JP5497734B2 - タングステン酸ナトリウムの製造方法およびタングステンの回収方法 - Google Patents
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Description
図1に、本発明に用いられるタングステン酸ナトリウムの製造装置の一例である実施の形態1のタングステン酸ナトリウムの製造装置の模式的な構成図を示す。ここで、図1に示す製造装置は、タングステン含有材料が供給されるタングステン含有材料供給口1と、タングステン含有材料供給口1に接続されたタングステン含有材料導入管1aと、硝酸ナトリウムが供給される硝酸ナトリウム供給口2と、硝酸ナトリウム供給口2に接続された硝酸ナトリウム導入管2aと、タングステン含有材料導入管1aおよび硝酸ナトリウム導入管2aがそれぞれ接続された外壁部10と、外壁部10の内部に設置された保護容器5と、保護容器5の内側に設置された加熱装置6と、加熱装置6の内側に設置された反応容器17と、保護容器5を貫通して反応容器17に接続された排出口11と、外壁部10を通して反応容器17の内側に伸長する回転軸7と、反応容器17の内側に位置するように回転軸7に接続された保持容器8と、を備えている。また、図1に示す製造装置は、図1に示す製造装置の外部から反応容器17の内部に酸素を含むガスを吸気口15から取り入れて、上記の反応により生じた窒素酸化物を排気口16から図1に示す製造装置の外部に排出できる機構を備えている。
2WC(s)+6NaNO3(l)+1/2O2(g)→2Na2WO4(l)+6NO(g)+2CO2(g)+Na2O(l) …(1)
なお、上記の式(1)で表わされる反応を酸素含有雰囲気で行なうことによって、硝酸ナトリウムから供給される酸素では反応に不足する酸素を酸素含有雰囲気から補うことができるため、高価な硝酸ナトリウムの消費を抑えつつ、反応をスムーズに進行させて効率的に上記の反応の主生成物であるタングステン酸ナトリウムを生成させることができる。
5TiC(s)+8NaNO3(l)+4O2(g)→Na8Ti5O14(s)+8NO(g)+5CO2(g) …(2)
タングステン含有材料を完全に反応させるためには上記の比(B/A)は少なくとも4必要である。また、上記の比(B/A)が4を超える場合でもタングステン含有材料を完全に反応させることができるが、過剰に反応が進行したり、反応に使用されない硝酸ナトリウムが残存するので、高価な硝酸ナトリウムを無駄に消費するおそれがある。そこで、上記の比(B/A)は4以下であることが好ましい。
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O …(3)
ここで、反応生成物とともに発生する排ガス中の窒素酸化物の濃度を連続的に150ppm以下とすることが好ましい。この場合には、有毒な窒素酸化物の濃度の低い排ガスを排出することができるため、操業の安全性を向上させることができるとともに、環境にも悪影響を与えない傾向にある。
2NaCrO4+2C→Na2O+Cr2O3+2CO2 …(4)
2NaCrO4+W→Na2WO4+Cr2O3+1/2O2 …(5)
2NaCrO4+WC+1/2O2→Na2WO4+Cr2O3+CO2 …(6)
たとえば、融液9に不純物金属であるバナジウムが金属過酸化物イオンであるバナジウム酸イオン(VO3-)として存在する場合には、還元剤として、炭素(C)またはタングステン(W)を投入することによって、たとえば以下の式(7)〜(9)に示すように、水に不溶な三酸化二バナジウム(V2O3)を生成することができる。
2NaVO3+C→V2O3+Na2CO3 …(7)
14NaVO3+4W→4Na2WO4+6V2O3+(Na2O)3(V2O5) …(8)
14NaVO3+4WC→6V2O3+4Na2WO4+4C+(Na2O)3(V2O5) …(9)
以上のように、不純物金属の過酸化物イオンを含む融液9に水を投入する前に還元剤を投入して水に不溶な不純物金属の酸化物を予め生成しておくことによって、融液9を水に溶解させたときに沈殿物として存在させることができ、沈殿物をろ過などによって容易に分離することができるため、高純度のタングステン酸ナトリウム水溶液を得ることができる。
