JP5571080B2 - シリコーンベース発泡体の製造方法 - Google Patents
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Description
ポリマー網目構造の形成に貢献し、かつ一般式[1a]、[1b]、又は[1c]
R1、R2、R3は水素、ハロゲン、炭素原子を介して結合された基(ここで基R1、R2、R3は相互に結合されていてよい)、又は一般式[1a]、[1b]、又は[1c]の2つのアルコキシシリル基を結合させる炭素原子を介して結合された二価の基であるが、ただし、基R1、R2、R3のうち最高2つが水素であり、かつ式≡Si−O−CH2−R4のアルコキシシリル基は除外されており、
R4は1〜12個の炭素原子を有する非分枝状の脂肪族炭化水素基であり、
R5は水素、ハロゲン、1〜12個の炭素原子を有する非置換の、又は置換された脂肪族、オレフィン性、又は芳香族の炭化水素基、OH基、−OR6基、−OC(O)R6基、−OC(O)OR6基、−OC(O)OM基、メタロキシ基M−O−、又はCH2−Wであり(ここでWはヘテロ原子であり、その自由原子価は炭化水素基によって飽和されている)、
Uは−OR6基、又は−NR6aR6b基であり、
R6、R6a、R6bは水素、1〜12個の炭素原子を有する非置換の、又は置換された脂肪族、オレフィン性、又は芳香族の炭化水素基であり、かつ
Mは配位子によって飽和されている自由原子価を有していてよい金属原子である]
の少なくとも1つのアルコキシシリル基を有する少なくとも1つの化合物(V)(この化合物から、加工時には気体状の少なくとも1つの分子(XY)がポリマー混合体(A)の硬化の際に脱離し、ポリマー混合体(A)における発泡形成を引き起こす)と、
ブレンステッド酸、ブレンステッド塩基、ルイス酸、及びルイス塩基から選択される触媒(K)とを使用し、
この際、架橋の際にSiO2を形成するポリマー混合体(A)が除外されている、前記製造方法である。
1)貴金属触媒、例えば白金族金属を使用せずに、とりわけ白金無しで網目構造の構築を行い、
2)ポリマー網目構造構築の際に形成される開裂生成物によって発泡形成を行い、そして
3)発泡体を生成するため、若しくは発泡体を基材に生成するために充分に長い加工時間を有する、流動性のある混合体が得られる。
のポリシロキサンである。
前記式中、
R7はR5の意味を有し、基R7のうち少なくとも1つが−O−C(R1)(R2)(R3)であり、
a、b、c、及びdは0、又は0より大きい整数の値であるが、ただし、a+b+cの総和は少なくとも1であり、かつ
R1、R2、R3、及びR5はそれぞれ相互に独立して前述の意味を有することができる。
nは1、2、又は3の値であり、
R1、R2、R3、及びR5aは前掲の意味を有する]
のシラン、若しくはその加水分解生成物及び縮合生成物との反応によって、又は
一般式[10]のシランの縮合、又は一般式[10]のシランと、一般式[73]
Yは、水素、OH基、ハロゲン、1〜12個の炭素原子を有するアルコキシ基、1〜12個の炭素原子を有するカルボキシル基であり、
R8は、場合によりヘテロ原子で置換された、1〜12個の炭素原子を有する脂肪族若しくは芳香族炭化水素基であり、かつ
eは1、2、3、又は4の値を取ることができる]
のシランとの、若しくはその加水分解生成物及び縮合生成物との共縮合、又は、
一般式[72]のオルガノポリシロキサンを、1つ若しくは複数の一般式[10]のシランと、又はその加水分解生成物若しくは縮合生成物と平衡させるための当業者に公知の方法によって、得ることができる。
R7は基R5の意味を有し、
a、b、c、及びdは0、又は0より大きい整数であるが、ただし、a+b+cの合計は少なくとも1であり、
R1、R2、R3、及びR5は、上記の意味を有していてよく、
ここで基R7は好ましくはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、フェニル基、OH基、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ、アセトキシ、又は基−O−C(R1)(R2)(R3)である。
α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(Mw=15000g/mol;粘度=1000〜1200mPas)18.75g(1.25mmol)、トリス(t−ペントキシ)シラノール(CASNo.17906-35-3)0.75g(2.475mmol)、n−ブタノール0.09g、並びにドデシルベンゼンスルホン酸0.023gを酢酸エチル0.25mL中に溶かした溶液を含む混合物を、ポリアミド織布(235dtex、150g/m2)上に、層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布を空気強制循環式乾燥炉にて170℃で4分間、加熱する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
