JP5495075B2 - 攪拌装置 - Google Patents

Description

本発明は攪拌装置に関し、特に、電極活物質、導電材、結着材、溶剤などを攪拌混合するのに用いることができる攪拌装置に関する。

かかる攪拌装置として、円筒形状の攪拌槽と、攪拌槽の内径よりも小さい外径を有し、攪拌槽の内周面に対して同心円で回転する略円筒形状の攪拌部材を備えた攪拌装置がある。かかる攪拌部材は、円筒部分に半径方向の小穴が多数貫通形成されている。この攪拌装置では、攪拌部材が攪拌槽の内周面に対して僅かな隙間を維持した状態で、高速で回転する。攪拌槽に供給された被処理材料には、攪拌部材の高速回転に伴って遠心力が作用する。被処理材料は、遠心力によって攪拌部材に形成された小穴から外径方向に押し出され、攪拌部材の外周面と攪拌槽の内周面との間に薄膜円筒形状に広がる。このとき、被処理材料の表面と攪拌槽の内周面との間で被処理材料が攪拌される。そして、十分に攪拌されて粘度が低下した被処理材料は、遠心力の作用によって、攪拌槽の上部に移動し、攪拌槽の上部から排出される。

かかる攪拌装置は、例えば、日本国特許出願公開平成１１−３４７３８８号（特許文献１）、日本国特許出願公開２００５−１２９４８２号（特許文献２）、日本国特許出願公開２００６−２３６６５８号（特許文献３）、日本国特許出願公開２００７−１２５４５４号（特許文献４）に開示されている。

日本国特許出願公開平成１１−３４７３８８号 日本国特許出願公開２００５−１２９４８２号 日本国特許出願公開２００６−２３６６５８号 日本国特許出願公開２００７−１２５４５４号

ところで、上記攪拌装置は、被処理材料が攪拌槽内に供給された状態で、攪拌部材を回転させることによって、被処理材料を攪拌する。この際、攪拌装置は、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦によって発熱する。ところで、リチウムイオン二次電池には、電極活物質、導電材、結着材、溶剤などを所定の割合で混ぜ合わせた後に攪拌装置で攪拌した電極スラリーが用いられる。かかる電極スラリーを製造する際には、電極活物質、導電材、結着材、溶剤などが混ぜ合わされた混合材料を攪拌装置で攪拌する。この際、攪拌装置に供給される初期において、上記混合材料の粘度が高い場合がある。

本発明者は、かかる電極スラリーを効率良く攪拌するために、上述した円筒形状の攪拌槽と、円筒形状の攪拌槽内に同心で回転する攪拌部材とを備えた攪拌装置を用いることを検討している。しかしながら、当該攪拌装置を用いて、粘度の高いペースト状の材料を攪拌すると、攪拌される材料と、攪拌槽及び攪拌部材との間で大きな摩擦が生じ、高温の熱が生じ得る。また、かかる発熱を低く抑えようとすると処理効率が悪くなる。本発明者は、かかる被処理材料を攪拌する処理について、発熱を低く抑えるとともに処理効率を向上させたいと考えている。

ところで、本発明者は、上記の攪拌装置で発熱を低く抑えるためには、例えば、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙を広くするとよい、との知見を得た。すなわち、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙を広くすると、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦が緩和され、発熱が低く抑えられる。しかしながら、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が広いと、攪拌処理の処理効率が落ちる。これに対し、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙を狭くすると、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦が高くなり、被処理材料の温度が著しく上昇する。

また、被処理材料によっては、過度の攪拌処理が求められない場合がある。このような場合には、ある程度攪拌された段階で、攪拌槽から排出されることが望ましいが、過度の攪拌処理を抑制できる攪拌装置は提案されていない。本発明は、上記の攪拌装置について、被処理材料に求められる処理に応じた種々の改変を提案する。

本発明に係る攪拌装置は、略円筒形状の攪拌槽；攪拌槽の中心軸に沿って設けられた回転軸；攪拌槽の内径よりも小さい外径を有し、攪拌槽の内周面に対して同心円で回転するように回転軸に取り付けられた略円筒形状の攪拌部材；及び、攪拌部材の径方向に貫通形成された複数の貫通穴；を有し、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が、攪拌部材の上下方向において部分的に異なる。この攪拌装置では、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が、攪拌部材の上下方向において部分的に異なるので、被処理材料を適度に攪拌するとともに、温度上昇を適当に抑制することができる。

この場合、例えば、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙は、攪拌部材の上部よりも下部が広くてもよい。この場合、攪拌部材の下部では、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が広くなり、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦が緩和され、発熱が低く抑えられる。これに対して、攪拌部材の上部では、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が狭くなり、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦が高くなり、所要の攪拌処理を行うことができる。例えば、攪拌部材の上端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ１０と、攪拌部材の下端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ２０との比（Ｓ１０／Ｓ２０）が、０．９５≧（Ｓ１０／Ｓ２０）であってもよい。

また、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が、攪拌部材の下部よりも上部が広くてもよい。この場合、攪拌部材の上部では、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が広くなり、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦が緩和される。このため、攪拌部材の上部で過度に攪拌処理が行われるのを抑制できる。例えば、攪拌部材の上端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ１０と、攪拌部材の下端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ２０との比（Ｓ１０／Ｓ２０）が、１．０５≦（Ｓ１０／Ｓ２０）であってもよい。

また、攪拌部材の外径が上部と下部とで異なっていてもよい。この場合、例えば、攪拌部材の外径は、上部よりも下部が小さくてもよい。さらに、攪拌部材は、上部から下部に向かうにつれて徐々に外径が小さくなったテーパ形状を有していてもよい。攪拌部材の下部の外径が上部の外径よりも小さい場合には、攪拌部材の下部において、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が広くなる。これにより、攪拌部材の下部において、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦が緩和され、発熱が低く抑えられる。

また、攪拌部材の外径は、下部よりも上部が小さくてもよい。この場合、攪拌部材は、下部から上部に向かうにつれて徐々に外径が小さくなったテーパ形状を有していてもよい。攪拌部材の上部の外径が下部の外径よりも小さい場合には、攪拌部材の上部において、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙が広くなる。これにより、攪拌部材の上部において、攪拌槽と攪拌部材との間で攪拌される被処理材料に生じる摩擦が緩和され、過度の攪拌処理が抑制される。

また、攪拌槽の内径が上部と下部とで異なっていてもよい。この場合、攪拌槽の内径は、攪拌部材の下部よりも攪拌部材の上部の方が小さくてもよい。また、攪拌槽の内径は、攪拌部材の上部よりも攪拌部材の下部の方が小さくてもよい。

また、攪拌部材に形成された複数の貫通穴は、攪拌部材の上部よりも攪拌部材の下部の方が大きくてもよい。また、貫通穴は、攪拌部材の半径方向に対して傾いて貫通していてもよい。また、貫通穴は、攪拌部材の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材の半径方向に対して、攪拌部材の回転方向の前方に向けて傾いて貫通していてもよい。

例えば、電極活物質を含む電極スラリーを金属箔に塗布して形成された合剤層を有する非水電解液二次電池の製造方法では、電極スラリーを攪拌する工程において、本発明に係る攪拌装置を用いて電極スラリーを攪拌することができる。

図１は本発明の一実施形態に係る攪拌装置の断面図である。 図２は攪拌部材を模式的に示す図である。 図３は攪拌部材を模式的に示す図である。 図４は攪拌部材を模式的に示す図である。 図５は比較試験の結果を示す図である。 図６は比較試験の結果を示す図である。 図７は攪拌部材を模式的に示す図である。 図８は攪拌部材を模式的に示す図である。 図９は攪拌部材を模式的に示す図である。 図１０は比較試験の結果を示す図である。 図１１は比較試験の結果を示す図である。 図１２は攪拌部材を模式的に示す図である。 図１３は攪拌部材を模式的に示す図である。 図１４は比較試験の結果を示す図である。 図１５は比較試験の結果を示す図である。 図１６は攪拌部材を模式的に示す図である。 図１７は攪拌部材の断面を示す図である。 図１８は攪拌部材の断面を示す図である。 図１９は攪拌部材の断面を部分的に示す図である。 図２０は非水電解液二次電池を示す図である。

