JP5519422B2 - テクスチャーフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
このように、近年、フレキシブルタイプの太陽電池が注目されており、携帯電話や携帯端末のような移動体通信機器の補助電源等として多く用いられるようになってきた。
そこで本発明は、表面に微細な凹凸を有するフィルム、いわゆるテクスチャーフィルムをより容易に得るための新たな製造方法を提供することを目的とする。
1.少なくとも表面に無機粒子を有する基材フィルムに、フッ素含有炭化水素ガス気流下でプラズマ処理を施し、基材フィルムの表面から無機粒子を全部または一部消失させることによってフィルム表面に凹部分を形成する、テクスチャーフィルムの製造方法である。
2.無機粒子の平均粒径が0.05〜10μmである上記1に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
3.無機粒子がシリカ粒子である上記1または2に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
4.基材フィルムがベース層と表層とを有し、該表層が無機粒子を含有する上記1〜3のいずれかに記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
5.表層における無機粒子の含有量が、表層の体積を基準として0.01〜50体積%である上記4に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
6.基材フィルムがベース層を有し、表層を有さず、該ベース層が無機粒子を含有する上記1〜3のいずれかに記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
7.ベース層における無機粒子の含有量が、ベース層の体積を基準として0.01〜30体積%である上記6に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
8.上記1〜7のいずれか1項に記載の太陽電池用テクスチャーフィルムの製造方法。
図1は、本発明における基材フィルムの例の1つであり、基材フィルム1がベース層2を有し、かかるベース層2が無機粒子3を含有する態様である。また図2は、本発明における基材フィルムの他の例の1つであり、基材フィルム1がベース層2と、その表面に表層4とを有し、かかる表層4が無機粒子3を含有する態様である。この態様においては、ベース層2と表層4との間に易接着層5を有していても良い。また、ベース層2は無機粒子を含有していてもよいし、含有していなくても良い。本発明は、このような基材フィルムの、粒子を含有する表面に、本発明が規定する条件においてプラズマ処理を施すことによって、かかる表面に存在する無機粒子が消失し、それぞれ図3や図4のごとく表面に凹部分6を有するテクスチャーフィルムを製造することができるというものである。
<無機粒子>
本発明における無機粒子は、凹部分をフィルムの表面に形成するために、基材フィルムに配合して用いられる。かかる無機粒子は、ハロゲン含有炭化水素ガス気流下でプラズマ処理を施したときに基材フィルムの表面から全部または一部消失し、基材フィルム表面において無機粒子が消失した部分が凹部分となり、それにより基材フィルム表面にテクスチャー構造が形成される。
本発明における基材フィルムは、少なくとも表面に無機粒子を有する。少なくとも表面に無機粒子を有するためには、基材フィルムがベース層を有し、表層を有さず、かかるベース層が無機粒子を含有する態様が挙げられる。また、基材フィルムがベース層と表層とを有し、かかる表層が無機粒子を含有する態様が挙げられる。かかる態様においては、ベース層は無機粒子を含有していてもよいし、含有していなくてもよい。いずれの態様においても、「少なくとも表面に無機粒子を有する」とは、少なくとも基材フィルム表面から10μmの領域に無機粒子を含有していればよい。
本発明におけるベース層は、樹脂からなるフィルムである。かかる樹脂としては、フィルム状に成形可能な樹脂であれば特に限定はされない。本発明においては、熱可塑性樹脂であることが好ましく、このような樹脂を選択することによって溶融押出成形が可能となる。また、熱可塑性結晶性樹脂であることがさらに好ましく、得られる基材フィルムの耐熱性を高くすることができる。
