JP5511492B2 - 糖蜜又は糖蜜から糖分を除去した液から固形物を製造する方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、糖蜜類と二酸化ケイ素との混合物を乾燥することにより得られた糖蜜類含有固形物を提供する。当該糖蜜類含有固形物において、上記二酸化ケイ素の固形分重量が上記糖蜜類の固形分重量に対して25〜75重量%であり、且つ上記固形物の水分含有量が当該固形物の重量に対して10重量%以下であることを特徴とする。
また、本発明の固形化方法に従い得られた固形物は保存安定性に優れており、食品、飼料、及び肥料への応用が容易である。
さらに、製糖工場及び精製糖工場における最終糖蜜の廃棄方法としても有用である。
甘蔗糖蜜とは、砂糖を甘蔗から精製する際に生産される糖蜜であり、結晶化工程で得られた砂糖結晶と母液との混合物を遠心分離にかけ、砂糖結晶から分離して得られる振蜜である。甘蔗糖蜜は例えば、原糖製造工場における1番蜜、2番蜜、原糖廃蜜、或いは精製糖製造工場における洗糖蜜、1〜7番蜜、若しくは精製糖廃蜜、又はそれらの混合物である。
ビート糖蜜とは、砂糖をビートから精製する際に生産される糖蜜であり、甘蔗糖蜜と同様に、結晶化工程で得られた砂糖結晶と母液との混合物を遠心分離にかけ、砂糖結晶から分離して得られる振蜜である。
甘蔗由来の糖蜜を、固定担体を充填したカラムに通液する。上記原料は、そのまま、又は水で任意の濃度に調整して、用いることができる。なお異物除去のために、カラムで処理する前に、原料をろ過、デカンテーション、又は遠心分離することが望ましい。ろ過の手法は特に限定されず、食品工業で広く使用されているスクリーンろ過、ケイソウ土ろ過、精密ろ過、限外ろ過等の手段を好ましく使用できる。固定担体としては、合成吸着剤及びイオン交換樹脂が好ましい。
二酸化ケイ素はまた、150m2/g以上、好ましくは155〜195m2/gの比表面積を有する。
二酸化ケイ素はまた、10〜200μmの平均粒径を有することが好ましい。
二酸化ケイ素はまた、250g/100g以上の給油量を有することが好ましい。給油量は、例えばDBP(ジブチルフタレート)給油量である。
二酸化ケイ素は、市販のものを使用することが可能であり、例えばカープレックス(商標)XR(DSL.ジャパン株式会社製)、シペルナート(商標)22(エボニック デグサ ジャパン株式会社製)を使用することができる。
二酸化ケイ素は、食品、飼料又は肥料に添加することが可能な等級のものが使用されうる。
二酸化ケイ素の重量(水分を除く)は、赤外水分計FD−240で測定した値である。
(1)糖蜜の場合
糖蜜の固形分重量:二酸化ケイ素の重量(水分を除く)=50〜80:50〜20(重量%)で配合し、必要に応じて消泡剤をこの混合物の全量(重量)に対して0.01〜1.0重量%添加すれば、目的品質を備えているように固形化が行える。
(2)糖分除去画分の場合
糖分除去画分の固形分重量:二酸化ケイ素の重量(水分を除く)=55〜80:45〜20(重量%)で配合し、必要に応じて消泡剤をこの混合物の全量(重量)に対して0.01〜1.0重量%添加すれば、目的品質を備えているように固形化が行える。
(3)アルコール発酵液の場合
アルコール発酵液の固形分重量:二酸化ケイ素の重量(水分を除く)=60〜80:40〜20(重量%)で配合し、必要に応じて消泡剤をこの混合物の全量(重量)に対して0.01〜1.0重量%添加すれば、目的品質を備えているように固形化が行える。
風速、回転速度、及び蒸気投入速度は、ドラム表面上での加熱温度及び加熱時間に応じて値が決まるものである。糖蜜類が糖蜜であるか糖分除去後の画分であるかによって異なる。クリアランスはドラムの表面に付着させる薄膜の厚さを規定するが、糖蜜類、二酸化ケイ素及び水の混合物(原料液)のブリックスが40〜60で原料がドラムのすき間から落ちない程度にクリアランスを調節すると問題なく乾燥される。
糖蜜類が糖蜜である場合、例えばその温度を140℃以上に設定することが好ましい。温度が例えば120℃である場合、固形物がねっとりとしており、固形化が不十分であるために、掻き取りも困難であるためである。
糖蜜類がカラムクロマトグラフィーにより糖分を回収除去した画分である場合、温度は例えば110℃以上に設定することが好ましい。
糖蜜類が糖蜜のアルコール発酵液である場合、温度は例えば110℃以上に設定することが好ましい。
固形物の水分は、当該固形物の0.1〜10重量%である。好ましくは1〜10重量%、さらに好ましくは3〜9重量%である。例えば、規格値として、6±3重量%に設定しうるがこれに限定されるものでない。水分量が低いほど粉末の流動性、取り扱い性は良くなる。しかし、水分量を低くするために過剰の熱を与えることになるために有用成分等の分解が懸念される。また、過剰の熱を与えるために、余分かコストを要するために好ましくない。水分量が10重量%を超えると固形化が不十分となる。また、固形化が不十分なために、製造又は取り扱いの面において困難になる。
食品は例えば、甘蔗及び/又は甜菜の有効成分を含む健康食品、エナジーバー、錠剤、ドリンク剤である。
飼料は例えば、ラット/マウス用飼料、家禽用飼料、豚用飼料、牛用飼料、愛玩動物用餌である。
以下の実施例において、特に断らない限り、固形分、ブリックス(Brix)及び二酸化ケイ素の水分は、下記に従い測定した。