高分散性ケイ酸(BET比表面積=130m2/g)2.2g、α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=46000g/mol;粘度=18000〜22000mPas)4.5g、α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=71000g/mol;粘度=70000〜80000mPas)3.3g、α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=15000g/mol;粘度=1000〜1200mPas)5.0g、トリス(t−ペントキシ)シラノール(CAS No 17906-35-3;Mw=303.03g/mol)2.5g(8.25mmol)、n−ブタノール0.68g、並びにドデシルベンゼンスルホン酸0.075gを酢酸エチル0.8ml中に溶かした溶液を含む混合物を、ポリアミド織布(235dtx、150g/m2)上に層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布を空気強制循環式乾燥炉にて170℃で4分間、加熱する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=71000g/mol;粘度=70000〜80000mPas)12.00g(0.169mmol)、トリス(t−ペントキシ)シラノール(CASNo.17906-35-3;Mw=303.03g/mol)1.5g(4.95mmol)、n−ブタノール0.03g、並びにドデシルベンゼンスルホン酸0.045gを酢酸エチル0.5mL中に溶かした溶液を含む混合物を、ポリアミド織布(235dtex、150g/m2)上に、層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布を空気強制循環式乾燥炉にて170℃で4分間、加熱する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=46000g/mol;粘度=18000〜22000mPas)18.75g(0.408mmol)、トリス(t−ペントキシ)シラノール(CASNo.17906-35-3;Mw=303.03g/mol)0.75g(2.48mmol)、並びにドデシルベンゼンスルホン酸0.023gを酢酸エチル0.25mL中に溶かした溶液を含む混合物を、ポリアミド織布(235dtex、150g/m2)上に、層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布を空気強制循環式乾燥炉にて170℃で4分間、加熱する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=15000g/mol;粘度=1000〜1200mPas)15.63g(1.04mmol)、トリス(t−ペントキシ)シラノール(CASNo.17906-35-3;Mw=303.03g/mol)1.25g(4.125mmol)、並びにドデシルベンゼンスルホン酸0.0375gを酢酸エチル0.41mL中に溶かした溶液を含む混合物を、ポリアミド織布(235dtex、150g/m2)上に、層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布を空気強制循環式乾燥炉にて170℃で4分間、加熱する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=11100g/mol;粘度=450〜600mPas)15.00g(1.35mmol)、トリス(t−ペントキシ)シラノール(CASNo.17906-35-3;Mw=303.03g/mol)1.5g(4.95mmol)、並びにドデシルベンゼンスルホン酸0.045gを酢酸エチル0.5mL中に溶かした溶液を含む混合物を、ポリアミド織布(235dtex、150g/m2)上に、層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布を空気強制循環式乾燥炉にて170℃で4分間、加熱する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=3000g/mol;粘度=50〜100mPas)15.00g(5mmol)、ジ−t−ブトキシジアセトキシシラン(CASNo.13170-23-5;Mw=292.4g/mol)1.36g(4.65mmol)、並びにトリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート0.068gをアセトン0.5mL中に溶かした溶液を含む混合物を、ポリアミド織布(235dtex、150g/m2)上に、層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布に30秒間、波長254nmのUV光を照射する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