本発明におけるベース層は、2層積層フィルムや3層積層フィルム、あるいは数十〜数百層を積層した多層積層フィルムであってもよい。多層フィルムとするには、フィードブロックを用いる方法やマルチマニホールドダイを用いる方法等、公知の方法を採用することができる。
本発明における表層は、主に前述の無機粒子と樹脂成分とからなる層である。
本発明においては、無機粒子を含有していなくてもよいベース層と、無機粒子を含有している表層とを有する基材フィルムを用いることができる。
かかる表層における無機粒子の含有量は、特に限定されず、目的とするテクスチャー構造における凹部分の頻度によって適宜調整すればよい。例えば、太陽電池用として用いられるテクスチャーフィルムを製造する場合は、表層の体積を基準として好ましくは0.01〜50体積%、より好ましくは0.1〜40体積%、さらに好ましくは1〜30体積%、特に好ましくは10〜20体積%であり、光閉じ込め効果により優れる。含有量が多すぎる場合は、表層の造膜性に劣る傾向にある。本発明においては、表層における無機粒子の含有量を調整して、基材フィルムの表面に存在する無機粒子の量を増加させることによって、テクスチャー構造における凹部分の数を増加させることができる。
基材フィルムがベース層と表層とを有する場合における積層構成の例としては、例えばベース層と表層とからなる2層積層構成、3層構成の少なくとも片側の最外層が表層である構成、数十〜数百層の積層構成において、基材フィルム表面近傍の1層もしくは複数層が表層である構成等が挙げられる。いずれの態様においても、前述のごとく基材フィルム表面から10μmの領域に無機粒子を含有するような態様とすればよい。
1.無機粒子と樹脂成分とを含む塗布液を、ベース層に塗布、乾燥、および必要に応じて硬化する塗布法によって得られる塗布層。
2.無機粒子と樹脂成分とを含む溶融樹脂を、ポンプ等を用いてベース層に塗布する溶融コーティング法によって積層して得られる溶融コーティング層。
3.無機粒子と樹脂成分とを含む溶融樹脂を、押出機を用いてベース層に押し出す押出コーティング法によって積層して得られる押出コーティング層。
4.無機粒子と樹脂成分とを含む溶融樹脂を、ベース層の押出成形時に共押出法によって積層して得られる共押出層。
5.無機粒子と樹脂成分とを含むフィルムまたはシートを、ベース層にラミネート法によって積層して得られたラミネート層。
本発明における塗布層は、無機粒子を固定するためにバインダー樹脂を含有する。かかるバインダー樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂のごとく、コーティングの分野で従来用いられるバインダー樹脂であれば特に限定されないが、テクスチャー構造がより均一化、あるいは安定化される等、より好ましいテクスチャー構造が得られるという観点から、放射線硬化性樹脂が好ましく、紫外線硬化性樹脂がさらに好ましい。
上記の多官能性モノマー、単官能性モノマー、重合性オリゴマーについてはそれぞれ、1種類を単独で用いてもよいし、または2種以上を組み合わせて使用することもできる。
本発明においては、基材フィルム(ベース層および/または表層)には、例えば、酸化防止剤、熱安定化剤、易滑剤(例えばワックス)、難燃剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤を添加してもよい。
本発明における基材フィルムは、本発明の目的を損なわない範囲において、ベース層や表層とは異なるその他の層を有していても良い。例えば、ハードコート層や、後述する易接着層等を挙げることができる。
本発明における基材フィルムや、本発明によって得られるテクスチャーフィルムは、その上に導電層や光電変換素子等が積層されて用いられる場合がある。また、本発明におけるベース層の上には、上述した表層を有する場合がある。従ってこれらの層の接着性を向上されるために、易接着層を設けることが好ましい。
易接着層の形成は、易接着層を形成するための塗液(水溶液、水分散液或いは乳化液等の水性塗液。以下、塗液と呼称する場合がある。)を、易接着層を形成したい表面に塗布し、乾燥することにより形成することができる。
本発明における基材フィルムは、上述した構成を有するものであればその製造方法は特に限定されないが、以下に好ましい製造方法の一例について説明する。
本発明における基材フィルムは、必要に応じて無機粒子を配合した、好ましくは熱可塑性結晶性樹脂を溶融し、これを溶融押出して未延伸シートとし、これを延伸し、必要に応じて表層を形成することによって製造することができる。