糖蜜類の固形分重量(固形分)は、ケイ砂法を用いて測定した(3g、105℃、3時間)。
ブリックスは、ブリックス計を用いて測定した。
固形物の水分は、赤外水分計FD−240(株式会社ケット科学研究所)を用いて測定した(1g、110℃、10分)。水分を測定するために、固形物をコーヒーミルで粉砕した。
二酸化ケイ素の水分は、赤外水分計FD−240を用いて測定した(1g、110℃、10分)。
(1)糖蜜
下記糖蜜1及び糖蜜2を用いた。
糖蜜1:精糖最終糖蜜(三井製糖株式会社岡山工場)、固形分74重量%、水分26重量%、ブリックス74.8
糖蜜2:原糖最終糖蜜(宮古製糖株式会社城辺工場)、固形分77%、水分23%、ブリックス80.8
(2)二酸化ケイ素
カープレックス(商標)XR(DSL.ジャパン株式会社製)(Lot.016913、水分6.9%)を用いた。カープレックス(商標)XRの比表面積(m2/g)は178であり、DBP給油量(g/100g)は273であり、見掛け比重(g/l、タップ法)は265であり、pHは6.1であり、水分(105℃、2時間)は6.6であり、伝導度は860(μs/cm)であった。また、カープレックス(商標)XRの固形分は、93.1%であった。カープレックス(商標)XRの平均粒径(μm)は、カタログ値によると100である。
(3)菜種油
キャノーラ油(味の素株式会社製)を用いた。
(1)固形化試験
1)ホットプレート(シャープ株式会社製:KX-13E2)を使用し、当該プレート上の温度が120℃に、又は150℃になるように設定した。
2)糖蜜1又は糖蜜2、二酸化ケイ素、及び水、並びに必要に応じて菜種油を、下記表1の試験No.1〜8に示す混合比で混合した。この混合物それぞれを各温度になっているホットプレートに流し込み、加熱した。所定の時間加熱後、固形物をへらを用いてホットプレートから掻き取り、糖蜜の固形物を得た。
上記で得られた各固形物の水分を測定した。水分を測定するために、当該固形物をコーヒーミルで粉砕し、目視で粉末になっていることを確認した。その結果を表1に示す。
粘度は加熱したホットプレートに混合物を広げたときの広がり具合であり、その判断基準(×、△、○、◎)は下記の通りである。
× 高い
△ やや高い
○ やや低い
◎ 低い
(1)実施例
1)試験No.1では糖蜜1を用いた。二酸化ケイ素に加えて、さらに菜種油を加えた。糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する重量比を3.2とした。加熱は、150℃で、4分間行った。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は2.6重量%であった。
2)試験No.2では、糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する量比を2.7とし、菜種油の量を0.2gとし、加熱時間を3分とした以外は、試験No.1と同様にして固形化した。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は8.9重量%であった。
3)試験No.3では、糖蜜2を用いた。糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する量比を3.0とした以外は、試験No.2と同様にして固形化した。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は6.9重量%であった。
4)試験No.4では糖蜜1を用いた。糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する重量比を2.4とした。加熱は、120℃で、2分間行った。得られた固形物は、その固形化が不十分であるために掻き取りが困難であった。また、固形物はねっとりとしていた。
5)試験No.5〜7では糖蜜1を用いた。糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する量比をそれぞれ、3.0、2.4、1.5とした。加熱は、150℃で、2分間行った。得られた固形物は、その固形化が不十分であるために掻き取りが困難であった。また、固形物はねっとりとしていた。試験No.5〜7では、当該試験No順に二酸化ケイ素の量を糖蜜の量に対して増加させた。しかし、固形物の掻き取りの困難性は、二酸化ケイ素の量が増加しても改善されなかった。その理由として、混合物が加熱時に泡立ち、ホットプレート表面へ均一に付着しないことが一因として考えられた。
6)試験No.8では、糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する量比を4.1とし、菜種油の量を0.4gとし、加熱時間を3分とした以外は、試験8と同様にして固形化した。得られた固形物は、その固形化が不十分であるために掻き取りが困難であった。固形物の水分量は10重量%を超えていた。
(1)糖蜜
糖蜜のアルコール発酵液(以下、発酵液)の原料として、実施例1の糖蜜1を用いた。
(2)酵母菌
日清スーパーカメリヤドライイースト顆粒(日清フーズ株式会社)を用いた。
(3)二酸化ケイ素
カープレックス(商標)XR(DSL.ジャパン株式会社製)(Lot.4009A、水分6.4%)を用いた。
(1)糖蜜1をビーカー内でBx20に希釈した。当該希釈液6リットルに対して、酵母菌を50g添加し、攪拌した。
