JP5854752B2 - クロロゲン酸類含有飲料 - Google Patents
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Description
(A)クロロゲン酸類:0.05〜0.9質量%、及び
(B)カリウム
を含み、成分(A)と成分(B)との含有質量比[(B)/(A)]が0.1以下であり、かつpHが1.5〜4である、クロロゲン酸類含有飲料を提供するものである。
生コーヒー豆抽出物として市販品を使用してもよく、例えば、長谷川香料(株)の「フレーバーホルダーRC−30R」、オリザ油化(株)の「生コーヒー豆エキスP」、東洋発酵(株)の「OXCH100」等が挙げられる。なお、クロロゲン酸類製剤の形態には、液体、固体、溶液、スラリー等の種々のものがある。
抽出に使用するコーヒー豆の種類としては、アラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種及びアラブスタ種のいずれでもよい。なお、抽出方法及び抽出条件は特に限定されないが、例えば、特開昭58−138347号公報、特開昭59−51763号公報、特開昭62−111671号公報、特開平5−236918号公報等に記載の方法を採用することができる。
バッチ方式を採用する場合、カチオン交換樹脂と、原料クロロゲン酸類製剤との接触時間は適宜決定することが可能であるが、0.5〜10時間、更に1〜5時間であることが好ましい。
一方、カラム方式を採用する場合、原料クロロゲン酸類製剤の清澄液の通液条件は、空塔速度(SV)1〜60/hr、更に3〜30/hrであることが好ましい。
カチオン交換樹脂の処理により得られる精製クロロゲン酸類製剤は、その固形分中にカリウムを0.05〜5質量%含有することが青臭み抑制の観点から好ましく、更に0.1〜3質量%、更に0.15〜2質量%含有することが好ましい。また、青臭みを抑制するために、(A)クロロゲン酸類に対する(B)カリウムの含有割合を特定値以下であることが好ましい。具体的には、精製クロロゲン酸類製剤中の(A)クロロゲン酸類と、(B)カリウムとの含有質量比[(B)/(A)]が0.1以下であることが好ましく、更に0.08以下、更に0.06以下、殊更に0.04以下であることが好ましい。なお、下限は0であってもよいが、生産効率の観点から、0.0001、更に0.001、更に0.003であることが好ましい。
活性炭を用いる場合には、一般に工業的に使用されているものであれば特に制限されず、例えば、ZN−50(北越炭素社製)、クラレコールGLC、クラレコールPK−D、クラレコールPW−D(クラレケミカル社製)、白鷲AW50、白鷲A、白鷲M、白鷲C、白鷺WH2C(日本エンバイロケミカルズ社製)等の市販品を用いることができる。
活性白土は天然に産出する酸性白土(モンモリロナイト系粘土)を硫酸などの鉱酸で処理したものであり、大きい比表面積と吸着能を有する多孔質構造をもった化合物である。
バッチ方式を採用する場合、原料クロロゲン酸類製剤と、吸着剤の接触時間は適宜決定することが可能であるが、0.5〜10時間、更に1〜5時間であることが、精製効率、カフェイン低減の観点から好ましい。
一方、カラム方式を採用する場合、原料クロロゲン酸類製剤の通液条件は、空塔速度(SV)1〜60/hr、更に3〜30/hrであることが、精製効率の観点から好ましい。
また、クロロゲン酸類含有飲料は、例えば、金属缶のような容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては適用されるべき法規(日本にあっては食品衛生法)に定められた殺菌条件で製造できる。PETボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、あらかじめ上記と同等の殺菌条件、例えばプレート式熱交換器などで高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充填する等の方法が採用できる。
クロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はHPLCを使用した。
装置の構成ユニットの型番は次の通り。
UV−VIS検出器:L−2420((株)日立ハイテクノロジーズ)、
カラムオーブン:L−2300((株)日立ハイテクノロジーズ)、
ポンプ:L−2130((株)日立ハイテクノロジーズ)、
オートサンプラー:L−2200((株)日立ハイテクノロジーズ)、
カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト(株))。
サンプル注入量:10μL、
流量:1.0mL/min、
UV−VIS検出器設定波長:325nm、
カラムオーブン設定温度:35℃、
溶離液A:0.05M 酢酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液、
溶離液B:アセトニトリル。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)9種のクロロゲン酸類
(A1)モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点