まず、熱可塑性結晶性樹脂に、ベース層が無機粒子を含有する場合は所定量の無機粒子を含有させた樹脂組成物を、好ましくは通常の加熱または減圧雰囲気下における乾燥により水分を除去した後、熱可塑性結晶性樹脂の融点(Tm)以上、(Tm+50)℃以下の温度で溶融し、ダイのスリットから押し出して、熱可塑性結晶性樹脂のガラス転移温度(Tg)以下に冷却した回転冷却ドラムの上で急冷固化することにより、非晶質の未延伸シートを得る。
また本発明においては、基材フィルム(ベース層)として市販のポリエステルフィルムを用いる場合、例えば帝人デュポンフィルム製のQ68FAを用いることができる。
本発明においては、表層は、上述した塗布法、溶融コーティング法、押出コーティング法、共押出法、ラミネート法によって形成することができるが、いずれも無機粒子と樹脂成分とを含む原料を用いて、従来公知の方法を採用して、表層を形成することができる。例えば共押出法においては、フィードブロックを用いる方法やマルチマニホールドダイを用いる方法等を採用することができる。
(塗布層の形成方法)
無機粒子を含有していなくてもよいベース層上に、無機粒子を含有する塗布層を形成する場合は、以下のようにして基材フィルムを製造する。
本発明においては、少なくとも表面に無機粒子を有する基材フィルムの、無機粒子を有する側の表面に、ハロゲン含有炭化水素ガス気流化でプラズマ処理を施すことによって、基材フィルムが表面に有する無機粒子が消失し、かかる無機粒子が存在していた箇所が凹部分となることによって、基材フィルム表面にテクスチャー構造を形成する。
このような条件でプラズマ処理を施すことによって、消失しなかった無機粒子を低減することができ、均一にテクスチャー構造を形成することができる。
オルソクロロフェノール溶媒による溶液の粘度を35℃にて測定し求めた。
フィルムサンプルを三角形に切出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUT−S)で縦方向に平行な断面を50nm厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧100kVにて観察撮影し、写真から各層の厚みを測定した。
島津制作所製CP−50型セントリフューグルパーティクルサイズアナライザー(Centrifugal Particle Size Annalyzer)を用いて測定し、得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50重量%に相当する粒径を読み取った(「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年 頁242〜247参照)。
ASTM D1204に準じ、温度200℃で10分間処理した後、室温(25℃)に戻し、長さ変化より熱収縮率を求めた。
硝酸カルシウム水溶液を用いて密度勾配管法にて測定した。
[基材フィルムの作成]
(易接着層を形成するための塗液の調製)
ポリエステル樹脂:ジカルボン酸成分が2,6−ナフタレンジカルボン酸65モル%/イソフタル酸30モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%、グリコール成分がエチレングリコール90モル%/ジエチレングリコール10モル%で構成されている。Tg=80℃、数平均分子量Mn13000。
架橋剤:メチルメタクリレート30モル%/2−イソプロペニル−2−オキサゾリン30モル%/ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリレート10モル%/アクリルアミド30モル%で構成されている。Tg=50℃。
微粒子:シリカフィラー(平均粒子径100nm)(日産化学(株)製、商品名:スノーテックスZL)
脂肪族ワックス:カルナバワックス(中京油脂(株)製、商品名:セロゾール524)
界面活性剤:ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテル(三洋化成社製、商品名:ナロアクティーN−70)
これらの構成成分を、固形分の質量比で、ポリエステル樹脂/架橋剤/微粒子/脂肪族ワックス/界面活性剤=65/20/5/5/5となるように混合し、イオン交換水により固形分濃度5質量%となるように希釈して易接着層を形成するための塗液を得た。
