JP5489962B2

JP5489962B2 - 粒子計数方法

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Publication number: JP5489962B2
Application number: JP2010266699A
Authority: JP
Inventors: 雄大今井; 朋信松田; 敏之阿部; 勉中島
Original assignee: Rion Co Ltd
Current assignee: Rion Co Ltd
Priority date: 2010-11-30
Filing date: 2010-11-30
Publication date: 2014-05-14
Anticipated expiration: 2030-11-30
Also published as: JP2012117882A; US20120133936A1; US8497989B2

Description

本発明は、試料気体に光を照射し、この光が試料気体に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を検出し、粒径区分毎に粒子数を計数する粒子計数方法に関する。

半導体等の電子デバイス産業など、清浄空間での作業が必要とされる分野の生産工程では、クリーンルーム内で作業を行っている。そこで、クリーンルームを管理する手段としては、空気中に浮遊する粒子数を計数する光散乱式気中粒子計数装置が知られている。

光散乱式気中粒子計数装置には、試料気体に光源からの光を照射し粒子による散乱光を検出するため、センサブロックが設けられ、このセンサブロック内に、インレットノズルとアウトレットノズルが所定の間隔で配設される。試料気体は、インレットノズルから、インレットノズルとアウトレットノズルの間となる開放された空間に直線的な流れを形成する流路を通過し、アウトレットノズルへ流れ込むことになる。このタイプの場合、流路に、光源より光を照射することで、検出領域を形成している。

検出領域を含む流路において、わずかながら乱流が発生することがあり、アウトレットノズルに流れ込まなかった粒子がセンサブロック内に残り、センサブロック内を漂う場合がある。このような粒子を浮遊粒子という。この浮遊粒子は、粒子検出において、偽計数の原因となることがある。

このような偽計数を改善するために、特許文献１には、空気中の浮浪粒子（浮遊粒子）による粒子波形（電圧波形）の持続時間が長いことを利用し、粒子波形が所定時間以内に、ベースラインを下回るか否かを識別して、浮浪粒子（浮遊粒子）によって生じる偽カウントを減少させる方法が開示されている。

また、偽計数には浮遊粒子以外に、試料中に粒子が存在しないにもかかわらず、計数値として表示してしまう場合がある。このような偽計数が生じる要因としては、光電変換素子（フォトダイオードなど）が、外部から侵入してくる電磁波・宇宙線・放射線等（以下、放射線等）や照射光の強度変化などに反応してしまうことが考えられる。

このような偽計数への対応として、特許文献２には、予め求めた偽計数の発生頻度を測定開始後の計数値から減算する粒子計数器が開示されている。

特開平１１−２５８１４５号公報特開２００６−１７７６８７号公報

しかし、特許文献１に記載の方法においては、波形全体の持続時間では、複数の測定対象となる粒子（以下、通常粒子）が重なったときに、浮遊粒子と区別できずに、通常粒子を計数できない場合がある。また、放射線等や照射光の強度変化による波形を区別できないので、誤って計数してしまう場合がある。
また、特許文献２に記載の粒子計数器においては、浮遊粒子について考慮されず、発生頻度から予測した値を測定値から減算するので、実際と異なることがある。

本発明は、従来の技術が有するこのような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、計数対象となる通常粒子による散乱光の波形形状と浮遊粒子や放射線等・照射光の強度変化などの外乱による散乱光の波形形状を識別して、より正確に粒子数を計数することができる粒子計数方法を提供しようとするものである。

上記課題を解決すべく請求項１に係る発明は、試料気体に光を照射し、この光が試料気体に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を光電変換器で検出し、この光電変換器の出力電圧波形により、粒径区分毎に粒子数を計数する粒子計数方法であって、前記出力電圧波形のピークとなる時点（Ｔ1）と立下り検知閾値（Ａ）となる時点（Ｔa）から時間差（Ｔa−Ｔ1）を求め、この時間差（Ｔa−Ｔ1）が計数キャンセル時間（Ｂ）を超えた場合には、前記出力電圧波形を粒子として計数しないものである。

請求項２に係る発明は、試料気体に光を照射し、この光が試料気体に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を光電変換器で検出し、この光電変換器の出力電圧波形により、粒径区分毎に粒子数を計数する粒子計数方法であって、前記出力電圧波形にピークが複数ある場合には、夫々のピーク（Ｐx）とその直前のディップ（Ｄx-1）との電圧差が所定電圧値（Ｃ）を超えるピークのなかで、立下り検知閾値（Ａ）となる時点（Ｔa）と立下り検知閾値（Ａ）の直前のピーク（Ｐxm）の時点（Ｔxm）から時間差（Ｔa−Ｔxm）を求め、この時間差（Ｔa−Ｔxm）が計数キャンセル時間（Ｂ）を超えると、前記出力電圧波形を粒子として計数しないものである。