WC+Na2O+5/2O2→Na2WO4+CO2 …(10)
W+Na2O2+O2→Na2WO4 …(11)
WO3+Na2O2→Na2WO4+1/2O2 …(12)
ここで、ソフトスクラップとは粉末状の物質のことであり、特に、タングステン含有製品のソフトスクラップとは、タングステン含有製品の製造時に発生した屑やタングステン含有製品を用いた加工により生じた屑などの回収粉末のことである。
図6に、本発明に用いられるタングステン酸ナトリウムの製造装置の他の一例である実施の形態2のタングステン酸ナトリウムの製造装置の模式的な構成図を示す。ここで、図6に示す製造装置は、以下の(a)〜(h)の点を特徴としている。
WC+Na2O+5/2O2→Na2WO4+CO2 …(10)
WO3+Na2O→Na2WO4 …(12’)
(f)保持炉41に攪拌機27を設けるとともに、保持炉41の上部に集塵排気口22を設ける。攪拌機27によって融液9を攪拌することにより、融液9と、ソフトスクラップ25と、ソフトスクラップ(焙焼粉:酸化タングステン)と、の反応を促進させることができる。また、集塵排気口22によって、融液9の上方に舞っているソフトスクラップ25およびソフトスクラップ(焙焼粉)を保持炉41の外部に排出させることができる。
図7に、本発明に用いられるタングステン酸ナトリウムの製造装置のさらに他の一例である実施の形態3のタングステン酸ナトリウムの製造装置の模式的な構成図を示す。ここで、図7に示す製造装置は、実施の形態2の上記の(g)の点を採用する代わりに下記の(i)の点を特徴としている。
まず、均一に加熱できる電気炉内に内容積が1.7リットルのステンレス製の反応容器を設置し、反応容器内に下記の表1に示す各種の反応物(A)を収容した後に大気中で反応物(A)を表1に示す各反応温度に加熱した。
反応率(%)=(100×{(反応前のタングステン含有材料の質量)−(反応後のタングステン含有材料の残量)}/(反応前のタングステン含有材料の質量)) …(13)
また、表1に示す反応生成物の反応容器からの吹き零れの有無は下記の基準により評価した。
吹き零れ有り…反応容器の外表面に反応生成物が付着しているのが目視で明らかに確認することができる。
吹き零れ無し…反応容器の外表面に反応生成物がほとんど付着していないのが目視で確認することができる。
TiC、TiN、TiCNまたはAl2O3などの薄膜が被覆されたコーティングチップをドラムに入れて回転させ、コーティングチップ同士の擦り合わせの効果により薄膜の一部の除去を行なった。そして、薄膜の一部を除去したコーティングチップを上記の反応物(A)として表1の実施例7の条件で反応させたところ、99%という高い反応率となることが確認された。
実施例1の条件において、(i)WC系超硬合金を反応生成物の融液に浸沈させなかった場合、(ii)WC系超硬合金の50%を反応生成物の融液に浸沈させた場合、(iii)WC系超硬合金の90%を反応生成物の融液に浸沈させた場合、および(iv)WC系超硬合金を完全に反応生成物の融液に浸沈(深さ約50mm)させた場合のそれぞれの反応率を調べた。なお、反応率は、上記の式(13)によって算出した。
WC−TiC系超硬合金とNaNO3の溶融塩とを反応させることにより発生したNOガスを含む排ガスを空気で希釈することによってNO濃度を3200ppmとし、上記の式(3)に示される反応に従って、アンモニアガスの混合比率を変えながら上記の排ガスを200℃のチタンの酸化物触媒存在下で窒素と水とに分解した。
TiC、TiN、TiCNまたはAl2O3などの薄膜が被覆されたコーティングチップの薄膜を剥離して得られたWC−TiC系超硬合金とNaNO3の溶融塩とを反応させることによって反応生成物を得た。
図1に示す一連の構造の装置を製作し、反応容器17はステンレス製で、その容量を410リットルとした。TiC、TiN、TiCNまたはAl2O3などの薄膜が被覆されたコーティングチップから薄膜を剥離して得られたWC−TiC系超硬合金を供給口1から供給し、NaNO3を硝酸ナトリウム供給口2から供給し、表1の実施例1に相当する条件で反応させた。その結果、吹き零れが生じることが無く、供給した超硬合金を溶解することができた。
