JP5574755B2 - 無機蛍光体分散液の製造方法、無機蛍光体分散液を有するコーティング組成物及びインクジェット用インク - Google Patents
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該無機蛍光体の水分散液と、有機溶剤と、無機蛍光体並びに有機溶剤に対して親和性を有する疎水性成分とを混合する工程、
該無機蛍光体を水分散液から有機溶剤相へ相間移動し分散させる工程、及び
水相と有機溶剤相を分離する工程
とを有することを特徴とする無機蛍光体分散液の製造方法が提供される。
本発明で用いられる有機溶剤は、疎水性成分と親和性を有するならば、水と混和する溶剤と混和しない溶剤のどちらでも用いることができる。無機蛍光体の水分散体と疎水性成分を含む有機溶剤を接触させ混合させた後、水を除去し易くするため、水相と有機溶剤相が相分離するもの、又は水に比べて蒸気圧が高いものが好ましい。
n−ペンチルアルコール、トリデシルアルコール、2−メチルシクロヘキシルアルコール等のアルコール類;
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン等のグリコール類;
エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルアセテート、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテル類;
酢酸イソプロピレン、酢酸n−ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル等のエステル類;
メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、ジアセトンアルコール等のケトン類;
アセトニトリル、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等が挙げられる。
無機蛍光体並びに有機溶剤に対して親和性を有する疎水性成分の20℃における水への溶解度は2.0質量%以下であることが好ましく、1.0質量%以下であることがより好ましい。溶解度が2.0質量%より高いと、無機蛍光体が水相から有機溶剤相へ移動する割合が低くなり効率が悪くなる傾向がある。また、有機溶剤相での無機蛍光体の分散安定性が不十分となり易い。
(式(I)中、Rはメチル基又はエチル基を示し、Xは炭素数6以上のアルキル基又はアリール基を示し、m+n=4である。)
上記分散処理の各化合物の具体的な量比は、無機蛍光体含有量0.01〜40質量%の水分散液を100質量部、無機蛍光体に対して0.01〜20質量の疎水性成分を含む有機溶剤を0.1〜10000質量部が好ましく、より好ましくは無機蛍光体含有量0.1〜20質量%の水分散体を100質量部、無機蛍光体に対して0.1〜10倍量の疎水性成分を含む有機溶剤3〜5000質量部を用いると良い。
本発明で用いることの出来る無機蛍光体としては、平均粒子径1〜800nmであることが好ましく、より好ましくは1〜200nmである。平均粒子径が前記範囲外となると分散液中に均一に分散させることが難しくなる。
赤色蛍光体として、YVO4:Eu、Y2O3:Eu、Y2SiO5:Eu、Y3AlO12:Eu、Y2O2S:Eu,Bi、Zn3(PO4)2:Mn、YBO3:Eu、CaLa2S4:Ce、(Y、Gd)BO3:Eu、SrS:Eu、(Ca,Sr)S:Eu、GdBO3:Eu、ScBO3:Eu、LuBO3:Eu、YVO4:Bi,Eu、YVO4:Pb,Eu等が挙げられ、
青色蛍光体として、Y2SiO5:Ce、CaWO4:Pb、BaMgAl14O23:Eu、BaMgAl10O17:Eu,Mn、Zn2GeO4:Mn、MgAl2O4:Ce等が挙げられ、
緑色蛍光体として、Zn2SiO4:Mn、BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn、SrAl13O19:Mn、CaAl12O19:Mn、YBO3:Tb、YBO3:Ce,Tb、LaPO4:Ce,Tb、LuBO3:Tb、GdBO3:Tb、ScBO3:Tb、Sr6Si3O3C14:Eu、YVO4:Tb等が挙げられる。
