CN111960470A - 一种生产高纯仲钨酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，尤其为一种生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：将钨精矿加入到球磨机中进行球磨粉碎处理，得到的原料将入到反应釜内，同时加入磷酸、水进行反应，然后对反应后的原料中的粗钨酸钠溶液等可溶性物质与氢氧化钙等不溶性物质分离，得到浓粗钨酸钠溶液，然后进行转化除磷，再然后进行离子交换处理，最后进行除钼处理，得到的溶液泵送入结晶锅，采用蒸汽夹套加热进行浓缩结晶，湿APT晶体装入干燥机采用蒸汽夹套加热进行干燥；本发明中，通过上述技术方案，不仅可以较好的提高仲钨酸铵的纯度，而且可以有效的根据仲钨酸铵本身的质量，判断是否需要进行再次提纯处理，从而在保证了其较好的质量的前提下，有效的节省能源。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体为一种生产高纯仲钨酸铵的方法。
背景技术
钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。众所周知，稀有金属是国家的重要战略资源，而钨是典型的稀有金属，具有极为重要的用途。它是当代高科技新材料的重要组成部分，一系列电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等均需使用独特性能的钨。用量虽说不大，但至关重要，缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。随着钨工业的不断发展，以现有离子交换法生产的仲钨酸铵产品仅仅达到国标零级标准，越来越不能满足生产钨深加工产品的需要。如现生产钨的深加工产品钨丝和钨合金丝等所用的仲钨酸铵结晶粉末，大部分杂质含量就须小于3×10-5。仲钨酸铵的质量直接影响钨深加工产品的质量，因此要制取高纯仲钨酸铵满足现代工业生产的需要，因此，针对上述问题提出一种生产高纯仲钨酸铵的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产高纯仲钨酸铵的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
步骤一：原料添加处理：将钨精矿加入到球磨机中进行球磨粉碎处理，然后在球磨粉碎之后的原料内侧加入Y(NO3)3粉末和La(NO3)3粉末，然后进行搅拌处理；
步骤二：粗钨酸提取：将步骤一得到的原料将入到反应釜内，同时加入磷酸、水进行反应，然后对反应后的原料中的粗钨酸钠溶液等可溶性物质与氢氧化钙(铁、锰)等不溶性物质分离，得到浓粗钨酸钠溶液，然后进行转化除磷，再然后进行离子交换处理，最后进行除钼处理；
步骤三：蒸发结晶干燥：将步骤二中得到的溶液泵送入结晶锅，采用蒸汽夹套加热进行浓缩结晶，湿APT晶体装入干燥机采用蒸汽夹套加热进行干燥；
步骤四：二次加工提纯：将步骤三中纯度不合格的原料均匀送入煅烧回转炉进行煅烧生成氧化钨，然后在加入氨水，使得氧化钨溶解生成钨酸铵溶液，然后再次循环步骤三即可生成高纯仲钨酸铵。
优选的，步骤一中球磨的方式采用湿磨的方式，通过控制给矿量和水流速，使矿被磨成320目≥98％的矿浆。
优选的，步骤二中的转化除磷的方式为将料液泵入转化锅，加入碳酸钙，搅拌均匀，开启蒸汽阀加热，加热至沸腾，然后经保温后，用板框过滤。
优选的，步骤四中煅烧采用电作为加热源，回转炉由温控系统控制一、二、三带炉温，温度控制在550-720℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，通过上述技术方案，不仅可以较好的提高仲钨酸铵的纯度，而且可以有效的根据仲钨酸铵本身的质量，判断是否需要进行再次提纯处理，从而在保证了其较好的质量的前提下，有效的节省能源。
具体实施方式
具体实施方式
实施例1：本发明提供一种技术方案：
一种生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
步骤一：原料添加处理：将钨精矿加入到球磨机中进行球磨粉碎处理，然后在球磨粉碎之后的原料内侧加入Y(NO3)3粉末和La(NO3)3粉末，然后进行搅拌处理；
步骤二：粗钨酸提取：将步骤一得到的原料将入到反应釜内，同时加入磷酸、水进行反应，然后对反应后的原料中的粗钨酸钠溶液等可溶性物质与氢氧化钙(铁、锰)等不溶性物质分离，得到浓粗钨酸钠溶液，然后进行转化除磷，再然后进行离子交换处理，最后进行除钼处理；
步骤三：蒸发结晶干燥：将步骤二中得到的溶液泵送入结晶锅，采用蒸汽夹套加热进行浓缩结晶，湿APT晶体装入干燥机采用蒸汽夹套加热进行干燥；
步骤四：二次加工提纯：将步骤三中纯度不合格的原料均匀送入煅烧回转炉进行煅烧生成氧化钨，然后在加入氨水，使得氧化钨溶解生成钨酸铵溶液，然后再次循环步骤三即可生成高纯仲钨酸铵。
本发明中，通过上述技术方案，不仅可以较好的提高仲钨酸铵的纯度，而且可以有效的根据仲钨酸铵本身的质量，判断是否需要进行再次提纯处理，从而在保证了其较好的质量的前提下，有效的节省能源。
步骤一中球磨的方式采用湿磨的方式，通过控制给矿量和水流速，使矿被磨成320目≥98％的矿浆，步骤二中的转化除磷的方式为将料液泵入转化锅，加入碳酸钙，搅拌均匀，开启蒸汽阀加热，加热至沸腾，然后经保温后，用板框过滤，步骤四中煅烧采用电作为加热源，回转炉由温控系统控制一、二、三带炉温，温度控制在550℃，这种设置有效的保证了后期加工反应的效果，从而进一步的保证了仲钨酸铵的纯度。
