JP5565848B2 - マイクロエレクトロニクスアセンブリのためのポリマー組成物 - Google Patents
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Description
[1]5,000〜300,000の分子量(Mw)を有するポリカーボネートを含むポリマー;
キャリア溶媒;及び
フラックス剤;
を含むTFUポリマー組成物。
[2]フラックス剤が、ホルムアルデヒド、ギ酸、2−ニトロ安息香酸、マロン酸、クエン酸、リンゴ酸、及びコハク酸から選択される、請求項1に記載のポリマー組成物。
[3]フラックス剤がギ酸である、請求項2に記載のポリマー組成物。
[4]ポリカーボネートが、ポリ(アルキレンカーボネート)、或いは立体特異性ノルボルナンジオール及び/又はジメタノールモノマーから形成されるポリマーから選択される、請求項1に記載のポリマー組成物。
[5]立体特異性ノルボルナンジオール及び/又はジメタノールモノマーから形成されるポリマーが、エキソ−エキソ−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネート及びエンド−エンド−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネートポリマー、1,3−ポリシクロヘキシルカーボネート及びエンド−エキソ−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネートポリマー、ポリ(イソソルビルカーボネート)及びトランス−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネートポリマーの1つである、請求項4に記載のポリマー組成物。
[6]ポリマーが、式I〜XVによって表されるノルボルナンジオールモノマー、ノルボルナンジメタノールモノマー、及びジオールモノマーから誘導される繰り返し単位を含む、請求項1に記載のポリマー組成物。
[7]ポリマーがポリマー組成物の15〜80重量%である、請求項1に記載のポリマー組成物。
[8]ギ酸が、ポリマーの全重量を基準として組成物の0.5〜10.0重量%を構成する、請求項7に記載のポリマー組成物。
[9]キャリア溶媒が、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、γ−ブチロラクトン(GBL)、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、アニソール、アセトン、メチル3−メトキシプロピオネート、テトラヒドロフラン(THF)、及びこれらの混合物から選択される、請求項1に記載のポリマー組成物。
[10]キャリア溶媒がGBLである、請求項9に記載のポリマー組成物。
[11]第1の表面上に配置された第1のコンタクト領域を有する第1の基板を与え;
第2の表面上に配置された第2のコンタクト領域を有する第2の基板を与え;
第1のコンタクト領域の1以上又は第2のコンタクト領域の1以上の上に配置されたハンダプリフォームを与え;
ハンダプリフォームの上に重なってそれを封入するTFUポリマーの層を形成し;
第1の基板の第1の表面を第2の基板の第2の表面に接触させ、ここで、TFUポリマーの層をその間に配置し、第1のコンタクト領域を第2のコンタクト領域と整列させ、組立前構造物を形成し;そして
組立前構造物を、(1)ハンダプリフォームによって、第1のコンタクト領域の1以上を第2のコンタクト領域の1以上に物理的及び電気的に結合し;及び(2)第1及び第2の基板に物理的に結合しているポリマーアンダーフィルを形成する;のに有効な温度に加熱する;
ことを含む、マイクロエレクトロニクス部品アセンブリを形成する方法。
[12]ハンダプリフォームの上に重なってそれを封入するTFUポリマーの層を形成することが、コンタクトパッドの上に配置されているハンダボールを有するマイクロエレクトロニクスデバイスの活性表面の上に重なっているかかる層を形成することを含む、請求項11に記載の方法。
[0007]以下に与える実施例及び特許請求の範囲を参照して、本発明による代表的な幾つかの態様を記載する。本明細書に記載するかかる代表的な幾つかの態様の種々の修正、適合、又は変化は、開示されているように当業者に明らかにすることができる。本発明の教示に依存しており、それによってこれらの教示が技術を進歩させる全てかかる修正、適合、又は変化は、本発明の範囲及び精神の範囲内であると考えられることが理解されるであろう。
[0009]本明細書において用いる「基」又は「複数の基」という用語は、化合物及び/又は代表的な化学構造/式に関して用いる場合には、1以上の原子の配列を意味する。
