CN114161031A - 助焊剂、助焊膜、预制焊片及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及助焊剂、助焊膜、预制焊片及其应用。本发明通过使用特定类别的树脂和特定类别的溶剂配制成溶液，可以作为焊接剂使用，该焊接剂粘度适中，使用时操作方便，且在常规的焊接温度下能顺利分解成二氧化碳和水，焊接后残留低，无需使用有毒有害的清洗剂进行残留物清洗，大大节省了成本，且更符合绿色环保的理念；此外，采用该焊接剂进行焊接后，焊接面的拉伸搭接剪切强度最高可达1.8N/mm，能很好地满足日常生产需求。此外，本发明的助焊剂干燥固化成助焊膜，仍然具备一定的粘性，有效解决了传统技术中液态助焊剂挥发后粘性低或无粘性、无法用于焊接的问题，大大提升了焊接操作的便捷性。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及助焊剂、助焊膜、预制焊片及其应用。
背景技术
焊接是电子装配中的主要工艺流程，助焊剂是焊接时使用的辅料，助焊剂的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物，使金属表面达到必要的清洁度，此外，助焊剂还能防止焊接时表面的再次氧化，降低焊料表面张力，提高焊接性能。助焊剂性能的优劣，直接影响到电子产品的质量。
传统技术中，主要使用主要由松香、树脂、含卤化物的活性剂、添加剂和有机溶剂组成的松香树脂系助焊剂。这类助焊剂虽然可焊性好，成本低，但焊接后残留物较多。由于残留物含有卤素离子，会逐步引起电气绝缘性能下降和短路等问题，因此，焊接完成后，需采用氟氯化合物对电子印制板上的松香树脂系助焊剂残留物进行清洗。但是，这样不但会增加生产成本，而且氟氯化合物是大气臭氧层的损耗物质，不符合绿色环保和可持续发展的理念。
发明内容
基于此，有必要提供一种焊接后残留低、绿色环保的助焊剂。
本发明的一个方面，提供了一种助焊剂，其包括聚碳酸酯和溶剂；
所述聚碳酸酯为聚乙烯碳酸酯、聚丙烯碳酸酯、聚环己烷碳酸酯、聚环己烯碳酸酯以及聚丁烯碳酸酯中的一种或多种，所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺以及二甲基亚砜中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述聚碳酸酯的重均分子量为8000Da～40000Da。
在一些实施方式中，所述聚碳酸酯占所述助焊剂的质量百分含量为10％～40％。
本发明的另一方面，还提供了一种助焊膜，其由前述任一实施方式所述的助焊剂固化而成。
本发明的又一方面，还提供了一种预制焊片，其包括焊接材料和涂覆于所述焊接材料表面的前述任一实施方式所述的助焊剂；或
包括焊接材料和设置于所述焊接材料表面的前述的助焊膜。
在一些实施方式中，所述焊接材料包括主体材料，所述主体材料的材质为金、银、铝、镍、锡、铅以及锑中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述焊接材料还包括支撑材料，所述支撑材料设置于所述主体材料内部，所述支撑材料的结构为网状、线状以及球状中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述支撑材料的材质为铜、铁、镍、银以及金中的一种或多种。
本发明同时还提供了前述任一实施方式所述的助焊剂，或前述助焊膜，或前述任一实施方式所述的预制焊片在焊接工艺中的应用。
在一些实施方式中，所述焊接工艺中焊接的温度为200℃～400℃。
通过使用特定类别的树脂和特定类别的溶剂配制成溶液，可以作为焊接剂使用，该焊接剂粘度适中，使用时操作方便，且在常规的焊接温度下能顺利分解成二氧化碳和水，焊接后残留低，无需使用有毒有害的清洗剂进行残留物清洗，大大节省了成本，且更符合绿色环保的理念；此外，采用该焊接剂进行焊接后，焊接面的拉伸搭接剪切强度最高可达1.8N/mm，能很好地满足日常生产需求。
将前述的助焊剂干燥固化成助焊膜，仍然具备一定的粘性，有效解决了传统技术中液态助焊剂挥发后粘性低或无粘性、无法用于焊接的问题，大大提升了焊接操作的便捷性。
附图说明
图1为实施例1在不同气氛中的热分解测试图；其中，纵坐标“weight(％)”代表热分解后残留组分的质量百分占比，横坐标“Temperature(℃)”代表热分解温度，“Hydrogen”代表热分解在氢气气氛下进行，“Nitrogen”代表热分解在氮气气氛下进行，“Air”代表热分解在空气气氛下进行，“Vacuum(1Torr)”代表热分解在真空度为1Torr的真空环境中进行。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多种”的含义是至少两种，例如两种，三种等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明的一个方面，提供了一种助焊剂，其包括聚碳酸酯和溶剂；