(A2)モノフェルラキナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点
(A3)ジカフェオイルキナ酸:36.6、37.4、44.2の計3点。
ここで求めた9種のクロロゲン酸類の面積値から5−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量%を求めた。
本発明において、飲料のカリウム(K)の含有量は、原子吸光光度計(Z−6100形日立偏光ゼーマン原子吸光光度計)により測定した。
各飲料の青臭みについて、パネラー4名が下記の基準に基づいて評価し、その後協議により最終スコアを決定した。
5:青臭みを感じない。
4:青臭みをあまり感じない。
3:青臭みが弱い。
2:青臭みがやや強い。
1:青臭みが強い。
精製クロロゲン酸製剤Aの製造
ロブスタ種の生コーヒー豆を、熱水で抽出して原料クロロゲン酸類製剤を得た。原料クロロゲン酸類製剤は、クロロゲン酸類含量が26.7質量%、カフェイン含量が5.88質量%、カフェイン/クロロゲン酸類の質量比が0.220、固形分中のクロロゲン酸類含量が45.2質量%であった。
原料クロロゲン酸類製剤190.5gを、エタノール濃度70.3質量%のエタノール水溶液367.6g、酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)55.8g、ろ過助剤(ソルカフロック、新日鉱プロキュアメント社製)6.3gと混合することにより「クロロゲン酸類含有スラリー」545.5gを得た。「クロロゲン酸類含有スラリー」のpHは5.8であった。なお、原料クロロゲン酸類製剤の使用量は、有機溶媒水溶液100質量部に対し52質量部であった。また、原料クロロゲン酸類製剤の固形分100質量部に対する酸性白土の使用量は、50質量部であった。
次に、得られた「クロロゲン酸類含有スラリー」545.5gと、エタノール濃度60質量%のエタノール水溶液111.6gを、プレコート剤として珪藻土を堆積させた2号濾紙にてろ過し、「ろ過液」619.3gを回収した。
次に、活性炭(白鷺WH2C、日本エンバイロケミカルズ社製)を52mL充填したカラムと、H型カチオン交換樹脂(SK1BH、三菱化学社製)を31mL充填したカラムに、「ろ過液」302gとエタノール濃度60質量%の有機溶媒水溶液83.9gを順に通液して「カラム処理液」330.9gを回収した。なお、活性炭の使用量は、「ろ過液」100質量部に対して7.3質量部であった。また、H型カチオン交換樹脂の使用量は、「ろ過液」100質量部に対して7.5質量部であった。
次に、「カラム処理液」315.9gを0.2μmメンブランフィルターにてろ過した後、ロータリーエバポレーターにてエタノールを留去してクロロゲン酸類含有組成物の溶液を86.7g得た。以下、この溶液を「精製クロロゲン酸類製剤A」と称する。
「精製クロロゲン酸類製剤A」中の固形分濃度は41質量%であった。また、当該固形分中のクロロゲン酸類含量は52質量%、カリウム含有量は1.87質量%であった。
精製クロロゲン酸製剤Bの製造
製造例1と同様の操作により、原料クロロゲン酸類製剤を得た。原料クロロゲン酸類製剤は、クロロゲン酸類含量が26.7質量%、カフェイン含量が5.88質量%、カフェイン/クロロゲン酸類の質量比が0.220、固形分中のクロロゲン酸類含量が45.2質量%であった。
原料クロロゲン酸類製剤80.1gを、エタノール濃度70.3質量%のエタノール水溶液164.7g、酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)29.0g、ろ過助剤(ソルカフロック、新日鉱プロキュアメント社製)2.7gと混合することにより「クロロゲン酸類含有スラリー」230gを得た。「クロロゲン酸類含有スラリー」のpHは5.8であった。なお、原料クロロゲン酸類製剤の使用量は、有機溶媒水溶液100質量部に対し52質量部であった。また、原料クロロゲン酸類製剤の固形分100質量部に対する酸性白土の使用量は、61.8質量部であった。
次に、得られた「クロロゲン酸類含有スラリー」230gと、エタノール濃度60質量%のエタノール水溶液47.0gを、プレコート剤として珪藻土を堆積させた2号濾紙にてろ過し、「ろ過液」263.2gを回収した。
次に、活性炭(白鷺WH2C、日本エンバイロケミカルズ社製)を39mL充填したカラムと、H型カチオン交換樹脂(SK1BH、三菱化学社製)を34.9mL充填したカラムに、「ろ過液」260.8gとエタノール濃度60質量%の有機溶媒水溶液71.3gを通液して「カラム処理液」258.7gを回収した。なお、活性炭の使用量は、「ろ過液」100質量部に対して6.3質量部であった。また、H型カチオン交換樹脂の使用量は、「ろ過液」100質量部に対して9.8質量部であった。
次に、「カラム処理液」249.6gを0.2μmメンブランフィルターにてろ過した後、ロータリーエバポレーターにてエタノールを留去してクロロゲン酸類含有組成物の溶液を64.5g得た。以下、この溶液を「精製クロロゲン酸類製剤B」と称する。