(2)48時間静置したところ、二酸化炭素の発生が見られなくなったので、薄層クロマトグラフィー(TLC)により、糖が資化されたかどうかを確認した。TLCの条件は、以下の通りである。
薄層プレート:TLCアルミニウムシート シリカゲル60F254(メルク社製)、0.2mm
展開溶媒:酢酸エチル:酢酸:水=3:3:1
発色剤:10%硫酸メタノール溶液
標準試薬:グルコース、フルクトース、スクロース
(3)発酵前と発酵後の糖蜜、そして標準試薬を薄層プレート上にスポッティングし、上記展開溶媒で展開した。その結果、発酵後のレーンにおいて、単糖(グルコース、フルクトース)、二糖(スクロース)のスポットの大部分が消滅していた。すなわち、単糖及び二糖の大部分が資化されていた。従って、糖蜜の発酵が充分に進んでいると判断した。
(4)発酵後の液を東洋濾紙No.2(アドバンテック東洋株式会社)で吸引濾過した。濾過助剤としてクニライト201(クニミネ工業社製)を使用した。
(5)濾液をロータリーエバポレーターでブリックス48.5になるまで濃縮した。当該濃縮液の固形分(ケイ砂法)は、43%であった。当該濃縮液が発酵液である。
(1)固形化試験
1)ホットプレート(CAVE製:K-9543)を使用し、当該プレート上の温度が約120℃になるようにつまみを調節した。
2)発酵液、二酸化ケイ素、及び水を、下記表2の試験No.1〜3に示す混合比で混合した。この混合物それぞれを上記温度になっているホットプレートに流し込み、加熱した。所定の時間加熱後、固形物をへらを用いてホットプレートから掻き取り、発酵液から固形物を得た。
上記各固形物の水分を測定した。水分を測定するために、当該固形物をミルサー(岩谷産業株式会社、IFM100)で粉砕し、引き続き500μmの目開きの篩で篩別した。篩下の固形物について水分を測定した。その結果を表2に示す。
(1)実施例
試験No.1では、糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する量比は3.0である。加熱は、120℃で、3分間行った。その結果、固形物の掻き取りは容易であった。当該固形物の水分は4.3重量%であった。
1)試験No.2では、加熱時間を2分とした以外は、試験No.1と同様にして固形化した。得られた固形物は掻き取りが困難であった。これは、固形物の水分量が多いためであると考えられる。なお、掻き取った固形物について粉砕が出来なかったために、固形物の水分を測定することができなかった。しかし、固形物の水分は10%を超えると想定される。
2)試験No.3では、糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する量比は4.1とした以外は、試験No.1と同様にして固形化した。得られた固形物は掻き取りが困難であった。これは、固形物の水分量が多いためであると考えられる。なお、掻き取った固形物について粉砕が出来なかったために、固形物の水分を測定することができなかった。しかし、固形物の水分は10%を超えると想定される。
(1)2番蜜
当該2番蜜は、原糖工場(宮古製糖株式会社)において、結晶缶にて2回蔗糖結晶を回収し、遠心分離により結晶を除いた振蜜である。
(2)二酸化ケイ素
カープレックス(商標)XR(DSL.ジャパン株式会社製)(Lot.4009A、水分6.4%)を用いた。
(3)菜種油
日清キャノーラ油(日清オイリオグループ株式会社製)を用いた。
(1)原料の調製からイオン交換クロマト分離までの工程は連続的に行われるため、各工程の液の固形分濃度や組成は時間と共に若干変動するが、以下の濃度や組成は定常運転における測定値である。
(2)上記2番蜜を原料として、陽イオン交換樹脂を充填した分離塔を用いた擬似移動床式連続分離法により、イオン交換カラムクロマト分離を行った。
(3)2番蜜はブリックス(Bx.)が約85であった。この濃度はカラムクロマト処理を行うには高いので、ブリックスが約50になるように2番蜜を希釈した。これに、消石灰、炭酸ソーダを添加し不純物を凝集させ、珪藻土濾過を行った。得られた濾液は、ブリックス47.3、糖度23.6、純糖率49.9、還元糖分2.5%であった。当該濾液をイオン交換クロマトグラフィーの原料として用いた。
(4)陽イオン交換樹脂としてUBK530(三菱化学株式会社)を用いた擬似移動床式連続分離法によるイオン交換クロマトグラフィーを行った。樹脂を充填した分離塔は8分割されており、1塔当たりの樹脂量は6.5m3である。原料液と溶離液(水)の供給、および蔗糖画分と非蔗糖画分の抜き出し位置を一定時間毎に切り替えることにより、連続的に供給、抜き出しを行った。定常時の既定値は、供給流量3m3/時間、溶離水流量13.5m3/時間、非蔗糖画分抜き出し流量12.13m3/時間、蔗糖画分抜き出し流量4.37m3/時間、切り替え時間267秒であった。このクロマトグラフィー処理により、蔗糖画分と非蔗糖画分が分離された。蔗糖画分は蔗糖含有量が固形分当たり約87%(HPLC分析による)であり、ブリックスは約35であった。蔗糖画分は清浄汁と混合して本工程に戻され、再び蔗糖を回収する操作を行った。また、非蔗糖画分は、蔗糖分が約0.3%(HPLC分析による)でブリックスが約8であった。この非蔗糖画分を濃縮缶により濃縮した。当該濃縮物(以下、「画分1」という)の固形分は34.9重量%であった。画分1は、ブリックス40.0、糖度2.3、純糖率5.8、還元糖分5.4重量%であった。