上記の無機蛍光体の水分散液と、有機溶剤と、無機蛍光体並びに有機溶剤に対して親和性を有する疎水性成分とを混合させる操作後、エバポレーターによる分留、遠心分離又は分液漏斗等によって水相と有機溶剤相を分離させて水相を除去し、粉状又はペースト状とした無機蛍光体含有有機溶剤分散体が得られる。前記無機蛍光体有機溶剤系分散体を、グリコールエーテル類等の親水性有機溶剤を主成分とする液媒体又は疎水性有機溶剤を主成分とする液媒体中に分散し、インクジェット用インクや塗料等のコーティング組成物を調製することができる。
実施例1〜22及び比較例1に示す成分を対応する配合量(質量部)で、無機蛍光体の水分散体へ、疎水成分を溶解した有機溶剤を撹拌しながら添加し混合した。これを24時間常温で静置し、無機蛍光体を有機溶剤相へ相間移動し分散させた。その後、有機溶剤相を採取し、有機溶剤中での無機蛍光体の分散安定性を評価した。
得られた実施例及び比較例の各インク組成物に対して、水相分離直後の有機溶媒相中での初期分散での平均粒子径及び長期分散安定性をそれぞれ下記の方法で試験、測定し、下記の基準で評価した。
◎:平均粒子径の変化が、±5%以内。
○:平均粒子径の変化が、±5%超±10%以内。
△:平均粒子径の変化が、±10%超±20%以内。
×:平均粒子径の変化が、±20%超。
Claims (7)
- 無機蛍光体を、水分散液から有機溶剤に相間移動させ分散液を製造する方法であって、
該無機蛍光体の水分散液と、有機溶剤と、無機蛍光体並びに有機溶剤に対して親和性を有する疎水性成分とを混合する工程であって、該有機溶剤が炭化水素類、アルコール類、グリコール類及びグリコールエーテル類よりなる群から選択される少なくとも1種であり、該疎水性成分が脂肪族若しくは芳香族有機酸、メタクリル酸エステル系酸性リン酸エステル、オクチルアミン、ポリエステルポリアミド及び下記式(I)で表されるシラン系化合物よりなる群から選択される少なくとも1種である工程、
該無機蛍光体を水分散液から有機溶剤相へ相間移動し分散させる工程、及び
水相と有機溶剤相を分離する工程
を有し、
上記分散処理の各化合物の量比は、無機蛍光体含有量0.01〜40質量%の水分散液を100質量部、無機蛍光体に対して0.01〜20倍量の疎水性成分を含む有機溶剤0.1〜10000質量部を混合し、無機蛍光体を有機溶剤相に移動し分散させ、水と分離することを特徴とする無機蛍光体分散液の製造方法。
(RO) m SiX n ・・・(I)
(式(I)中、Rはメチル基又はエチル基を示し、Xは炭素数6以上のアルキル基又はアリール基を示し、m+n=4である。) - 前記疎水性成分の20℃における水への溶解度が2.0質量%以下である請求項1に記載の無機蛍光体分散液の製造方法。
- 前記疎水性成分が下記式(I)で表されるシラン系化合物である請求項1又は2に記載の無機蛍光体分散液の製造方法。
(RO)mSiXn・・・(I)
(式(I)中、Rはメチル基又はエチル基を示し、Xは炭素数6以上のアルキル基又はアリール基を示し、m+n=4である。) - 前記無機蛍光体が、平均粒子径1〜800nmである請求項1〜3の何れかに記載の無機蛍光体分散液の製造方法。
- 前記無機蛍光体が、
YVO4:Eu、Y2O3:Eu、Y2SiO5:Eu、Y3AlO12:Eu、
Y2O2S:Eu,Bi、Zn3(PO4)2:Mn、YBO3:Eu、CaLa2S4:Ce、(Y、Gd)BO3:Eu、SrS:Eu、(Ca,Sr)S:Eu、GdBO3:Eu、ScBO3:Eu、LuBO3:Eu、YVO4:Bi,Eu、YVO4:Pb,Eu、
Y2SiO5:Ce、CaWO4:Pb、BaMgAl14O23:Eu、
BaMgAl10O17:Eu,Mn、Zn2GeO4:Mn、MgAl2O4:Ce、
Zn2SiO4:Mn、BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn、
SrAl13O19:Mn、CaAl12O19:Mn、YBO3:Tb、
YBO3:Ce,Tb、LaPO4:Ce,Tb、LuBO3:Tb、GdBO3:Tb、ScBO3:Tb、Sr6Si3O3C14:Eu、YVO4:Tbからなる群から選択される請求項1〜4に記載の無機蛍光体分散液の製造方法。 - 請求項1〜5の何れかに記載の無機蛍光体分散液の製造方法によって製造された無機蛍光体分散液を含むことを特徴とするコーティング組成物。
- 請求項1〜5の何れかに記載の無機蛍光体分散液の製造方法によって製造された無機蛍光体分散液を含むことを特徴とするインクジェット用インク。
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