JP5578406B2 - 外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物、及びこれを用いて外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる方法 - Google Patents
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Description
また、建築構造物や土木構造物の外壁部は、優れた耐久性を有する塗料を外壁材に上塗り塗装することが多く行なわれている。この上塗り塗装は、形成される塗膜によって第一に雨水の侵入を防ぎ、日射による熱劣化、紫外線劣化などから外壁材を保護する本来の機能を有し、さらに外壁の美観を保つという建築構造物や土木構造物の良否を左右する意匠上の重要な役目を負っている。そして、この上塗り塗装に用いられる塗料は、美観を良くし、より自然に見せるため、塗料に無機系、有機系のいろいろな形の粒子やバルーン等を配合し、様々な塗装パターンを駆使することが行われており、表面の形状や性状が複雑なものとなっている。
上記構成により外壁目地部上塗り塗膜の耐汚染性および抗菌性、防カビ性が向上する理由は定かではないが、上記一液型湿気硬化性シーリング材組成物に含有される、(常温で液状の平均分子量500以下の成分を特定量としたこと、及び)高分子量希釈用樹脂(C)の使用がブリード汚染の発生を防いでいると考えられ、また、層状珪酸塩に抗菌・防カビ性化合物を担持させた複合物である特定の抗菌・防カビ剤(B)を高分子量希釈用樹脂(C)に分散させた分散体として添加するという特定の方法を用いることで、長期に亘っての抗菌性、防カビ性を付与していると考えられる。本発明の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物は、好適には、酸エステル類、ジオクチルフタレートなどの低分子量可塑剤を含まないが、溶剤、桐油などの平均分子量500以下である常温で液状の成分が少しずつ拡散することで、常温で液状のウレタン系樹脂が少しずつ拡散し、上塗り塗膜に優れた耐汚染性と長期に亘っての抗菌性、防カビ性を付与していると考えられる。
(1) イソシアネート基含有ウレタン系プレポリマー(A)と、抗菌・防カビ剤(B)を高分子量希釈用樹脂(C)に分散させた分散体とを含有する、外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物であって、
前記抗菌・防カビ剤(B)が、層状珪酸塩に抗菌・防カビ性化合物を担持させた複合物であること、を特徴とする前記の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(2) 一液型湿気硬化性シーリング材組成物中における、平均分子量500以下の常温で液状の成分の含有量が12質量%以下である、前記(1)の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(3) 前記高分子量希釈用樹脂(C)が、数平均分子量1,000以上の常温で液状の樹脂である、前記(1)または(2)の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(4) 前記樹脂がウレタン系樹脂である、前記(3)の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(5) 前記ウレタン系樹脂が、ポリオキシアルキレン系アルコールと有機イソシアネートとの反応生成物である、前記(4)の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(6) さらに、酸素硬化性不飽和化合物(D)を含有する、前記(1)〜(5)のいずれかの外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(7) 前記酸素硬化性不飽和化合物(D)が、乾性油及びその変性物からなる群から選ばれる1種または2種以上である、前記(6)の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(8) さらに、添加剤を含有する、前記(1)〜(7)のいずれかの外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(9) 前記添加剤が、充填剤、高分子量可塑剤、耐候安定剤、搖変性付与剤、接着性付与剤、硬化促進触媒、保存安定性改良剤、着色剤及び溶剤からなる群から選ばれる1種または2種以上である、前記(8)の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
(10) 前記(1)〜(9)のいずれかの外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物を建築構造体の外壁目地部に充填し、次いで該外壁目地部を含む建築構造体の表面に塗料を塗装し、硬化させること、を特徴とする外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる方法。
(11) 前記の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物を建築構造体の外壁目地部に充填する前に、該外壁目地部にプライマーを塗布する、前記(10)の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる方法。
本発明におけるイソシアネート基含有ウレタンプレポリマー(A)は、イソシアネート基が大気中の水分(湿気)と反応し、尿素結合を形成して架橋、硬化するもので、本発明の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物に硬化成分として含有させるものであり、有機ポリイソシアネートと活性水素含有化合物とを活性水素(基)に対してイソシアネート基過剰条件で反応させて得られるものである。
これらのうち、硬化後の引張り接着性や耐水性などが優れている点で、芳香族ジイソシアネート、芳香脂肪族ジイソシアネートが好ましく、よりさらにMDI類が好ましく、特に4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートが好ましい。