以下、本発明の一実施形態に係る攪拌装置を図面に基づいて説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。また、各図において、同じ作用を奏する部材又は部位には適宜に同じ符号を付している。

図１は、攪拌装置１００を示す縦断面図である。攪拌装置１００は、図１に示すように、攪拌槽１０２と、攪拌部材１０４と、外槽１０６とを備えている。本実施形態では、攪拌槽１０２は、円筒形状の内周面を有する容器であり、上部容器１０２ａと、下部容器１０２ｂと、堰板１０２ｃとを備えている。

上部容器１０２ａは、略円筒形状の容器であり、上部容器１０２ａの上下の端部には、外径側へ延びたフランジ１１２、１１４を有している。上部容器１０２ａの外周部分には、冷却水が供給される冷却水室１１６が形成されている。上部容器１０２ａの上部端面には蓋１１８が設けられている。また、上部容器１０２ａには、円筒部分に被処理材料Ｌの排出口１２０が設けられている。

下部容器１０２ｂは、上部容器１０２ａと略同じ内径の内周面を有する有底円筒形状の容器であり、上部に外径側へ延びたフランジ１２２を有している。下部容器１０２ｂの底部には、下部に被処理材料Ｌの供給口１２４ａ、１２４ｂが設けられている。この実施形態では、下部容器１０２ｂの底部には、複数（図示例では２つ）の供給口１２４ａ、１２４ｂが設けられており、供給口１２４ａ、１２４ｂには、それぞれ供給弁１２６ａ、１２６ｂを有する供給管１２８ａ、１２８ｂが取り付けられている。

かかる上部容器１０２ａと下部容器１０２ｂは、内部空間が同心円で連通するように上下に重ね合わせられている。上部容器１０２ａと下部容器１０２ｂの間には、堰板１０２ｃが取り付けられている。堰板１０２ｃは、円板状の部材で中心部に穴１３２を有している。この実施形態では、下部容器１０２ｂの上部端面には、堰板１０２ｃを嵌める窪み１３４が形成されている。堰板１０２ｃは、下部容器１０２ｂの上部端面に形成された窪み１３４に嵌められた状態で、上部容器１０２ａと下部容器１０２ｂの間に挟まれている。

外槽１０６は、攪拌槽１０２の下部容器１０２ｂの底部及び外周面を覆う容器である。下部容器１０２ｂと外槽１０６との間には、冷却水が供給される冷却水室１４２が形成されている。外槽１０６には、冷却水室１４２に冷却水を供給する冷却水供給管１４４が接続されている。攪拌槽１０２は、攪拌部材１０４が取り付けられる回転軸１５０を備えている。回転軸１５０は、図１に示すように、攪拌槽１０２の蓋１１８を貫通し、堰板１０２ｃの中心に形成された穴１３２を通して、攪拌槽１０２の中心軸に沿って延びている。回転軸１５０は、攪拌槽１０２の上部から外部に延びており、攪拌槽１０２の外部に設けられた駆動装置２００に接続されている。

攪拌部材１０４は略円筒形状の部材である。攪拌部材１０４の外径は、図１に示すように、攪拌槽１０２の内径Ｄよりも小さい。攪拌部材１０４は、攪拌槽１０２の内周面に対して同心円で回転するように回転軸１５０に取り付けられている。かかる攪拌部材１０４には、複数の貫通穴１６２、１６４が形成されている。この実施形態では、攪拌部材１０４は、図１に示すように、円筒部１５２と、アーム部１５４と、ボス部１５６とを備えており、攪拌槽１０２の下部容器１０２ｂ内に収容されている。

円筒部１５２は、攪拌槽１０２の内径Ｄよりも小さい外径φ１、φ２を有する略円筒形状の部位である。この実施形態では、図１に示すように、円筒部１５２の上部の外径φ１は、下部の外径φ２よりも大きい。アーム部１５４は、円筒部１５２の軸方向の中間部位から円筒部１５２の半径方向に延びている。ボス部１５６は、アーム部１５４の中心に設けられ、回転軸１５０が取り付けられる部位である。また、攪拌部材１０４の円筒部１５２には、複数の貫通穴１６２、１６４が形成されている。

この実施形態では、アーム部１５４は、円筒部１５２の軸方向の中間部位１６０から半径方向内側に延びている。アーム部１５４は、周方向に連続しており、上下に貫通した複数の穴１５４ａが周方向に所定の間隔で形成されている。ボス部１５６は、アーム部１５４の中心（円筒部１５２の中心）に設けられている。ボス部１５６には、回転軸１５０に装着される取付穴１５６ａが形成されている。取付穴１５６ａは、回転軸１５０の回転が確実に伝達される構造（例えば、周方向の当たり面、キー構造、スプラインなど）を有しているとよい。

この攪拌装置１００は、図１に示すように、攪拌槽１０２の下部容器１０２ｂの底部に設けられた供給口１２４ａ、１２４ｂから被処理材料Ｌが供給される。攪拌槽１０２に供給された被処理材料Ｌは、攪拌部材１０４の高速回転によって円周方向に付勢されて回転する。この際、被処理材料Ｌは、かかる被処理材料Ｌに作用する遠心力によって、攪拌部材１０４に形成された貫通穴１６２、１６４を通じて攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間に供給される。このとき、貫通穴１６２、１６４に流入した被処理材料Ｌは、貫通穴１６２、１６４の内面によって強い回転力を受け、遠心力の作用によって、貫通穴１６２、１６４から攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙Ｓ内に流出する。

これにより、当該間隙Ｓの被処理材料Ｌの圧力が上昇する。また、貫通穴１６２、１６４から攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙Ｓ内に被処理材料Ｌが流出することによって、当該間隙Ｓ内の被処理材料Ｌの流れが乱れる。これにより、所要の攪拌作用が得られる。さらに、被処理材料Ｌは、攪拌槽１０２の内面に薄膜円筒状に密着しながら回転する。この際、攪拌部材１０４の表面と攪拌槽１０２の内面との速度差によるずれによって、被処理材料Ｌは、攪拌槽１０２の周方向にせん断力を受けて攪拌される。また、被処理材料Ｌに含まれる成分が微粒化される。

この攪拌装置１００は、攪拌槽１０２の下部容器１０２ｂの底部に設けられた供給口１２４ａ、１２４ｂから被処理材料Ｌが連続して供給される。上記のように攪拌槽１０２内で攪拌が進むと被処理材料Ｌの粘性が低下し、遠心力の作用で被処理材料Ｌは上部へ移動する。さらに、攪拌が進んだ被処理材料Ｌは、攪拌槽１０２の上部へ徐々に移動し、上部容器１０２ａと下部容器１０２ｂとの間に挟まれた堰板１０２ｃを超えて、上部容器１０２ａ内に流出する。上部容器１０２ａに流出した被処理材料Ｌは、さらに上部容器１０２ａに設けられた排出口１２０から排出される。

この実施形態では、攪拌部材１０４の外径は上部と下部とで異なっている。すなわち、図１に示すように、攪拌部材１０４の上部の外径φ１よりも、下部の外径φ２の方が小さい。また、攪拌部材１０４は、上部から下部に向かうにつれて徐々に外径が小さくなったテーパ形状を有している。

