JP5517842B2 - ポリカーボネート樹脂押出発泡体の製造方法及びポリカーボネート樹脂押出発泡体 - Google Patents
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Description
(1)ポリカーボネート樹脂とポリエステル樹脂及び発泡剤を混練してなる発泡性溶融樹脂を押出発泡させてポリカーボネート樹脂押出発泡体を製造する方法であって、
前記ポリエステル樹脂が、環状エーテル骨格を有するグリコール成分単位をジオール成分単位中に25〜50モル%含有するジオール成分単位と、ジカルボン酸成分単位とからなるポリエステル共重合体であり、該ポリエステル樹脂の配合割合がポリカーボネート樹脂100重量部に対して5〜100重量部であることを特徴とするポリカーボネート樹脂押出発泡体の製造方法。
また、本発明のポリカーボネート系樹脂発泡体は、従来のポリカーボネート樹脂発泡体に比べ、熱伝導率が小さく長期間に亘る断熱性に優れ、高い機械的強度を有し、軽量構造材料や断熱材などの建築用途に好適に使用することができる。
(1)ポリカーボネート樹脂
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、例えば、炭酸ジエステルと芳香族ジヒドロキシ化合物を原料として、アルカリ金属化合物触媒のもとにエステル交換反応法により製造される芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましく用いられる。エステル交換反応法において、原料の芳香族ジヒドロキシ化合物としては、例えば下記のようなものが例示される。
具体的には、2,2−ビス(ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(=ビスフェノールA)、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−t−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3、5−ジメチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(3−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン(=テトラブロモビスフェノールA)、2,2−ビス(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクヘキサン、1,1−ビス(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、3,3’−5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシフェニル、4−ヒドロキシフェニル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフィド、 ビス(4−ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ケトン等が挙げられる。これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は、単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。これらのうち、エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(=ビスフェノールA)、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−t−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3、5−ジメチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(3−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン(=テトラブロモビスフェノールA)などが好ましい。
本発明で用いられるポリエステル樹脂(以下、ポリエステル樹脂Aという。)は、環状エーテル骨格を有するグリコール成分単位をジオール成分単位中に25〜50mol%含むジオール成分単位とジカルボン酸成分単位とからなるポリエステル共重合体である。環状エーテル骨格を有するグリコール成分単位の比率が小さすぎると、ポリカーボネート樹脂との相溶性が不足するためか、押出発泡体の断熱性、機械的物性を向上させるという所期の目的を達成することができない。一方、該成分単位の比率が大きすぎると、発泡中にポリエステル樹脂の結晶化が進行しやすくなるためか、良好な発泡体を安定して得ることが難しくなる。かかる観点から、環状エーテル骨格を有するグリコール成分単位の比率は、ジオール成分単位中に30〜45mol%であることが好ましい。また、本発明の目的を達成する上で、環状エーテル骨格を有するグリコール成分単位としては環状アセタール骨格を有するグリコール成分単位が好ましい。