(5)上記画分1を、エバポレータでさらに濃縮した。当該濃縮物(以下、「画分2」という)の固形分は42.0重量%であった。
(6)上記非蔗糖画分の吸光度を測定するために、画分2を一晩凍結乾燥した。得られた凍結乾燥粉末0.25gを0.5mMリン酸バッファー(pH7.5)で100mlに調製した。当該液の吸光度を波長420nmで測定した。その吸光度は、1.11であった。
(1)固形化試験
1)ホットプレート(シャープ株式会社製:KX-13E2)を使用し、当該プレート上の温度が120℃、又は150℃になるように設定した。
2)画分1又は画分2、及び二酸化ケイ素、並びに必要に応じて菜種油を、下記表3の試験No.1〜9に示す混合比で混合した。この混合物それぞれを各温度になっているホットプレートに流し込み、加熱した。所定の時間加熱後、固形物をへらを用いてホットプレートから掻き取り、糖分除去画分の固形物を得た。
上記で得られた各固形物の水分を測定した。水分を測定するために、当該固形物をコーヒーミルで粉砕し、目視で粉末になっていることを確認した。その結果を表3に示す。
(1)実施例
1)試験No.1では、画分1を用いた。糖蜜(固形分)の二酸化ケイ素(固形分)に対する重量比を2.3とした。加熱は、120℃で、10分間行った。加熱時に小泡が見られた。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は2.6重量%であった。
2)試験No.2では、菜種油を0.1g添加した以外は、試験No.1と同様にして固形化した。加熱時に小泡が見られた。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は2.2重量%であった。菜種油を入れることによって、製造中の発泡による飛散が抑えられ、加熱むらがなくなる。
3)試験No.3では、加熱温度を150℃、加熱時間を5分とした以外は、試験No.1と同様にして固形化した。加熱時に発泡は見られなかった。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は2.0重量%であった。試験No.3では試験No.1と比べて加熱温度を120℃から150℃に上げたことによって、加熱時間が10分から5分に短縮された。その結果、試験No.3において、糖蜜中の有用成分の分解を試験No.1と比べて抑えることが可能である。
4)試験No.4では、加熱温度を150℃、加熱時間を3分とした以外は、試験No.2と同様にして固形化した。加熱時に発泡は見られなかった。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は2.8重量%であった。試験No.4では試験No.2と比べて加熱温度を120℃から150℃に上げたことによって、加熱時間が10分から3分に短縮された。また、試験No.4では菜種油を含むために試験No.3と比べて加熱時間が5分から3分に短縮された。その結果、試験No.3において、糖蜜中の有用成分の分解を試験No.2及びNo.3と比べて抑えることが可能である。
5)試験No.5では、菜種油を1.0g添加した以外は、試験No.4と同様にして固形化した。加熱時に発泡は見られなかった。得られた固形物は掻き取りが容易であり、その水分は5.3重量%であった。なお、試験No.5の混合物は加熱時の粘度がかなり低いために、乾燥機としてドラムドライヤーを使用した場合に展開付着しにくい可能性がある。
6)試験No.6では、画分2を用いた。加熱時間を1.5分とした以外は、試験No.1と同様にして固形化した。加熱時に泡が多く、乾燥処理が困難であった。得られた固形物は、その固形化が不十分であるために掻き取りが困難であった。当該固形物の水分は10.6%であった。なお、加熱時間をさらに増やし、固形分中の水分量を減らせば固形化はうまくいくであろうことが予測される。
7)試験No.7では、加熱温度を150℃とした以外は、試験No.6と同様にして固形化した。加熱時に泡が多く、乾燥処理が困難であった。得られた固形物は、その固形化が不十分であるために掻き取りが困難であった。当該固形物の水分は14.2%であった。なお、加熱時間をさらに増やし、固形分中の水分量を減らせば固形化はうまくいくであろうことが予測される。
8)試験No.8では、菜種油を0.1g添加した以外は、試験No.6と同様にして固形化した。得られた固形物は、その固形化が不十分であるために掻き取りが困難であった。当該固形物の水分は11.7%であった。なお、加熱時間をさらに増やし、固形分中の水分量を減らせば固形化はうまくいくであろうことが予測される。
9)試験No.9では、菜種油を1.0g添加した以外は、試験No.8と同様にして固形化した。得られた固形物は、その固形化が不十分であるために掻き取りが困難であった。当該固形物の水分は21.3%であった。なお、加熱時間をさらに増やし、固形分中の水分量を減らせば固形化はうまくいくであろうことが予測される。
2番蜜、二酸化ケイ素、及び菜種油は、実施例3で使用したものと同じである。
2.糖蜜をカラムクロマトグラフィーで処理し、糖分を除去した画分の調製
実施例3と同様にして非蔗糖画分を得、当該非蔗糖画分を濃縮缶により濃縮した。当該濃縮物の固形分(以下、「画分3」という)は38.2重量%であった。画分3は、ブリックス41.9、pH5.79であった。