まず、クロムおよびバナジウムが添加されているWC−Co系超硬合金とNaNO3の溶融塩とを反応させて融体状の反応生成物を生成させ、その反応生成物を720℃に保持した。
まず、ステンレス製の反応容器にWC−Co系超硬合金(WC系超硬合金)のハードスクラップ1kgを投入し、反応容器に収容されたハードスクラップを加熱炉を用いて720℃に加熱した後、NaNO3粉末を1.2kgを3時間かけて供給することにより反応させて反応生成物を生成した。なお、反応が完了するまでの間、加熱炉の温度を調整して、反応生成物の温度を720℃〜750℃の範囲内に保って融液として保持した。
反応容器中においてWC−Co系超硬合金(WC系超硬合金)のハードスクラップとNaNO3の溶融塩との反応により反応生成物の融液を作製した後、ソフトスクラップとしてWC粉末を反応生成物の融液の質量1.00に対して0.30の質量比で投入した。
Claims (9)
- タングステン含有材料からタングステン酸ナトリウムを製造する方法であって、
硝酸ナトリウムまたは亜硝酸ナトリウムのいずれか一方からなる酸化剤、および前記タングステン含有材料の少なくとも一方を連続的にまたは間欠的に供給する工程と、
前記酸化剤および前記タングステン含有材料の少なくとも一方を加熱する工程と、
酸素を含有する雰囲気において、前記タングステン含有材料と前記酸化剤とを接触させることにより反応生成物を連続的に生成する工程と、
前記反応生成物の少なくとも一部を前記タングステン含有材料と前記酸化剤との接触界面から取り除く工程と、を含む、タングステン酸ナトリウムの製造方法。 - 前記加熱する工程における加熱温度が700℃以上850℃以下であることを特徴とする、請求項1に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法。
- 前記酸化剤の供給量の総和は、前記タングステン含有材料の総質量の1.2倍以上4倍以下とされることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法。
- 前記反応生成物を連続的に生成する工程において、前記タングステン含有材料は保持容器に収容されており、前記保持容器に収容された前記タングステン含有材料の少なくとも一部が前記酸化剤および前記反応生成物の少なくとも一方を含む融液中に浸沈していることを特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法。
- 前記タングステン含有材料の半分以上が前記融液中に浸沈しており、その量をほぼ一定とすることを特徴とする、請求項4に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法。
- 前記反応生成物とともに発生する排ガスに含まれる窒素酸化物の少なくとも一部を分解することによって、前記排ガス中の前記窒素酸化物の濃度を連続的に150ppm以下とすることを特徴とする、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法。
- 前記反応生成物を水に溶解させることによって生成したオキソ酸ナトリウム塩を加水分解する工程と、
前記加水分解により生成した非水溶物をろ過によって取り除いてタングステン酸ナトリウムを抽出する工程とを含むことを特徴とする、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法。 - 前記反応生成物の少なくとも一部を前記タングステン含有材料と前記酸化剤との接触界面から取り除く工程は、前記タングステン含有材料と前記酸化剤の溶融塩との接触界面からタングステン酸ナトリウムの融液を取り除きながら前記タングステン含有材料と前記酸化剤の溶融塩との反応を進める工程を含むことを特徴とする、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のタングステン酸ナトリウムの製造方法を含む、タングステンの回収方法。
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