JP5531107B2 - 反射材 - Google Patents
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Description
しかしながら、反射材の材料として、芳香族ポリエステル系樹脂を用いた場合、芳香族ポリエステル系樹脂の分子鎖中に含まれる芳香環が紫外線を吸収するため、液晶表示装置等の光源から発せられる紫外線によって、フィルムが劣化、黄変して、反射フィルムの光反射性が低下するという問題があった。
しかしながら、これらは、依然として、経時的な光反射性能の低下に対しては、必ずしも満足できるものではなく、改善の余地があった。
そして、この知見により、前記特定波長領域と重複する領域において光散乱性の高い反射材に、このような酸化防止剤を添加することで反射率低下を顕著に抑制できることを見出し、本発明を完成するに至ったのである。
本発明の反射材としては、熱可塑性樹脂と、平均粒径が0.15〜0.50μmおよび平均アスペクト比が3以下である微粉状充填剤と、以下の一般式(1)または(2)で表される、いずれか1種以上のフェノール系酸化防止剤(A)とを含有する樹脂組成物から形成され、少なくとも一軸方向に延伸してなるものであれば、特に制限されず、反射材の構成材料として、特定構造のフェノール系酸化防止剤(A)と、特定の平均粒径および平均アスペクト比を有する微粉状充填剤とを用いることによって、優れた反射性を有し、高温条件での長期間使用においても光反射性の低下を極めて小さくすることができる。
より詳細には、延伸により微粉状充填剤が核となって空隙が形成され、波長430〜460nmと重複する範囲で、特に光散乱性が高くなるのである。
一方、図2は、比較例1の反射材、すなわち、本発明の特定構造を有しないフェノール系酸化防止剤を用いたときの促進試験前後における波長420〜600nmでの反射率を示した図であるが、この図からわかるように、本発明の特定構造を有しないフェノール系酸化防止剤を用いたときには、波長430〜460nmでの反射率が顕著に低下していることが分かる。
なお、図3は、平均粒径が0.15〜0.50μmおよび平均アスペクト比が3以下の範囲にない微粉状充填剤(平均粒径が0.50μmを超える微粉状充填剤)を用いた反射材の波長420〜600nmにおける反射率を示した図であるが、この図からわかるように、波長430〜460nmでの反射率は、他の波長領域での反射率とほぼ同様であることが分かる。
したがって、本発明の反射材は、平均粒径が0.15〜0.50μmおよび平均アスペクト比が3以下である微粉状充填剤を用いることで、特に優れた効果を発揮することができるのである。
本発明の反射材は、少なくとも以下の一般式(1)または(2)で表される、いずれか1種以上のフェノール系酸化防止剤(A)を含有することを要する。
またR3は、有機残基を表し、具体的には、カルボン酸エステルやリン酸エステル構造を有する基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、ベンジル基、トリル基などのアリール基、メトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基などのアルコキシル基、メチルアミノ基、エチルアミノ基、プロピルアミノ基などのアルキルアミノ基およびチオール基、スルフィド基などのチオ基を有する構造などが挙げられる。
前記一般式(1)で表されるフェノール系酸化防止剤(A−1)としては、例えば、3,9−ビス{2−〔3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ〕−1,1−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカン(例えば、ADEKA社製、商品名「アデカスタブAO−80」や、住友化学社製、商品名「スミライザーGA−80」など)、エチレンビス(オキシエチエレン)
ビス[3−(5−t−ブチル−ヒドロキシ−m−トリル) プロピオネート](例えば、チバスペシャルティケミカルズ社製、商品名「IRGANOX245」)、トリエチレングリコールビス[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート(例えば、ADEKA社製、商品名「アデカスタブAO−70」)などを挙げることができる。
前記一般式(2)で表されるフェノール系酸化防止剤(A−2)としては、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン(例えば、ADEKA社製、商品名「アデカスタブAO−30」)、4,4´−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチル)フェノール(例えば、ADEKA社製、商品名「アデカスタブAO−40」)および4,4´−チオビス(3−メチル−6−t−ブチル)フェノール(例えば、大内新興化学工業社製、商品名「ノクラック300」および住友化学社製、商品名「スミライザーWX−R」)などが挙げられる。