(1)試験機材
図1は、試験設備の全体図を示す。
ドラムドライヤー: ダブルドラムドライヤー(三菱マテリアルテクノ株式会社製)、ドラム寸法 φ311×L300×2個、伝熱面積 0.6m3
フィードポンプ:モーノポンプ(兵神装備株式会社製)、ホースポンプ(株式会社イワキ製)
攪拌機:ハンドミキサー(日立工機株式会社製)
ボイラー:簡易型ボイラーSU−160(三浦工業株式会社):燃料は灯油である
(2)固形化試験
画分3及び二酸化ケイ素を、最終製品固形分中の画分3:二酸化ケイ素の重量比が70(固形分重量%):30(固形分重量%)になるように混合し、さらに菜種油0.1gを添加した。当該混合液を撹拌機で撹拌しながら、フィードポンプによりドラムドライヤーに送液した。
運転状況は下記の通りである:
回転数:2.0rpm
ドラムクリアランス:0.3mm
混合液温度:31〜34℃
熱源スチーム圧力:0.5MPaG
水分を経時的に測定した。当該固形物をコーヒーミルで粉砕し、目視で粉末になっていることを確認した。その結果を表4に示す。
Lot No.1〜12の生産中、混合液の供給流速が16.8/時間、単位面積当たりの生産量が約15kg/m2・時間を維持するようにした。当該生産中、固形物(製品)の水分が約5%であり、固形物の安定した生産を行うことが出来た。
2番蜜、二酸化ケイ素、及び菜種油は、実施例3で使用したものと同じである。
2.糖蜜をカラムクロマトグラフィーで処理し、糖分を除去した画分の調製
実施例4で調製した画分3を用いた。
(1)試験機材
実施例4で使用した試験機材を用いた。
(2)固形化試験
画分3 7.48kg及び二酸化ケイ素 1.04kgを混合し、最終製品固形分中の画分3:二酸化ケイ素の重量比が75(固形分重量%):25(固形分重量%)になるように混合し、さらに菜種油0.1g(混合液当たり0.1重量%)を添加した。当該混合液を撹拌機で撹拌しながら、フィードポンプによりドラムドライヤーに送液した。
運転状況は下記の通りである:
回転数:2.0rpm
ドラムクリアランス:0.3mm
混合液温度:32〜33℃
熱源スチーム圧力:0.5MPaG
スクレーパ部温度:105℃
当該固形物をコーヒーミルで粉砕し、目視で粉末になっていることを確認した後に水分を測定した
固形物の水分は6.2重量%であった。
生和糖業株式会社喜界工場の原料糖製造工程から得られる2番蜜を用いた。二酸化ケイ素及び菜種油は、実施例3で使用したものと同じである。
(1)試験機材
実施例4で使用した試験機材を用いた。
(2)固形化試験
1)試験1
糖蜜2.25kg及び二酸化ケイ素0.95kgを混合し、最終製品固形分中の糖蜜:二酸化ケイ素の重量比が70(固形分重量%):30(固形分重量%)になるように混合し、さらに菜種油0.1gを添加した。当該混合液を撹拌機で撹拌しながら、フィードポンプによりドラムドライヤーに送液し、固形物1を得た。
運転状況は下記の通りである:
回転数:2.0rpm
ドラムクリアランス:0.3mm
混合液温度:33.2℃
熱源スチーム圧力:0.5MPaG
スクレーパ部温度:87℃
2)試験2
糖蜜2.16kg及び二酸化ケイ素0.71kgを混合し(最終製品固形分中の糖蜜:二酸化ケイ素の重量比が75(固形分重量%):25(固形分重量%)、さらに菜種油0.1gを添加した。当該混合液を撹拌機で撹拌しながら、フィードポンプによりドラムドライヤーに送液し、固形物2を得た。
運転状況は下記の通りである:
回転数:2.0rpm
ドラムクリアランス:0.3mm
混合液温度:33.0℃
熱源スチーム圧力:0.5MPaG
スクレーパ部温度:92℃
当該固形物をコーヒーミルで粉砕し、目視で粉末になっていることを確認した後に水分を測定した。
固形物1及び固形物2の水分はそれぞれ、6.6重量%及び5.4重量%であった。
(1)糖分除去画分
実施例3で述べた糖分除去画分の調製と同様の方法で製造した糖分除去画分(以下、「画分4」という)を使用した。画分4の固形分は、36.4重量%、ブリックス40.3、水分63.6重量%であった。
(2)二酸化ケイ素
下記表5に示す二酸化ケイ素No.1〜7を使用した。表5は、二酸化ケイ素1〜7それぞれの固形分、水分、平均粒径、比表面積、DBP吸油量、及び見掛け比重の各データを示す。
(1)固形化試験
1)ホットプレート(象印マホービン株式会社製:EA-BV35-HW)を使用し、当該プレート上の温度が140℃になるように設定した。
2)画分4、各二酸化ケイ素、及び菜種油を、下記表6の試験No.1〜7に示す混合比で混合した。この混合物それぞれを各温度になっているホットプレートに流し込み、加熱した。5分間加熱後、固形物をへらを用いてホットプレートから掻き取り、画分4の各固形物を得た。
1)上記で得られた各固形物の水分を測定した。水分を測定するために、当該固形物をコーヒーミルで粉砕し、目視で粉末になっていることを確認した。その結果を表6に示す。図2は、試験No.1〜7において得られた各固形物の写真の写しである。
2)各固形物の品温は、乾燥数分後にデジタル温度計を使用して測定した。
実施例1と同じ判断基準を使用した。
固まりやすさの判断基準は、以下の通りである。
× 固まりにくい
△ やや固まりにくい
○ やや固まりやすい
◎ 固まりやすい
× 製造上及び製品として不適である
△ 製造上及び製品としてやや不満である
○ 製造上及び製品としてやや満足である
