有利となり、仕上り性も高まる。
細骨材は、(a)成分の固形分100重量部に対し、通常200〜2000重量部、好ましくは500〜1500重量部となる範囲内で混合すればよい。
また、上記細骨材よりも粒子径の大きな粗骨材を混合することにより、被膜表面に微細な凹凸を形成させ、防滑性を付与することもできる。
このようなピペリジン化合物は、(a)成分の固形分100重量部に対し、好ましくは0.01〜20重量部、より好ましくは0.05〜10重量部となる範囲内で混合すればよい。
塗装及びその後の乾燥は、通常、常温(0〜40℃)で行えばよい。
表1に示す配合に従い、各成分を均一に混合して分散液を製造した後、この分散液と、イソシアネート化合物と、セメント及び細骨材とを均一に混合して、硬化性組成物を得た。なお、各硬化性組成物においては、以下の原料を使用した。
・樹脂2:アクリルポリオール(水酸基価10KOHmg/g、酸価3KOHmg/g、重量平均分子量20000、ガラス転移温度40℃、固形分50重量%、媒体:ミネラルスピリット)
・樹脂3:アクリルポリオール(水酸基価30KOHmg/g、酸価1.5KOHmg/g、重量平均分子量120000、ガラス転移温度30℃、固形分50重量%、媒体:ミネラルスピリット)
・樹脂4:アクリル樹脂(酸価2KOHmg/g、重量平均分子量18000、ガラス転移温度30℃、固形分50重量%、媒体:ミネラルスピリット)
・樹脂5:ポリエーテルポリオール(水酸基価35KOHmg/g、固形分50重量%)
・樹脂6:ひまし油系ポリオール(水酸基価160KOHmg/g、酸価1KOHmg/g、固形分100重量%)
・顔料1:酸化チタン
・顔料2:カーボンブラック
・顔料3:黄色酸化鉄
・顔料4:フタロシアニンブルー
・顔料5:黄色酸化鉄水分散液(50重量%)
・顔料6:フタロシアニンブルー水分散液(28重量%)
・液状有機化合物1:可塑剤(フタル酸ビス(2−エチルヘキシル))
・液状有機化合物2:可塑剤(アルキルスルホン酸フェニルエステル)
・添加剤1:界面活性剤
・添加剤2:消泡剤
・イソシアネート化合物:ポリメリックMDI
・セメント:白色ポルトランドセメント
・細骨材:白色珪砂(粒子径0.2〜0.8mm)
上記方法にて得られた各硬化性組成物につき、以下の試験を行った。
硬化後の厚みが4mmとなるように、各硬化組成物をスレート板にコテ塗りし、72時間養生した後、その被膜の着色均一性を目視にて確認した。評価は、色むらがなく均一な被膜が形成されたものを「A」、色むらが生じたものを「C」とする3段階(優:A>B>C:劣)で行った。なお、塗装及び養生は、いずれも標準状態(気温23℃、相対湿度50%)で行った。
硬化後の厚みが4mmとなるように、各硬化組成物をスレート板にコテ塗りし、72時間養生した後、その被膜の仕上り性を目視にて確認した。評価は、平滑で均一な被膜が形成されたものを「A」、平滑性が損われたもの及び/または穴が生じたものを「C」とする3段階(優:A>B>C:劣)で行った。なお、塗装及び養生は、いずれも標準状態で行った。
硬化後の厚みが4mmとなるように、各硬化組成物をスレート板にコテ塗りし、72時間養生した。なお、塗装、及び養生は、いずれも標準状態で行った。
得られた被膜の表面に接着剤でジグを取り付け、引張試験機を用い、標準状態下での付着強さを測定した。評価は、付着強さ3N/mm2以上のものを「A」、2.5N/mm2以上3N/mm2未満のものを「B」、2.5N/mm2未満のものを「C」とする3段階(優:A>B>C:劣)で行った。
硬化後の厚みが4mmとなるように、各硬化組成物をスレート板にコテ塗りし、72時間養生した。なお、塗装及び養生は、いずれも標準状態で行った。
得られた被膜の表面に薬品2mlをスポット状に乗せ、標準状態で24時間放置後、被膜の状態を目視にて確認した。評価は、異常が認められないものを「A」、変色等の異常が認められるものを「C」とする3段階(優:A>B>C:劣)で行った。
耐薬品性1では、水酸化ナトリウム30重量%水溶液を用いた。耐薬品性2では、次亜塩素酸ナトリウム10重量%水溶液を用いた。また、耐薬品性3では、酢酸エチルを用いた。
実施例1〜7では、いずれの試験においても良好な結果を得ることができた。
・実施例8
実施例8の硬化性組成物としては、実施例3の分散液中に反応調整剤1を0.5重量%添加したものを用いた。反応調整剤1としては、アミン化合物(N,N,N’,N’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン)を使用した。
実施例8の硬化性組成物につき、上記試験Iと同様の各試験を行ったところ、評価結果はいずれもAであった。
実施例9の硬化性組成物としては、実施例3の分散液中に反応調整剤2を0.5重量%添加したものを用いた。反応調整剤2としては、ピペリジン化合物(ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート)を使用した。
実施例9の硬化性組成物につき、上記試験Iと同様の各試験を行ったところ、評価結果はいずれもAであった。
(5)硬化性
硬化後の厚みが6mmとなるように、各硬化組成物をスレート板にコテ塗りし、20℃24時間養生した後、その被膜の粘着性を指触にて確認した。その結果、実施例3では、やや粘着性が認められたのに対し、実施例8及び実施例9では粘着性は認められず、優れた硬化性を示した。
硬化後の厚みが4mmとなるように、各硬化組成物をスレート板にコテ塗りし、72時間養生した。なお、塗装及び養生は、いずれも標準状態で行った。
得られた被膜に対して、紫外線ランプを約30cmの距離から72時間照射し、照射前後の色差を確認した。その結果、色差は実施例9が最も小さく、次いで実施例3、実施例8の順となった。
Claims (3)
- ポリオール化合物(a)、顔料(b)、液状有機化合物(c)、及び水(d)を含む分散液(L)、1分子中に2以上のイソシアネート基を有するイソシアネート化合物(M)、並びにセメント(N)を含む硬化性組成物であって、
前記ポリオール化合物(a)として、
水酸基及び酸基を有するアクリルポリオール(a1)を含み、
前記液状有機化合物(c)が、溶剤(c1)及び/または可塑剤(c2)であることを特徴とする硬化性組成物。 - 前記アクリルポリオール(a1)は、固形分換算で、前記ポリオール化合物(a)中に0.5〜20重量%含まれることを特徴とする請求項1記載の硬化性組成物。
- 前記アクリルポリオール(a1)は、
水酸基価1〜200mgKOH/g、酸価0.1〜20mgKOH/gのアクリルポリオールであることを特徴とする請求項1または請求項2記載の硬化性組成物。
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