本発明の反射材は、上記フェノール系酸化防止剤(A)のほかに、少なくとも、平均粒径が0.15〜0.50μmおよび平均アスペクト比が3以下である微粉状充填剤を含有することを要する。前記範囲の平均粒径および平均アスペクト比を有する微粉状充填剤を使用することで、延伸処理により得られた反射材の内部に特定の微細気泡が生じ、これにより特定波長(430〜460nm)での反射率を高めることができる。
なお、微粉状充填剤の平均粒径およびアスペクト比は、下述する実施例に記載の方法に準拠して求めることができる。
本発明の反射材に用いられる熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ジエン系樹脂等が挙げられ、中でも反射性能の観点から、ポリオレフィン系樹脂を好ましい例として挙げることができ、ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、ポリプロピレン、プロピレン−エチレン共重合体等のポリプロピレン樹脂や、ポリエチレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン等のポリエチレン樹脂や、エチレン−
環状オレフィン共重合体等のシクロオレフィン系樹脂や、エチレン−プロピレンゴム(EPR)、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)等のオレフィン系エラストマーから選ばれた少なくとも一種のポリオレフィン樹脂が挙げられる。これらの中でも、機械的性質、柔軟性などから、ポリプロピレン樹脂やポリエチレン樹脂が好ましく、ポリプロピレンが最も好ましい。
熱可塑性樹脂、微粉状充填剤およびフェノール系酸化防止剤(A)の配合割合としては、熱可塑性樹脂100重量部に対して、微粉状充填剤を12〜400重量部、フェノール系酸化防止剤(A)を0.01〜2重量部含有することが好ましく、また微粉状充填剤を26〜233重量部、フェノール系酸化防止剤(A)を0.05〜1重量部含有することがより好ましい。
上述した以外にも、他の樹脂(「他成分樹脂」という)を含有しても良く、また、光安定剤、熱安定剤、分散剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、相溶化剤、滑剤およびその他の添加剤を含有しても良い。
本発明の反射材の製造方法としては、特に制限されるものではなく、公知の方法を採用することができる。以下に、反射材の製造方法について、一例を挙げて説明するが、下記製造方法に何ら限定されるものではない。
具体的には(以下、熱可塑性樹脂としてオレフィン系樹脂を用いた場合を一例として説明する。)、オレフィン系樹脂に、微粉状充填剤、フェノール系酸化防止剤(A)およびその他の添加剤等を加え、リボンブレンダー、タンブラー、ヘンシェルミキサー等で混合した後、バンバリーミキサー、1軸または2軸押出機等を用いて、樹脂の融点以上の温度(例えば、190℃〜270℃)で混練することにより樹脂組成物を得ることができる。
または、オレフィン系樹脂、微粉状充填剤、フェノール系酸化防止剤(A)およびその他の添加剤等を別々のフィーダー等により所定量を添加することにより樹脂組成物を得ることができる。また、微粉状充填剤、フェノール系酸化防止剤(A)およびその他の添加剤等を予めオレフィン系樹脂に高濃度に配合した、いわゆるマスターバッチを作っておきこのマスターバッチとオレフィン系樹脂とを混合して所望の濃度の樹脂組成物とすることもできる。
押出温度等の条件は、分解によって分子量が低下すること等を考慮して設定されることが必要であるが、例えば、オレフィン系樹脂の場合、樹脂組成物の押出温度は190〜270℃であることが好ましい。
その後、溶融した樹脂組成物をTダイに合流させ、Tダイのスリット状の吐出口から押出し、冷却ロールに密着固化させてキャストシートを形成する。
すなわち、2軸延伸することによって、樹脂層内部のオレフィン系樹脂と微粉状充填剤との界面の剥離面積が増大し、シートの白化がさらに進行し、その結果、フィルムの光反射性をさらに高めることができる。また、2軸延伸するとフィルムの収縮方向の異方性が少なくなるので、フィルムに耐熱性を向上させることができ、またフィルムの機械的強度を増加させることもできる。
延伸温度がガラス転移温度(Tg)以上であれば、延伸時にフィルムが破断することなく安定して行うことができる。
本発明である反射材は、熱可塑性樹脂と、平均粒径が0.15〜0.50μmおよび平均アスペクト比が3以下である微粉状充填剤と、以下の一般式(1)または(2)で表される、いずれか1種以上のフェノール系酸化防止剤(A)とを含有する樹脂組成物から形成された樹脂層Aの少なくとも片面側に、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂およびポリスチレン系樹脂のいずれか1種以上を主成分とする樹脂組成物から形成された支持層Bが積層され、少なくとも一軸方向に延伸されてなる構成とすることもできる。このような構成とすることによって、熱によるカール防止、輝度ムラ防止および加工時のハンドリング性を向上などの利点がある。