ポリエチレン−2,6−ナフタレート(非晶密度1.33g/cm3、固有粘度0.65)を、170℃で6時間乾燥させた後に押出機に供給し、溶融温度305℃でスリット状ダイより押出して、表面温度を50℃に維持した回転冷却ドラム上で急冷固化させて未延伸フィルムを得た。次いで得られた未延伸フィルムを、縦方向に140℃で3.1倍に延伸した。得られた一軸延伸フィルムの両面に、上記で得られた塗液をロールコーターにより塗工した。このとき、両面とも、乾燥後の易接着層の厚みが0.15μmとなるようにした。
次いで、フィルムをステンターに導き、横方向に145℃で3.3倍に延伸し、245℃で5秒間熱固定処理および幅方向に2%収縮させ、厚さ75μmの二軸延伸フィルムを得てベース層とした。ここで、かかるベース層の密度は1.35g/cm3であった。
得られた二軸延伸フィルムに、得られる塗布層100体積%に対して無機粒子としての真球状シリカ粒子の含有量が15体積%となるように、紫外線硬化性樹脂(JSR株式会社製オプスターZ7501、乾燥・硬化後の密度1.3g/cm3、固形分濃度50質量%)に、平均粒径1.0μmの真球状シリカ粒子の分散体(日揮触媒化成製TE―500SIV、真球状シリカ粒子の真密度2.2g/cm3、固形分濃度30質量%)を添加して、メチルエチルケトンにより希釈し、攪拌して塗布液を調合した。その後、得られた塗布液をバーコーター(松尾産業株式会社製RDS―#03)で塗布し、70℃のコンベア式乾燥機(旭光学工業株式会社製)により溶剤成分を揮発させた後、紫外線照射装置(日本電池株式会社CS−30型)を用いて、紫外線照射量400mJ/cm2となるように紫外線照射を行い硬化させることで、無機粒子を含有した塗布層を有する基材フィルムを作製した。なお、乾燥、硬化後の塗布層の厚みは2μmであった。また、かかる基材フィルムの200℃10分間の熱収縮率は、MD0.2%、TD0.1%であった。
次に、上記で得られた基材フィルムの塗布層側の表面を、プラズマアッシング装置にて、反応性ガスである四フッ化メタンを供給すると共に、反応容器内にプラズマを形成して、周波数20kHz、電力3kWの設定条件でプラズマ処理を行い、テクスチャーフィルムを得た。
実施例1においてプラズマ処理を施す前の基材フィルムの表面を、操作型電子顕微鏡(SEM)で3000倍で観察した写真を図5に、実施例1で得られたテクスチャーフィルムの処理表面をSEMで3000倍で観察した写真を図6に示す。図5および6によれば、本発明方法により得られたフィルムは、その表面に粗大突起等がなく、微細な凹凸形状を有することを確認することができる。
[基材フィルムの作成]
ベース層としての芯層を形成するための樹脂組成物として、ポリエチレン−2,6−ナフタレート(非晶密度1.33g/cm3、固有粘度0.65)を、170℃で6時間乾燥させた後に押出機に供給して、溶融温度305℃で溶融した。また、表層としての共押出層を形成するための樹脂組成物として、得られる共押出層100体積%に対して、無機粒子としての真球状シリカ粒子の含有量が20体積%となるように、平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子(日本触媒製KE−P10、真球状シリカ粒子の真密度2.2g/cm3)を含有するポリエチレン−2,6−ナフタレート(非晶密度1.33g/cm3、固有粘度0.65)を、170℃で6時間乾燥させた後に押出機に供給して、溶融温度305℃で溶融した。それぞれの溶融樹脂を、フィードブロックを用いて、共押出層/芯層/共押出層の3層構成となるように積層し、そのままスリット状ダイより押出して、表面温度を50℃に維持した回転冷却ドラム上で急冷固化させて未延伸フィルムを得た。次いで縦方向に140℃で3.1倍に延伸した後、フィルムをステンターに導き、横方向に145℃で3.3倍に延伸し、245℃で5秒間熱固定処理および幅方向に2%収縮させ、厚さ75μm(共押出層/芯層/共押出層=10μm/55μm/10μm)のフィルムを得て基材フィルムとした。なお、無機粒子の含有量を求める際の共押出層におけるポリエチレン−2,6−ナフタレートの密度は、実施例1で得られたベース層の密度1.35g/cm3を用いた。また、かかる基材フィルムの200℃10分間の熱収縮率は、MD0.2%、TD0.1%であった。