この実施形態では、図１に示すように、攪拌部材１０４の下部の外径φ２が上部の外径φ１よりも小さい。このため、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４とに形成された間隙は、上部Ｓ１よりも下部Ｓ２の方が広い。また、この場合、攪拌部材１０４の下部に形成された間隙Ｓ２では、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間で攪拌される被処理材料Ｌに作用する圧力が低下し、被処理材料Ｌに作用する摩擦が緩和される。このため、攪拌部材１０４の下部において発熱が低く抑えられる。これに対して、攪拌部材１０４の上部に形成された間隙Ｓ１は攪拌部材１０４の下部に形成された間隙Ｓ２よりも狭い。このため、当該間隙Ｓ２では、所要の圧力が作用し、被処理材料Ｌに所要の攪拌処理が施される。

この実施形態では、被処理材料Ｌは、供給初期に攪拌部材１０４の下部に形成された間隙Ｓ２において所要の圧力や摩擦を受けて攪拌される。この際、当該間隙Ｓ２が広いため、被処理材料Ｌに作用する摩擦はそれ程大きくならず、当該部位Ｓ２での発熱を低く抑えることができる。供給初期において被処理材料Ｌが高粘度である場合には、攪拌処理に対する抵抗が大きく、発熱も高くなり易い。この攪拌装置１００によれば、供給初期において被処理材料Ｌが高粘度である場合でも、当該間隙Ｓ２が広い。このため、攪拌装置１００が被処理材料Ｌから受ける抵抗は小さくなり、当該部位での発熱を低く抑えることができる。

また、かかる攪拌部材１０４の下部に形成された間隙Ｓ２でも、所要の攪拌作用が得られる。このため被処理材料Ｌは徐々に攪拌されて粘度がある程度低下する。被処理材料Ｌは、粘度が低下すると、攪拌部材１０４から受ける遠心力の作用によって、攪拌部材１０４の上部へ徐々に移動する。この攪拌装置１００は、上部に向かうにつれて、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙が狭くなっている。そして、攪拌部材１０４の上部に形成された間隙Ｓ１は狭く、被処理材料Ｌに作用する圧力が高くなるので、所要の攪拌作用が得られる。

また、攪拌部材１０４の上部では、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙Ｓ１が狭い。しかし、この攪拌装置１００では、攪拌部材１０４の上部に形成された間隙Ｓ１に供給される被処理材料Ｌは、既に下部に形成された間隙Ｓ２で攪拌され、ある程度粘度が低下している。攪拌部材１０４の上部には、ある程度粘度が低下した被処理材料Ｌが供給される。このため、攪拌部材１０４の上部の間隙Ｓ１では、発熱は低く抑えられる。

このように、この攪拌装置１００では、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙で生じる発熱を全体として小さく押さえることができる。また、攪拌部材１０４の下部では、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙Ｓ２が広くなっているが、攪拌部材１０４の上部では、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙Ｓ１が狭くなっている。このため、当該攪拌部材１０４の上部において、被処理材料Ｌに必要な攪拌処理を施すことができる。

なお、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙は適切な隙間を設定するとよい。例えば、攪拌部材１０４の下部に形成される間隙Ｓ２は、当該部位での発熱をある程度低く抑えるとともに、ある程度の攪拌作用が得られるように、供給される被処理材料Ｌの粘度や攪拌部材１０４の回転速度（回転数、周速）などを勘案して適当に定めるとよい。また、攪拌部材１０４の上部に形成される間隙Ｓ１は、例えば、当該攪拌装置１００において被処理材料Ｌに所要の攪拌処理が施されるように、攪拌処理後の被処理材料Ｌの粘度を勘案して適当に定めるとよい。

次に、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙が、攪拌部材１０４の上部よりも下部の方が広い攪拌装置について、その作用効果を検証するべく行った比較試験の一例を示す。かかる比較試験では、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙が上部よりも下部の方が広い場合と、当該間隙が上下方向に一様な場合とについて、攪拌処理の効率及び攪拌処理における発熱を比較した。

以下、かかる比較試験の一例を示す。図２から図４は、それぞれかかる比較試験で用いられた攪拌部材１０４Ａ，３０１，３０２をそれぞれ模式的に示している。ここでは、図２から図４にそれぞれ示すように３つの攪拌部材１０４Ａ（実施例１），３０１（比較例１），３０２（比較例２）を用意した。また、攪拌装置１００は攪拌部材１０４Ａ，３０１，３０２を除いて同じ構成とし、同じ被処理材料Ｌを供給してそれぞれ攪拌処理した。ここでは、例えば、攪拌部材１０４Ａ，３０１，３０２に形成された貫通穴１６２、１６４の形状、大きさ、数についても同じ構成とした。

≪攪拌部材１０４Ａ（実施例１）≫
実施例１に係る攪拌部材１０４Ａは、図２に示すように、上部において攪拌槽１０２との間隙Ｓ１が１ｍｍ、下部において攪拌槽１０２との間隙Ｓ２が３ｍｍになるように、上部から下部に向かうにつれて徐々に外径が小さくなったテーパ形状を有している。この実施形態では、貫通穴１６２、１６４を全て直径３ｍｍの円形の貫通穴にした。当該実施例１では、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４Ａの外周面との間隙は上部Ｓ１よりも下部Ｓ２の方が広くなる。
≪攪拌部材３０１（比較例１）≫
比較例１に係る攪拌部材３０１は、図３に模式的に示すように、攪拌槽１０２と攪拌部材３０１との間隙Ｓが、上下方向に一様に３ｍｍになるように円筒形状を有している。当該比較例１では、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材３０１の外周面との間隙Ｓが上下に一様に広くなる。
≪攪拌部材３０２（比較例２）≫
比較例２に係る攪拌部材３０２は、図４に模式的に示すように、攪拌槽１０２と攪拌部材３０２との間隙Ｓが、上下方向に一様に１ｍｍになるように円筒形状を有している。当該比較例２では、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材３０２の外周面との間隙Ｓが上下に一様に狭くなる。

≪被処理材料Ｌ≫
かかる比較試験では、正極活物質（例えば、リチウム含有酸化物）、導電材としてのカーボン、粘着剤（バインダー）を、所定の割合で、溶剤に混合した試料を被処理材料Ｌとして用いた。なお、被処理材料Ｌの成分、混合割合を変更すると、被処理材料Ｌの供給初期の段階での粘度、攪拌処理後の粘度も変わる。また、被処理材料Ｌの成分、混合割合に関わらず、攪拌処理によって被処理材料Ｌの温度は上昇する。また、上述した実施例１、比較例１、比較例２から得られる攪拌処理後の被処理材料Ｌの粘度及び被処理材料Ｌの温度上昇に関するデータの傾向は、被処理材料Ｌの成分、混合割合に関わらず、概ね変わらない。ここでは、攪拌部材によって、攪拌処理の効率と温度上昇がどのような影響を受けるかを調べた試験の一例を説明する。

≪攪拌処理の効率について≫
攪拌処理の効率については、実施例１（図２参照）と比較例１（図３参照）を比較した。この場合、実施例１と比較例１において、攪拌部材１０４Ａ、３０１を同じ回転数、同じ処理時間で回転させて攪拌処理した際に、被処理材料Ｌの粘度にどの程度の差が生じるかを調べた。ここでは、攪拌部材１０４Ａ、３０１の回転数を１２５６５ｒｐｍとし、それぞれ１２０秒間、被処理材料Ｌを攪拌処理した。また、粘度は、攪拌処理後に、被処理材料Ｌが２５℃になるまで放置し、その後、被処理材料Ｌの粘度を測定した。粘度の測定には、Ｅ型粘度計（東機産業株式会社製、Ｒ５５０）を用いて測定した。ここでは、粘度計のコーンを１ｒｐｍ、２０ｒｐｍ、１００ｒｐｍで回転させて、それぞれ粘度を計測した場合について、試験結果を図５に示す。

図５に示すように、粘度計のコーンを１ｒｐｍで回転させて計測した場合、比較例１（図３参照）によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ１を１とすると、実施例１（図２参照）によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ４は概ね０．５９程度であった。
また、粘度計のコーンを２０ｒｐｍで回転させて計測した場合、比較例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ２を１とすると、実施例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ５は概ね０．７５程度であった。
さらに、粘度計のコーンを１００ｒｐｍで回転させて計測した場合、比較例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ３を１とした場合に、実施例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ６は概ね０．８８程度であった。