[0012]本明細書において用いるポリマーのガラス転移温度(Tg)の値は、他に示さない限りにおいて、American Society for Testing and Materials (ASTM)法D3418にしたがって示差走査熱量測定法によって求める。
[0019]式A、B、及びCのそれぞれに関して、nは、独立して0、1、又は2であり;R1、R2、R3、及びR4のそれぞれは、独立して、水素、又は限定なしに1〜25個の炭素原子を含むヒドロカルビル基から選択され;R5及びR6のそれぞれは、独立して−(CH2)p−OH(ここで、pは、0、1、2、又は3である)から選択され;X及びX’のそれぞれは、独立して、−CH2−、−CH2−CH2−、及び−O−から選択され、ここで、それぞれのX’は、存在する場合にはXの配向と同じか又は反対に配向している。本発明による幾つかの態様に関しては、R5及びR6の少なくとも1つに関して、pは1、2、又は3である。
[0037]更なるジオールモノマーとしては、次式I〜XIIによって表される環式ジオールモノマーが挙げられる。
重合実施例1:シス−エキソ−2,3−ノルボルナンジメタノール及びシス−エンド−2,3−ノルボルナンジメタノール:
[0064]適当な寸法で適当に装備した多口反応容器に、22.5gのシス−エキソ−2,3−ノルボルナンジメタノール(144ミリモル)、15.0gのシス−エンド−2,3−ノルボルナンジメタノール(96ミリモル)、51.3gの炭酸ジフェニル(240ミリモル)、及び12mgの水素化リチウム(1.5ミリモル)を加えた。容器の内容物を、窒素スイープ下において反応溶液を形成するのに十分な時間120℃に加熱してその温度に保持し、次に窒素下において一定の撹拌を行いながら2時間その温度に保持した。次に、反応容器の圧力を等温的に10kPaに低下させ、更に1時間撹拌を継続した。次に、容器の圧力を等温的に0.5kPaに更に低下させ、更に1.5時間撹拌し、続いて反応溶液の温度を180℃に上昇させ、撹拌しながらその温度を更に1.5時間保持した。次に、反応容器の内容物を室温に冷却し、撹拌しながらテトラヒドロフラン(800mL)を加え、得られた溶液を濾過した。次に、濾液を8Lの9:1のメタノール:水の溶液に滴加して、所望のポリマーを沈殿させた。沈殿物を単離して、それを更に4Lの9:1のメタノール:水の溶液で洗浄した後、ポリマーを一定重量まで乾燥した。30.7gのポリマーが得られた。ポリマー収率は70%であり、その分子量(Mw)は41,000であり、多分散指数(PDI)は1.70であった。
[0065]反応容器に、20.5gの1,3−シクロヘキサンジオール(176ミリモル(TCI America, Portland, OR));15.5gのシス−エキソ−2,3−ノルボルナンジメタノール(99ミリモル);56.6gの炭酸ジフェニル(264ミリモル);及び13.2mgの水素化リチウム(1.7ミリモル);を充填した他は、実施例1において用いた手順にしたがった。28.1gのポリマーが69%の収率で得られた。ポリマーは、47,000のMw及び1.75のPDIを有することが分かった。
[0066]反応容器に、19.2gの1,3−シクロヘキサンジオール(165ミリモル、TCI America);14.5gのシス−エンド−2,3−ノルボルナンジメタノール(93ミリモル);53gの炭酸ジフェニル(248ミリモル);及び10.1mgの水素化リチウム(1.3ミリモル);を充填した他は、実施例1において用いた手順にしたがった。28.7gのポリマーが76%の収率で得られた。ポリマーのMwは38kであり、1.61のPDIを有していた。
[0068]反応容器に、25.0g(160ミリモル)のシス−エキソ−2,3−ノルボルナンジメタノール、及び34.3g(185ミリモル)の炭酸ジフェニル、並びに6.4mg(0.80ミリモル)の水素化リチウムを充填した他は、実施例1において用いた手順にしたがった。最初のポリマーの沈殿の後、物質をテトラヒドロフラン中に再溶解し、純粋なメタノール中にもう一度沈殿させた。濾過し、ダイナミック真空オーブン内で乾燥した後、23.5gの白色のポリマーが得られた。ポリマーの特性は次の通りであった:Mw=72k、PDI=3.0、Tg=85℃、Td50=313℃。
[0069]反応容器に、25.0g(108ミリモル)の5−エキソ−フェニル−シス−エンド−2,3−ノルボルナンジメタノール、及び23.1g(108ミリモル)の炭酸ジフェニル、並びに58.0mg(0.55ミリモル)の炭酸ナトリウムを充填した他は、実施例1において用いた手順にしたがった。沈殿中において、テトラヒドロフラン中のポリマー溶液を純粋なメタノールに滴加した。濾過し、ダイナミック真空オーブン内で乾燥した後、19.6gの白色のポリマーが得られた。ポリマーの特性は次の通りであった:Mw=63k、PDI=2.0、Tg=114℃、Td50=321℃。