また、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーの変性用として、n−ブチルモノイソシアネート、n−ヘキシルモノイソシアネート、n−テトラデシルモノイソシアネート、n−オクタデシルモノイソシアネート、p−イソプロピルフェニルモノイソシアネート等の有機モノイソシアネートも使用できる。
さらに、ポリオキシアルキレン系ポリオールは、その製造時に、水素化セシウム、セシウムメトキシド、セシウムエトキシド等のセシウムアルコキシド、水酸化セシウムなどのセシウム系化合物、ジエチル亜鉛、塩化鉄、金属ポルフィリン、ホスファゼニウム化合物、複合金属シアン化錯体など、なかでも亜鉛ヘキサシアノコバルテートのグライム錯体やジグライム錯体等の複合金属シアン化錯体を触媒として使用して得られる、総不飽和度が0.1meq/g以下、さらに0.07meq/g以下、特に0.04meq/g以下のものが好ましく、分子量分布〔ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比=Mw/Mn〕が1.6以下、特に1.0〜1.3の狭いものが、得られるイソシアネネート基含有ウレタンプレポリマーの粘度を低下でき、かつ得られる一液型湿気硬化性シーリング材組成物の硬化後のゴム弾性物性が良好となる点で好ましい。
また、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーの変性用として、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール等の低分子モノアルコール類を開始剤として、前記プロピレンオキシド等の環状エーテル化合物を開環付加重合させたポリオキシプロピレン系モノオール等のポリオキシアルキレン系モノオールなどを場合により使用することもできる。
なお、前記ポリオキシアルキレン系ポリオールあるいはポリオキシアルキレン系モノオールなどの「系」とは、分子1モル中の水酸基を除いた部分の50質量%以上、さらに80質量%以上、特に好ましくは90質量%以上がポリオキシアルキレンで構成されていれば、残りの部分がエステル、ウレタン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリ(メタ)アクリレート、ポリオレフィンなどで変性されていてもよいことを意味するが、水酸基を除いた分子の95質量%以上がポリオキシアルキレンから成るものが最も好ましい。
動植物系ポリオールとしては、例えば、ヒマシ油系ジオールなどが挙げられる。
これらの金属イオンを無機化合物に担持させる方法には特に制限はなく、今までに知られた担持方法はいずれも採用でき、例えば、物理吸着又は化学吸着により担持させる方法、イオン交換反応により担持させる方法、結合剤により担持させる方法、蒸着、溶解析出反応、スパッタ等の薄膜形成法により無機化合物の表面に薄層を形成させて担持させる方法等が挙げられる。
チアゾール系化合物としては、具体的には、4,5−ベンゾイソチアゾール−3−オン、4−(n−オクチル)イソチアゾリン−3−オン、4−メチル−5−クロロイソチアゾリン−3−オン、4−メチルイソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−4−シクロヘキシルイソチアゾリン−3−オン、2−(チオシアノメチルチオ)ベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム、2−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛等を挙げることができる。
イミダゾール系化合物としては、ベンゾイミダゾールカルバミン酸化合物、イオウ原子含有ベンゾイミダゾール化合物、ベンゾイミダゾールの環式化合物誘導体等を挙げることができる。ベンズイミダゾールカルバミン酸化合物を例示すると、1H−2−ベンツイミダゾールカルバミン酸メチル、1−ブチルカルバモイル−2−ベンツイミダゾールカルバミン酸メチル、6−ベンゾイル−1H−2−ベンツイミダゾールカルバミン酸メチル、6−(2−チオフェンカルボニル)−1H−2−ベンツイミダゾールカルバミン酸メチル等が挙げられる。イオウ原子含有ベンゾイミダゾール化合物について例示すると、2,4−ビス(4−チアゾリル)ベンズイミダゾール、2−(4−チアゾリル)ベンズイミダゾール(TBZ)等が挙げられる。
前記の抗菌性、防カビ性の無機系化合物、有機系化合物は、1種または2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記層状珪酸塩は、従来から公知のものであり、結晶層単位が互いに積み重なって層状構造をなしている珪酸塩であれば、特に制限されることなく使用することができ、天然物であっても合成物であってもよい。層状珪酸塩の粒径、含水量、イオン交換容量、色等は特に制限されない。本発明の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物への配合には、平均粒径10μm以下の粉末が好ましく、平均粒径0.1〜7μmの粉末がより好ましく、粒度分布が狭く均一な粒径であることが更により好ましい。
前記の層状珪酸塩(の層間)に前記無機系化合物や有機系化合物、特に前記無機系化合物と有機系化合物のそれぞれ1種または2種以上を担持させた無機系化合物と有機系化合物の複合物は市販のものを好適に使用することができる。
具体的に、極性基を有する樹脂としては、ジカルボン酸類とグルコール類とからのポリエステル系樹脂、ポリオキシエチレングリコールやポリオキシプロピレングリコール等のポリオキシアルキレングリコールのアルキルエーテル化誘導体やアルキルエステル化誘導体、糖類系多価アルコールのポリエーテル化樹脂、液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂等のポリオキシアルキレン系樹脂、低粘度の(メタ)アクリル酸のアルキルエステル系(共)重合体樹脂などが挙げられる。極性基を有しない樹脂としては、ポリブタジエンやポリイソプレン等のポリオレフィン樹脂、水素添加ポリブタジエンや水素添加ポリイソプレン等のポリアルキレン樹脂などの炭化水素系樹脂が挙げられる。