实施例2：本发明提供一种技术方案：
一种生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
步骤一：原料添加处理：将钨精矿加入到球磨机中进行球磨粉碎处理，然后在球磨粉碎之后的原料内侧加入Y(NO3)3粉末和La(NO3)3粉末，然后进行搅拌处理；
步骤二：粗钨酸提取：将步骤一得到的原料将入到反应釜内，同时加入磷酸、水进行反应，然后对反应后的原料中的粗钨酸钠溶液等可溶性物质与氢氧化钙(铁、锰)等不溶性物质分离，得到浓粗钨酸钠溶液，然后进行转化除磷，再然后进行离子交换处理，最后进行除钼处理；
步骤三：蒸发结晶干燥：将步骤二中得到的溶液泵送入结晶锅，采用蒸汽夹套加热进行浓缩结晶，湿APT晶体装入干燥机采用蒸汽夹套加热进行干燥；
步骤四：二次加工提纯：将步骤三中纯度不合格的原料均匀送入煅烧回转炉进行煅烧生成氧化钨，然后在加入氨水，使得氧化钨溶解生成钨酸铵溶液，然后再次循环步骤三即可生成高纯仲钨酸铵。
本发明中，通过上述技术方案，不仅可以较好的提高仲钨酸铵的纯度，而且可以有效的根据仲钨酸铵本身的质量，判断是否需要进行再次提纯处理，从而在保证了其较好的质量的前提下，有效的节省能源。
步骤一中球磨的方式采用湿磨的方式，通过控制给矿量和水流速，使矿被磨成320目≥98％的矿浆，步骤二中的转化除磷的方式为将料液泵入转化锅，加入碳酸钙，搅拌均匀，开启蒸汽阀加热，加热至沸腾，然后经保温后，用板框过滤，步骤四中煅烧采用电作为加热源，回转炉由温控系统控制一、二、三带炉温，温度控制在630℃，这种设置有效的保证了后期加工反应的效果，从而进一步的保证了仲钨酸铵的纯度。
实施例3：本发明提供一种技术方案：
一种生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
步骤一：原料添加处理：将钨精矿加入到球磨机中进行球磨粉碎处理，然后在球磨粉碎之后的原料内侧加入Y(NO3)3粉末和La(NO3)3粉末，然后进行搅拌处理；
步骤二：粗钨酸提取：将步骤一得到的原料将入到反应釜内，同时加入磷酸、水进行反应，然后对反应后的原料中的粗钨酸钠溶液等可溶性物质与氢氧化钙(铁、锰)等不溶性物质分离，得到浓粗钨酸钠溶液，然后进行转化除磷，再然后进行离子交换处理，最后进行除钼处理；
步骤三：蒸发结晶干燥：将步骤二中得到的溶液泵送入结晶锅，采用蒸汽夹套加热进行浓缩结晶，湿APT晶体装入干燥机采用蒸汽夹套加热进行干燥；
步骤四：二次加工提纯：将步骤三中纯度不合格的原料均匀送入煅烧回转炉进行煅烧生成氧化钨，然后在加入氨水，使得氧化钨溶解生成钨酸铵溶液，然后再次循环步骤三即可生成高纯仲钨酸铵。
本发明中，通过上述技术方案，不仅可以较好的提高仲钨酸铵的纯度，而且可以有效的根据仲钨酸铵本身的质量，判断是否需要进行再次提纯处理，从而在保证了其较好的质量的前提下，有效的节省能源。
步骤一中球磨的方式采用湿磨的方式，通过控制给矿量和水流速，使矿被磨成320目≥98％的矿浆，步骤二中的转化除磷的方式为将料液泵入转化锅，加入碳酸钙，搅拌均匀，开启蒸汽阀加热，加热至沸腾，然后经保温后，用板框过滤，步骤四中煅烧采用电作为加热源，回转炉由温控系统控制一、二、三带炉温，温度控制在720℃，这种设置有效的保证了后期加工反应的效果，从而进一步的保证了仲钨酸铵的纯度。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种生产高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：原料添加处理：将钨精矿加入到球磨机中进行球磨粉碎处理，然后在球磨粉碎之后的原料内侧加入Y(NO3)3粉末和La(NO3)3粉末，然后进行搅拌处理；
步骤二：粗钨酸提取：将步骤一得到的原料将入到反应釜内，同时加入磷酸、水进行反应，然后对反应后的原料中的粗钨酸钠溶液等可溶性物质与氢氧化钙(铁、锰)等不溶性物质分离，得到浓粗钨酸钠溶液，然后进行转化除磷，再然后进行离子交换处理，最后进行除钼处理；
步骤三：蒸发结晶干燥：将步骤二中得到的溶液泵送入结晶锅，采用蒸汽夹套加热进行浓缩结晶，湿APT晶体装入干燥机采用蒸汽夹套加热进行干燥；
步骤四：二次加工提纯：将步骤三中纯度不合格的原料均匀送入煅烧回转炉进行煅烧生成氧化钨，然后在加入氨水，使得氧化钨溶解生成钨酸铵溶液，然后再次循环步骤三即可生成高纯仲钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种生产高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于：步骤一中球磨的方式采用湿磨的方式，通过控制给矿量和水流速，使矿被磨成320目≥98％的矿浆。
3.根据权利要求1所述的一种生产高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于：步骤二中的转化除磷的方式为将料液泵入转化锅，加入碳酸钙，搅拌均匀，开启蒸汽阀加热，加热至沸腾，然后经保温后，用板框过滤。
4.根据权利要求1所述的一种生产高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于：步骤四中煅烧采用电作为加热源，回转炉由温控系统控制一、二、三带炉温，温度控制在550-720℃。
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