JP5495505B2 - 流延方法及び溶液製膜方法 - Google Patents
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Description
図1に、本実施形態で用いる溶液製膜設備10の概略図を示す。溶液製膜設備10は、ストックタンク11と流延室12とピンテンタ13とクリップテンタ14と乾燥室15と冷却室16と巻取室17とを有する。
以下、本発明においてドープ21を調製する際に使用する原料について説明する。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
次に、実験1について説明する。フィルム製造に使用したポリマー溶液(ドープ)の調製に際しての配合を下記に示す。
ドープ21の調製に用いた化合物の処方を下記に示す。
セルローストリアセテート(置換度2.8) 89.3重量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.1重量部
可塑剤B(ビフェニルジフェニルフォスフェート) 3.6重量部
の組成比からなる固形分(溶質)を
ジクロロメタン 80重量部
メタノール 13.5重量部
n−ブタノール 6.5重量部
からなる混合溶媒に適宜添加し、攪拌溶解してドープ21を調製した。なお、ドープ21のTAC濃度は略23重量%になるように調整した。ドープ21を濾紙(東洋濾紙(株)製,#63LB)にて濾過後さらに焼結金属フィルタ(日本精線(株)製06N,公称孔径10μm)で濾過し、さらにメッシュフイルタで濾過した後にストックタンク11に入れた。
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1重量%以下であり、Caイオンの含有量XCaが1.65μmol/g、Mgイオンの含有量XMgが0.75μmol/g、Feイオンの含有量XFeが0.01μmol/gであった。XCaとXMgとの和であるXtotalは2.4(μmol/g)であった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8重量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であった。このTACは、パルプから採取したセルロースを原料として合成されたものである。
各メンテナンス工程71,96を行った後の溶液製膜方法の開始から流延膜の剥げ残りや湿潤フィルムに剥ぎ段が発生するまでの表面寿命を求めた。そして、得られた表面寿命を以下基準に基づいて判定した。
◎:表面寿命が100時間以上であった。
○:表面寿命が48時間以上100時間未満であった。
△:表面寿命が24時間以上48時間未満であった。
×:表面寿命が24時間未満であった。
実験2〜5では、表1に示す値にしたこと以外は、実験1と同様にしてフィルム20を製造した。
12 流延室
20 フィルム
32 流延ドラム
33 流延膜
38 湿潤フィルム
60 噴射装置
61 噴射ヘッド
70 流延工程
71、96 メンテナンス工程
90 研磨ヘッド
91 研磨部材
Claims (6)
- 走行するエンドレス支持体の表面に、ポリマー及び溶媒が含まれるドープを吐出し、前記表面上の前記ドープから流延膜を形成し、前記流延膜を前記表面から剥ぎ取って湿潤フィルムとする流延方法において、
前記ドープの吐出を停止し、
前記表面を研磨し、
前記表面の研磨後から24時間以内に、前記ドープを前記表面に吐出し、
前記ポリマー1g当たりにおけるカルシウムイオン、マグネシウムイオンの含有量の総和が、1.0μmol以上3.0μmol以下であることを特徴とする流延方法。 - 走行するエンドレス支持体の表面に、ポリマー及び溶媒が含まれるドープを吐出し、前記表面上の前記ドープから流延膜を形成し、前記流延膜を前記表面から剥ぎ取って湿潤フィルムとする流延方法において、
前記ドープの吐出を停止し、
前記表面を研磨し、
前記表面の研磨後から24時間以内に、前記ドープを前記表面に吐出し、
前記表面において、線条であって、長さ100μm以上、幅が1.0μm以上の欠陥が、1mm2当たりに1個以上50個以下となるように、前記表面の研磨を行うことを特徴とする流延方法。 - 前記表面の研磨を3回以上行うことを特徴とする請求項1または2記載の流延方法。
- 前記表面の研磨後の前記表面の表面粗さが、0.0001μm以上1.0μm以下であることを特徴とする請求項1ないし3のうちいずれか1項記載の流延方法。
- 前記表面の温度を5℃以下に冷却することを特徴とする請求項1ないし4のうちいずれか1項記載の流延方法。
- 請求項1ないし5のうちいずれか1項記載の流延方法によって得られる前記湿潤フィルムを乾燥して、フィルムとすることを特徴とする溶液製膜方法。
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