JP5553728B2 - 有機光電変換素子 - Google Patents
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Description
通常、前者の1層構造の有機活性層はバルクへテロ型有機活性層と呼称され、後者の2層積層構造の有機活性層はヘテロジャンクション型有機活性層と呼称される。
有機、無機を問わず、光電変換素子に対して光電変換効率の向上という要望があるが、特に製造上の利点がある有機光電変換素子に対して光電変換効率の向上が求められているのが現状である。
[2] 無機半導体微粒子が、酸化物半導体又は化合物半導体である、上記[1]に記載の有機光電変換素子。
[3] 無機半導体微粒子の表面に紫外線吸収剤が付着している、上記[1]または[2]に記載の有機光電変換素子。
[4] 有機活性層中に、さらに酸化防止剤を含む、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の有機光電変換素子。
[5] 有機活性層が、電子供与性化合物と電子受容性化合物とを含む、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の有機光電変換素子。
したがって、本発明に係る有機光電変換素子の有機活性層に光が入射した場合、まず、有機活性層材料によって所定波長域の光のエネルギーが電気エネルギーに変換される。そして、本発明に係る有機光電変換素子では、さらに、光電変換に用いにくい波長域にある紫外線のエネルギーも、有機活性剤層に含まれる紫外線吸収剤と無機半導体微粒子とによって、電荷の発生に利用される。発生した電荷は電気エネルギーとなる。
このように、本発明にかかる有機光電変換素子は、異なる光吸収波長を用いることができ、それにより光吸収量が増え、光電変換に寄与する光を増加させ、発電効率の向上が図られる。
また、無機半導体微粒子が紫外腺吸収剤により被覆された構成では、紫外線吸収剤で発生した熱のエネルギーが無機半導体微粒子へ低損失で移動可能となるので、エネルギー利用効率が高くなる。
また、酸化防止剤を併用した構成では、紫外腺吸収剤の露光による経時的劣化が防止されるので、光電変換効率の経時的低下を防止した高寿命な有機光電変換素子を得ることができる。
本発明に係る有機光電変換素子を構成する、陽極、有機活性層、有機活性層中に含有する紫外腺吸収剤と無機半導体微粒子、陰極、および必要に応じて形成される他の構成要素について、以下に詳しく説明する。
本発明の光電変換素子の基本的形態としては、少なくとも一方が透明又は半透明である一対の電極と、電子供与性化合物(p型の有機半導体)と電子受容性化合物(n型の有機半導体など)との有機組成物から形成されるバルクへテロ型の有機活性層を有する。そして、有機活性層には、後述の紫外腺吸収剤と無機半導体微粒子が含まれる。
透明又は半透明の電極から入射した光エネルギーがフラーレン誘導体等の電子受容性化合物(n型半導体ポリマー等)及び/又は共役高分子化合物等の電子供与性化合物(p型半導体ポリマー)で吸収され、電子と正孔がクーロン結合してなる励起子を生成する。生成した励起子が移動して、電子受容性化合物と電子供与性化合物が隣接しているヘテロ接合界面に達すると、界面でのそれぞれのHOMOエネルギー及びLUMOエネルギーの違いにより電子と正孔が分離し、独立に動くことができる電荷(電子と正孔)が発生する。発生したそれぞれの電荷は、それぞれ電極へ移動することにより外部へ電気エネルギー(電流)として取り出すことができる。さらに、本発明では、有機活性層が紫外腺吸収剤と無機半導体微粒子とを含むので、光電変換に用いにくい波長域にある紫外線のエネルギーも、有機活性層が含む紫外線吸収剤と無機半導体微粒子とによって、電荷を発生させるために用いられる。発生した電荷は電気エネルギーとなる。
本発明の光電変換素子は、通常、基板上に形成される。この基板は、電極を形成し、有機物の層を形成する際に化学的に変化しないものであればよい。基板の材料としては、例えば、ガラス、プラスチック、高分子フィルム、シリコン等が挙げられる。不透明な基板の場合には、反対の電極(即ち、基板から遠い方の電極)が透明又は半透明であることが好ましい。
前記の透明又は半透明の電極材料としては、導電性の金属酸化物膜、半透明の金属薄膜等が挙げられる。具体的には、例えば、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、及びそれらの複合体であるインジウム・スズ・オキサイド(ITO)、インジウム・亜鉛・オキサイド(IZO)、NESA等の導電性材料を用いて作製された膜や、金、白金、銀、銅等が用いられる。これら電極材料の中でも、ITO、インジウム・亜鉛・オキサイド、酸化スズが好ましい。電極の作製方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法等が挙げられる。また、電極材料として、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体等の有機の透明導電膜を用いてもよい。