このように実施例１（図２参照）によって攪拌処理をした場合には、比較例１（図３参照）によって攪拌処理をした場合に比べて、被処理材料Ｌの粘度が低下する傾向がある。比較例１に係る攪拌部材３０１を用いて、実施例１に係る攪拌部材１０４Ａを用いた場合と同程度の粘度を得るには、実施例１に係る攪拌部材１０４Ａを用いた場合よりも処理時間を長くする必要があった。このように、攪拌槽１０２と攪拌部材３０１の間隙Ｓが上下方向に一様に広い場合（図３参照：比較例１）に比べて、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ａとの間隙が上部Ｓ１よりも下部Ｓ２において広い場合（図２参照：実施例１）の方が攪拌処理の効率が良くなる。

≪発熱について≫
次に、発熱について、上述した実施例１（図２参照）と比較例２（図４参照）を比較した。この場合、実施例１と比較例２で、攪拌部材１０４Ａ、３０２を同じ回転数とし、同じ処理時間、攪拌処理した際に、被処理材料Ｌの温度上昇にどの程度の差が生じるかを調べた。ここでは、攪拌部材１０４Ａ、３０２の回転数を１２５６５ｒｐｍとし、それぞれ１２０秒間、被処理材料Ｌを攪拌処理した場合について、試験結果を図６に示す。

図６に示すように、比較例２（図４参照）では、攪拌処理後の被処理材料Ｌの温度上昇ｎ７（攪拌処理の前後の温度差）が、８０．７℃であった。これに対し、実施例１（図２参照）では、攪拌処理後の被処理材料Ｌの温度上昇ｎ８は、６０℃であった。このように、実施例１（図２参照）では、比較例２（図４参照）に比べて攪拌処理後の被処理材料Ｌの温度上昇が低くなる。また、比較例２（図４参照）において、実施例１（図２参照）と同程度に温度上昇を抑制するには、攪拌処理における攪拌部材３０２の周速を遅くする必要があった。

また、比較例２（図４参照）において、攪拌部材３０２の周速を遅くした場合には、被処理材料Ｌを所要の粘度にするのに、処理時間を長くする必要があった。このように、攪拌槽１０２と攪拌部材３０２の間隙Ｓが上下方向に一様に狭い場合（図４参照：比較例２）に比べて、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ａとの間隙が上部Ｓ１よりも下部Ｓ２において広い場合（図２参照：実施例１）の方が、被処理材料Ｌの攪拌処理の効率と、攪拌処理における発熱抑制のバランスが良かった。

なお、図５及び図６に示されるデータは、被処理材料Ｌの成分や量、攪拌部材、攪拌槽の具体的な形状や大きさなどの条件を変更することによって変わる。しかし、攪拌槽１０２との間隙Ｓが上下方向に一様な攪拌部材３０１、３０２を用いた場合（図３及び図４参照）と、上部Ｓ１よりも下部Ｓ２において攪拌槽１０２との間隙が広くなる攪拌部材１０４Ａを用いた場合（図２参照）とでは、概ね同じような傾向が得られる。

以上のように、上部よりも下部において攪拌槽１０２との間隙が広くなる攪拌部材１０４Ａを用いた実施例１（図２参照）では、発熱を低く抑えつつ、所要の処理効率を確保できる。このように、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙は、攪拌部材の上部よりも下部を広くすることによって、発熱を低く抑えつつ、所要の処理効率を確保することができる。この場合、図１及び図２に示す形態では、攪拌部材１０４、１０４Ａは、上部の外径φ１よりも下部の外径φ２を小さくしているが、必ずしもかかる形態に限定されない。

このように、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ａとの間隙が上部Ｓ１よりも下部Ｓ２の方が広い場合では、図２に示すように、攪拌部材１０４Ａの上端での攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ａとの間隙Ｓ１０と、攪拌部材１０４Ａの下端での攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ａとの間隙Ｓ２０との比（Ｓ１０／Ｓ２０）が、０．９５≧（Ｓ１０／Ｓ２０）、より好ましくは０．８≧（Ｓ１０／Ｓ２０）であるとよい。これにより、攪拌部材１０４Ａの上部と下部とで、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ａとの間隙に所要の差が生じ、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ａとの間隙が一様である場合に比べて、発熱を低く抑えつつ、所要の処理効率を確保する効果が期待できる。

図７と図８は、攪拌装置１００の変形例を模式的に示している。攪拌装置１００は、例えば、図７に示すように、攪拌槽１０２の内径は、上部ｄ１よりも下部ｄ２を大きくすることによって、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙を上部Ｓ１よりも下部Ｓ２を広くしてもよい。また、図１には、上部から下部に向かうにつれて徐々に外径が小さくなったテーパ形状の攪拌部材１０４が例示されている。かかる攪拌部材１０４によれば、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４の間隙を上下方向に徐々に変化させることができ、被処理材料Ｌに作用させる攪拌作用を、攪拌部材１０４の上下で徐々に変化させることができる。

これにより、被処理材料Ｌの攪拌を徐々に進めることができる。なお、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙が、攪拌部材１０４の上部Ｓ１よりも下部Ｓ２の方が広い場合において、攪拌部材は、必ずしもこのようなテーパ形状である必要はない。例えば、図８に示すように、攪拌部材１０４の外周面において、上下方向の中間部位に段差Ｅを付けて、攪拌部材１０４の上部の外径φ１よりも下部の外径φ２を小さくすることによって、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙について、上部の間隙Ｓ１よりも下部の間隙Ｓ２を広くしてもよい。

また、発熱を低く抑えつつ、所要の処理効率を確保する方法としては、攪拌槽の内周面と攪拌部材の外周面との間隙は、攪拌部材の上部よりも下部の方を広くする形態に限定されない。例えば、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙が、攪拌部材１０４の上下方向において部分的に異なっているとよい。以下に他の形態を説明する。

例えば、図９は、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４Ｂの外周面との間隙が、攪拌部材１０４Ｂの下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が広い形態を示している。この場合、攪拌部材１０４Ｂの下部において、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙Ｓ２が狭くなっている。このため、当該部位Ｓ２で被処理材料Ｌに作用する圧力を上げることができ、被処理材料Ｌに対して所要の攪拌を行うことができる。また、攪拌部材１０４Ｂの上部では、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙Ｓ１が広くなっており、当該部位で被処理材料Ｌに作用する圧力が低く抑えられる。これによって、被処理材料Ｌに生じる摩擦を緩和することができ、発熱が抑えられる。また、被処理材料Ｌに対して過度に攪拌処理が施されるのを防止することができる。

以下、図９に示すように、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４Ｂの外周面との間隙が、攪拌部材１０４Ｂの下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が広い場合について、その作用効果を検証するべく行った比較試験の一例を示す。かかる比較試験では、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙が下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が広い場合（実施例２：図９参照）と、当該間隙Ｓが上下方向に一様な場合（比較例１：図３、比較例２：図４参照）とについて、攪拌処理の効率及び攪拌処理における発熱を比較した。

以下、かかる比較試験の一例を示す。図３、図４及び図９は、それぞれかかる比較試験で用いられた攪拌部材３０１，３０２，１０４Ｂをそれぞれ模式的に示している。ここでは、図３、図４及び図９にそれぞれ示すように３つの攪拌部材３０１，３０２，１０４Ｂを用意した。また、攪拌装置１００（図１参照）は攪拌部材３０１，３０２，１０４Ｂを除いて同じ構成とし、同じ被処理材料Ｌを供給してそれぞれ攪拌処理した。ここでは、例えば、攪拌部材３０１，３０２，１０４Ｂに形成された貫通穴１６２、１６４の形状、大きさ、数についても同じ構成とした。

