JP5600457B2 - 透明導電膜付き基材 - Google Patents
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Description
(1)一般式が
SiX1X2X3X4
(式中、置換基X1,X2,X3およびX4は水素、ハロゲン(例えば塩素、フッ素等)、1価の炭化水素基、OR(Rは1価の炭化水素基である)で表されるアルコキシ基、およびOHで表される水酸基から選択される基であり、これらは相互に異なっても、部分的に異なっても、あるいは全部同じであってもよく、これらの少なくとも2つは、それぞれアルコキシ基および水酸基から選択される基である。)で表されるシラン化合物、
(2)該シラン化合物の部分加水分解物および完全加水分解物、ならびに
(3)該シラン化合物、該シラン化合物の該部分加水分解物および該完全加水分解物のいずれかの組み合わせの縮合物から選択される少なくとも1種からなるコーティング材組成物を用い、このコーティング材組成物を透明導電膜2の上に塗布して乾燥することによって、多孔質のシリコーン樹脂からなるマトリクス樹脂6でオーバーコート層3を形成することができる。
一般式(A):R1 nSiY4−n
(式中、R1は同一又は異種の置換もしくは非置換の炭素数1〜9の1価炭化水素基又はフェニル基を示し、nは0〜2の整数、Yは加水分解可能官能基を示す。)で表される加水分解可能オルガノシラン、それが加水分解して生成する化合物(部分加水分解して生成するものをも含む)、その加水分解物が縮合して生成する化合物等を挙げることができる。
一般式(1):SiX1X2X3X4
(式中、置換基X1,X2,X3およびX4は水素、ハロゲン(例えば塩素、フッ素等)、1価の炭化水素基、OR(Rは1価の炭化水素基である)で表されるアルコキシ基、およびOHで表される水酸基から選択される基であり、これらは相互に異なっても、部分的に異なっても、あるいは全部同じであってもよく、これらの少なくとも2つは、それぞれアルコキシ基および水酸基から選択される基である。)で表されるシラン化合物である(これを「シラン化合物(1)」と呼ぶ)。このシラン化合物(1)は、上記珪素化合物(2)に相当し、少なくとも2つ、好ましくは3つ、より好ましくは4つの同じまたは異なるアルコキシル基および/もしくは水酸基を有する。マトリクス形成材料は、シラン化合物(1)の少なくとも1つのアルコキシル基が加水分解されているものであってもよい。
上記化学式(2)中のアルコキシル基「OR」の「R」は1価の炭化水素基であれば特に限定されるものではないが、炭素数1〜8の1価の炭化水素基が好適である。例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ペプチル基、オクチル基等のアルキル基等を例示することができる。アルコキシル基中に含有されるアルキル基のうち、炭素数が3以上のものについては、n−プロピル基、n−ブチル基等のように直鎖状のものであってもよいし、イソプロピル基、イソブチル基、t−ブチル基等のように分岐を有するものであってもよい。
アクリル樹脂(新中村化学工業(株)製「A−DPH」)14.55質量部を、メチルエチルケトン34.87質量部とメチルイソブチルケトン34.86質量部の混合溶媒に溶解した。次にこの溶液に金属ナノワイヤとして銀ナノワイヤを配合した。銀ナノワイヤはMEKを分散媒として固形分3.0質量%で分散した分散液とし、上記の溶液にこの分散液を12.0質量部加えてよく混合した。さらに光重合開始剤1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバガイギー社製「イルガキュア184」)0.72質量部を加えてよく混合し、25℃の恒温雰囲気下で1時間撹拌混合することによって、透明導電膜形成用のコーティング材組成物1を調製した。
上記のコーティング材組成物1をガラス基材の表面に、膜厚が100nmになるようにスピンコーターによって塗布し、常温(23℃)で3分間乾燥した後、120℃で5分間加熱して乾燥することによって、透明導電膜を形成した。さらに、この表面に上記のコーティング材組成物2をスピンコーターで膜厚が100nmになるように塗布し、120℃で5分間乾燥することによって、オーバーコート層を形成することによって、図1のような層構成の透明導電膜付き基材を得た。
実施例1において、コーティング材組成物1を膜厚が20nmになるように塗布して、透明導電膜を形成するようにした。その他は実施例1と同様にして透明導電膜付き基材を得た。
テトラエトキシシラン208質量部にメタノール356質量部を加え、更に水18質量部及び0.01Nの塩酸水溶液18質量部を加え(「H2O」/「OR」=0.5)、これをディスパーを用いてよく混合して混合液を得た。この混合液を25℃恒温槽中で2時間攪拌して、重量平均分子量を850に調整したシリコーンレジン−Mをマトリクス形成材料として得た。次に、中空シリカ微粒子として中空シリカIPA(イソプロパノール)分散ゾル(固形分20質量%、平均一次粒子径35nm、外殻厚み約8nm:触媒化成工業製)を用い、これをシリコーンレジン−Mに加え、中空シリカ微粒子/シリコーンレジン−M(縮合化合物換算)が固形分基準で質量比が70/30になるように配合し、その後、全固形分が1質量%になるようにメタノールで希釈することによって、オーバーコート層形成用のコーティング材組成物3を調整した。