光電変換効率を向上させるための手段として光有機活性層以外の付加的な中間層(電荷輸送層など)を使用しても良い。中間層として用いられる材料としては、例えば、フッ化リチウム等のアルカリ金属、アルカリ土類金属のハロゲン化物、酸化物等を用いることができる。また、酸化チタン等の無機半導体の微粒子、PEDOT(ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン)などが挙げられる。
本発明の光電変換素子に含まれる有機活性層は、通常、電子供与性化合物と電子受容性化合物とを含み、かつ紫外線吸収剤及び無機半導体微粒子を含有し、必要に応じて紫外線吸収剤の酸化防止剤を含有する。
なお、前記電子供与性化合物、前記電子受容性化合物は、これらの化合物のエネルギー準位のエネルギーレベルから相対的に決定される。
前記電子供与性化合物としては、例えば、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、オリゴチオフェン及びその誘導体、ポリビニルカルバゾール及びその誘導体、ポリシラン及びその誘導体、側鎖又は主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体、ポリピロール及びその誘導体、ポリフェニレンビニレン及びその誘導体、ポリチエニレンビニレン及びその誘導体等のp型半導体ポリマーが挙げられる。
さらに、好適なp型半導体ポリマーとして、下記構造式(1)で示される構造単位を有する有機高分子化合物を挙げることができる。
前記電子受容性化合物としては、例えば、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン及びその誘導体、ベンゾキノン及びその誘導体、ナフトキノン及びその誘導体、アントラキノン及びその誘導体、テトラシアノアントラキノジメタン及びその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン及びその誘導体、ジフェノキノン誘導体、8−ヒドロキシキノリン及びその誘導体の金属錯体、ポリキノリン及びその誘導体、ポリキノキサリン及びその誘導体、ポリフルオレン及びその誘導体、C60等のフラーレン類及びその誘導体、バソクプロイン等のフェナントレン誘導体、酸化チタンなどの金属酸化物、カーボンナノチューブ等が挙げられる。電子受容性化合物としては、好ましくは、酸化チタン、カーボンナノチューブ、フラーレン、フラーレン誘導体であり、特に好ましくはフラーレン、フラーレン誘導体である。
フラーレン誘導体としてはC60フラーレン誘導体、C70フラーレン誘導体、C76フラーレン誘導体、C78フラーレン誘導体、C84フラーレン誘導体が挙げられる。フラーレンの誘導体の具体的構造としては、以下のようなものが挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えば、サリチル酸エステル系、ペンゾフェノン系、ペンゾトリアゾール系、ヒトロキシベンゾエート系、ペンゾエート系、シアノアクリレート系、カーバメート系等の化合物が挙げられ、これらはそれぞれ一種単独で用いても二種以上併用してもよい。
本発明の有機光電変換素子において、紫外線吸収剤は前記電子供与性及び電子受容性化合物が紫外線により劣化するのを防ぐために、入射光中の紫外線を吸収する役目を果たす。さらに、本発明の有機光電変換素子において、紫外線吸収剤は、吸収した紫外線エネルギーを熱に変換する特性を有し、エネルギーを無機半導体微粒子に移動させ、無機半導体微粒子により、電子を発生させる役目を果たす。
無機半導体微粒子を構成する無機化合物としては、エネルギー移動により電子を発生する特性を有する酸化物半導体又は化合物半導体を挙げることができる。
また、酸化物半導体としては、具体的に、例えば、GaN、アモルファスSi、CdTe、GaAs、InP、Cu(In,Ga)Se2、ZnSb、GaSb、CdO、CdSb、InAs、InSb、InTe、SnSe、TlSe、PbS、PbSeを挙げることができる。
また、化合物半導体としては、具体的に、例えば、TiO2、ZnO、Al2O3、MoO3を挙げることができる。
無機半導体微粒子の粒径サイズとしては、5〜500nmであることが好ましい。
本発明において、有機活性層に前記紫外線吸収剤と無機半導体微粒子を配合するに加えて、紫外線吸収剤の酸化を防止する酸化防止剤を配合することが好ましい。