[0070]反応容器に、10.0g(43ミリモル)の5−エキソ−フェニル−シス−エキソ−2,3−ノルボルナンジメタノール、及び9.2g(43ミリモル)の炭酸ジフェニル、並びに1.7mg(0.22ミリモル)の水素化リチウムを充填した他は、実施例1において用いた手順にしたがった。沈殿中において、塩化メチレンとテトラヒドロフランの混合物中のポリマー溶液を純粋なメタノールに滴加した。濾過し、ダイナミック真空オーブン内で乾燥した後、9.1gの白色のポリマーが得られた。ポリマーの特性は次の通りであった:Mw=49k、PDI=2.0、Tg=115℃、Td50=284℃。
[0071]反応容器に、70.0g(448ミリモル)のトランス−2,3−ノルボルナンジメタノール、及び96.5g(450ミリモル)の炭酸ジフェニル、並びに238mg(2.24ミリモル)の炭酸ナトリウムを充填した他は、実施例1において用いた手順にしたがった。沈殿中において、テトラヒドロフラン中のポリマー溶液を純粋なメタノールに滴加した。濾過し、ダイナミック真空オーブン内で乾燥した後、75.4gの白色のポリマーが得られた。ポリマーの特性は次の通りであった:Mw=177k、PDI=2.1、Tg=81℃、Td50=360℃。
[0072]反応容器に、102.3gのイソソルビド(0.7モル、Cargill Inc., Minneapolis, Minnesota);149.95gの炭酸ジフェニル(0.7モル);及び3.0mgの炭酸セシウム(0.01ミリモル);を充填した他は、実施例1において用いた手順にしたがった。粗ポリマーをγ−ブチロラクトン(GBL)中に溶解した。7:3のイソプロパノール:水の中に沈殿させ、濾過し、真空乾燥した後に、約119gのポリ(イソソルビド)ホモポリマーが得られた。ポリマーの特性は次の通りであった:Mw=38.5k、PDI=2.61、Tg=167℃、Td50=376℃。
[0073]好適な寸法の磁気スターラーを装備した250mLの丸底フラスコに、次のもの:13.17gのイソソルビド(90ミリモル、Cargill Inc.)、14.09gのトランス−2,3−ノルボルナンジメタノール(90ミリモル)、38.63gの炭酸ジフェニル(180ミリモル)、及び95.6mgの炭酸ナトリウム(9.0ミリモル);を加えた。3回、フラスコを1.3kPaに排気して窒素を再充填した。内容物を窒素下に保持し、この時点でフラスコを120℃の油浴中に浸漬した。窒素スイープ下において反応を120℃に2時間保持した。次に、フラスコの内容物を、120℃において10kPaの減圧に1時間かけた。その後、10kPaにおいて油浴の温度を120℃から180℃に徐々に上昇させ、その間にフェノールの大部分を留去し、液体窒素冷却トラップ中に回収した。圧力を0.7kPaに徐々に低下させ、反応を180℃において更に2時間保持した。フラスコの内容物を室温に冷却し、回転振盪させながら150mLのような好適な量のテトラヒドロフラン中に溶解した。溶液をテトラヒドロフランで500mLに更に希釈し、濾過した。濾過した溶液を5Lのメタノールに滴加した。濾過し、真空オーブン(70℃、29.4インチ−水の真空度)内で18時間乾燥することによって、白色のポリマーが回収された。乾燥ポリマー重量は30.2gであった。ポリマーの特性は次の通りであった:Mw=32k、PDI=1.94、Tg=116℃、Td50=372℃。
[0074]反応容器に、29.04gのイソソルビド(199ミリモル、Cargill Inc.)、28.7gの1,4−シクロヘキサンジメタノール(199ミリモル)、85.2gの炭酸ジフェニル(398ミリモル)、及び211mgの炭酸ナトリウム(19.9ミリモル)を充填した他は、実施例10において用いた手順にしたがった。乾燥ポリマー重量は65.1gであった。ポリマーの特性は次の通りであった:Mw=72k、PDI=2.84、Tg=110℃、Td50=373℃。
[0075]0℃、窒素雰囲気下において、sec−ブチルリチウム(0.21mL、シクロヘキサノン中1.4M)を、トルエン(200mL)中のスピロ[ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2,5’−[1.3]ジオキサン]−2’−オン(15g、82.3ミリモル)に加えた。反応混合物を0℃において5時間撹拌し、次に室温に徐々に加温した。室温において撹拌を更に12時間継続し、その後、ポリマーをメタノールから沈殿させ、真空下で乾燥して9gの白色のポリマーを与えた。ポリマーのMwは32kであると求められ、1.63のPDI及び284℃のTd50を有していた。