これらは単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらのうち、粘度が低く、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマー(A)との相溶性が良好で、得られる一液型湿気硬化性シーリング材組成物の作業性が良好な点で、糖類系多価アルコールのポリエーテル化樹脂、液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂、低粘度の(メタ)アクリル酸アルキルエステル系(共)重合体樹脂が好ましく、更に液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂、低粘度の(メタ)アクリル酸アルキルエステル系(共)重合体樹脂が好ましく、特に液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂が好ましい。
高分子量希釈用樹脂(C)の数平均分子量は、1,000〜200,000、さらに1,000〜100,000、よりさらに2,000〜50,000、特に2,000〜20,000が好ましく、2,000〜10,000が最も好ましい。数平均分子量が1,000未満では、硬化物表面に移行(ブリード)し易くなり、上塗りした塗膜の付着性を低下させ、さらには塗膜表面に移行して塗膜表面を粘着させ、塵埃等の付着による汚染を発生させるため好ましくない。数平均分子量が100,000を超えると、高分子量希釈用樹脂(C)の粘度が高くなり、得られる一液型湿気硬化性シーリング材組成物の作業性を悪化させるため好ましくない。
具体的には、ポリオキシアルキレン系アルコールと有機イソシアネート(好ましくは、ポリオキシアルキレン系モノオールと有機ポリイソシアネート、または、ポリオキシアルキレン系ポリオールと有機モノイソシアネート)とを、イソシアネート基/水酸基の当量比が0.9〜1.1/1.0となる範囲で、最も好ましくは1/1で反応させて好適に製造することができる。当量比が0.9/1.0を下回ると水酸基の含有量が多くなるため、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマー(A)のイソシアネート基と反応し増粘して作業性を悪化させ、また1.1/1.0を上回るとイソシアネート基の含有量が多くなり、硬化物のゴム弾性物性に対する影響が無視できなくなる点で好ましくない。
ポリオキシアルキレン系モノオールとしては、開始剤に環状エーテル化合物を開環付加(共)重合させたものが挙げられる。ポリオキシアルキレン系モノオールの数平均分子量は500〜50,000、さらには1,000〜30,000、特に1,000〜10,000であることが好ましい。数平均分子量が500未満では得られる液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂がブリードし易くなるため、数平均分子量が50,000を超えると液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂の粘度が高くなり、一液型湿気硬化性シーリング材組成物の作業性が悪化するため、好ましくない。
この開始剤としては、具体的に例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、iso−ブタノール、tert−ブタノール、シクロヘキサノール等の低分子アルキルモノアルコール類、フエノール、クレゾール等のフェノール類、これらの2種以上の混合物が挙げられる。これらのうち、メタノール、エタノール等の、炭素数5以下の低分子アルキルモノアルコール類が好ましい。
環状エーテル化合物としては、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、テトラヒドロフラン、これらの2種以上の混合物が挙げられる。これらのうちプロピレンオキシドが好ましい。
さらに、ポリオキシアルキレン系モノオールは、前記イソシアネート基含有ウレタンプレポリマー(A)の合成に使用されるポリオキシアルキレン系ポリオールの製造時に使用する触媒として挙げたものと同様の触媒を使用して製造される、総不飽和度が0.1meq/g以下、さらに0.07meq/g以下、特に0.04meq/g以下のものが好ましく、分子量分布〔ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比=Mw/Mn〕が1.6以下、特に1.0〜1.3の狭いものが、得られる液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂の粘度を低下でき、得られる一液型湿気硬化性シーリング材組成物の作業性が良好となる点で好ましい。
なお、前記ポリオキシアルキレン系モノオールの「系」とは、分子1モル中の水酸基を除いた部分の50質量%以上、さらに80質最%以上、特に好ましくは90質量%以上がポリオキシアルキレンで構成されていれば、残りの部分がエステル、ウレタン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリ(メタ)アクリレート、ポリオレフィンなどで変性されていてもよいことを意味するが、水酸基を除いた分子の95質量%以上がポリオキシアルキレンから成るものが最も好ましい。
ポリオキシアルキレン系ポリオールとしては、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマー(A)の合成の際に使用されるものと同様の化合物が挙げられる。
これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用できる。
これらのうち、得られる液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂の粘度を低下でき、得られる一液型湿気硬化性シーリング材組成物の作業性が良好となる点で、ポリオキシアルキレン系モノオールが好ましく、特にポリオキシプロピレン系モノオールが好ましい。
これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用できる。