更に、本発明のポリエステル樹脂Aとしては、そのジオール成分としてスピログリコール成分単位30〜45mol%、及びエチレングリコール成分単位70〜55mol%からなるものがより好ましい。
が、通常、見かけ密度が40〜200kg/m3の発泡体を得るには、基材樹脂100重量部当たり有機物理発泡剤では0.5〜10重量部、無機物理発泡剤では0.3〜15重量部程度である。
ポリカーボネート樹脂押出発泡体の見かけ密度は、40〜300kg/m3のものが好ましく、45〜200kg/m3がより好ましく、50〜150kg/m3がさらに好ましい。見かけ密度が小さすぎる場合は、押出発泡体を製造すること自体がかなり困難であり、用途によっては機械的強度が不十分なものとなる。一方、見かけ密度が大きすぎる場合は、押出発泡体の厚みを相当厚くしない限り、充分な断熱性を発揮させることが困難であり、また軽量性の点からも好ましくない。すなわち、発泡体の見かけ密度が上記範囲内であれば、断熱性と機械的強度とのバランスに特に優れたものとなるため好ましい。
ポリカーボネート樹脂押出発泡体は、厚みは1mm以上であることが好ましく、特に建築用断熱材用途に用いられる場合には、より好ましくは10mm以上、更に好ましくは20mm以上である。一方、押出機の大きさにもよるが、厚みが厚すぎる場合には発泡成形が難しくなる虞があり、その上限は120mm程度であることが好ましい。
ポリカーボネート樹脂押出発泡体の厚み方向平均気泡径は、好ましくは0.05〜3mmであり、より好ましくは0.1〜3mmであり、さらに好ましくは0.5〜2mmである。平均気泡径が上記範囲内にあることにより、押出発泡体の表面が平滑で、圧縮強さ等ポリカーボネート樹脂本来の物性を有し、赤外線透過を抑制することができるなどの理由からより一層高い断熱性を有する押出発泡体を得ることができる。
すなわち、押出発泡体厚み方向の平均気泡径(DT:mm)及び押出発泡体幅方向の平均気泡径(DW:mm)は押出発泡体の幅方向垂直断面(押出発泡体の押出方向と直交する垂直断面)を、押出発泡体押出方向の平均気泡径(DL:mm)は押出発泡体の押出方向垂直断面(押出発泡体の押出方向に平行に、幅方向の中央部で二等分する垂直断面)の顕微鏡拡大写真を得る。次いで、該拡大写真上において測定しようとする方向に直線を引き、その直線と交差する気泡の数を計数し、直線の長さ(当然のことながら、この長さは拡大写真上の直線の長さではなく、写真の拡大率を考慮した直線の真の長さを指す。)を計数された気泡の数で割ることによって、各々の方向における平均気泡径を求める。
更にポリカーボネート樹脂押出発泡体においては、気泡変形率が0.6〜1.5であることが好ましい。気泡変形率とは、上記測定方法により求められたDTをDHで除すことにより算出される値(DT/DH)であり、該気泡変形率が1よりも小さいほど気泡は扁平であり、1よりも大きいほど縦長である。気泡変形率が小さくなるにつれて発泡体の断熱性は向上するが、気泡変形率が小さすぎる場合は圧縮強度が低下する虞れがあり、扁平な気泡は球形に戻ろうとする傾向が強いので、押出発泡体の寸法安定性も低下する虞がある。気泡変形率が大きすぎる場合は、厚み方向における気泡数が少なくなるので断熱性が小さくなる虞がある。そのような観点から、上記気泡変形率は、0.7〜1.2であることがより好ましく、0.8〜1.0であることがさらに好ましい。気泡変形率が上記範囲内にあることにより、機械的強度に優れ、更に高い断熱性を有する押出発泡体となる。
ポリカーボネート樹脂押出発泡体の独立気泡率は50%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましく、70%以上であることがさらに好ましく、80%以上であることが特に好ましい。独立気泡率が高い程、高い断熱性能を維持することができる。独立気泡率S(%)は、ASTM−D2856−70の手順Cに従って、空気比較式比重計(例えば、東芝ベックマン(株)製、空気比較式比重計、型式:930型)を使用して測定された押出発泡体の真の体積Vxを用い、下記式(1)により算出される。
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸法から算出されたカットサンプルの見かけ上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:押出発泡体を構成する樹脂の密度(g/cm3)
本明細書におけるポリカーボネート樹脂押出発泡体の熱伝導率は、JIS A1412−2(1999年)記載の熱流計法(試験体1枚・対称構成方式、高温側38℃、低温側8℃、平均温度23℃)に基づいて測定される値である。なお、ISO 11561に準拠して、以下のように促進試験を行うことにより製造から長期間経過後の熱伝導率を評価することができる。この方法によれば、例えば、厚さ30mmの発泡体を製造直後に厚さ10mmにスライスし、製造後16日後にスライスした発泡体の熱伝導率を測定すると、この熱伝導率は30mm厚みの発泡体の約150日経過後の値に相当する。