テトラエトキシシラン208質量部にメタノール356質量部を加え、更に水18質量部及び0.01Nの塩酸水溶液18質量部を加え(「H2O」/「OR」=0.5)、これをディスパーを用いてよく混合して混合液を得た。この混合液を25℃恒温槽中で2時間攪拌して、重量平均分子量を850に調整したシリコーンレジン−Mをマトリクス形成材料として得た。このシリコーンレジン−Mにγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン84.7質量部を加え、40℃で1時間重合反応させた。その後、全固形分が1質量%になるようにメタノールで希釈することによって、オーバーコート層形成用のコーティング材組成物4を調整した。
4官能シリコーンレジンであるポリメトキシポリシロキサン(三菱化学株式会社製「メチルシリケートMS51」)208質量部にメタノール356質量部を加え、更に水18質量部及び0.01Nの塩酸水溶液18質量部を加え(「H2O」/「OR」=0.5)、これをディスパーを用いてよく混合して混合液を得た。この混合液を25℃恒温槽中で2時間攪拌して、重量平均分子量を850に調整したシリコーンレジン−Mをマトリクス形成材料として得た。この後、全固形分が1質量%になるようにメタノールで希釈することによって、オーバーコート層形成用のコーティング材組成物5を調製した。
実施例1において、透明導電膜の上にオーバーコート層形成用のコーティング材組成物2を塗布しないようにした。
実施例1と同様にして、コーティング材組成物1を塗工してガラス基材の表面に透明導電膜を形成した。次にこの透明導電膜の表面に、ウレタン系ハードコート剤(日本合成化学(株)製「UV−1400B」)をバーコーター(#4)で塗布し、120℃で5分間乾燥し、その後、紫外線照射装置で5kJ/m2の強度で紫外線を照射して硬化させることによって、オーバーコート層を形成した。
重合性単量体であるジアクリル酸(ペルフルオロオクチル)メチルエチレングリコール50質量部と、光重合開始剤「Darocur1173」(商品名、チバガイギー社製)1質量部と、トリフルオロメチルベンゼン500質量部を混合して、固形分濃度8質量%のオーバーコート層形成用のコーティング材組成物6を調製した。
実施例2と同様にして、コーティング材組成物1を塗工してガラス基材の表面に透明導電膜を形成した。次にこの透明導電膜の表面に、ウレタン系ハードコート剤(日本合成化学(株)製「UV−1400B」)をバーコーター(#4)で塗布し、120℃で5分間乾燥し、その後、紫外線照射装置で5kJ/m2の強度で紫外線を照射して硬化させることによって、オーバーコート層を形成した。
アクリル樹脂(新中村化学工業(株)製「A−DPH」)14.55質量部を、メチルエチルケトン34.87質量部とメチルイソブチルケトン34.86質量部の混合溶媒に溶解した。次にこの溶液に導電性フィラーとしてITOゾル(シーアイナノテック(株)製「ITCW15WT%−G30」)を配合した。ITOゾルはMEKを分散媒として固形分3.0質量%で分散した分散液とし、上記の溶液にこの分散液を12.0質量部加えてよく混合した。さらに光重合開始剤1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバガイギー製「イルガキュア184」)0.72質量部を加えてよく混合し、25℃の恒温雰囲気下で1時間撹拌混合することによって、透明導電膜形成用のコーティング材組成物7を調製した。
比較例5において、透明導電膜の上にオーバーコート層形成用のコーティング材組成物2を塗布しないようにした。
比較例6と同様にして、コーティング材組成物7を塗工してガラス基材の表面に透明導電膜を形成した。次にこの透明導電膜の表面に、ウレタン系ハードコート剤(日本合成化学(株)製「UV−1400B」)をバーコーター(#4)で塗布し、120℃で5分間乾燥し、その後、紫外線照射装置で5kJ/m2の強度で紫外線を照射して硬化させることによって、オーバーコート層を形成した。
A:傷が発生しない
B:傷が僅かに発生する
C:傷が発生する
D:傷が多数発生する
E:膜が剥離する
2 透明導電膜
3 オーバーコート層
4 金属ナノワイヤ
5 透明樹脂
6 マトリクス樹脂
7 低屈折率粒子
Claims (3)
- 透明基材の上に金属ナノワイヤを含む透明塗膜によって形成される透明導電膜を設け、
前記透明導電膜の表面に透明なオーバーコート層を設けると共に前記オーバーコート層を加水分解性シラン化合物の縮合物をマトリクス樹脂として形成して成り、
前記オーバーコート層は多孔質であり、
表面抵抗値が235Ω/□以下であることを特徴とする透明導電膜付き基材。 - 前記オーバーコート層は、コーティング材組成物から形成され、
前記コーティング材組成物は、金属キレート化合物、及びフッ素系シランカップリング剤から選ばれる1種以上を含み、
前記透明導電膜の屈折率が前記オーバーコート層の屈折率より高いことを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜付き基材。 - 前記オーバーコート層中に、前記オーバーコート層のマトリクス樹脂よりも屈折率が小さい低屈折率粒子を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の透明導電膜付き基材。
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