これらのうち、比較的安価で得られる液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂の粘度を低下でき、得られる一液型湿気硬化性シーリング材組成物の作業性が良好となる点で、有機ポリイソシアネートが好ましく、さらに脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネートが好ましく、さらに芳香脂肪族ポリイソシアネートが好ましく、よりさらにキシリレンジイソシアネート類が好ましく、m−キシリレンジイソシアネートが最も好ましい。
液状ポリオキシアルキレン系ウレタン樹脂の合成の際にも、後述の硬化促進触媒と同様の化合物を反応触媒として用いることができる。さらに公知の有機溶媒を用いることもできる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル系(共)重合体樹脂は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の数平均分子量が1,000〜50,000、さらに1,000〜10,000、特に1,000〜5,000、Tgが0℃以下、さらに−100〜−20℃、25℃における粘度が50,000mPa・s以下、さらに100〜10,000mPa・s、特に200〜5,000mPa・sのものが好ましい。数平均分子量が1,000未満であると、硬化物の表面にブリードし易くなり、上塗り塗料の付着性を悪化させるため好ましくなく、また、数平均分子量が50,000を、Tgが0℃を、粘度が50,000mPa・sをそれぞれ超えると、一液型湿気硬化性シーリング材組成物の作業性を悪化させるため好ましくない。
(メタ)、アクリル酸アルキルエステル系(共)重合体樹脂は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系単量体を単独で重合したものであってもよく、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系単量体の2種以上を共重合したものであってもよく、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系単量体とこれ以外のエチレン性不飽和化合物とを共重合したものであってもよい。これらのうち、得られる樹脂が低粘度であるため(メタ)アクリル酸アルキルエステル系共重合体樹脂が好ましい。
必要に応じて使用することができる、(メタ)アクリル酸エステル系単量体以外のエチレン性不飽和単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン、イソブチレン、ブタジエン、クロロプレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、アクリロニトリル、スチレン、クロルスチレン、2−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、(メタ)アクリルアミド、N−ビニル−ピロリドンなどが挙げられ、これらは単独で或いは2種以上を組み合わせて使用できるが、これらのうち前記と同様の点でスチレンが好ましい。
酸素硬化性不飽和化合物(D)としては、具体的には、乾性油、乾性油の各種変性物、ジエン系化合物の(共)重合体のマレイン酸変性物、ボイル油変性物などの分子内に酸素硬化性の不飽和基とエステル基等の極性基とを含有する化合物、ジエン系化合物の(共)重合体などの分子内に酸素硬化性の不飽和基は有するが極性基は有しない化合物などが挙げられる。
ジエン系化合物の(共)重合体としては、1,2−ブタジエン、1,4−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、イソプレン、クロロプレン等のC4〜C8ジエン系化合物の重合体やこれら2種以上の共重合体、あるいはこれらとスチレン、アクリロニトリル等の他の単量体との共重合体(SBR、NBRなど)などが挙げられ、ジエン系化合物の(共)重合体の変性物としては、前記ジエン系化合物の(共)重合体のマレイン酸変性物、ボイル油変性物、エポキシ変性物などが挙げられ、これらのうち常温で液状の(共)重合体が好ましい。
これらは単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらのうち、一液型湿気硬化性シーリング材組成物に配合したとき、上塗り塗料の付着性を向上させる効果が大きな点で、分子内に酸素硬化性の不飽和基とエステル基等の極性基とを含有する化合物が好ましく、さらに乾性油および乾性油の変性物の群より選ばれる1種または2種以上が好ましく、よりさらに乾性油が好ましく、桐油が最も好ましい。
充填剤の配合量は、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマー(A)100質量部に対して、0〜500質量部、特に50〜300質量部が好ましい。
酸化防止剤としては具体的には、ヒンダードアミン系やヒンダードフェノール系の酸化防止剤を挙げることができ、ヒンダードアミン系酸化防止剤としては、例えば、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]ブチルマロネート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、メチル−1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルセバケート、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンなどが挙げられる。また、三共社製の商品名サノールLS−292などの他、旭電化工業社製の商品名アデカスタブシリーズのLA−52、LA−57、LA−62、LA−67、LA−77、LA−82、LA−87などの分子量1,000未満の低分子量ヒンダードアミン系酸化防止剤、同じくLA−63P、LA−68LD或いはチバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製の商品名CHIMASSORBシリーズの119FL、2020FDL、944FD、944LDなどの分子量1,000以上の高分子量ヒンダードアミン系酸化防止剤なども挙げられる。