JP5547040B2 - 電解質・電極接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記カソード側電極は、少なくとも、BaxSr1-xCoyFe1-yO3、LaxSr1-xCoyFe1-yO3、又はLaxSr1-xCoO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物からなり且つ前記中間層に隣接する第1層を有し、
前記中間層は、セリウム系酸化物からなる単一層として形成され、且つ前記固体電解質から拡散したZr量が40原子%以下、気孔率が25〜40%、厚みが0.1〜5μmであることを特徴とする。ただし、前記中間層に含まれるZr量は、該中間層に対するXPS分析によって求められたCe組成比とZr組成比から下記の式(1)にて算出される。
Zr量=Zr/(Ce+Zr) …(1)
前記固体電解質の一端面に直接、又は中間層を介してアノード側電極を設けた後、前記固体電解質の残余の他端面にセリウム系酸化物からなる中間層を介して、あるいは、アノード側電極の一端面に直接、又は中間層を介して前記固体電解質を設けた後、該固体電解質上にセリウム系酸化物からなる中間層を介して、前記カソード側電極を、少なくとも、BaxSr1-xCoyFe1-yO3、LaxSr1-xCoyFe1-yO3、又はLaxSr1-xCoO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物からなり且つ前記中間層に隣接する第1層を有するものとして形成する工程を有し、
固体電解質の出発材料とアノード側電極の出発材料の積層体、又は、固体電解質の出発材料と中間層の出発材料とアノード側電極の出発材料の積層体に対して1100〜1400℃で焼成処理を施した後、前記積層体の固体電解質上に、セリウム系酸化物からなる単一層の中間層の出発材料を積層し、1100〜1400℃で焼成処理することで、前記固体電解質から拡散したZr量が40原子%以下、気孔率が25〜40%、且つ厚みが0.1〜5μmである前記中間層を得ることを特徴とする。ただし、前記中間層に含まれるZr量は、該中間層に対するXPS分析によって求められたCe組成比とZr組成比から下記の式(1)にて算出される。
Zr量=Zr/(Ce+Zr) …(1)
Zrの拡散量=Zr/(Ce+Zr) …(1)
14…カソード側電極 16…固体電解質
18…中間層 20…気孔
22a、22c…第1層 22b…第2層
24…凹部 26…凸部
Claims (12)
- ジルコニウム系酸化物からなる固体電解質をアノード側電極とカソード側電極とで挟んで形成され、前記固体電解質と前記カソード側電極の間に中間層が介装された電解質・電極接合体であって、
前記カソード側電極は、少なくとも、BaxSr1-xCoyFe1-yO3、LaxSr1-xCoyFe1-yO3、又はLaxSr1-xCoO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物からなり且つ前記中間層に隣接する第1層を有し、
前記中間層は、セリウム系酸化物からなる単一層として形成され、且つ前記固体電解質から拡散したZr量が40原子%以下、気孔率が25〜40%、厚みが0.1〜5μmであることを特徴とする電解質・電極接合体。
ただし、前記中間層に含まれるZr量は、該中間層に対するXPS分析によって求められたCe組成比とZr組成比から下記の式(1)にて算出される。
Zr量=Zr/(Ce+Zr) …(1) - 請求項1記載の電解質・電極接合体において、前記カソード側電極が前記第1層のみからなるとき、該第1層は、厚みが5〜50μm、気孔率が20〜30%であることを特徴とする電解質・電極接合体。
- 請求項1記載の電解質・電極接合体において、前記カソード側電極は、前記第1層に隣接し、BaxSr1-xCoyFe1-yO3、LaxSr1-xCoyFe1-yO3、又はLaxSr1-xCoO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物からなる第2層をさらに有することを特徴とする電解質・電極接合体。
- 請求項3記載の電解質・電極接合体において、前記第1層は、厚みが0.2〜10μm、相対密度が95%以上であり、且つ前記第2層は、厚みが5〜50μm、気孔率が20〜30%であることを特徴とする電解質・電極接合体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電解質・電極接合体において、前記中間層が多孔質体であるとき、前記第1層は、前記中間層における前記第1層に臨む側の端面で開口した気孔を充填することを特徴とする電解質・電極接合体。
- ジルコニウム系酸化物からなる固体電解質をアノード側電極とカソード側電極とで挟んで形成され、前記固体電解質と前記カソード側電極の間に中間層が介装された電解質・電極接合体の製造方法であって、
前記固体電解質の一端面に直接、又は中間層を介してアノード側電極を設けた後、前記固体電解質の残余の他端面にセリウム系酸化物からなる中間層を介して、あるいは、アノード側電極の一端面に直接、又は中間層を介して前記固体電解質を設けた後、該固体電解質上にセリウム系酸化物からなる中間層を介して、前記カソード側電極を、少なくとも、BaxSr1-xCoyFe1-yO3、LaxSr1-xCoyFe1-yO3、又はLaxSr1-xCoO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物からなり且つ前記中間層に隣接する第1層を有するものとして形成する工程を有し、
固体電解質の出発材料とアノード側電極の出発材料の積層体、又は、固体電解質の出発材料と中間層の出発材料とアノード側電極の出発材料の積層体に対して1100〜1400℃で焼成処理を施した後、前記積層体の固体電解質上に、セリウム系酸化物からなる単一層の中間層の出発材料を積層し、1100〜1400℃で焼成処理することで、前記固体電解質から拡散したZr量が40原子%以下、気孔率が25〜40%、且つ厚みが0.1〜5μmである前記中間層を得ることを特徴とする電解質・電極接合体の製造方法。
ただし、前記中間層に含まれるZr量は、該中間層に対するXPS分析によって求められたCe組成比とZr組成比から下記の式(1)にて算出される。
Zr量=Zr/(Ce+Zr) …(1) - 請求項6記載の製造方法において、前記カソード側電極として、厚みが5〜50μm、気孔率が20〜30%の層のみからなる単層構造のものを形成することを特徴とする電解質・電極接合体の製造方法。
- 請求項6記載の製造方法において、前記カソード側電極を、前記第1層と、前記第1層に隣接し、BaxSr1-xCoyFe1-yO3、LaxSr1-xCoyFe1-yO3、又はLaxSr1-xCoO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物からなる第2層とを含めて形成することを特徴とする電解質・電極接合体の製造方法。
- 請求項8記載の製造方法において、前記第1層として、厚みが0.2〜10μm、相対密度が95%以上であるものを形成し、且つ前記第2層として、厚みが5〜50μm、気孔率が20〜30%であるものを形成することを特徴とする電解質・電極接合体の製造方法。
- 請求項9記載の製造方法において、一次粒子が20〜80nmであり且つ二次粒子が0.1〜0.2μmである粒子を用いて前記第1層を形成するとともに、平均粒径が0.5〜1.2μmである粒子を用いて前記第2層を形成することを特徴とする電解質・電極接合体の製造方法。
- 請求項6〜10のいずれか1項に記載の製造方法において、前記中間層を、粒子から成形体を設けた後、前記成形体を仮焼結させることで多孔質体として形成したとき、前記中間層の一端面に存在する開口した気孔を、前記第1層で充填することを特徴とする電解質・電極接合体の製造方法。
- 請求項6〜11のいずれか1項に記載の製造方法において、前記中間層をスクリーン印刷又はスパッタリングで形成することを特徴とする電解質・電極接合体の製造方法。
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