聚碳酸酯为聚乙烯碳酸酯、聚丙烯碳酸酯、聚环己烷碳酸酯、聚环己烯碳酸酯以及聚丁烯碳酸酯中的一种或多种，溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺以及二甲基亚砜中的一种或多种。
由松香、树脂、含卤化物的活性剂、添加剂和有机溶剂组成的松香树脂系助焊剂是焊接工艺中最常使用的助焊剂类型。这类助焊剂可焊性好，焊接后能提供较好的粘接强度，且成本低廉，因而被广泛使用。然而，采用松香树脂系助焊剂进行焊接后残留物较多，且由于残留物含有卤素离子，随着电子器件的使用会逐步引起电气绝缘性能下降和短路等问题，因此，焊接完成后，需采用氟氯化合物对电子印制板上的松香树脂系助焊剂残留物进行清洗。然而，清洗剂的使用不仅会大幅提高生产成本，而且会造成VOC排放量的增加，特别是，使用氟氯化合物作为清洗剂还存在导致臭氧层空洞的问题，对环境污染较大。此外，松香树脂系助焊剂还存在一个较大的缺点，其干燥后不具备粘接性，因此需要即涂即用，在溶剂挥发前完成操作，这导致使用时的便利性大打折扣。
本发明的发明人通过大量研究发现，碳酸酯类树脂本身具有一定的粘性，且在常规的焊接温度下能较好地分解，因此，将其与合适的溶剂配制成溶液，可以作为焊接剂使用，该焊接剂粘度适中，使用时操作方便，且在常规的焊接温度下，以及多种氛围，如空气、氮气、甲酸或真空环境中，均能顺利分解成二氧化碳和水，焊接后残留低，无需使用有毒有害的清洗剂进行残留物清洗，大大节省了成本，且更符合绿色环保的理念；此外，采用该焊接剂进行焊接后，焊接面的拉伸搭接剪切强度最高可达1.8N/mm，能很好地满足日常生产需求。而且，相较于传统技术中干燥后不具备粘接性的松香系助焊剂，本发明的助焊剂即使在干燥后也具备一定的粘接性能，因此不受限于溶剂的挥发速度，操作更便捷。
在一些实施方式中，聚碳酸酯的重均分子量为8000Da～40000Da。可选地，聚碳酸酯的重均分子量例如可以是12000Da～35000Da，又如还可以是10000Da、11000Da、12000Da、13000Da、14000Da、15000Da、16000Da、17000Da、18000Da、19000Da、20000Da、21000Da、22000Da、23000Da、24000Da、25000Da、26000Da、27000Da、28000Da、29000Da、30000Da、31000Da、32000Da、33000Da或34000Da。合适的重均分子量是兼顾助焊剂的粘接性和分解温度的关键。在预设的重均分子量范围内，聚碳酸酯具有合适的聚合度，从而使得其溶液具有合适的粘度和粘接性，不至于粘度太小，助焊剂流动性过高，导致在助焊剂未干燥时直接焊接因为晃动或轻微震动等因素使焊接材料发生位移，影响焊接质量；同时，不至于粘度太大，施涂不均匀，使得焊接部件之间连接不稳定。此外，预设重均分子量范围的聚碳酸酯在常规的焊接温度下，如260℃～400℃条件下，能分解较为完全，焊接后残留更低，最低可低至100ppm以下。
在一些实施方式中，聚碳酸酯占助焊剂的质量百分含量为10％～40％。可选地，聚碳酸酯占助焊剂的质量百分含量例如可以是12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％或38％。合适的聚碳酸酯占比不仅保证了其在溶剂中的完全溶解，而且使得溶剂挥发后单位面积内的聚碳酸酯量可以提供足够的粘接力，从而为本发明的助焊剂干燥后仍可使用提供了条件。
本发明同时还提供了前述任一实施方式的助焊剂的制备方法，其包括以下步骤：
将各原料组分物理共混即可。
在一些实施方式中，采用聚四氟乙烯搅拌桨进行机械搅拌将各原料组分混匀。
在一些实施方式中，以400rpm～600rpm的转速搅拌8h～48h。优选地，以500rpm的转速搅拌8h。
本发明的另一方面，还提供了一种助焊膜，其由前述任一实施方式的助焊剂固化而成。将前述的助焊剂干燥固化成助焊膜，仍然具备一定的粘性，有效解决了传统技术中液态助焊剂挥发后粘性低或无粘性、无法用于焊接的问题，大大提升了焊接操作的便捷性。
本发明的又一方面，还提供了一种预制焊片，其包括焊接材料和涂覆于焊接材料表面的前述任一实施方式的助焊剂；或
包括焊接材料和设置于焊接材料表面的前述的助焊膜。
传统技术中由于助焊剂中的溶剂挥发后残留的溶质难以提供足够的粘接性，导致必须在溶剂挥发前施工，且无法与焊接材料预先制备成预制焊片。本发明的助焊剂无论是溶剂挥发前或溶剂挥发后均具备较好的粘接性，且体系中溶剂挥发速度适中，因此既可以在焊接材料表面涂覆助焊剂后马上使用，也可以待焊接材料表面的助焊剂中的溶剂挥发，助焊剂固化成膜后，将负载有助焊膜的焊接材料直接往焊接区域进行贴片。因此，大大提升了焊接工艺的便利度。
在一些实施方式中，焊接材料包括主体材料，主体材料的材质为金、银、铝、镍、锡、铅以及锑中的一种或多种。
在一些实施方式中，焊接材料还包括支撑材料，支撑材料设置于主体材料内部，支撑材料的结构为网状、线状以及球状中的一种或多种。
在一些实施方式中，支撑材料的材质为铜、铁、镍、银以及金中的一种或多种。
本发明同时还提供了前述任一实施方式的助焊剂，或前述助焊膜，或前述任一实施方式的预制焊片在焊接工艺中的应用。