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、例えば、ペンタエリストール−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N′−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオナミド)]、ベンゼンプロパン酸3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシC7−C9側鎖アルキルエステル、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノールなどが挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えば、2−(3,5−ジ−tert−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[(ヘキシル)オキシ]−フェノール等のトリアジン系紫外線吸収剤、オクタベンゾン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、2,4−ジ−tert−ブチルフェニル−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート等のベンゾエート系紫外線吸収剤が挙げられる。
光硬化性化合物としては、アクリロイル基やメタクリロイル基等の光によって反応硬化する基を分子内に1個以上含有する化合物が挙げられ、具体的には例えば、イソシアネート基含有ウレタン樹脂に水酸基含有(メタ)アクリレート化合物を反応させたウレタン(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等のエステル(メタ)アクリレート、ポリエチレンアジペートポリオールの(メタ)アクリレート等のポリエステル(メタ)アクリレート、ポリエーテルポリオールの(メタ)アクリレート等のポリエーテル(メタ)アクリレート、或いはポリケイ皮酸ビニル類、アジド化樹脂などが挙げられ、分子量10,000以下、更に分子量5,000以下の単量体、オリゴマーが好ましく、特に(メタ)アクリロイル基を1分子当たり平均して2個以上含有する物が好ましい。
微紛状シリカとしては、例えば、石英、ケイ砂、珪藻土等を粉砕して微粉状にした天然シリカ、また、沈降法シリカ等の湿式法シリカ、フュームドシリカ等の乾式法シリカなどの合成シリカなどが挙げられる。また、これらシリカ粒子表面の性質としては、有機物で処理しない親水性のものと、粒子表面をジメチルジクロロシラン等の有機シラン化合物で処理した疎水性のものが挙げられる。
有機表面処理炭酸カルシウムとしては、例えば、沈降炭酸カルシウムや軽質炭酸カルシウムと称される微粉状の合成炭酸カルシウム、あるいは天然の炭酸カルシウムを粉砕して微粉状にした重質炭酸カルシウムの表面を、揺変性付与能力を与える目的と二次凝集を防ぐ目的で、脂肪酸類、脂肪酸アルキルエステル類、脂肪酸金属塩類、ロジン酸等の樹脂酸の金属塩、有機ポリイソシアネートとステアリルアルコールとの反応生成物、後述のシラン系カップリング剤と同様のカップリング剤類などの有機物系の化合物で処理した炭酸カルシウムが挙げられる。ここで、脂肪酸金属塩としては、好ましくは、ステアリン酸等の炭素数10〜25の脂肪酸のナトリウム、カリウム、カルシウム、アルミニウムの塩である。これらの市販品としては、例えば、白艶華CC、白艶華CCR、白艶華R06、VIGOT−10、VIGOT−15、STAVIGOT−15A(以上白石工業社製)、NCC#3010、NCC#1010(以上日東粉化工業社製)等が挙げられる。これらのうち、揺変性付与効果が高い点で、脂肪酸表面処理炭酸カルシウムが特に好ましい。
有機表面処理炭酸カルシウムの平均粒径は0.01〜0.5μm、さらに0.03〜0.15μmが好ましく、BET比表面積は5〜200m2/g、さらに10〜60m2/gが好ましい。平均粒径が0.01μmを下回るか、あるいはBET比表面積が200m2/gを超えると、得られる一液型湿気硬化性シーリング材組成物の粘度が上がって作業性が悪化し、平均粒径が0.5μmを上回るか、あるいはBET比表面積が5m2/gを下回ると、揺変性付与効果がなくなるため好ましくない。
シランカップリング剤としては、具体的には、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−ヘキシルトリエトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシランなどの炭化水素基結合アルコキシシラン類、ジメチルジイソプロペノキシシラン、メチルトリイソプロペノキシシランなどの炭化水素基結合イソプロペノキシシラン類、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジイソプロペノキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等の官能基を有するアルコキシシラン類やイソプロペノキシシラン類などの分子量500以下、好ましくは400以下の低分子化合物及び/又はこれらシランカップリング剤の1種又は2種以上の部分加水分解縮合物で分子量200〜3,000の化合物が挙げられる。
製造した一液型湿気硬化性シーリング材組成物は、湿気により増粘、硬化するものであるため、内容物の貯蔵安定性を保つため湿気を遮断できる容器に詰め、密封して貯蔵するのが好ましい。前記容器としては湿気を遮断できる容器であれば何でもよいが、例えば、ドラム缶、金属製や合成樹脂製のペール缶や袋状容器、紙製や合成樹脂製のカートリッジ状容器など各種の容器が挙げられる。