また、その他の積層構成としては、例えば、樹脂層(A)の両面に支持層(B)を設けた3層の積層構成を挙げることができる。さらに、樹脂層(A)および支持層(B)以外に他の層を備えてもよいし、樹脂層(A)および支持層(B)の各層間に他の層が介在してもよい。例えば、樹脂層(A)、支持層(B)間に接着層が介在してもよい。
本発明の反射材の層厚みとしては、特に限定されるものではないが、30μm〜1500μmであるのが好ましく、特に、実用面における取り扱い性を考慮すると50μm〜1000μm程度の範囲内であるのが好ましい。
例えば、液晶ディスプレイ用途の反射材としては、厚みが50μm〜700μmであるのが好ましく、例えば、照明器具、照明看板用途の反射材としては、厚みが100μm〜1000μmであるのが好ましい。
また、積層構成の場合において、各層の合計厚み比は、樹脂層(A):支持層(B)=1:5〜10:1の範囲とすることが好ましく、1:4〜8:1の範囲とすることがより好ましい。
本発明の反射材は、少なくとも片面の平均反射率が、波長420nm〜600nmの光に対して97%以上であることが好ましい。このような反射性能を有するものであれば、反射材として良好な反射特性を示し、この反射材を組み込んだ液晶ディスプレイ等はその画面が十分な明るさを実現することができる。
また、温度85℃で1000時間熱処理した前後における波長430〜460nmの平均反射率の低下(反射率差)は、0.7%以下であることが好ましく、0.3%以下であることがより好ましい。
本発明の反射材は、内部に空隙を有していてもよく、その空隙率は、10%以上90%以下、特に20%以上80%以下であることが好ましい。このような範囲の空隙を設けることで、反射材の白化が十分に進行するので高い光反射性を達成することができ、また、反射材の機械的強度が低下して、破断することがない。さらに、積層構成においては、樹脂層(A)にのみ、上記の範囲内で空隙を有することがより好ましい。このような範囲の空隙を樹脂層(A)のみに形成することで、支持層(B)に空隙が存在するフィルムに比べて、フィルムの機械的強度の低下などの虞がない。なお、反射材の内部に、延伸して空洞を含有させる場合の空隙率は、下記式に代入して求めることができる。
空隙率(%)={(延伸前のフィルムの密度−延伸後のフィルムの密度)/延伸前のフィルムの密度}×100
本発明の反射材は、高温条件での長期間使用において、波長430〜460nmの平均反射率の低下が極めて低いという性質から、液晶ディスプレイ等の液晶表示装置、照明器具、照明看板等に用いられる反射部材として有用である。
これは、該用途において用いられる光源、例えば、冷陰極蛍光ランプ(CCFL)やLEDなどは、波長430〜460nmでの光量が大きいことに基づくものである。すなわち、この波長領域での反射率低下が少ないということは、輝度低下を抑制することができる。なお、一般に液晶ディスプレイは、液晶パネル、偏光反射シート、拡散シート、導光板、反射シート、光源、光源リフレクタ等から構成されている。本発明の反射材は、光源からの光を効率よく液晶パネルや導光板へ入射させる役割をする反射シートに使用することもできるし、エッジ部に配置された光源からの照射光を集光し導光板に入射させる役割を有する光源リフレクタに使用することもできる。
(恒温促進試験)
85℃の熱風乾燥機を用いて促進試験を行った。乾燥機投入前と投入してから1000時間後の黄色度および光反射率を測定した。
分光測色計(「SC−T」、スガ試験機株式会社製)で、本体付属の白色校正標準板を基準として正反射光を除いた測定(d/8)をおこない、黄色度(YI)を得た。ΔYIは次式から算出した。
ΔYI={YI(促進試験後)−YI(促進試験前)}
分光光度計(「U―3900H」、株式会社日立製作所製)に積分球を取付け、アルミナ白板を100%とした時の反射率を、波長420nm〜600nmにわたって0.5nm間隔で測定する。得られた測定値の平均値を計算し、この値を平均反射率とした。得られた測定値から波長430〜460nmの平均反射率を算出した。
X線透過式粒度分布測定装置(SediGraph5100 Micromeritics社製)にて測定して得られる積算体積分率50%の粒径を平均粒径(D50)として求めた。
アスペクト比は、微粉状充填剤を電子顕微鏡により観察し、微粉状充填剤の長軸径、短軸径を決定した後、計算により得ることができる。なお、微粉状充填剤の粒子30個についてアスペクト比を算出し、その平均を平均アスペクト比とした。
(アスペクト比=長軸径/短軸径)
上記で作製したペレットを200℃に加熱された押出機に供給し、シート状に押出し冷却固化して単層シートを形成した。次いで、得られたシートを、温度130℃でMDに2倍ロール延伸した後、さらに130℃でTDに3倍テンター延伸することで二軸延伸を行い、厚さ185μmの反射フィルムを得た。最後に、得られた反射フィルムについて恒温促進試験前後の黄色度、反射率評価を行った。
環状オレフィン系樹脂A(商品名「ZEONOR 1430R」、日本ゼオン株式会社製)、環状オレフィン系樹脂B(商品名「ZEONOR 1060R」、日本ゼオン株式会社製)、ポリプロピレン樹脂(商品名「ノバテックPP EA9」、日本ポリプロ株式会社製)のペレットを50:25:25の質量割合で混合した後、230℃に加熱された二軸押出機を用いてペレット化して、樹脂組成物Bとした。