実施例B1:GBL中の1,3−シクロヘキサンジオール及びエンド−エンド−2,3−ノルボルナンジメタノールとギ酸からのポリカーボネートの配合物:
[0076]ポリマー実施例3における手順にしたがって製造した乾燥ポリマー(4.54g)をγ−ブチロラクトン(GBL)に加えて、12.8gの全重量を有するポリマー溶液(樹脂含量35.3重量%)を与えた。最小で12時間ローラー混合することによって、明澄で粘稠の均一なポリマー溶液が得られた。PTFE製の1.0μmのディスクフィルターを通すことによって粘稠の溶液を濾過し、ブルックフィールド粘度計(モデルDV I Prime)で粘度を測定したところ、25℃において17500cPsであった。次に、ギ酸(0.67g、全溶液の5重量%)を加え、8時間ローラー混合した後に均一な配合物が得られた。
[0077]ポリマー実施例9からの5.25gの乾燥ポリマーを用いて、実施例B1において記載した手順にしたがって本発明の幾つかの態様によるポリカーボネート配合物を調製して、15.0gの基ポリマー溶液(樹脂含量35.0重量%)を与えた。粘度を測定したところ4600cPsであった。加えたギ酸は0.78gであった。
[0078]ポリマー実施例10からの2.00gの乾燥ポリマーを用いて、実施例B1において記載した手順にしたがって本発明の幾つかの態様によるポリカーボネート配合物を調製して、10.0gの基ポリマー溶液(樹脂含量20.0重量%)を与えた。粘度を測定したところ8000cPsであった。加えたギ酸は0.52gであった。
[0079]実施例B1〜B3の配合物を用いて、それぞれ表3に示す評価C1〜C3に関するデータを与えた。これらの実施例に関して用いたプロセスは次の通りであった:配合物を、27ゲージの針を用いて、部分的に酸化した表面を有する銅プレート(1.7cm×3.4cm)上に別々のスポットとして施した。ハンダボール(Sn99.3Cu0.7、600μm)を銅プレート上のそれぞれのスポットの頂部に注意深く移した。プレートをリフローオーブンに通しながら、プレートの周囲の周囲温度を室温から230℃〜260℃の間に2分未満で上昇させることによって、デバイス上に実装したプレート全体を熱リフローにかけた。次に、最終温度を更に2分間保持した後、プレートを室温に戻した。注意深く配置したハンダボールを載置したプレートを移動させている間に、ポリマー組成物のそれぞれのスポットによってその上に配置したハンダボールが所定位置に保持されたことが観察され、而してかかる組成物は有用なタッキング剤であることが示された。リフロー後のハンダ材料の直径を測定したところ930〜990μmの範囲であり、これは対照例(C4)と比較すると優れたフラックス性を示した。対照例(C4)に関する配合物は、ギ酸を用いない配合物B2であった。実施例C1〜C4のハンダリフローの結果を下表3に示す。
D1:イソソルビド及びエンド−エキソ−2,3−ノルボルナンジメタノールからのポリカーボネートの等温熱重量分析:
[0080]ポリマー実施例9の方法で製造したポリマー(Mw=32k)及び適当な量のγ−ブチロラクトンからポリマー組成物を配合した。組成物を4インチのシリコン基板上にスピンコートし、120℃において10分間焼成して透明なフィルムを得た。フィルムの試料を基板から剥離し、220℃における等温熱重量分析によって分析した。1時間後の重量損失は当初のフィルム重量と比較して2%未満であった。260℃における同様の試料の重量損失は1時間で5%未満であり、これはこの材料が200℃〜260℃の範囲内で熱安定性を有していたことを示唆していた。
[0081]ポリマー実施例9の方法で製造したポリマー(Mw=32k)及び適当な量のγ−ブチロラクトンからポリマー組成物を配合した。組成物を4インチのシリコン基板上にスピンコートし、120℃において10分間焼成して、約2μmの厚さのフィルムを与えた。リフローオーブン内において、プレートの周囲の温度を室温から230℃〜260℃の間に2分間未満で上昇させることによって、シリコン基板を加熱した。基板をその温度に更に2分間保持し、次に室温に冷却した。最終フィルム厚さを記録し、加熱前の当初のフィルム厚さと比較した。表4に示すように、厚さの変動は≦1%であり、十分に通常のフィルム厚さ測定誤差の範囲内であり、膜品質の劣化は観察されなかった。全てのデータは、この材料が230℃〜260℃の間で永久的な材料として用いるのに好適であることを示す。
[0082]以下の実施例に関しては、γ−ブチロラクトン中のギ酸(FA)を有する配合物を調製し、65℃において1週間貯蔵した後に最終分子量Mw(最終)を求めた。表5におけるMw比は、Mw(最終)/Mw(当初)(ここで、Mw(当初)は65℃に加熱する前に求めた分子量とした)の比を見積もることによって求めた。示されるように、それぞれの試料は貯蔵した時間の間は安定性を示した。