在一些实施方式中，焊接工艺中焊接的温度为200℃～400℃。可选地，焊接的温度例如可以是220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃或380℃。合适的焊接温度能保证焊接的品质，且使得助焊剂分解完全。
本发明提供的采用前述任一实施方式的助焊剂，或前述助焊膜，或前述任一实施方式的预制焊片的焊接工艺特别适用于较精细的领域，如，可用于功率半导体模块的引线架和芯片之间的焊接。
以下结合具体实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。以下具体实施例中未写明的实验参数，优先参考本申请文件中给出的指引，还可以参考本领域的实验手册或本领域已知的其它实验方法，或者参考厂商推荐的实验条件。可理解，以下实施例所用的仪器和原料较为具体，在其他具体实施例中，可不限于此。
实施例1
分别称取25g重均分子量为8000的聚乙烯碳酸酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚乙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
实施例2
分别称取25g重均分子量为8000的聚丙烯碳酸酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚乙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
实施例3
分别称取25g重均分子量为8000的聚丙烯碳酸酯、75g丁酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚乙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
实施例4
分别称取25g重均分子量为15000的聚环己烷碳酸酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚乙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
实施例5
分别称取25g重均分子量为20000的聚环己烯碳酸酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚乙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
实施例6
分别称取25g重均分子量为20000的聚丁烯碳酸酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚乙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
对比例1
分别称取25g重均分子量为8000的聚甲基丙烯酸甲酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚乙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
对比例2
分别称取25g重均分子量为6000的聚丙烯碳酸酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚丙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
对比例3
分别称取25g重均分子量为45000的聚丙烯碳酸酯、75g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，制得助焊剂。
对比例4
分别称取8g重均分子量为8000的聚丙烯碳酸酯、92g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌8h，以使聚丙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
对比例5
分别称取45g重均分子量为8000的聚丙烯碳酸酯、55g丙酮，将两者于容器中混合，并采用聚四氟乙烯搅拌桨以500rpm的转速搅拌48h，以使聚丙烯碳酸酯完全溶解，制得助焊剂。
性能测试：
(1)拉伸搭接剪切强度测试：
分别称取10g将各实施例和对比例中制得的助焊剂均匀涂覆于18cm×1.25cm的铜片上，于25℃下干燥30min后制得预制焊片，并将该预制焊片固定于焊接区域，然后施加100N的外力，使预制焊片进一步固定。根据国家标准《GBT 7124-2008拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》对样品的拉伸搭接剪切强度进行测试，所得结果列入表1；
(2)热分解残留比例测试：
分别量取各实施例和对比例中制得的助焊剂80mL，放置于100mL容量的陶瓷坩埚中，待助焊剂完全干燥后得到样品，对各个样品进行称重，重量精确到0.1mg；然后对各样品进行加热，环境气氛为甲酸气氛，升温速率为10℃/min，升温至400℃后，使烘箱冷却；待烘箱冷却至室温后，对每个样品再次进行称重，称量重量精确到0.1mg，并计算残留质量占助焊剂总质量的比例，所得结果列入表1。
