JP5529272B2 - クロロシランからハイドロジェンシランへの水素化脱塩素のための触媒および該触媒を用いたハイドロジェンシランの製造方法 - Google Patents
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Description
RnCl4-nSi
のクロロシランを、有利には高融点の金属酸化物をベースとする担体上に、有利には分散された、触媒量(K)の亜鉛および/または亜鉛を含有する合金の存在下に水素ガスと反応させることにより、一般式
RnCl3-nSiH
のハイドロジェンシランを製造する方法[上記式中でRは、両方の式において同時に、かつ相互に無関係に水素原子を表すか、1〜18個の炭素原子を有する、置換されているか、もしくは非置換であってよい炭化水素基、好ましくは有利に1〜18個の炭素原子を有する、好ましくは1〜12個の炭素原子を有する、さらに有利には1〜8個の炭素原子を有する、置換もしくは非置換のアルキル基またはアリール基を表し、特に有利にはメチル基、フェニル基またはエチル基を表し、かつnは1〜3の値をとることができる]である。
熱分解法シリカ30gを、蒸留水70g中に分散させ、かつ金属の亜鉛を、全固体に対して1質量%に相当する割合で材料に添加する。この材料を引き続きストランドへと押出成形し、かつ乾燥させる。乾燥させた触媒10gを、管型反応器に導入し、かつまず500℃で2時間、水素で処理する。水素中のテトラクロロシラン20体積%の混合物を450℃で、毎時625のGHSVに相応させて触媒に案内し、かつ生じる生成物混合物の組成をガスクロマトグラフィーにより測定する。
熱分解法シリカ30gを蒸留水70gに分散させ、全固体含有率に対して1質量%の割合に相応する金属の亜鉛を材料に添加する。この材料を引き続き、プランジャー式押出機を用いてストランドへと押出成形し、切断し、かつ乾燥させる。乾燥した触媒10gを、管型反応器に導入し、まず500℃で2時間、水素で処理する。水素中メチルトリクロロシラン20体積%の混合物を450℃で毎時625のGHSVに相応させて触媒に案内し、かつ生じる生成物混合物の組成をガスクロマトグラフィーにより測定する。
熱分解法シリカ30gを、蒸留水70g中に分散させ、かつ触媒活性金属を、全固体に対して、以下の表に記載の質量%に相応させて材料に添加する。この材料を引き続きストランドへと押出成形し、かつ乾燥させる。乾燥させた触媒10gを、管型反応器に導入し、かつまず500℃で2時間、水素で処理する。水素中のテトラクロロシラン20体積%の混合物を450℃で、625/h-1のGHSVで触媒に案内し、かつ生じる生成物混合物の組成をガスクロマトグラフィーにより測定する。その結果は、以下の表に記載の定常的な収率の形となっている。
Claims (8)
- 一般式
RnCl4−nSi
のクロロシランを、二酸化ケイ素をベースとする担体上の、亜鉛および/または亜鉛を含有する真鍮及び/又はブロンズの合金の触媒量の触媒(K)の存在下に水素ガスと反応させることにより、一般式
RnCl3−nSiH
のハイドロジェンシランの製造方法[上記式中でRは、両方の式において、同時に、かつ相互に無関係に水素原子を表すか、1〜18個の炭素原子を有する、置換されているか、もしくは非置換であってよい炭化水素基を表し、かつnは0又は1〜3の値をとることができる]。 - 二酸化ケイ素が、熱分解法二酸化ケイ素であることを特徴とする、請求項1記載のハイドロジェンシランの製造方法。
- 触媒(K)が、さらに付加的にそれぞれ銅、スズおよびケイ素の群からの1の物質を含有しているか、またはこれらの任意の混合物を含有していることを特徴とする、請求項1または2記載のハイドロジェンシランの製造方法。
- 亜鉛および/または亜鉛を含有する真鍮及び/又はブロンズの合金は、触媒(K)に対して元素の亜鉛5質量%〜30質量%の量で担体中に含有されていることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のハイドロジェンシランの製造方法。
- 前記方法を300℃〜600℃で実施することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載のハイドロジェンシランの製造方法。
- 請求項1に記載の反応を触媒する、二酸化ケイ素をベースとする担体上の亜鉛および/または亜鉛を含有する真鍮及び/又はブロンズの合金を含有する触媒(K)であることを特徴とする触媒。
- 二酸化ケイ素が、熱分解法二酸化ケイ素であることを特徴とする、請求項6記載の触媒。
- 触媒(K)が、さらに付加的にそれぞれ銅、スズおよびケイ素の群からの1の物質を含有しているか、またはこれらの物質を任意の混合物として含有していることを特徴とする、請求項7記載の触媒。
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