JP5574165B2 - 被覆部材の製造方法 - Google Patents
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Description
DLC膜は、例えば基材を収容する処理室内を真空排気し、かつメタン等の炭素系化合物、水素ガス、アルゴンガス等を含む原料ガスを継続的に導入して前記処理室内を所定の処理圧力に維持しながら、前記基材に電圧を印加して処理室内にプラズマを発生させることで前記原料ガスからイオンやラジカルを生成させるとともに化学反応させて、前記基材の表面にC(炭素)を主体とする膜(DLC膜)を堆積させるプラズマCVD(Plasma Chemical Vapor Deposition)法によって形成される。
DLC膜は、一般に使用初期におけるなじみ性(以下「初期なじみ性」という。)が低いという問題がある。これは形成直後のDLC膜の表面の平滑性が低く、また前記表面が潤滑性に優れた状態に変化し難いことが原因と考えられる。DLC膜の初期なじみ性が低ければ、摩擦初期にDLC膜が剥離するおそれがあり、また摩擦初期において相手部材への攻撃性を生じて、前記相手部材の表層部に材料破壊を生じさせるおそれがある。そのため通常は、何回か摩擦を繰り返すなじみ工程を経て使用に供している。
このなじみ膜に関する先行技術としては、例えば特許文献1、2で提案されている構成を挙げることができる。すなわち特許文献1では、DLC膜の表面上にグラファイト層を形成することが提案されている。また特許文献2では、DLC膜の表面上に、Siを50〜70質量%の割合で含有するDLC膜を形成することが提案されている。
また前記いずれの構成においても、例えば膨張収縮率や硬さ等の物性の異なる不連続な2層を積層しているため、例えば摺動部材の場合はその摺動条件等によっていずれかの層に剥離や割れ等を生じたり、特に軟らかいなじみ膜が早期に摩耗したりするおそれもある。
前記基材を収容する処理室(3)内を真空排気し、かつ少なくとも炭素系化合物を含む原料ガスを導入しながら、前記基材に電圧を印加することによりプラズマを発生させて前記基材の表面にDLC膜を形成するDLC膜形成工程と、
前記真空排気を続けながら、電圧の印加を停止するとともに、前記原料ガスに代えて水素ガスを導入して、形成したDLC膜を、前記DLC膜形成工程の余熱により、水素ガスによって処理する水素処理工程と、
を含む、被覆部材の製造方法である。
(1) DLC膜の表層部に水素が拡散されて、前記表層部に、なじみ性の良い水素拡散領域が形成される。
(2) 前記表層部を構成する炭素間結合に水素が作用して、sp3結合(ダイヤモンド結合)よりも結合力が弱いsp2結合(グラファイト結合)の割合が増加することで、前記表層部がなじみ性の良い軟らかいグラファイト様を呈する。
(3) 水素の持つ還元作用によって、DLC膜表面の不要な分子鎖が還元、除去されるとともに汚れの付着が防止されて前記表面の平滑性、およびなじみ性が向上する。
そのため、DLC膜の表面上にさらに別個の独立したなじみ膜を形成する工程を経ることなしに、初期なじみ性に優れた被覆部材を、できるだけ小さい消費エネルギーで、生産性良く製造することが可能となる。
請求項2記載の発明は、前記水素処理工程を、DLC膜形成後の基材の冷却と並行して実施する、請求項1に記載の被覆部材の製造方法である。
この構成によれば、DLC膜形成後の基材の冷却と同時に水素処理工程を実施することにより、本発明の被覆部材を、より一層小さい消費エネルギーで、さらに生産性良く製造することが可能となる。具体的には、前記基材の表面に単にDLC膜を形成して従来の被覆部材を製造する場合と殆ど同等の消費エネルギー、および生産性でもって、前記従来の構成では得られない初期なじみ性に優れた被覆部材を製造できる。
すなわち請求項3記載の発明は、前記DLC膜形成工程において、前記基材に直流パルス電圧を印加することによりプラズマを発生させる請求項1または2に記載の被覆部材の製造方法である。
図1は、本発明の被覆部材の製造方法に用いるプラズマCVD装置1の構成を示す模式的な断面図である。このプラズマCVD装置1を用いて、直流パルスプラズマCVD法、もしくは直流プラズマCVD法により被覆部材を製造することができる。
図のプラズマCVD装置1は、隔壁2で取り囲まれた処理室3と、前記処理室3内で被覆部材のもとになる基材4を保持する基台5と、前記処理室3内に原料ガス、または水素ガスを導入するための原料ガス導入管6と、前記処理室3内を真空排気するための排気系7と、前記処理室3内に導入されたガスをプラズマ化させるための直流パルス電圧、または直流電圧を発生させる電源8とを備えている。