≪攪拌部材１０４Ｂ（実施例２）≫
実施例２に係る攪拌部材１０４Ｂは、図９に示すように、上部において攪拌槽１０２との間隙Ｓ１が３ｍｍ、下部において攪拌槽１０２との間隙Ｓ２が１ｍｍになるように、上部から下部に向かうにつれて徐々に外径が大きくなったテーパ形状を有している。当該実施例２では、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４Ａの外周面との間隙は、攪拌部材１０４の下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が広くなる。比較例１（図３参照）、比較例２（図４参照）及び被処理材料Ｌについては、既に説明されている通りであり、ここでは説明を省略する。

≪攪拌処理の効率について≫
攪拌処理の効率については、実施例２（図９参照）と比較例１（図３参照）を比較した。この場合、実施例２と比較例１で、攪拌部材１０４Ｂ、３０１を同じ回転数、同じ処理時間で回転させて攪拌処理した際に、被処理材料Ｌの粘度にどの程度の差が生じるかを調べた。ここでは、攪拌部材１０４Ａ、３０１の回転数を１００５２ｒｐｍとし、それぞれ１２０秒間、被処理材料Ｌを攪拌処理した。この場合の試験結果を図１０に示す。また、粘度は、攪拌処理後に、被処理材料Ｌが２５℃になるまで放置し、その後、被処理材料Ｌの粘度を測定した。粘度の測定には、Ｅ型粘度計（東機産業株式会社製、Ｒ５５０）を用いて測定した。ここでは、粘度計のコーンを１ｒｐｍ、２０ｒｐｍ、１００ｒｐｍで回転させて、それぞれ粘度を計測した場合について、試験結果を図１０に示す。

図１０に示すように、粘度計のコーンを１ｒｐｍで回転させて計測した場合、比較例１（図３参照）によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ２１を１とすると、実施例２（図９参照）によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ２４は概ね０．６０程度であった。
また、粘度計のコーンを２０ｒｐｍで回転させて計測した場合、比較例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ２２を１とすると、実施例２によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ２５は概ね０．７４程度であった。
さらに、粘度計のコーンを１００ｒｐｍで回転させて計測した場合、比較例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ２３を１とした場合に、実施例２によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度ｎ２６は概ね０．８７程度であった。

このように、実施例２（図９参照）によって攪拌処理をした場合には、比較例１（図３参照）によって攪拌処理をした場合に比べて、被処理材料Ｌの粘度が低下する傾向がある。また、比較例１に係る攪拌部材３０１を用いて、実施例２に係る攪拌部材１０４Ｂを用いた場合と同程度の粘度を得るには、さらに処理時間を長くする必要があった。このように、攪拌槽１０２と攪拌部材３０１の間隙Ｓが上下方向に一様に広い場合（図３参照：比較例１）に比べて、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙が下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が広い場合（図９参照：実施例２）に、攪拌処理の効率が良くなる。

≪発熱について≫
次に、発熱について、上述した実施例２（図９参照）と比較例２（図４参照）を比較した。この場合、実施例２と比較例２で、攪拌部材１０４Ｂ、３０２を同じ回転数とし、同じ処理時間、攪拌処理した際に、被処理材料Ｌの温度上昇にどの程度の差が生じるかを調べた。ここでは攪拌部材１０４Ｂ、３０２の回転数を１００５２ｒｐｍとし、それぞれ１２０秒間、被処理材料Ｌを攪拌処理した場合について、試験結果を図１１に示す。

図１１に示すように、比較例２（図４参照）では、攪拌処理後の被処理材料Ｌの温度上昇ｎ２７（攪拌処理の前後の温度差）が、８０．５℃であった。これに対し、実施例２（図９参照）では、攪拌処理後の被処理材料Ｌの温度上昇ｎ８は、５９℃であった。このように、実施例２（図９参照）では、比較例２（図４参照）に比べて攪拌処理後の被処理材料Ｌの温度上昇が低くなる。このように、比較例２（図４参照）では、攪拌槽１０２と攪拌部材３０２の間隙Ｓが上下方向に一様に狭いために発熱が大きくなり易い。これに比べて、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙が下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が広い場合（図９参照：実施例２）では、被処理材料Ｌの攪拌処理の効率と被処理材料Ｌの発熱を抑える効果とのバランスが良かった。

このように、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙が、下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が広い場合では、例えば、図９に示すように、攪拌部材１０４Ｂの上端での攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙Ｓ１０と、攪拌部材１０４Ｂの下端での攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙Ｓ２０との比（Ｓ１０／Ｓ２０）が、１．０５≦（Ｓ１０／Ｓ２０）、より好ましくは１．２≦（Ｓ１０／Ｓ２０）であるとよい。これにより、攪拌部材１０４Ｂの上部と下部とで、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙に所要の差が生じ、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４Ｂとの間隙が一様である場合に比べて、被処理材料Ｌの攪拌処理の効率と被処理材料Ｌの発熱を抑える効果とのバランスを良くする効果が期待できる。

なお、図１０及び図１１に示されるデータは、被処理材料Ｌの成分や量、攪拌部材、攪拌槽の具体的な形状や大きさなどの条件を変更することによって変わる。しかし、攪拌槽１０２との間隙Ｓが上下方向に一様な攪拌部材３０１、３０２を用いた場合（図３及び図４参照）と、下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方が攪拌槽１０２との間隙が広くなる攪拌部材１０４Ｂを用いた場合（図９参照）とでは、概ね同じような傾向が得られる。

以上、例えば、図１に示すように、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙が攪拌部材１０４の上下方向において部分的に異なる攪拌装置１００によれば、発熱を低く抑えつつ所要の攪拌処理を効率良く行うことができる。

この場合、図２に示すように、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４Ａの外周面との間隙は、攪拌部材１０４Ａの上部Ｓ１よりも下部Ｓ２の方を広くしてもよい。また、図９に示すように、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４Ｂの外周面との間隙は、攪拌部材１０４Ｂの下部Ｓ２よりも上部Ｓ１の方を広くしてもよい（図９参照）。攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙が攪拌部材１０４の上下方向において部分的に異なる構成としては、例えば、図２に示すように、攪拌部材１０４Ａの外径は、上部φ１よりも下部φ２の方を小さくしてもよい。また、反対に、図９に示すように、攪拌部材１０４Ｂの外径は、下部φ２よりも上部φ１の方を小さくしてもよい。

また、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙が攪拌部材１０４の上下方向において部分的に異なる構成としては、例えば、図７に示すように、攪拌槽１０２の内径を、上下で異ならせてもよい。また、例えば、図８に示すように、攪拌部材１０４の外周面において、上下方向の中間部位に段差Ｅを設けて、攪拌部材１０４の上部と下部とで外径を異ならせてもよい。また、図示は省略するが、攪拌槽１０２の内周面において、攪拌槽１０２の上下方向の中間位置に段差を設けて、攪拌槽１０２の上部と下部とで内径を異ならせてもよい。これにより、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙を、攪拌部材１０４の上下方向において部分的に異ならせることができる。

また、図２及び図９に示す形態では、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙は、攪拌部材１０４の上下方向において徐々に広く又は狭くなっている。上述したように、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙を広くすることによって、被処理材料Ｌに作用する圧力を緩和し、発熱を抑えるとともに、攪拌作用を緩和する作用がある。また、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙を狭くすることによって、被処理材料Ｌに作用する圧力を高くし、攪拌作用を高めることができる。

そこで、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙は、適当な位置で広く又は狭くしてもよい。例えば、図示は省略するが、攪拌部材１０４の上下方向の中間部位で、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙を広くし、当該中間部位よりも、攪拌部材１０４の上下方向の端部でそれぞれ当該間隙を狭くしてもよい。これにより、攪拌部材１０４の中間部位で、被処理材料Ｌに作用する圧力を緩和し、発熱を抑えるとともに、攪拌作用を緩和することができ、攪拌部材１０４の上下方向の端部で、被処理材料Ｌに作用する圧力を上げ、攪拌作用を高めることができる。