本発明の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物は、基本的にどのような外壁仕様における目地部に充填使用しても抗菌性、防カビ性を発揮することができるが、外壁目地部に上塗り塗装がされる使用において好ましく用いられる。すなわち、一液型湿気硬化性シーリング材組成物を建築構造体の外壁目地部に充填し、次いで該外壁目地部を含む建築構造体の外壁表面に塗料を塗装し、硬化させて、外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させることが好ましい。具体的には、防水性、耐候性、耐久性および意匠性等のために上塗り塗装仕様が一般的である、ALC板、窯業系サイディング(無塗装板)やコンクリート等で構成された外壁仕様において効果的で好ましく、ALC板で構成された外壁仕様において特に好ましい。ALC(Autoclaved Light-weight aerated Concrete)は、高温高圧多湿養生を意味するオートクレープ状態で製造管理された軽量気泡コンクリートを指し、ALC板は建築物の外壁の部品(パネル)としてJIS A5416「軽量気泡コンクリートパネル」に製造及び管理方法が規定されている工業化製品である。ALC板の主原料は珪石、セメント、生石灰、及び発泡剤のアルミニウム粉末と水を加えて混合液とし、補強材として特殊防錆処理を施した鉄筋マットを組み込んだモールド(型枠)に流し込み化学反応により発泡させる。半硬化の状態で所定のサイズに切断しオートクレーブ養生し完全に硬化させ、その後側面加工・表面加工を施して製品となる。無機質材料を主原料としていることから法定不燃材料として認定され、加えてパネル内部に気泡を有することでコンクリートに比べ約1/4程度の重量と軽量であり、断熱性能に優れ結露の防止など居住性の向上に貢献しまた遮音性にも優れている。このような性質を有するALC板の用途は、住宅や小規模ビルでは主要構造は鉄構造を用い外壁にALCという組み合わせが多く、外壁や屋根若しくは床板として用いられている。外壁として仕様される場合は防水のために塗装を施す必要がある。外壁表面の塗装は下塗り(下吹き)、中塗り(主材)、上塗り(上吹き)等の複層仕上げをとることが多く、無機系塗装、アクリル系塗装、アクリルウレタン系塗装、アクリルシリコーン系塗装、フッ素塗装等の水系塗装等を挙げることができる。
本発明の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物を建築構造体の外壁目地部に充填する前には、該外壁目地部に比較的表面強度の低いALC板に塗布し表面強度を向上させ、また、表面が多孔質であるALC板に塗布し発泡しないよう設計された、本発明の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物に専用の、湿気硬化性ウレタン系樹脂の有機溶剤溶液などのプライマーを塗布するのが好ましい。
攪拌機、温度計、窒素シール管及び加温・冷却装置付き反応容器に、窒素ガスを流しながら、ポリオキシプロピレングリコール(旭硝子社製、エクセノール3021、数平均分子量3,200、分子量分布(Mw/Mn)1.1〜1.2)を340g、ポリオキシプロピレントリオール(三井化学社製、MN−4000、数平均分子量4,000、分子量分布(Mw/Mn)1.1〜1.2)を100g、石油系溶剤(日本鉱業社製、カクタスソルベント)を90g仕込み、攪拌しながら4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業社製、ミリオネートMT、分子量250)を54g仕込み、さらに反応触媒としてジブチル錫ジラウレート0.05gを加え、70〜80℃で2時間攪拌しながら反応させ、滴定によるイソシアネート基含有量が理論値(1.04質量%)以下になった時点で反応を終了し、冷却して、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーPを合成した。
得られたイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーPは、滴定によるイソシアネート基含有量1.00質量%、25℃における粘度32,000mPa・sの常温で粘稠な透明液体であった
攪拌機、温度計、窒素シール管及び加温・冷却装置付き反応容器に、窒素ガスを流しながら、ポリオキシプロピレンモノオール(旭硝子社製、XS−M3000、数平均分子量3,243、分子量分布(Mw/Mn)1.0〜1.1)300g(OH当量:0.0925)を仕込み、攪拌しながらジブチル錫ジラウレート0.1gとm−キシリレンジイソシアネート(武田薬品社製、タケネート500、分子量188)9.1g(NCO当量:0.0968)(R値(NCO当量/OH当量=1.05)を加えたのち、加温して70〜80℃で4時間攪拌して、イソシアネート基含有量が理論値(0.06質量%)以下となった時点で反応を終了し、液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂Uを製造した。
この液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂Uは、滴定による実測イソシアネート基含有量0.04質量%、粘度3,300mPa・s/25℃、分子量分布(Mw/Mn)1.0〜1.1、常温で透明の液体であった。
冷却装置及び窒素シール管付き混練容器に、窒素ガスを流しながら、合成例1で得たイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーP100.0g、抗菌・防カビ剤a(東亞合成社製、イソチアゾリン系/イミダゾール系/層状珪酸塩/酸化亜鉛の抗菌・防カビ剤粉末;カビノン940、層状珪酸塩担持)と合成例2で得た液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂Uを質量比1:1でプライミクス社製T.K.ロボミックスにて2000rpm、30分間撹拌して得た白濁色の均一な分散液(50質量%分散液)0.8g、合成例2で得た液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U59.6g、石油系溶剤(日本鉱業社製、カクタスソルベント)26.0g、酸化チタン13.0g、桐油4.0g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM403)1.0g、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ社製、IRGANOX1010、ペンタエリスリトールテトラキス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕)4.0gを順次仕込み、60℃以下で内容物が均一になるまで攪拌、混練りした。次いで、予め80〜100℃の乾燥器中で1日乾燥した脂肪酸処理炭酸カルシウム(白石工業社製、白艶華CCR)137.0gとジブチル錫ジラウレート0.02gを順次仕込み、均一になるまで更に混練した。次いで、30〜100hPaで減圧脱泡し、容器に充填、密封して、ペースト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