表1
从表1可知，本发明各实施例中溶质均能在8小时左右完全溶解在溶剂中，制得的助焊剂粘度适中，维持在1500mPa·s～4500mPa·s范围内，使得助焊剂流动性不至于过高，涂覆后直接使用时焊接材料之间不易发生滑动，也不至于流动性过低，不易涂覆均匀。采用各实施例的助焊剂进行焊接后，焊接面的拉伸搭接剪切强度均大于等于0.5N/mm2，最高可达1.8N/mm2。此外，各实施例制得的助焊剂于甲酸气氛、400℃进行热分解测试，残留比例均低于100ppm，能很好地满足日常生产需求。
相较于实施例3，对比例1中采用聚甲基丙烯酸甲酯作为溶质，热分解测试后残留比例超过10000ppm，不满足助焊剂残留标准要求；对比例2中聚丙烯碳酸酯的重均分子量过小，不能提供较好的粘接力，因此拉伸搭接剪切强度小于0.1N/mm2，同样不能满足需求；对比例3中，聚丙烯碳酸酯的重均分子量过大，虽然能够提供足够高的拉伸搭接剪切强度，可达1.5N/mm2，但即使将将溶解时间增长至48h，溶质也无法完全溶解，而且，还将导致热分解测试后残留比例达234ppm，不能满足生产需求；对比例4中，助焊剂中聚丙烯碳酸酯的质量百分含量过低，导致助焊剂粘度过低，流动性较高，使用时焊接材料容易因为微小的震动或晃动发生位移，不利于精准焊接，此外，其拉伸搭接剪切强度小于0.1N/mm2，不能满足生产需求；对比例5中，助焊剂中聚丙烯碳酸酯的质量百分含量过高，因此助焊剂粘度过高(大于10000mPa·s)，难以涂覆均匀，同样不利于精准焊接，此外，溶质在溶剂中的溶解时间也相对较长，达48小时，不利于高效率工业化生产，而且，热分解测试后，其残留物浓度为194ppm，也不能满足需求。
(3)不同气氛热分解曲线绘制
将实施例1中各原料等比例放大5倍，制得待测助焊剂备用；
分别取4份待测助焊剂，每份80mL，放置于100mL容量的陶瓷坩埚中，待助焊剂完全干燥后得到样品，对每份样品进行称重，重量精确到0.1mg；然后对样品进行加热，4份样品分别置于氢气、氮气、空气和真空度为1Torr的真空环境氛围中，保持升温速率为10℃/min，实时监测各样品质量变化，记录数据，并进行曲线绘制，所得结果见图1。
从图1可知，无论是氢气、氮气、空气或真空环境，实施例1中制得的助焊剂均在240℃左右就开始分解，到320℃左右基本分解完全，能较好地匹配常见的焊接温度。
(4)采用原子发射光谱，ICP(电感耦合等离子体)光源，根据《ASTM D482-2012石油产品灰分的测试方法》对性能测试(3)中空气氛围中热分解残留的灰分进行金属杂质灰分含量测试，测试结果如下：总含量：9.3ppm；其中，铬元素残留小于2.0ppm，铁元素残留为1.8ppm，镍元素残留小于2.0ppm，钠元素残留为0.5ppm，钙元素残留为0.8ppm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种助焊剂，其特征在于，包括聚碳酸酯和溶剂；
所述聚碳酸酯为聚乙烯碳酸酯、聚丙烯碳酸酯、聚环己烷碳酸酯、聚环己烯碳酸酯以及聚丁烯碳酸酯中的一种或多种，所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺以及二甲基亚砜中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述聚碳酸酯的重均分子量为8000Da～40000Da。
3.根据权利要求1或2所述的助焊剂，其特征在于，所述聚碳酸酯占所述助焊剂的质量百分含量为10％～40％。
4.一种助焊膜，其特征在于，由权利要求1～3任一项所述的助焊剂固化而成。
5.一种预制焊片，其特征在于，包括焊接材料和涂覆于所述焊接材料表面的权利要求1～3任一项所述的助焊剂；或
包括焊接材料和设置于所述焊接材料表面的权利要求4所述的助焊膜。
6.根据权利要求5所述的预制焊片，其特征在于，所述焊接材料包括主体材料，所述主体材料的材质为金、银、铝、镍、锡、铅以及锑中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的预制焊片，其特征在于，所述焊接材料还包括支撑材料，所述支撑材料设置于所述主体材料内部，所述支撑材料的结构为网状、线状以及球状中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的预制焊片，其特征在于，所述支撑材料的材质为铜、铁、镍、银以及金中的一种或多种。
9.如权利要求1～3任一项所述的助焊剂，或权利要求4所述的助焊膜，或权利要求5～8任一项所述的预制焊片在焊接工艺中的应用。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述焊接工艺中焊接的温度为200℃～400℃。
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