また、図示は省略するが、攪拌部材１０４の上下方向の端部で、それぞれ攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙を広くし、当該上下方向の端部よりも、攪拌部材１０４の上下方向の中間部位で当該間隙を狭くしてもよい。これにより、攪拌部材１０４の中間部位で、被処理材料Ｌに作用する圧力を上げ、攪拌作用を高め、攪拌部材１０４の上下方向の端部で、被処理材料Ｌに作用する圧力を緩和し、発熱を抑えるとともに、攪拌作用を緩和することができる。このように、被処理材料Ｌに望まれる攪拌処理に応じて、攪拌部材１０４の上下方向の適当な部位で、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙を広く又は狭くしてもよい。

また、図２及び図９に示すように、攪拌部材１０４Ａ、１０４Ｂには径方向に貫通した複数の貫通穴１６２、１６４が形成されている。攪拌装置１００は、攪拌槽１０２の内周面と攪拌部材１０４の外周面との間隙を、攪拌部材１０４の上下方向において部分的に異ならせることによって、発熱を低く抑えつつ、所要の攪拌処理を効率良く行うことができる。これに加えて、攪拌部材１０４Ａ、１０４Ｂの上部に形成された貫通穴１６２よりも下部に形成された貫通穴１６４を大きくしてもよい。これにより、攪拌装置１００全体として発熱を小さく抑えることができるとともに、処理効率を向上させることができる。以下に、かかる攪拌装置１００を説明する。

図１２は上部に形成された貫通穴１６２よりも下部に形成された貫通穴１６４を大きくした攪拌部材１０４Ｃを備えた攪拌装置１００の模式図である。また、図１２に示す攪拌装置１００は、攪拌部材１０４Ｃに形成された貫通穴１６２、１６４（特に、下部の貫通穴１６４）の大きさを除いて、図１に示す攪拌装置１００と同じ構成を備えている。この攪拌部材１０４Ｃは、図１２に示すように、上部に形成された貫通穴１６２よりも下部に形成された貫通穴１６４の方が大きい。この実施形態では、アーム部１５４が延びる円筒部１５２の軸方向の中間部位１６０を境に、攪拌部材１０４Ｃの上部に形成された貫通穴１６２よりも下部に形成された貫通穴１６４を大きくしている。

貫通穴１６２、１６４の大きさは、それぞれ攪拌槽１０２に供給された初期段階での被処理材料Ｌの粘度や粒径などを考慮して設定するとよい。この実施形態では、供給初期の粘度の高い被処理材料Ｌでも通過し得る程度に、下部に形成された貫通穴１６４の大きさが設定されている。これに対して、供給初期の粘度の高い被処理材料Ｌは通過し難いが、ある程度攪拌されて粘度が低下した被処理材料Ｌは通過し得る程度に、上部に形成された貫通穴１６２の大きさが設定されている。

また、この実施形態では、上部に形成された複数の貫通穴１６２、及び、下部に形成された複数の貫通穴１６４は、それぞれ同じ大きさの穴で形成されている。具体的には、この実施形態では、攪拌部材１０４の上部に形成された貫通穴１６２は、直径が３ｍｍの円形の穴であり、下部に形成された貫通穴１６４は、直径が５ｍｍの円形の穴である。このように、この実施形態では、攪拌部材１０４の上部に形成された貫通穴１６２を、下部に形成された貫通穴１６４よりも一様に小さくしている。

この攪拌装置１００によれば、攪拌部材１０４の下部に形成された貫通穴１６４は、直径が５ｍｍの円形の穴である。この実施形態では、当該下部に形成された貫通穴１６４は、供給初期の粘度が高い被処理材料Ｌが通過し得る程度の大きさに設定されている。攪拌部材１０４の上部に形成された貫通穴１６２は、直径が３ｍｍの円形の穴である。この実施形態では、当該上部の貫通穴１６２は、供給初期の粘度の高い被処理材料Ｌは通過し難いが、ある程度攪拌されて粘度が低下した被処理材料Ｌは通過し得る程度の大きさに設定されている。

この場合、供給初期の粘度が高い被処理材料Ｌは、まず攪拌槽１０２の下部で処理される。また、ある程度攪拌されて粘度が低下した被処理材料Ｌは、遠心力の作用を受けて攪拌部材１０４の上部に移動する。このように攪拌部材１０４の上部では、攪拌槽１０２の下部である程度攪拌されており、供給初期よりも粘度が低下した被処理材料Ｌが供給される傾向がある。供給初期よりも粘度が低下した被処理材料Ｌは、攪拌部材１０４の上部に形成された貫通穴１６２を通過して、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間に供給される。このように、攪拌部材１０４の下部では、供給初期の粘度の高い被処理材料Ｌが処理される。また、攪拌部材１０４の上部では、ある程度攪拌されて粘度が低下した被処理材料Ｌが処理される。

この場合、粘度が高い被処理材料Ｌを処理する攪拌槽１０２の下部では発熱が大きくなるものの、粘度が低下した被処理材料Ｌを処理する攪拌槽１０２の上部（この実施形態では、下部容器１０２ｂの上部）では発熱が小さく抑えられる。このため、攪拌装置１００全体としては、発熱を小さく抑えることができる。また、攪拌槽１０２の下部では、貫通穴１６４が大きく、攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間に被処理材料Ｌが供給され易くなっているので、高粘度の被処理材料Ｌが供給された場合でも処理効率が低下するのを防止できる。このように、この攪拌装置１００では、全体として発熱を抑えつつ処理効率が低下するのを防止できる。

本発明者は、かかる攪拌装置１００について、貫通穴が異なる攪拌部材を複数用意して、それぞれ同じ被処理材料Ｌを一定の条件で攪拌処理し、処理後の被処理材料Ｌの温度上昇と、処理後の被処理材料Ｌの粘度を測定した。当該比較試験の一例を挙げると、本発明者は、図１２に示すように、上部に直径３ｍｍの円形の貫通穴１６２が形成され、下部に直径５ｍｍの円形の貫通穴１６４が形成された攪拌部材１０４Ｃを用意した（実施例３）。また、これと対比するべく、図２に示すように、貫通穴１６２、１６４を全て直径３ｍｍの円形の貫通穴にした攪拌部材１０４Ａ（実施例１）、さらに、図１３に示すように、貫通穴１６２、１６４を全て直径５ｍｍの円形の貫通穴にした攪拌部材１０４Ｄを用意した（実施例４）。なお、ここでは、攪拌部材１０４Ａ、１０４Ｃ、１０４Ｄに形成した貫通穴１６２、１６４の形状、大きさを除く他の構成は、同一の構成にした。

≪発熱について≫
発熱について、比較する比較試験では、攪拌部材１０４Ｃ（図１２参照：実施例３）、１０４Ａ（図２参照：実施例１）、１０４Ｄ（図１３参照：実施例４）がそれぞれ取り付けられた３つの攪拌槽１０２に、被処理材料Ｌを所定量ずつ供給した。そして、それぞれ所定の回転速度で、所定時間、攪拌部材１０４Ｃ、１０４Ａ、１０４Ｄを回転させて攪拌処理をし、当該処理後に被処理材料Ｌの温度上昇をそれぞれ測定した。その結果を図１４に示す。

図１４に示すように、全ての貫通穴１６２、１６４を直径３ｍｍの円形にした場合（攪拌部材１０４Ａ、図２参照：実施例１）では被処理材料Ｌの温度上昇が最も低くかった。次に、上部に直径３ｍｍの円形の貫通穴１６２が形成され、下部に直径５ｍｍの円形の貫通穴１６４が形成された場合（攪拌部材１０４Ｃ、図１２参照：実施例３）では、実施例１よりも被処理材料Ｌの温度上昇が少し高くなった。また、全ての貫通穴１６２、１６４を直径５ｍｍの円形にした場合（攪拌部材１０４Ｄ、図１３参照：実施例４）では、被処理材料Ｌの温度上昇が最も高くなった。