実施例1において、抗菌・防カビ剤aの液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U分散液2.4g、液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U58.8gを使用した以外は同様にして、ペースト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
実施例1において、抗菌・防カビ剤aの液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U分散液3.8g、液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U58.1gを使用した以外は同様にして、ペースト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
実施例1において、抗菌・防カビ剤aの液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U分散液7.6g、液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U56.2gを使用した以外は同様にして、ペースト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
実施例3において、抗菌・防カビ剤aの液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U分散液を使用せずに、抗菌・防カビ剤a1.9gと合成例2で得た液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U60.0gをそれぞれ別々に添加した以外は同様にして、ペースト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
実施例1において、抗菌・防カビ剤aを使用しない以外は同様にして、ペ−スト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
比較例2において、液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U60.0gの代わりに、液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U30.0gとジイソノニルフタレート(新日本理化社製、DINP、分子量419)30.0gを使用した以外は同様にして、ペースト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
実施例2において、抗菌・防カビ剤aの液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U分散液の代わりに、抗菌・防カビ剤b(ゲンリ科研社製、リン酸ジルコニウム−銀/チアゾール系/ハロアルキルチオ系/イミダゾール系/尿素の抗菌・防カビ剤粉末;ハローコートGK、層状珪酸塩担持無)の液状ポリオキシプロピレン系ウレタン樹脂U分散液(50質量%分散液)2.4gを使用した以外は同様にして、ペースト状の一液型湿気硬化性シーリング材組成物を調製した。
(1)押出し性
JIS A1439:(1997、改正2002)「建築用シーリング材の試験方法」の「4.14試験用カートリッジによる押出し試験」により評価した。
押出し時間5秒以下を○、5秒を超える場合を×と評価した。
(2)スランプ
JIS A1439:(1997、改正2002)「建築用シーリング材の試験方法」の「4.1スランプ試験」に準拠して、23℃、50%RHにおけるスランプ(縦)を測定した。
(3)タックフリー時間
JIS A1439:(1997、改正2002)「建築用シーリング材の試験方法」の「4.19タックフリー試験」に準拠して、23℃、50%RHにおけるタックフリー時間を測定した。
(4)保存安定性
コーンプレートE型回転粘度計(30倍コーン、10rpm、25℃)による粘度比を評価した。加熱処理前の粘度と50℃恒温槽中に5日間静置後の粘度を測定し、(50℃5日後粘度値)/(加熱処理前粘度値)が1.3以下を○とし、1.3を超え1.5未満を△とし、1.5以上を×とした。
(5)抗菌性、防カビ性
試験体の作製を次のように行なった。
無塗装(仕様);
厚さ5mmのスレート板を使用し、幅25mm×深さ15mm×長さ150mmの目地を作製した。その目地に一液型湿気硬化性シーリング材組成物を充填し、余分な組成物をヘラでかきとり、表面を平らに仕上げた。次に、標準状態(23℃50%相対湿度)で14日間養生し、一液型湿気硬化性シーリング材組成物を硬化させて試験体とした。この試験体の目地を形成した面を北に向け、試験体の長さ方向を地表に対して垂直に設置した(北面90°屋外暴露)。また、別にこの試験体を南に向け、試験体の長さ方向を地表に対して30°の傾斜をつけて設置した(南面30°屋外暴露)。
塗装(仕様);
厚さ5mmのスレート板を使用し、幅25mm×深さ15mm×長さ150mmの目地を作製した。その目地に一液型湿気硬化性シーリング材組成物を充填し、余分な組成物をヘラでかきとり、表面を平らに仕上げた。次に、標準状態(23℃50%相対湿度)で14日間養生しシーリング材組成物を硬化させ、表面に水性アクリルシリコーン塗料(藤倉化成社製、セラミトーンフレック、塗布量:上塗り・中塗を各300〜500g/m2)を刷毛により塗布し、さらに標準状態(23℃50%相対湿度)で14日間養生して試験体とした。この試験体の目地を形成した面を北に向け、試験体の長さ方向を地表に対して垂直に設置した(北面90°屋外暴露)。また、別にこの試験体を南に向け、試験体の長さ方向を地表に対して30°の傾斜をつけて設置した(南面30°屋外暴露)。