[0083]下表6に列記する従前公知の酸性フラックス剤のそれぞれに関し、示されている装填量のフラックス剤を用いてγ−ブチロラクトン中のポリ(プロピレンカーボネート)(Novomer, Inc.)の配合物を調製した。当初Mwを求め、試料を95℃において48時間貯蔵した後に最終Mwを求め、Mw(最終)/Mw(当初)の比を計算した。これらの配合物に関する貯蔵時間は、表5に報告するギ酸配合物の貯蔵安定性実施例に関するものよりも短かったが、これらの配合物を貯蔵したより高い温度を用いているので、これらの貯蔵安定性実施例に関する条件は、少なくともギ酸貯蔵安定性実施例に関する条件と同程度に厳しかったと考えられる。したがって、示されているように、表6に示す配合物のそれぞれは安定性を示した。
Claims (12)
- 5,000〜300,000の分子量(Mw)を有し、立体特異性ノルボルナンジオール及び/又はノルボルナンジメタノールモノマーから誘導される繰り返し単位を含むポリカーボネート;
キャリア溶媒;及び
ホルムアルデヒド、ギ酸、2−ニトロ安息香酸、マロン酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、シュウ酸、アジピン酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸、酒石酸、乳酸、マンデル酸、グリセリン酸、吉草酸、カプロン酸、フェニル酢酸、安息香酸、サリチル酸、及びアミノ安息香酸から選択されるフラックス剤;
を含むポリマー組成物。 - フラックス剤が、ホルムアルデヒド、ギ酸、2−ニトロ安息香酸、マロン酸、クエン酸、リンゴ酸、及びコハク酸から選択される、請求項1に記載のポリマー組成物。
- フラックス剤がギ酸である、請求項2に記載のポリマー組成物。
- 立体特異性ノルボルナンジオール及び/又はノルボルナンジメタノールモノマーから誘導される繰り返し単位が、エキソ−エキソ−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネート及びエンド−エンド−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネートポリマー、エンド−エキソ−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネートポリマー、及びトランス−2,3−ポリノルボルナンジメチルカーボネートポリマーの1つである、請求項1に記載のポリマー組成物。
- ポリカーボネートがポリマー組成物の15〜80重量%である、請求項1に記載のポリマー組成物。
- ギ酸が、ポリマーの全重量を基準として組成物の0.5〜10.0重量%を構成する、請求項6に記載のポリマー組成物。
- キャリア溶媒が、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、γ−ブチロラクトン(GBL)、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、アニソール、アセトン、メチル3−メトキシプロピオネート、テトラヒドロフラン(THF)、及びこれらの混合物から選択される、請求項1に記載のポリマー組成物。
- キャリア溶媒がγ−ブチロラクトンである、請求項8に記載のポリマー組成物。
- 基板にマイクロエレクトロニクス部品を実装するための、請求項1〜9のいずれかに記載のポリマー組成物の使用。
- マイクロエレクトロニクス部品を基板上の所望の位置に保持し、かかる部品を基板にハンダ結合し、及びアンダーフィルとして所定位置に残留させるための、請求項10に記載の使用。
- ・第1の表面の上に配置された1以上の第1のコンタクト領域を有する第1の基板;
・第2の表面の上に配置された1以上の第2のコンタクト領域を有する第2の基板(ここで、第1の基板の第1の表面は第2の基板の第2の表面に接触しており、1以上の第1のコンタクト領域は1以上の第2のコンタクト領域と整列している);
・第1のコンタクト領域の1以上又は第2のコンタクト領域の1以上の上に配置されたハンダプリフォーム;及び
・第1の基板の第1の表面と第2の基板の第2の表面との間に配置された請求項1〜9のいずれかに記載のポリマー組成物の層(ここで、ポリマー組成物は、ハンダプリフォームの上に重なってそれを封入し、第1の基板を第2の基板に物理的に結合している);
を含むマイクロエレクトロニクス部品アセンブリ。
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