樹脂組成物A、Bをそれぞれ、200℃、230℃に加熱された押出機AおよびBに供給し、各押出機において、200℃および230℃で溶融混練した後、2種3層用のTダイに合流させ、樹脂層B/樹脂層A/樹脂層Bの3層構成になるようにシート状に押出し、冷却固化して積層シートを形成した。
得られた積層シートを、温度130℃でMDに2倍ロール延伸した後、さらに130℃でTDに3倍テンター延伸することで二軸延伸を行い、厚さ225μm樹脂層A:185μm、樹脂層B:20μm 積層比B:A:B=1:9.25:1 合計厚み比B:A=1:4.625)の反射フィルムを得た。得られた反射フィルムについて、恒温促進試験前後の黄色度、反射率評価を行った。
実施例1において、ポリプロピレン樹脂(商品名「ノバテックPP FY6HA」、日本ポリプロ株式会社製)のペレットと、ヒンダード型フェノール系酸化防止剤(商品名「Irganox1010」、BASFジャパン株式会社製)とリン系酸化防止剤(商品名「IRGAFOS 168」、BASFジャパン株式会社製)の1:1混合品である商品名「IRGANOX B225」BASFジャパン株式会社製)を100:0.4の質量割合で混合した以外は、実施例1と同様の方法で反射フィルムを成膜し、得られた反射フィルムの評価を行った。
実施例1において、ポリプロピレン樹脂(商品名「ノバテックPP FY6HA」、日本ポリプロ株式会社製)のペレットと、ヒンダード型フェノール系酸化防止剤(商品名「Irganox1010」、BASFジャパン株式会社製)とペンタエリスリトール型リン系酸化防止剤(商品名「PEP−36」、株式会社ADEKA製)を100:0.2:0.2の質量割合で混合した以外は、実施例1と同様の方法で反射フィルムを成膜し、得られた反射フィルムの評価を行った。
実施例1において、ポリプロピレン樹脂(商品名「ノバテックPP FY6HA」、日本ポリプロ株式会社製)のペレットと、ヒンダード型フェノール系酸化防止剤(商品名「Irganox1010」、BASFジャパン株式会社製)を100:0.2の質量割合で混合した以外は、実施例1と同様の方法で反射フィルムを成膜し、得られた反射フィルムの評価を行った。
一方、比較例1〜3の反射材は、熱処理後の430〜460nmの反射率低下が0.8%以上であり、高温・長時間使用において実施例1〜7の反射材に劣ることがわかった。
Claims (6)
- ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂又はジエン系樹脂からなる熱可塑性樹脂と、平均粒径が0.15〜0.50μmおよび平均アスペクト比が3以下である微粉状充填剤と、以下の一般式(1)または(2)で表される、いずれか1種以上のフェノール系酸化防止剤(A)とを含有する樹脂組成物から形成され、少なくとも一軸方向に延伸してなることを特徴とする反射材。
- ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂又はジエン系樹脂からなる熱可塑性樹脂と、平均粒径が0.15〜0.50μmおよび平均アスペクト比が3以下である微粉状充填剤と、以下の一般式(1)または(2)で表される、いずれか1種以上のフェノール系酸化防止剤(A)とを含有する樹脂組成物から形成された樹脂層Aの少なくとも片面側に、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂およびポリスチレン系樹脂のいずれか1種以上を主成分とする樹脂組成物から形成された支持層Bが積層された構成を有し、少なくとも一軸方向に延伸してなることを特徴とする反射材。
(ただし、一般式(1)および(2)において、R1およびR2は、水素原子または炭素数1〜18の分岐もしくは直鎖の置換基を有してもよい任意の炭化水素基を表し、R3は有機残基を表す。) - 前記フェノール系酸化防止剤(A)と、ペンタエリスリトール型リン系酸化防止剤(B)および/またはイオウ系酸化防止剤(C)との複合酸化防止剤を含有する、請求項1または2に記載の反射材。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリエステル系樹脂及びポリオレフィン系樹脂のいずれか一種以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の反射材。
- 温度85℃で1000時間熱処理した前後における波長430〜460nmの平均反射率の低下が0.3%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の反射材。
- 液晶ディスプレイ、照明器具、或いは照明看板の構成部材として使用される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の反射材。
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