α,ω−SiOH末端のポリジメチルシロキサン(平均Mw=3000g/mol;粘度=50〜100mPas)15.00g(5mmol)、ジ−t−ブトキシジアセトキシシラン(CASNo.13170-23-5;Mw=292.4g/mol)1.36g(4.65mmol)、並びに酢酸エチル中で4%のチタンアセチルアセトネート(CAS No. 97281-09-9)溶液2gを含む混合物を、ポリアミド織布(235dtex、150g/m2)上に、層厚2mmで塗布する。引き続き、被覆された織布を空気強制循環式乾燥炉にて170℃で5分間、加熱する。ポリアミド織布に付着した発泡層が生成する。
Claims (9)
- シリコーン含有ポリマー混合体(A)からシリコーンベースの発泡体を製造する方法であって、
ポリマー網目構造の形成に貢献し、かつ一般式[1a]、[1b]、又は[1c]
R1、R2 及びR3はそれぞれ独立して水素、ハロゲン、炭素原子を介して結合された基(ここで基R1、R2、R3は相互に結合されていてよい)、又は一般式[1a]、[1b]、又は[1c]の2つのアルコキシシリル基を結合させる炭素原子を介して結合された二価の基であるが、ただし、基R1、R2、R3のうち最高2つが水素であり、かつ式≡Si−O−CH2−R4 [式中R 4 は1〜12個の炭素原子を有する非分枝状の脂肪族炭化水素基である]のアルコキシシリル基は除外されており、R 5 は水素、ハロゲン、1〜12個の炭素原子を有する非置換の、又は置換された脂肪族の炭化水素基、ビニル基、若しくはフェニル基、OH基、−OR6基、OC(O)R6基、−OC(O)OR6基、−OC(O)OM基、メタロキシ基M−O−、又はCH2−Wであり(ここでWはヘテロ原子であり、その自由原子価は炭化水素基によって飽和されている)、
Uは−OR6基、又は−NR 6 2 基であり、R 6 は水素、1〜12個の炭素原子を有する非置換の、又は置換された脂肪族の炭化水素基、ビニル基、若しくはフェニル基であり、かつ Mは配位子によって飽和されている自由原子価を有していてよい金属原子である]の少なくとも1つのアルコキシシリル基を有する少なくとも1つの化合物(V)、ここで該少なくとも1つの化合物(V)は、下記の式[3]〜[9]及び[23]〜[70]の化合物、並びにこれらの加水分解生成物及び縮合生成物からなる群から選択され、
スズ、酸化スズ、スズ化合物、チタン、酸化チタン、チタン化合物、銅、酸化銅、銅化合物、鉄、酸化鉄、鉄化合物、マンガン、酸化マンガン、マンガン化合物、アルミニウム、酸化アルミニウム、アルミニウム化合物、ホウ素、酸化ホウ素、ホウ素化合物、ジルコニウム、酸化ジルコニウム、ジルコニウム化合物、ガリウム、酸化ガリウム、ガリウム化合物、セリウム、酸化セリウム、セリウム化合物、亜鉛、酸化亜鉛、亜鉛化合物、カルボン酸、スルホン酸、塩酸、硝酸及びリン酸、ジアリールヨードニウム化合物、トリアリールスルホニウム化合物、N−ヒドロキシナフタルイミドトリフルオロメタンスルホネート、並びに2−(4−メトキシ−スチリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジンからなる群からから選択される触媒(K)とを使用し、
ポリマー混合体(A)は、一般式[72]
R 7 は基R 5 の意味を有し、かつ少なくとも1つの基R 7 は−O−C(R 1 )(R 2 )(R 3 )の意味を有し、a、b、c、及びdはそれぞれ独立して0又は0より大きい整数の値を意味するが、ただし、a+b+cの合計が少なくとも1であり、
かつR 1 、R 2 、R 3 、及びR 5 はその都度独立して上述した意味を有することができる]の線状、分枝状、又は環状のオルガノポリシロキサンであるポリマー(P)、及び/又はα,ω−SiOH末端のポリジメチエルシロキサンを含む、
前記製造方法。 - 基R1、R2 及びR3がそれぞれ独立して、メチル基、エチル基、プロピル基、ビニル基、フェニル基、又はカルボキシル基−C(O)OR6である(ここでR6は、請求項1で挙げた意味を有する)、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒(K)が、チタン化合物、ジルコニウム化合物、及びセリウム化合物から、並びにカルボン酸、スルホン酸、塩酸、硝酸、リン酸、及びトリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネートから選択される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマー混合体(A)を、20℃〜250℃の温度に加熱する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 発泡層、発泡成形体、接着材料、又は封止材料が製造される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法に従ってポリマー混合体(A)から得られる、シリコーンベースの発泡体。
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