≪攪拌処理の効率について≫
攪拌処理の効率については、全ての貫通穴１６２、１６４を直径３ｍｍの円形にした場合（攪拌部材１０４Ａ、図２参照：実施例１）と、上部に直径３ｍｍの円形の貫通穴１６２が形成され、下部に直径５ｍｍの円形の貫通穴１６４が形成された場合（攪拌部材１０４Ｃ、図１２参照：実施例３）とを比較した。この場合、実施例１と実施例３で、攪拌部材１０４Ａ、１０４Ｃを同じ回転数、同じ処理時間で回転させて攪拌処理した。そして、被処理材料Ｌの粘度にどの程度の差が生じるかを調べた。ここでは、粘度は、攪拌処理後に、被処理材料Ｌが２５℃になるまで放置し、その後、被処理材料Ｌの粘度を測定した。粘度の測定には、Ｅ型粘度計（東機産業株式会社製、Ｒ５５０）を用いて測定した。ここでは、粘度計のコーンを１ｒｐｍ、２０ｒｐｍ、１００ｒｐｍで回転させて、それぞれ粘度を計測した場合について、試験結果を図１５に示す。この結果、図１５に示すように、同じ回転数、同じ処理時間では、攪拌部材１０４Ａを用いた場合（図２参照）よりも、攪拌部材１０４Ｃを用いた場合の方が、粘度が低下するとの結果が得られた。

図１５に示すように、粘度計のコーンを１ｒｐｍで回転させて計測した場合、実施例１（図２参照）によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度はｎ４１、実施例３（図１２参照）によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度はｎ４４になる。
また、粘度計のコーンを２０ｒｐｍで回転させて計測した場合、実施例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度はｎ４２、実施例３によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度はｎ４５になる。
さらに、粘度計のコーンを１００ｒｐｍで回転させて計測した場合、実施例１によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度はｎ４３、実施例３によって攪拌処理された後の被処理材料Ｌの粘度はｎ４６になる。

この試験結果からも分かるように、上部の貫通穴１６２を直径３ｍｍの円形にし、下部の貫通穴１６４を直径５ｍｍの円形にした場合（実施例３）には、全ての貫通穴１６２、１６４を直径３ｍｍの円形にした場合（実施例１）よりも粘度が低下し、攪拌処理の効率が良い。このように、攪拌部材１０４の上部に形成された貫通穴１６２よりも下部に形成された貫通穴１６４の方を大きくすることによって、被処理材料Ｌの攪拌処理の効率と、攪拌処理における発熱抑制のバランスを良くすることができる。

なお、攪拌部材１０４Ｃは、図１２に示すように、アーム部１５４が延びる軸方向の中間部位１６０（図１参照）を境界として、当該中間部位１６０よりも下側に形成された貫通穴１６４が、上側に形成された貫通穴１６２よりも大きい。攪拌部材１０４に形成する貫通穴１６２、１６４の大きさを変える境界は、アーム部１５４が延びる軸方向の中間部位１６０に設定しなくてもよい。

また、図１２に示す攪拌部材１０４Ｃでは、下部に形成された貫通穴１６４が、上部に形成された貫通穴１６２よりも一様に大きい。攪拌部材に形成される貫通穴１６２、１６４の大きさは、かかる形態に限定されない。例えば、図示は省略するが、攪拌部材の上部から下部に向けて、徐々に或いは段階的に大きい貫通穴が形成されていてもよい。また、他の形態として、上述した実施形態では、攪拌部材に形成された貫通穴は、円形であるが、貫通穴の形状は円形でなくてもよい。例えば、貫通穴は、正方形、平行四辺形、長方形、台形などの矩形、三角形、その他の多角形、楕円形など種々の幾何学形状、さらには異形形状でもよい。

例えば、図１６に示す攪拌部材１０４Ｅでは、上部に形成された貫通穴１６２は円形であり、下部に形成された貫通穴１６４は、上部に形成された貫通穴１６２の直径と、一辺の長さが同じ正方形である。この場合、上部に形成された貫通穴１６２に比べて下部に形成された貫通穴１６４を適度に大きくすることができる。

また、例えば、図１に示す実施形態では、攪拌部材１０４に形成した貫通穴１６２、１６４は、それぞれ図１７に模式的に示すように、攪拌部材１０４の半径方向に沿って貫通している。この場合、被処理材料Ｌの粘度が高い場合には、貫通穴１６２、１６４で被処理材料Ｌが詰まり、処理効率が低下する場合も考えられる。本発明では、かかる攪拌部材１０４に形成される貫通穴は、半径方向に沿って貫通させた形態に限定されない。

例えば、図１８に示すように、貫通穴１６２、１６４は、攪拌部材１０４の半径方向に対して斜めに傾けて貫通させてもよい。この場合、貫通穴１６２、１６４から攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙Ｓ内に向けて、遠心力の作用によって流出する被処理材料Ｌの方向や勢いを調整できる。例えば、図１８に示すように、攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の回転方向の前方に向けて傾けて貫通穴１６２、１６４を形成してもよい。

この場合、遠心力の作用によって、貫通穴１６２、１６４から攪拌槽１０２と攪拌部材１０４との間隙Ｓ内に向けて流出する被処理材料Ｌの勢いが強くなることが期待でき、処理効率を向上させることができる。この場合、貫通穴１６２、１６４を傾ける角度によっても被処理材料Ｌの勢いが変わるので、貫通穴１６２、１６４を傾ける角度を適当な角度にするとよい。なお、図１８に示す例では、貫通穴１６２、１６４は、攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の回転方向の前方に向けて４５度の角度で傾けている。

また、攪拌部材１０４の半径方向に対して斜めに傾けて貫通穴１６２、１６４を形成する場合、攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の回転方向の前方に向けて傾ける形態に限定されない。この場合、攪拌部材１０４の半径方向に対して貫通穴１６２、１６４を傾ける方向や角度によって、遠心力の作用によって貫通穴１６２、１６４から流出する被処理材料Ｌの方向や勢いが調整される。遠心力の作用によって、貫通穴１６２、１６４から流出する被処理材料Ｌの方向や勢いをどのように調整するかを考慮して、どのように攪拌部材１０４の半径方向に対して貫通穴１６２、１６４を傾ける方向を決めるとよい。

例えば、図示は省略するが、遠心力の作用によって、貫通穴１６２、１６４から流出する被処理材料Ｌの勢いを抑えたい場合には、貫通穴１６２、１６４は攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の回転方向の後方に向けて傾けるとよい。また、遠心力の作用によって、貫通穴１６２、１６４から流出する被処理材料Ｌの方向を下方に向けたい場合には、貫通穴１６２、１６４は攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の下方に向けて傾けるとよい。貫通穴１６２、１６４から流出する被処理材料Ｌの方向を下方に向けることによって、例えば、被処理材料Ｌを攪拌槽１０２の上下に循環させることができ、被処理材料Ｌをより十分に攪拌することができる。

また、遠心力の作用によって、貫通穴１６２、１６４から流出する被処理材料Ｌの方向を上方に向けたい場合には、貫通穴１６２、１６４は攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の上方に向けて傾けるとよい。貫通穴１６２、１６４から流出する被処理材料Ｌの方向を上方に向けることによって、例えば、被処理材料Ｌを攪拌槽１０２の上方に送りつつ攪拌でき、被処理材料Ｌの処理速度を上げることができる。