かかる酸化防止剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系化合物、ホスファイト系化合物等が挙げられ、これらはそれぞれ一種単独で用いても二種以上併用してもよい。前記光安定剤としては、例えば、ペンゾフェノン系、ペンゾトリアゾール系、シアノアクリレート系、オキザリックアシッド系、ヒンダードアミン系、サリチル酸エステル系、ヒトロキシベンゾエート系、ペンゾエート系、カーバメート系等の化合物が挙げられ、これらはそれぞれ一種単独で用いても二種以上併用してもよい。
酸化防止剤の含有量は、0.1〜20重量%が好ましく、1〜10重量%がより好ましく、3〜5重量%がさらに好ましい。
有機活性層に、種々の機能を発現させるために、必要に応じて他の成分を含有させてもよい。例えば、吸収した光により電荷を発生させる機能を増感するためのため増感剤、紫外線光に対する安定性を増すための光安定剤、等が挙げられる。
また、有機活性層は、機械的特性を高めるため、高分子化合物を高分子バインダーとして含んでいてもよい。高分子バインダーとしては、電子輸送性又はホール輸送性を阻害しないものが好ましく、また可視光に対する吸収が強くないものが好ましく用いられる。前記高分子バインダーとしては、ポリ(N-ビニルカルバゾール)、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体、ポリ(p-フェニレンビニレン)及びその誘導体、ポリ(2,5-チェニレンビニレン)及びその誘導体、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリシロキサン等が挙げられる。
本願発明では、有機活性層は、バルクへテロ型であり、上記電子供与性化合物、電子受容性化合物、および紫外線吸収剤を被覆もしくは付着させた無機半導体微粒子、必要に応じて配合される他の成分とを含む溶液からの成膜により形成することができる。
本発明の光電変換素子は、透明又は半透明の電極から太陽光等の光を照射することにより、電極間に光起電力が発生し、有機薄膜太陽電池として動作させることができる。有機薄膜太陽電池を複数集積することにより有機薄膜太陽電池モジュールとして用いることもできる。
有機薄膜太陽電池は、従来の太陽電池モジュールと基本的には同様のモジュール構造をとりうる。太陽電池モジュールは、一般的には金属、セラミック等の支持基板の上にセルが構成され、その上を充填樹脂や保護ガラス等で覆い、支持基板の反対側から光を取り込む構造をとるが、支持基板に強化ガラス等の透明材料を用い、その上にセルを構成してその透明の支持基板側から光を取り込む構造とすることも可能である。具体的には、スーパーストレートタイプ、サブストレートタイプ、ポッティングタイプと呼ばれるモジュール構造、アモルファスシリコン太陽電池などで用いられる基板一体型モジュール構造等が知られている。本発明の有機光電変換素子を適用した有機薄膜太陽電池でも使用目的や使用場所および環境により、適宜これらのモジュール構造を選択できる。
(透明基板−透明陽極−正孔輸送層の形成)
スパッタ法にて成膜された約150nmの膜厚のITOがパターニングされてなる透明電極(陽極)を表面に有する透明ガラス基板を準備した。このガラス基板を有機溶媒、アルカリ洗剤、超純水で洗浄し、乾かした。乾かした基板にUVオゾン装置(UV−03装置、テクノビジョン社製、型番「UV−312」)にてUV−03処理を行った。
正孔輸送層材料としてポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルフォン酸(HCスタルクビーテック社製、商品名「Bytron P TP AI 4083」)の懸濁液を用意し、この懸濁液を孔径0.5ミクロンのフィルターでろ過した。濾過した懸濁液を、前記基板の透明電極がある面側に、スピンコートにより70nmの厚みで成膜した。得られた膜を大気環境下のホットプレート上で200℃で10分間乾燥して、透明電極上に正孔輸送層を形成した。
次に、下記構造式(3)に示される2種の化合物の共重合体であって電子供与性化合物(p型半導体材料)である高分子化合物Aと、電子受容性化合物(n型半導体材料)である[6,6]−フェニル C61 ブチリックアシッドメチルエステル([6,6]−PCBM)の重量比1:3のオルトジクロロベンゼン溶液を調整した。
また、紫外線吸収剤としてベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(チバ・ジャパン社製、商品名「TINUVIN 328」)を用い、平均粒径21nmの無機半導体微粒子(TiO2微粒子:日本アエロジル社製、商品名「P25」)と混合させ、これをガラス板上に塗布した。前記ガラス板上の塗膜を真空オーブンにて乾燥させた。次に、乾燥塗膜をガラス板から機械的に剥離し、ボールミルで粉砕することにより紫外腺吸収剤被覆無機半導体微粒子を得た。