◎ 製造上及び製品として満足である
(1)実施例
1)試験No.1では乾燥時にプレート上によく広がり、得られた固形物はパラパラとしていた。該固形物の水分は、3.7重量%であった。
2)試験No.2では、得られた固形物は、試験No.1の固形物と同様に乾燥時にプレート上によく広がり、得られた固形物はパラパラとしていた。該固形物の水分は、1.6重量%であった。
3)試験No.3では、得られた固形物は固めであったが、パラパラとしていた。該固形物の水分は、3.1重量%であった。
4)試験No.4では、得られた固形物はせんべい状で、乾燥時にホットプレートによく広がったが、プレートからの剥離性が悪かった。該固形物の水分は、1.4重量%であった。
5)試験No.5では、得られた固形物は塊があり、乾燥時にホットプレートによく広がったが、粉砕性が悪かった。該固形物の水分は、1.0重量%であった。
1)試験No.6では、得られた固形物は粘度が高く、乾燥されにくいことから固まりにくかった。ただし、混合物を薄くすれば、乾燥可能であった。該固形物の水分は、18.6重量%であった。
2)試験No.7では、得られた固形物は粘度が高く、一部にべたつく固まりがあった。該固形物の水分は、25.9重量%であった。
また、二酸化ケイ素の平均粒径が100μmである場合に、最も粘度、固まりやすさの点でよかった。固まりにくさは、平均粒径が大きいほどよい。
実施例4で製造したLot No.1〜12の固形物を用いた。
(1)糖分(スクロース、グルコース及びフラクトース)含量の測定
上記固形物は二酸化ケイ素を含むために以下の前処理を行った。各固形物0.5〜1gをミリQ水 50mLにメスアップしたこの懸濁液を5分間超音波にかけ、0.8μmのメンブランフィルター(DISMIC-25cs、アドバンテック東洋株式会社)、引き続き0.45μmのメンブランフィルター(Millex 0.45μm、日本ミリポア株式会社)でろ過した。該ろ過液を、下記条件下でHPLC分析に供した。
装置: 東ソー製HPLC8010シリーズ(ポンプ:CCPD、オーブン:CO−8010、検出器:RI−8010、オートサンプラー:AS−8010)
カラム:Shodex製Ionpack KS800P(ガードカラム)+KS801+KS802(粒径:8mm、サイズ:4.6×300mm)
溶離液:水
流速:1.0mL/分
温度:60℃
注入量:30μL/溶媒:水
検出器:示差屈折検出器(RID)、分析時間:28分
定量法:標準液(スクロース(Suc):56mg/20mL、グルコース(Glu):14mg/20mL、フルクトース(Fru):14mg/20mL)による一点検量線
上記固形物は二酸化ケイ素を含むために以下の前処理を行った。各固形物1gを秤量後、140mLの水に懸濁した。この懸濁液を0.45μmのメンブランフィルター(セルロースアセテートC045A090C、アドバンテック東洋株式会社)でろ過し、さらに該フィルターを水で洗った。水で洗ったこのフィルターをろ紙ごと白金るつぼに入れて、110℃(乾燥機)で乾燥した。白金るつぼを取り出し、メッケルバーナーでろ紙を灰化後、バーナーから白金るつぼを降ろした。3gのK2CO3又はNa2CO3を白金るつぼに添加し、金属のスパーテルで混合した。再度、メッケルバーナーで予備灰化した。これを電気炉に入れて、1000℃で、30分間アルカリ融解させた。アルカリ融解後、室温まで放冷した。これを少量のミリQ水で溶解後、PP製のメスフラスコで100mLにメスアップした。当該サンプル液をモリブデンによる分光光度計法を使用した分析に供した。
上記サンプル溶液1mlをPP製の50mLメスフラスコに入れ、50倍希釈した。この希釈サンプルを10mL取り、PP製の50mLメスフラスコに入れた。1.5モル/Lの硫酸をメスフラスコに2mL添加混合後、2分間静置した。0.1g/mLのモリブデン酸アンモニウム水溶液を2mL添加後、ミリQ水で50mLにメスアップした。5分間静置後、分光光度計(U−2000、株式会社日立製作所製)で波長400nmの吸光度を測定した。ブランクのセルにはブランク溶液(ミリQ水46mL+1.5モル/Lの硫酸2mL+モリブデン酸アンモニウム2mL)を用いた。
検量線用の標準液は、次の通りである。乾燥した二酸化ケイ素(カープレックスXR)0.2gを白金るつぼに入れ、3gのK2CO3又はNa2CO3を白金るつぼに添加した。これを電気炉に入れて、1000℃で、30分間アルカリ融解させた。アルカリ溶融後、室温まで放冷した。これを少量のミリQ水で溶解後、PP製のメスフラスコで200mLにメスアップし、更に10倍希釈したものを標準液とした(50μg/mL二酸化ケイ素溶液)。
検量線は、標準液より1,3,5,10,及び15mLをそれぞれPP製の50mLメスフラスコに分注し、ミリQ水20mLを添加後に1.5モル・Lの硫酸2mLを添加した。混合後に2分間放置後、0.1g/mLのモリブデン酸アンモニウム水溶液を2mL添加し、ミリQ水で50mLにメスアップした。5分間静置後、サンプル溶液と同様に波長400nmの吸光度を測定し、検量線を作成した。二酸化ケイ素含量は以下の式より算出した。
二酸化ケイ素含量(g/kg)=C/2×W
C:サンプル中の二酸化ケイ素濃度(μg/mL)
W:サンプル採取量(g)