また、攪拌部材１０４の半径方向に対して斜めに傾けて貫通穴１６２、１６４を形成する場合、攪拌部材１０４の回転方向に対する傾きと、攪拌部材１０４の上下方向に対する傾きとを適宜に組み合わせてもよい。また、攪拌部材１０４の半径方向に対して斜めに傾けて貫通穴１６２、１６４を形成する場合、部分的に、貫通穴を傾ける方向を変えてもよい。例えば、攪拌部材１０４の下部に形成された貫通穴１６４については、攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の回転方向の前方に向けて傾けてもよい。また、攪拌部材１０４の上部に形成された貫通穴１６２については、攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて、攪拌部材１０４の上方に向けて傾けてもよい。このように、貫通穴１６２、１６４の傾きを部分的に変えてもよい。

また、図１９に示すように、攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて貫通穴を広げてもよい。また、図示は省略するが、反対に、攪拌部材１０４の内側から外側に向かうにつれて貫通穴を狭めてもよい。このような貫通穴１６２、１６４の形状は、攪拌部材１０４の半径方向に対する傾きと適宜に組み合わせることができる。

以上、攪拌装置１００、特に、攪拌部材１０４について種々の改変例を例示したが、攪拌装置１００及び攪拌部材１０４の構造は、上述した何れの実施形態にも限定されない。また、攪拌装置１００の各部材、部位の形状や構造についても種々変更してもよい。この攪拌装置は、例えば、リチウムイオン二次電池用の電極スラリーなど、粘度が高い被処理材料を攪拌する装置として好適である。本発明に係る攪拌装置は、例えば、図２０に示すように、電極活物質を含む電極スラリーを金属箔１２ａ、１４ａに塗布して形成された合剤層１２ｂ、１４ｂを有する非水電解液二次電池１０の製造方法において、電極スラリーを攪拌する工程に用いることができる。

なお、図２０に示す非水電解液二次電池１０は、帯状の正極１２と帯状の負極１４との間に、帯状のセパレータ１６、１８を介在させて、捲回した捲回電極体２２を、電池ケース２４に収納している。捲回電極体２２には、正負の電極端子３２、３４が取り付けられている。ここで、帯状の正極１２は、金属箔としてのアルミ箔１２ａに正極活物質を含む電極スラリーを塗布して形成された合剤層１２ｂを有している。また、帯状の負極１４は、金属箔としての銅箔１４ａに正極活物質を含む電極スラリーを塗布して形成された合剤層１４ｂを有している。本発明に係る攪拌装置は、かかる正極、負極の電極スラリーをそれぞれ攪拌する工程に用いることができる。なお、図２０は、電極活物質を含む電極スラリーを金属箔１２ａ、１４ａに塗布して形成された合剤層１２ｂ、１４ｂを有する非水電解液二次電池１０の一例を示しているが「非水電解液二次電池」は、かかる形態に限定されない。

また、本発明に係る攪拌装置は、リチウムイオン二次電池用の電極スラリーを攪拌する用途に限らず、粘度が高い被処理材料を攪拌する種々の用途にて用いることができる。

１０ 非水電解液二次電池
１２ 正極
１４ 負極
１２ａ、１４ａ 金属箔
１２ｂ、１４ｂ 合剤層
１６、１８ セパレータ
２２ 捲回電極体
２４ 電池ケース
３２、３４ 電極端子
１００ 攪拌装置
１０２ 攪拌槽
１０２ａ 上部容器
１０２ｂ 下部容器
１０２ｃ 堰板
１０４、１０４Ａ、１０４Ｂ、１０４Ｃ、１０４Ｄ、１０４Ｅ、３０１、３０２ 攪拌部材
１０６ 外槽
１１２、１１４ フランジ
１１６ 冷却水室
１１８ 蓋
１２０ 排出口
１２２ フランジ
１２４ａ、１２４ｂ 供給口
１２６ａ、１２６ｂ 供給弁
１２８ａ、１２８ｂ 供給管
１３２ 穴
１３４ 窪み
１４２ 冷却水室
１４４ 冷却水供給管
１５０ 回転軸
１５２ 円筒部
１５４ アーム部
１５４ａ 穴
１５６ ボス部
１５６ａ 取付穴
１６０ 中間部位
１６２ 貫通穴
１６４ 貫通穴
２００ 駆動装置
Ｌ 被処理材料
Ｓ 攪拌槽と攪拌部材の間隙
Ｓ１ 上部の間隙
Ｓ２ 下部の間隙
ｄ１ 攪拌槽の上部の内径
ｄ２ 攪拌槽の下部の内径
φ１ 攪拌部材の上部の外径
φ２ 攪拌部材の下部の外径

Claims (17)

1. 略円筒形状の攪拌槽；
   前記攪拌槽の中心軸に沿って設けられた回転軸；
   前記攪拌槽の内径よりも小さい外径を有し、前記攪拌槽の内周面に対して同心円で回転するように前記回転軸に取り付けられた略円筒形状の攪拌部材；及び、
   前記攪拌部材の径方向に貫通形成された複数の貫通穴；
   を有し、
   前記攪拌槽の内周面と前記攪拌部材の外周面との間隙が、前記攪拌部材の上下方向において部分的に異なる攪拌装置。
2. 前記攪拌部材の外径が上部と下部とで異なる、請求項１に記載された攪拌装置。
3. 前記攪拌槽の内径が、攪拌部材の上部と下部とで異なる、請求項１又は２に記載された攪拌装置。
4. 前記攪拌槽の内周面と前記攪拌部材の外周面との間隙が、前記攪拌部材の上部よりも下部が広い、請求項１から３までの何れか一項に記載された攪拌装置。
5. 前記攪拌部材の外径は、上部よりも下部が小さい、請求項４に記載された攪拌装置。
6. 前記攪拌部材は、上部から下部に向かうにつれて徐々に外径が小さくなったテーパ形状を有する、請求項５に記載された攪拌装置。
7. 前記攪拌槽の内径は、攪拌部材の下部よりも攪拌部材の上部の方が小さい、請求項４から６までの何れか一項に記載された攪拌装置。
8. 前記攪拌部材の上端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ１０と、攪拌部材の下端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ２０との比（Ｓ１０／Ｓ２０）が、０．９５≧（Ｓ１０／Ｓ２０）である、請求項４から７までの何れか一項に記載された攪拌装置。
9. 前記攪拌槽の内周面と前記攪拌部材の外周面との間隙が、前記攪拌部材の下部よりも上部が広い、請求項１から３までの何れか一項に記載された攪拌装置。
10. 前記攪拌部材の外径は、下部よりも上部が小さい、請求項９に記載された攪拌装置。
11. 前記攪拌部材は、下部から上部に向かうにつれて徐々に外径が小さくなったテーパ形状を有する、請求項１０に記載された攪拌装置。
12. 前記攪拌槽の内径は、攪拌部材の上部よりも攪拌部材の下部の方が小さい、請求項９から１１までの何れか一項に記載された攪拌装置。
13. 前記攪拌部材の上端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ１０と、攪拌部材の下端での攪拌槽と攪拌部材との間隙Ｓ２０との比（Ｓ１０／Ｓ２０）が、１．０５≦（Ｓ１０／Ｓ２０）である、請求項９から１２までの何れか一項に記載された攪拌装置。
14. 前記攪拌部材に形成された複数の貫通穴は、前記攪拌部材の上部に形成された貫通穴よりも、前記攪拌部材の下部に形成された貫通穴が大きい、請求項１から１３までの何れか一項に記載された攪拌装置。
15. 前記貫通穴は、前記攪拌部材の半径方向に対して傾いている、請求項１から１４までの何れか一項に記載された攪拌装置。
16. 前記貫通穴は、前記攪拌部材の内側から外側に向かうにつれて、前記攪拌部材の半径方向に対して、前記攪拌部材の回転方向の前方に向けて傾いている、請求項１から１５までの何れか一項に記載された攪拌装置。
17. 電極活物質を含む電極スラリーを金属箔に塗布して形成された合剤層を有する非水電解液二次電池の製造方法であって、
    前記電極スラリーを攪拌する工程において、請求項１から１６までの何れか一項に記載された攪拌装置を用いて、電極スラリーを攪拌することを特徴とする、非水電解液二次電池の製造方法。

Images