基台5は、全体が銅などの導電材料を用いて形成されている。前記基台5には電源8の負極が接続されている。
原料ガス導入管6には、成分ガスとして少なくとも炭素系化合物を含む原料ガスが供給される。前記原料ガス導入管6には、各成分ガスの供給源(ガスボンベや液体を収容する容器等)からそれぞれの成分ガスを処理室3に導くための複数の分岐導入管(図示せず)が接続されている。各分岐導入管には、前記各供給源からの成分ガスの流量を調節するための流量調節バルブ(図示せず)等が設けられている。また供給源のうち液体を収容する容器には、必要に応じて、液体を加熱するための加熱手段(図示せず)が設けられている。
前記第1排気管13の途中部には、第1開閉バルブ15および第1ポンプ17が、処理室3側からこの順で介装されている。第1ポンプ17としては、例えば油回転真空ポンプ(ロータリポンプ)やダイヤフラム真空ポンプなどの低真空ポンプが採用される。油回転真空ポンプは、油によってロータ、ステータおよび摺動翼板などの部品の間の気密空間および無効空間の減少を図る容積移送式真空ポンプである。第1ポンプ17として採用される油回転真空ポンプとしては、回転翼型油回転真空ポンプや揺動ピストン型真空ポンプが挙げられる。
図2を参照して、被覆部材20は基材4と、前記基材4の表面に形成されたDLC膜21とを含む。
基材4の材質としては、例えば被覆部材20が自動車に搭載される各種摺動部材である場合、前記摺動部材を形成するために一般的に用いられる工具鋼、炭素鋼、ステンレス鋼等の各種鋼材が挙げられる。前記摺動部材の場合、DLC膜21の膜厚は、例えば0.1〜10.0μm程度である。
次いで第1、第2、および第3開閉バルブ15、16、19を閉じた状態で第1ポンプ17を駆動させたのち、第1開閉バルブ15を開くことにより処理室3内を真空排気する。処理室3内が第1ポンプ17によって所定の真空度まで真空排気された時点で第1開閉バルブ15を閉じるとともに第3開閉バルブ19を開いて第2ポンプ18を駆動させた後、第2開閉バルブ16を開くことにより、前記第1および第2ポンプ17、18によって処理室3内をさらに真空排気する。
原料ガスとしては、例えば炭素系化合物に、さらに水素ガス、およびアルゴンガス等を加えたものを用いる。水素ガス、およびアルゴンガスはプラズマを安定化させる作用をする。またアルゴンガスは、基材4の表面に堆積したCを押し固めてDLC膜21を硬膜化する作用もする。
また原料ガスに、例えばテトラメチルシラン等の有機ケイ素系化合物を添加してもよい。この構成によれば、DLC膜21中にSi(ケイ素)を含有させて、初期なじみ性をさらに向上できる。なお初期なじみ性を向上する効果を考慮すると、DLC膜21におけるSiの含有割合は、例えば7質量%以上、30質量%以下、特に20質量%程度である。
炭素化合物の分圧は、前記処理圧力のおよそ50%程度に調節するのが好ましい。
例えば直流パルスプラズマCVD法では、前記電源8をオンすることにより、前記隔壁2と基台5との間に直流パルス電圧を印加してプラズマを発生させる。このプラズマの発生により、処理室3内において原料ガスからイオンやラジカルが生成されるとともに、前記電位差に基づいて基材4の表面に引き付けられる。そして基材4の表面で化学反応して、前記基材4の表面にDLC膜21が堆積される。
デューティー比=τ×f (1)
本発明においては、前記直流パルスプラズマCVD法に代えて直流プラズマCVD法を採用してもよい。すなわち前記電源8をオンすることにより、前記隔壁2と基台5との間に直流電圧を印加してプラズマを発生させる。このプラズマの発生により、処理室3内において原料ガスからイオンやラジカルが生成されるとともに、前記電位差に基づいて基材4の表面に引き付けられる。そして基材4の表面で化学反応して、前記基材4の表面にDLC膜21が堆積される。
水素処理工程では、処理室3内に導入した水素により、下記(1)〜(3)の少なくとも1つのメカニズムによって、DLC膜それ自体の初期なじみ性が改善される。
(1) DLC膜の表層部に水素が拡散されて、前記表層部に、なじみ性の良い水素拡散領域が形成される。
(2) 前記表層部を構成する炭素間結合に水素が作用して、sp3結合(ダイヤモンド結合)よりも結合力が弱いsp2結合(グラファイト結合)の割合が増加することで、前記表層部がなじみ性の良い軟らかいグラファイト様を呈する。