上記固形物は二酸化ケイ素を含むために前処理を行った。前処理は、各固形物100mgを秤量後、純水で100mLにメスアップした。この懸濁液を5分間超音波にかけ、0.8μmのメンブランフィルター(DISMIC-25cs、アドバンテック東洋株式会社)でろ過した。該ろ過液を、フォーリン・チオカルト法を使用した分析に供した。
赤外水分計FD−240を用いて測定した(1g、110℃、10分)
各固形物5gを6Nの水酸化ナトリウム水溶液250mLに添加し、ホットプレートで加熱しながら完全に溶解させた。ポリフロンフィルターPF100(アドバンテック東洋株式会社製)をセットした吸引ろ過器でろ過後、当該フィルターを純水で洗浄した。そして、ポリフロンフィルターを取り外して、乾燥機で乾燥した。フィルター上の異物の確認を目視又は実体顕微鏡で行った。
各固形物を粉砕機SCM−40A(柴田科学機械工業株式会社製)で粉砕後、該粉砕物を1mmメッシュ篩に通した。該通過物(サンプル)を嵩密度の測定に供した。嵩密度の測定は、ABD粉体特性測定器(筒井理化学器械製)を用いて行った。測定は3回行い、その平均値を算出した。
各サンプル約100gを装置のホッパーよりサンプル容器へ疎充填し(容器上部ですり切り)、この時の重量を(A)とした。疎充填後、サンプル容器上部に延長枠を乗せて、測定サンプルを充填し、3分間タッピング(上下動)した。タッピング後、延長枠を外したとき(容器上部ですり切り)の重量を(B)とした。測定前にサンプル容器の重量を測定し、この重量を(C)とした。また、試料容器の容量を(D)とした。下記式により、疎充填嵩密度、密充填密度、及び圧縮度を算出した。
・測定サンプル重量=(A)−(C)
・タッピング後の測定サンプル重量=(B)−(C)
・疎充填嵩密度=測定サンプル重量/(D)
・密充填嵩密度=タッピング後の測定サンプル重量/(D)
・圧縮度=(密充填嵩密度−疎充填嵩密度)/密充填嵩密度×100
固形物中のエキス含量は、下記式により算出した。
エキス含量(重量%)=100−水分(重量%)−糖分(重量%)−二酸化ケイ素(重量%)
水分、糖分及び二酸化ケイ素の各含量は、上記(4)、(1)及び(2)でそれぞれ求めたものである。
Lot No.1〜12の製品それぞれをクラフト袋(内袋ビニール、PP製)に包装し、三井製糖株式会社総合研究所敷地のプレハブ内で保存した(空調、湿度管理は無し)。保存は、約4年半保存した。
その結果を表7、表8及び表9に示す。
製造から2ヶ月後において、No.1〜12の製品のいずれにおいても水分含量の変化は僅かなものであり、製造時と同様に約5%であった。製造から約4年5ヶ月後において、水分含量において0.5〜2.3%の変化が認められた。しかし、その水分含量は高々6%前後であり問題ない吸湿量である。
また、製造から2ヶ月後、及び4年5ヶ月後において、No.1〜12の製品のいずれにおいても外観(茶色の粉末)及び性状(流動性のある乾燥粉末)に変化はなかった。
以上より、長期間の保存においても、固形物の水分含量及び流動性は安定していた。
水分含量については、上記表7の説明において述べた通りである。
糖含量については、固形化前よりも減少しているが、No.1〜12の製品のいずれにおいてもそれほどばらつきがなく、平均4.6%とほぼ一定していた。
二酸化ケイ素含量については、平均28.2%であり、配合量から計算される値(画分4と二酸化ケイ素の固形分重量比7:3)付近であった。よって、固形化前の混合が均一な状態で維持されていると考えられる。
ポリフェノール含量については、製品固形分当り約3〜3.5gであり、No.1〜12の製品のいずれにおいてもそれほどばらつきがなかった。
セジメントについては、No.1〜12の製品のいずれにおいても異物が認められず、合格であった。
嵩密度は疎充填で0.73g/mlであり、密充填で0.84g/mlであった。素充填の嵩密度は、グラニュ糖及びざらめで0.9、上白糖及び三温糖で0.6、小麦粉で0.5、及び食塩で1.2であることから、No.1〜12の製品は充填性がよいといえる。
(1)糖蜜
ビート廃蜜は、北海道糖業株式会社本別製糖所から供与されたものを用いた。ビート廃蜜の性状は、下記の通りである:ブリックス 78;水分(重量%) 25;固形分(重量%) 75;固形分当たりの蔗糖量(重量%) 62.7;固形分当たりの蔗糖、フルクトース、グルコース、及び還元糖の量(重量%) 18.4;灰分(重量%) 0.8;その他(重量%) 18.1。
(2)二酸化ケイ素
シペルナート(商標)22(エボニック デグサ ジャパン株式会社)(水分6.9重量%)を用いた。シペルナート(商標)22の比表面積(m2/g)は163であり、DBP給油量(g/100g)は269であり、見掛け比重(g/l、タップ法)は266であり、pHは6.3であり、水分(105℃、2時間)は5.4であり、伝導度は940(μs/cm)であった。また、シペルナート(商標)22の固形分は、93.2%であった。カープレックス(商標)XRの平均粒径(μm)は、カタログ値によると100である。
(3)菜種油
日清キャノーラ油(日清オイリオグループ株式会社製)を用いた。
(1)固形化試験
1)ホットプレート(象印マホービン株式会社製:EA-BV35-HW)を使用し、当該プレート上の温度が150℃になるように設定した。
2)ビート廃蜜、二酸化ケイ素、及び菜種油を、下記表10に示す混合比に水を190ml加えて混合した。この混合物をホットプレートに流し込み、5分間、加熱した。所定時間の加熱後、固形物をへらを用いてホットプレートから掻き取り、ビート廃蜜の固形物を得た。