上記紫外腺吸収剤被覆無機半導体微粒子を上記調整した溶液に0.27wt%添加し、攪拌混合を行い、その後、超音波処理を施して均一に分散させた。
最後に、上記基板を抵抗加熱蒸着装置内に置き、有機活性層の上部にLiFを約2.3nm制膜して電子輸送層を形成し、続いてAlを約70nmの膜厚で成膜して陰極を形成した。その後、さらに封止材としてエポキシ樹脂(急速硬化型アラルダイト)を用いて陰極上に封止用のガラス板を接着することで封止処理を施し、有機光電変換素子を得た。
得られた光電変換素子の形状は、2mm×2mmの正四角形であった。
(透明基板−透明陽極−正孔輸送層の形成)
スパッタ法にて成膜された約150nmの膜厚のITOがパターニングされてなる透明電極(陽極)を表面に有する透明ガラス基板を準備した。このガラス基板を有機溶媒、アルカリ洗剤、超純水で洗浄し、乾かした。乾かした基板にUVオゾン装置(UV−03装置、テクノビジョン社製、型番「UV−312」)にてUV−03処理を行った。
正孔輸送層材料としてポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルフォン酸(HCスタルクビーテック社製、商品名「Bytron P TP AI 4083」)の懸濁液を用意し、この懸濁液を孔径0.5ミクロンのフィルターでろ過した。濾過した懸濁液を、前記基板の透明電極がある面側に、スピンコートにより70nmの厚みで成膜した。得られた膜を大気環境下のホットプレート上で200℃で10分間乾燥して、透明電極上に正孔輸送層を形成した。
次に、電子供与性化合物(第1のp型半導体ポリマー)であるポリ(3−ヘキシルチオフェン)(P3HT)と、電子受容性化合物(n型半導体)である[6,6]−フェニル C61 ブチリックアシッドメチルエステル([6,6]−PCBM)の重量比1:0.8のオルトジクロロベンゼン溶液を調整した。
また、紫外線吸収剤としてベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(チバ・ジャパン社製、商品名「TINUVIN 328」)を用い、平均粒径21nmの無機半導体微粒子(TiO2微粒子:日本アエロジル社製、商品名「P25」)と混合させ、これをガラス基板上に塗布した。前記ガラス板上の塗膜を真空オーブンにて乾燥させた。次に、乾燥塗膜をガラス板から機械的に剥離し、ボールミルで粉砕することにより紫外腺吸収剤被覆無機半導体微粒子を得た。
上記紫外腺吸収剤被覆無機半導体微粒子を上記調整した溶液に0.27wt%添加し、攪拌混合を行い、その後、超音波処理を施して均一に分散させた。
最後に、上記基板を抵抗加熱蒸着装置内に置き、有機活性層の上部にLiFを約2.3nm制膜して電子輸送層を形成し、続いてAlを約70nmの膜厚で成膜して陰極を形成した。その後、さらに封止材としてエポキシ樹脂(急速硬化型アラルダイト)を用いて陰極上に封止用のガラス板を接着することで封止処理を施し、有機光電変換素子を得た。
得られた光電変換素子の形状は、2mm×2mmの正四角形であった。
実施例1において、酸化防止剤、紫外線吸収剤、および無機半導体微粒子を配合しなかったこと以外、実施例1と同様にして有機光電変換素子を作製した。
実施例2において、酸化防止剤、紫外線吸収剤、および無機半導体微粒子を配合しなかったこと以外、実施例2と同様にして有機光電変換素子を作製した。
実施例1,2および比較例1,2で得た光電変換素子において、光電変換効率を算出するための因子の1つである開放端電圧(mV)を評価した。開放端電圧は、以下の条件により求めた。
得られた光電変換素子(有機薄膜太陽電池を想定:形状は、2mm×2mmの正四角形)にソーラシミュレーター(分光計器製、商品名「CEP−2000型、放射照度100mW/cm2」)を用いて一定の光を照射し、開放端電圧を測定した。その結果を下記表1および表2に示した。
Claims (3)
- 陽極と、陰極と、該陽極と陰極との間に設けられる有機活性層とを有し、有機活性層が紫外腺吸収剤と無機半導体微粒子とを含み、
該無機半導体微粒子が酸化物半導体又は化合物半導体であり、
該無機半導体微粒子の表面に紫外線吸収剤が被覆している、有機光電変換素子。 - 有機活性層中に、さらに酸化防止剤を含む請求項1に記載の有機光電変換素子。
- 有機活性層が、電子供与性化合物と電子受容性化合物とを含む請求項1または2に記載の有機光電変換素子。
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