「精製クロロゲン酸類製剤B」中の固形分濃度は40.4質量%であった。また、当該固形分中のクロロゲン酸類含量は54質量%、カリウム含有量は0.16質量%であった。
クロロゲン酸製剤Cの製造
ベトナム産ロブスタ種の生コーヒー豆500gを、熱水で抽出し、冷却後、固液分離を行った。得られたコーヒー抽出液を、固形分濃度が20w/v%になるまで40℃にて減圧濃縮を行った後、噴霧乾燥することによりクロロゲン酸製剤Cを得た。固形分中のクロロゲン酸類含量は32質量%、カリウム含有量は6.46質量%であった。
精製クロロゲン酸製剤Dの製造
L値30となるまで焙煎したベトナム産ロブスタ種焙煎豆を、熱水で抽出して原料クロロゲン酸類製剤を得た。原料クロロゲン酸類製剤は、クロロゲン酸類含量が2.4質量%、カフェイン含量が1.05質量%、カフェイン/クロロゲン酸類の質量比が0.439、固形分中のクロロゲン酸類含量が21質量%であった。
原料クロロゲン酸類製剤260.4gを、エタノール濃度80.1質量%のエタノール水溶液389.5g、酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)65.0g、ろ過助剤(ソルカフロック、新日鉱プロキュアメント社製)7.3gと混合することにより「クロロゲン酸類含有スラリー」693.4gを得た。「クロロゲン酸類含有スラリー」のpHは5.7であった。なお、原料クロロゲン酸類製剤の使用量は、有機溶媒水溶液100質量部に対し52質量部であった。また、原料クロロゲン酸類製剤の固形分100質量部に対する酸性白土の使用量は、50質量部であった。
次に、得られた「クロロゲン酸類含有スラリー」693.4gと、エタノール濃度60質量%のエタノール水溶液130gを、プレコート剤として珪藻土を堆積させた2号濾紙にてろ過し、「ろ過液」664.5gを回収した。
次に、活性炭(白鷺WH2C、日本エンバイロケミカルズ社製)を116mL充填したカラムと、H型カチオン交換樹脂(SK1BH、三菱化学社製)を69.2mL充填したカラムに、「ろ過液」645gとエタノール濃度60質量%の有機溶媒水溶液165.9gを順に通液して「カラム処理液」692.1gを回収した。なお、活性炭の使用量は、「ろ過液」100質量部に対して7.6質量部であった。また、H型カチオン交換樹脂の使用量は、「ろ過液」100質量部に対して7.9質量部であった。
次に、「カラム処理液」681.8gを0.2μmメンブランフィルターにてろ過した後、ロータリーエバポレーターにてエタノールを留去してクロロゲン酸類含有組成物の溶液を129g得た。
次に、「クロロゲン酸類含有組成物の溶液」中のクロロゲン酸類濃度を、蒸留水にて6質量%に調整した後、15℃にて1時間攪拌して「クロロゲン酸類含有組成物の溶液の濃度調整液」を得た。
次に、得られた「クロロゲン酸類含有組成物の溶液の濃度調整液」196gを遠心管にサンプリングした後、6000rpm、15℃、30分の条件にて遠心分離を行い、その上澄み液193.7gを得た。その後、ロータリーエバポレーターにて水を留去して「精製クロロゲン酸類含有製剤」77gを得た。以下、この溶液を「精製クロロゲン酸類製剤D」と称する。
「精製クロロゲン酸類製剤D」中の固形分濃度は52質量%であった。また、当該固形分中のクロロゲン酸類含量は26質量%、カリウム含有量は0.64質量%であった。
クロロゲン酸製剤Eの製造
L値30となるまで焙煎したベトナム産ロブスタ種焙煎豆を熱水で抽出して、クロロゲン酸製剤Eを得た。
クロロゲン酸製剤Eは、クロロゲン酸類含量が2.4質量%、カフェイン含有量が1.05質量%、カフェイン/クロロゲン酸類の質量比が0.439であった。また、固形分中のクロロゲン酸類含量が21質量%、カリウム含有量が6.47質量%であった。
精製クロロゲン酸製剤Fの製造
製造製1で得られた精製クロロゲン酸製剤Aを73質量%、製造製3で得られた精製クロロゲン酸製剤Cを27質量%の割合で混合し、精製クロロゲン酸製剤Fを得た。
精製クロロゲン酸製剤Fは、クロロゲン酸類含量が24質量%、カフェイン含有量が2.4質量%、カフェイン/クロロゲン酸類の質量比が0.098であった。また、固形分中のクロロゲン酸類含量は42質量%、カリウム含有量は4.0質量%であった。
表1に示す割合の各成分を配合して飲料を調製し、得られた飲料の分析及び官能評価を行った。その結果を表1に示す。
Claims (4)
- 生コーヒー豆抽出物を配合してなるクロロゲン酸類含有飲料であって、
次の成分(A)及び(B);
(A)クロロゲン酸類:0.1〜0.5質量%、及び
(B)カリウム
を含み、
成分(A)と成分(B)との含有質量比[(B)/(A)]が0.06以下であり、かつ
pHが1.5〜4である、クロロゲン酸類含有飲料。 - 成分(B)の含有量が0.02質量%以下である、請求項1記載のクロロゲン酸類含有飲料。
- 成分(A)と成分(B)との含有質量比[(B)/(A)]が0.04以下である、請求項1又は2記載のクロロゲン酸類含有飲料。
- pHが1.5〜3.5である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のクロロゲン酸類含有飲料。
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