(3) 水素の持つ還元作用によって、DLC膜表面の不要な分子鎖が還元、除去されるとともに汚れの付着が防止されて前記表面の平滑性、およびなじみ性が向上する。
前記水素処理工程における処理室3内の処理圧力は、例えば100Pa以上、400Pa以下、特に200Pa程度に調節する。これにより処理室3内に十分な量の水素ガスを満たして、前記反応を素やかに進行できる。
前記水処理工程は、例えばDLC膜形成後の基材の冷却と並行して、同時に実施する。これにより被覆部材20を、より一層小さい消費エネルギーで、さらに生産性良く製造することが可能となる。すなわち基材4の表面に単にDLC膜を形成して従来の被覆部材を製造する場合と殆ど同等の消費エネルギー、および生産性でもって、前記従来の構成では得られない初期なじみ性に優れた被覆部材20を製造できる。
なお前記直流パルスプラズマCVD法、または直流プラズマCVD法を実施して基材4の表面にDLC膜21を形成するのに先立って、前記基材4の表面をイオンボンバード処理してもよい。イオンボンバード処理を実施する場合は、例えば処理室3内にアルゴンガス、および水素ガスを導入しながら電源8をオンしてプラズマを発生させる。このプラズマの発生により、処理室3内においてアルゴンガスからイオンやラジカルが生成するとともに、電位差に基づいて基材4の表面に打ち付けられて、前記基材4の表面に吸着された異分子等をスパッタリング除去したり、前記表面を活性化したり原子配列等を改質したりできる。
また基材4の表面上に直接DLC膜21が形成されずに、基材4の表面とDLC膜21との間に、例えばSiN、CrN等の窒化膜やCr、Ti、SiC等からなる中間層が配置された構成であってもよい。
次に、実施例および比較例について説明する。
実施例、比較例では、図1に示すプラズマCVD装置1を用いて、工具鋼(SKH51)からなる基材4の表面にDLC膜21を形成した。
原料ガスとしては、炭素系化合物としてのメタン、水素ガス、およびアルゴンガスの混合ガスを用いた。
先に説明した手順で処理室3内を真空排気し、次いでアルゴンガス、および水素ガスを導入して電源8をオンして前記処理室3内にプラズマを発生させてイオンボンバード処理をした後、原料ガスを導入して処理室3内の処理圧力を200Paに調節した。次いで再び電源8をオンして前記処理室3内にプラズマを発生させて、直流パルスプラズマCVD法により基材4の表面にDLC膜21を形成した。
また比較例では原料ガスの導入を停止した後、水素ガスを導入せずに、排気を続けながら常温まで冷却して被覆部材を製造した。
実施例、比較例で製造した被覆部材のDLC膜に対して摩擦摩耗試験を実施した。試験装置としては、ボールオンプレート往復動摩擦係数試験機を用いた。相手としてはφ4.8mmの鋼球(軸受鋼球、例えばSUJ2製)を用いた。
実施例、比較例で製造した被覆部材を試験片、前記被覆部材のDLC膜を形成した面を試験面として、前記試験機にセットし、速度2Hz、ストローク10mm、および荷重10Nの試験条件で、無潤滑下で290秒の摩擦摩耗試験を行なった。そして試験開始時(0秒)と、試験開始から10秒ごとに摩擦係数を測定した。
図4より、DLC膜形成後に水素ガスを導入して前記DLC膜を処理することにより、滑り時間約30秒程度までの初期の摩擦係数を小さくでき、このことから前記水素処理によって初期なじみ性を改善できることが確認された。
Claims (3)
- 基材表面の少なくとも一部がDLC膜で被覆された被覆部材の製造方法であって、
前記基材を収容する処理室内を真空排気し、かつ少なくとも炭素系化合物を含む原料ガスを導入しながら、前記基材に電圧を印加することによりプラズマを発生させて前記基材の表面にDLC膜を形成するDLC膜形成工程と、
前記真空排気を続けながら、電圧の印加を停止するとともに、前記原料ガスに代えて水素ガスを導入して、形成したDLC膜を、前記DLC膜形成工程の余熱により、水素ガスによって処理する水素処理工程と、
を含む、被覆部材の製造方法。 - 前記水素処理工程を、DLC膜形成後の基材の放冷と並行して実施する、請求項1に記載の被覆部材の製造方法。
- 前記DLC膜形成工程において、前記基材に直流パルス電圧を印加することによりプラズマを発生させる請求項1または2に記載の被覆部材の製造方法。
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