上記で得られた固形物の水分を測定した。水分を測定するために、当該固形物をコーヒーミルで粉砕し、目視で粉末になっていることを確認した。
得られた固形物の水分は、4.7%であった。また、固形物の安定した生産を行うことができた。
(1)糖蜜
クロマト廃液は、北海道糖業株式会社本別製糖所から供与されたものを用いた。クロマト廃液の性状は、下記の通りである:ブリックス 55;水分(重量%) 47.5;固形分(重量%) 52.5;固形分当たりの蔗糖量(重量%) 20.2;固形分当たりの蔗糖、フルクトース、グルコース、及び還元糖の量(重量%) 1.3;灰分(重量%) 15.5;その他(重量%) 63.0。
(2)二酸化ケイ素
実施例10と同じ二酸化ケイ素を用いた。
(3)菜種油
実施例10と同じ菜種油を用いた。
1)ホットプレート(象印マホービン株式会社製:EA-BV35-HW)を使用し、当該プレート上の温度が150℃になるように設定した。
2)クロマト廃液、二酸化ケイ素、及び菜種油を、下記表11に示す混合比で混合した。この混合物をホットプレートに流し込み、5分間、加熱した。所定の時間加熱後、固形物をへらを用いてホットプレートから掻き取り、ビート廃蜜の固形物を得た。
実施例10と同じ方法で行った。
得られた固形物の水分は、4.8%であった。また、固形物の安定した生産を行うことができた。
実施例1の試験No.1により得られた固形物(以下、固形物Aという)、実施例1の試験No.3により得られた固形物(以下、固形物Bという)、実施例4により得られたLot No.12の固形物(以下、固形物Cという)、実施例9により得られた固形物(以下、固形物Dという)、及び実施例10により得られた固形物(以下、固形物E)をそれぞれ用い、下記表12に示す配合に従いエナジーバー1〜5をそれぞれ製造した。製造方法は下記の通りである。
薄力粉及び上記固形物を混合し、調理用篩いに掛けておく。室温に戻した無塩バターに粉糖を加えてよく混ぜる。これに、少しずつ溶き卵を入れてよく混ぜる。これに、さらにレーズン及びアーモンド大豆を入れて軽く混ぜる。これに、上記ふるいに掛けた薄力粉及び上記固形物の混合物を数回に分けて入れ、切るように混ぜる。これを約1.5cmの厚さに伸ばし、170℃のオーブンで20分間焼いた。適当な大きさにカットし、エナジーバー1〜5をそれぞれ製造した。
固形物A〜Eをそれぞれ用い、下記表13に示す配合に従い健康食品(錠剤)をそれぞれ製造した。製造方法は下記の通りである。
表13に示す配合で材料を混合し、打錠機HT-AP18SS-II(株式会社畑鉄工所製)で打錠した。運転条件は下記の通りである:杵形状 φ8×R10;回転数(rpm) 30;充填深さ(mm) 3.88;本圧厚み(mm) 1.02;本状上杵入込(mm) 3.0;予圧厚み(mm) 1.52 ;予圧上杵入込(mm) 3.0;及び打錠圧力(kgf) 2.1。
固形物A〜Eをそれぞれ用い、下記表14に示す配合に従いドリンク剤をそれぞれ製造した。製造方法は下記の通りである。
表14に示す配合で材料を混合し、溶解した。当該溶液を、95℃で20分間殺菌した後、無菌的に120mL容のねじ口キャップ付きビン容器に充填した。
固形物A、B及びEをそれぞれ用い、下記表15に示す配合の原料を混合してラット/マウス用飼料1〜3を製造した。
固形物A、B及びEをそれぞれ用い、下記表16に示す配合の原料を混合して家禽用飼料1〜3を製造した。
固形物A、B及びEをそれぞれ用い、下記表17に示す配合の原料を混合して豚用飼料1〜3を製造した。
固形物A〜Eをそれぞれ用い、下記表18に示す配合の原料を混合して肥料1〜5を製造した。
Claims (9)
- 糖蜜又は糖蜜から糖分を除去した液から固形物を製造する方法であって、
糖蜜又は糖蜜から糖分を除去した液と、150g/l以上の見掛け比重を有する二酸化ケイ素とを混合すること、
当該混合物を乾燥して、上記固形物を得ること
を含み、
糖蜜又は糖蜜から糖分を除去した液の固形分重量と二酸化ケイ素の重量(水分を除く)との比が50:50〜80:20であり、及び
上記固形物の水分が10重量%以下である、
前記方法。 - 二酸化ケイ素の平均粒径が10μm以上200μm以下である、請求項1に記載の方法。
- 二酸化ケイ素の比表面積が150m2/g以上である、請求項1又は2に記載の方法。
- 上記混合することにおいて、上記混合物の重量と消泡剤の重量との比が100:0.01〜1.0である消泡剤を混合することをさらに含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 消泡剤が油である、請求項4に記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法に従い得られた固形物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法に従い得られた固形物を含む飲食品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法に従い得られた固形物を含む飼料。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法に従い得られた固形物を含む肥料。
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