次にこの基材フィルムの共押出層の表面について、実施例1と同様にプラズマ処理を行い、テクスチャーフィルムを得た。得られたテクスチャーフィルムについて、実施例1と同様にして、SEM写真から、表面に粗大突起等がなく、微細な凹凸形状を有することを確認した。
[基材フィルムの作成]
得られる基材フィルム100体積%に対して、無機粒子としての真球状シリカ粒子の含有量が10体積%となるように、平均粒径1.0μmの真球状シリカ粒子(日本触媒製、真球状シリカ粒子の真密度2.2g/cm3)を含有するポリエチレン−2,6−ナフタレート(非晶密度1.33g/cm3、固有粘度0.65)を、170℃で6時間乾燥させた後に押出機に供給し、溶融温度305℃でスリット状ダイより押出して、表面温度を50℃に維持した回転冷却ドラム上で急冷固化させて未延伸フィルムを得た。次いで得られた未延伸フィルムを、縦方向に140℃で3.1倍に延伸した後、フィルムをステンターに導き、横方向に145℃で3.3倍に延伸し、245℃で5秒間熱固定処理および幅方向に2%収縮させ、厚さ75μmの二軸延伸フィルムを得て基材フィルムとした。なお、無機粒子の含有量を求める際の基材フィルム中におけるポリエチレン−2,6−ナフタレートの密度は、実施例1で得られたベース層の密度1.35g/cm3を用いた。また、かかる基材フィルムの200℃10分間の熱収縮率は、MD0.2%、TD0.1%であった。
次にこの基材フィルムの任意の表面について、実施例1と同様にプラズマ処理を行い、テクスチャーフィルムを得た。得られたテクスチャーフィルムについて、実施例1と同様にして、SEM写真から、表面に粗大突起等がなく、微細な凹凸形状を有することを確認した。
実施例1で得られた基材フィルムを用いて、プラズマアッシング装置にて、反応性ガスである四フッ化メタンを供給しなかった以外は、実施例1と同様にしてプラズマ処理を行ったが、微細な凹凸形状は形成されず、テクスチャーフィルムを得ることができなかった。
また、本発明の好ましい態様によって得られたテクスチャーフィルムは、フレキシブルタイプの薄膜太陽電池の基材として好適に用いることができ、基材表面に微細な凹凸を形成して太陽光を発電素子内部で繰り返し反射させる、いわゆる光閉じ込め効果を発現し、光吸収層内での光吸収量を増大させ、光電変換効率を向上させることができる。また、液晶ディスプレイなどの表示装置においては、反射光を拡散するための防眩層として用いることもできる。さらに、製品の意匠性向上のために、表面に微細な凹凸を形成する艶消し塗料代替として用いることもできる。その他、細胞の培養ディッシュなどバイオ分野での利用も考えられる。
2 :ベース層
3 :無機粒子
4 :表層
5 :易接着層
6 :凹部分
Claims (8)
- 少なくとも表面に無機粒子を有する基材フィルムに、フッ素含有炭化水素ガス気流下でプラズマ処理を施し、基材フィルムの表面から無機粒子を全部または一部消失させることによってフィルム表面に凹部分を形成する、テクスチャーフィルムの製造方法。
- 無機粒子の平均粒径が0.05〜10μmである請求項1に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
- 無機粒子がシリカ粒子である請求項1または2に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
- 基材フィルムがベース層と表層とを有し、該表層が無機粒子を含有する請求項1〜3のいずれかに記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
- 表層における無機粒子の含有量が、表層の体積を基準として0.01〜50体積%である請求項4に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
- 基材フィルムがベース層を有し、表層を有さず、該ベース層が無機粒子を含有する請求項1〜3のいずれかに記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
- ベース層における無機粒子の含有量が、ベース層の体積を基準として0.01〜30体積%である請求項6に記載のテクスチャーフィルムの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の太陽電池用テクスチャーフィルムの製造方法。
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