評価について、上記試験体をオート化学工業株式会社の敷地内に設置された屋外暴露台に平成19年5月から平成21年5月の間の2年間暴露した試験体について評価した。無塗装(仕様)の場合は一液型湿気硬化性シーリング材組成物の硬化表面を目視観察し、細菌、カビによる黒灰色のシミ、汚染が見られないとき○、一部に細菌、カビによる黒灰色のシミ、汚染が見られるとき△、全体に細菌、カビによる黒灰色のシミ、汚染が見られるとき×とした。塗装(仕様)の場合は目地部上塗り塗膜の表面を目視観察し、細菌、カビによる黒灰色のシミ、汚染が見られないとき○、一部に細菌、カビによる黒灰色のシミ、汚染が見られるとき△、全体に細菌、カビによる黒灰色のシミ、汚染が見られるとき×とした。
(6)汚染性
試験体の作製:
厚さ5mmのスレート板を使用し、幅25mm×深さ15mm×長さ150mmの目地を作製した。その目地に一液型湿気硬化性シーリング材組成物を充填し、余分な組成物をヘラでかきとり、表面を平らに仕上げた。次に、標準状態(23℃50%相対湿度)で14日間養生して一液型湿気硬化性シーリング材組成物を硬化させ、表面に水性アクリルシリコーン塗料(藤倉化成社製、セラミトーンフレック、塗布量:上塗り・中塗を各300〜500g/m2)を刷毛により塗布し、さらに標準状態(23℃50%相対湿度)で14日間養生して試験体とした。
次に、試験体を80℃の恒温槽中で30日間熱処理した後、恒温槽より取り出し、試験体の表面に黒色ケイ砂(粒径70〜110μm)をふりかけた。直ちに試験体を裏返し、表面を手で軽く叩いて余分な黒色ケイ砂をおとした。表面に付着して残った黒色ケイ砂(汚れ)の状態を目視により観察して汚染性を評価した。
判定基準;
○:目地上の水性アクリルシリコーン塗料表面に黒色ケイ砂の付着がなくきれいな状態。
×:目地上の水性アクリルシリコーン塗料表面に黒色ケイ砂が付着して汚れた状態。
(7)塗料付着性
約150mm×100mmの大きさで厚さ5mmのフレキシル板を使用し、その表面に一液型湿気硬化性シーリング材組成物を約3mmの厚さで塗布し、23℃、50%相対湿度で14日間硬化養生したものを作製した。次いで、硬化させた一液型湿気硬化性シーリング材組成物の表面に、水性アクリルシリコーン塗料(藤倉化成社製、セラミトーンフレック、塗布量:上塗り・中塗を各300〜500g/m2)を刷毛により塗布し、23℃、50%相対湿度で14日間塗料を養生硬化させたものを試験体とした。
次に、JIS K 5600−5−6(1999)「塗料一般試験方法、第5部:塗膜の機械的性質、第6節:付着性(クロスカット法)」に準拠し、切れ刃の間隔2mmの多重刃切込み工具を用いて試験をし、塗膜の付着性を以下の基準で評価した。
評価基準(分子の数値は塗膜が付着している格子の数である);
○:20〜25/25
×:19以下/25
(8)引張り接着性
JIS A1439:(1997、改正2002)「建築用シーリング材の試験方法」の「4.21引張接着性試験」に規定する試験体を使用し、一液型湿気硬化性シーリング材組成物を打設し、50℃、80%相対湿度で3日間養生後、23℃、50%相対湿度に1日静置した後同条件で測定した。なお、被着体にスレート、プライマーにOP−15A(イソシアネート基含有ウレタン系樹脂含有一液のプライマー、オート化学工業社製)、オープンタイム20分とした。
Claims (11)
- イソシアネート基含有ウレタン系プレポリマー(A)と、抗菌・防カビ剤(B)を高分子量希釈用樹脂(C)に分散させた分散体とを含有する、外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物であって、
前記抗菌・防カビ剤(B)が、層状珪酸塩に抗菌・防カビ性化合物を担持させた複合物であること、を特徴とする前記の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。 - 一液型湿気硬化性シーリング材組成物中における、平均分子量500以下の常温で液状の成分の含有量が12質量%以下である、請求項1に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- 前記高分子量希釈用樹脂(C)が、数平均分子量1,000以上の常温で液状の樹脂である、請求項1または2に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- 前記樹脂がウレタン系樹脂である、請求項3に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- 前記ウレタン系樹脂が、ポリオキシアルキレン系アルコールと有機イソシアネートとの反応生成物である、請求項4に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- さらに、酸素硬化性不飽和化合物(D)を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- 前記酸素硬化性不飽和化合物(D)が、乾性油及びその変性物からなる群から選ばれる1種または2種以上である、請求項6に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- さらに、添加剤を含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- 前記添加剤が、充填剤、高分子量可塑剤、耐候安定剤、搖変性付与剤、接着性付与剤、硬化促進触媒、保存安定性改良剤、着色剤及び溶剤からなる群から選ばれる1種または2種以上である、請求項8に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物を建築構造体の外壁目地部に充填し、次いで該外壁目地部を含む建築構造体の外壁表面に塗料を塗装し、硬化させること、を特徴とする外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる方法。
- 前記の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる一液型湿気硬化性シーリング材組成物を建築構造体の外壁目地部に充填する前に、該外壁目地部にプライマーを塗布する、請求項10に記載の外壁目地部上塗り塗膜の抗菌性、防カビ性を向上させる方法。
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