本明細書における発泡体中の炭化水素等の発泡剤残存量は、ガスクロマトグラフを用いて内部標準法により測定される値である。具体的には、押出発泡体から適量のサンプルを切り出し、このサンプルを適量のトルエンと内部標準物質の入った蓋付き試料ビン中に入れ蓋を閉めた後、充分に撹拌し発泡板中の発泡剤をトルエン中に溶解させた溶液を測定用試料としてガスクロマトグラフ分析を行って発泡体中の残存発泡剤量を求める。なお、上記(vi)と同様に、発泡体を製造直後にスライスすることにより、製造から長期間経過後の残存発泡剤量を評価することができる。
(i)見かけ密度
見かけ密度の測定は、JIS K 6767(1999年)に準拠して行なった。押出発泡体の幅方向中央部および幅方向両端部付近の計3箇所から厚みが全厚みの直方体の試験片を切り出して各々の試験片について見かけ密度を測定し、3箇所の測定値の相加平均値を見かけ密度とした。
押出発泡体の断面積は、押出発泡体の押出方向と直交する垂直断面(幅方向垂直断面)の断面積とした。
押出発泡体の厚みは、押出発泡体の幅方向垂直断面の幅方向の端から他方の端までを6等分して両端を除く5箇所に測定点を定め、続いて、前記5箇所の測定点における押出発泡断熱体の厚みをそれぞれ測定し、5箇所の測定値の相加平均値を押出発泡体の厚みとした。
圧縮強さは以下の方法により測定された値である。押出発泡体の幅方向の中央部より、押出方向に50mm、幅方向に50mm、厚み25mmとなるように成形表皮の存在しない試験片を直方体状となるように切り出した。この際、押出発泡体の幅方向中央部と試験片の幅方向中央部が一致するようにした。次にこの試験片に対し、圧縮速度を10%×Tmm/分(但し、Tは試験片の初期厚みである。)とし、JIS K7220(1999年)に基づいて10%圧縮時の荷重を求め、これを試験片の受圧面積で除して算出することにより圧縮強さを求めた。
押出発泡体の曲げ物性は、JIS K7221−2(1999年)に準拠して測定した。製造後5日間経過後の板状押出発泡体から、試験片の寸法が長さ200mm、幅50mm、厚さ25mmとなるように成形表皮の存在しない試験片を、長さ方向が押出発泡体の幅方向に沿うようにして、かつ幅方向の中点を試験片の長さの中心となるように切り出した。この試験片を用いて、加圧くさび及び支持台先端部の半径10mm、支点間距離150mm、試験速度10mm/分で試験を行い、曲げ強さ、曲げ弾性率を求めた。
製造直後の発泡体を両面のスキン層から均等に削り、中心部10mm部分を残したサンプルを作成し、これを温度23℃、湿度50%の恒温恒湿環境下で保管し、製造から16日経過後に、前記測定方法に基づき発泡体の熱伝導率及び残存発泡剤量を測定した。なお、残存発泡剤量測定用のサンプルは、熱伝導率測定後に発泡体の中央部付近から切り出した。これらの測定値は30mm厚みの発泡体の製造から150日経過後の熱伝導率及び残存発泡剤量に相当する。
内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられており、間隙3mm×幅65mmの幅方向断面が長方形の樹脂出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第2押出機の出口に連結された製造装置を用いた。
評価結果を表3、4に示す。
Claims (4)
- ポリカーボネート樹脂とポリエステル樹脂及び発泡剤を混練してなる発泡性溶融樹脂を押出発泡させてポリカーボネート樹脂押出発泡体を製造する方法であって、
前記ポリエステル樹脂が、環状エーテル骨格を有するグリコール成分単位をジオール成分単位中に25〜50モル%含有するジオール成分単位と、ジカルボン酸成分単位とからなるポリエステル共重合体であり、該ポリエステル樹脂の配合割合がポリカーボネート樹脂100重量部に対して5〜100重量部であることを特徴とするポリカーボネート樹脂押出発泡体の製造方法。 - 前記ポリエステル樹脂を構成するジオール成分が、3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカン成分単位25〜50モル%とエチレングリコール成分単位75〜50モル%(ただし、両者の合計100モル%)とからなり、ジカルボン酸成分がテレフタル酸成分単位からなることを特徴とする請求項1記載のポリカーボネート樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂が、該ポリエステル樹脂を熱流束示差走査熱量測定により300℃で10分間保持した後10℃/分の冷却速度で冷却した際に得られるDSC曲線に基づくポリエステル樹脂の結晶化に伴う発熱ピーク熱量が5J/g以下(0も含む。)であることを満足する樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂押出発泡体の製造方法。
- ポリカーボネート樹脂とポリエステル樹脂との混合樹脂からなる、密度40〜300kg/m3、厚み10mm以上の板状の押出発泡体であって、
前記ポリエステル樹脂が、環状エーテル骨格を有するグリコール成分単位をジオール成分単位中に25〜50モル%含有するジオール成分単位と、ジカルボン酸成分単位とからなるポリエステル共重合体であり、該ポリエステル樹脂の配合割合がポリカーボネート樹脂100重量部に対して5〜100重量部であることを特徴とするポリカーボネート樹脂押出発泡体。
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