請求項３に係る発明は、前記直前のディップ（Ｄx-1）とピーク（Ｐx）の電圧差が所定電圧値（Ｃ）を超えない場合には、前記ピーク（Ｐx）を識別対象にしないとすることができる。

請求項４に係る発明は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の粒子計数方法において、立下り検知閾値（Ａ）、計数キャンセル時間（Ｂ）、所定電圧値（Ｃ）は夫々変更可能とすることができる。

浮遊粒子・放射線等・照射光の強度変化などによる光電変換器の出力電圧波形は、立下り時間が計数対象となる通常粒子と比較して長いという特徴を見出したことから、本発明によれば、この立下り時間を比較することで、より正確に通常粒子を計数することができる。また、通常粒子と浮遊粒子などによる光電変換器の出力電圧波形が複数のピークからなる場合でも、通常粒子を浮遊粒子などと識別することができる。

光電変換器の出力電圧波形で、（ａ）は通常粒子による場合、（ｂ）は浮遊粒子による場合、（ｃ）は放射線等・照射光の強度変化などによる場合本発明に係る気中粒子計数装置の構成図波形のピークが１つの場合の識別条件の説明図波形のピークが２つの場合の識別条件の説明図波形のピークが複数の場合の識別条件の説明図

試料空気に含まれて検出領域を通過する粒子（通常粒子）による光電変換器の出力電圧波形に対して、浮遊粒子・放射線等・照射光の強度変化などによる光電変換器の出力電圧波形は、図１に示すように、その波形形状が異なっており識別が可能であることが分かる。

通常粒子は、図１（ａ）に示すように、立上り時間と立下り時間がほぼ同じで（波形のピークを中心に、ほぼ左右対称の形状）であり、この波形の幅（持続時間）は試料空気の流速と粒径によって決まる。これに対して、浮遊粒子では、図１（ｂ）に示すように、波形の持続時間が長くなっている。

また、複数のピークが存在することがある。更に、放射線等・照射光の強度変化などによる波形は、図１（ｃ）に示すように、立上り時間は短いが、ピークからの立下り時間が長い。つまり、ピークからの立下り時間により、通常粒子と浮遊粒子や放射線等・照射光の強度変化などによる波形を識別することができる。ここで、気体は空気に限らず、窒素・二酸化炭素・不活性ガスなどであっても同様に識別できる。

本発明に係る気中粒子計数装置１は、図２に示すように、粒子検出部２、Ａ／Ｄ変換器３、波高分析部４、カウンタ５、出力部６からなる。

粒子検出部２には、センサブロック９と光源１０が設けられ、センサブロック９内にインレットノズル１１とアウトレットノズル１２が所定の間隔で同軸上に配設されている。また、センサブロック９内には、集光レンズ１３と光電変換器１４が設けられている。

試料空気は、インレットノズル１１から、流路１５を通過し、アウトレットノズル１２へ流れ込む。また、流路１５に、光源１０（例えば、レーザ光源）より光（レーザ光）Ｌａを照射することで、検出領域１６が形成される。

粒子が検出領域１６を通過すると散乱光Ｌｓを生じ、この散乱光Ｌｓを集光レンズ１３で集光し、光電変換器１４へ導く。光電変換器１４では、散乱光Ｌｓを光電変換素子で受光し、散乱光Ｌｓの強度に比例した電圧（アナログ信号）を出力する。この電圧（アナログ信号）は、Ａ／Ｄ変換器３によりデジタル信号に変換される。

ここでは、インレットノズル１１とアウトレットノズル１２を設けているが、アウトレットノズル１２は必須ではなく、例えば、センサブロック９に、このセンサブロック９から突出しないように排気口を設けてもよい。排気口が検出領域１６から離れていると、浮遊粒子による波形の持続時間が長くなる傾向にある。このような排気口を設けた場合でも、本発明によれば、浮遊粒子を識別することができる。

波高分析部４は、Ａ／Ｄ変換器３によりデジタル信号に変換された光電変換器１４の出力電圧波形データをもとに、通常粒子又は浮遊粒子などの識別処理をするとともに、通常粒子については、粒径を分析し粒径区分の情報をカウンタ５へ送る。

また、波高分析部４には、立下りの経過時間を測定するタイマ１７や必要に応じて波形データや計算処理データなどのデータを保存するメモリ１８が設けられている。基準値Ｒ、立下り検知閾値（所定のＡ値）、計数キャンセル時間（所定のＢ値）、所定電圧値（所定のＣ値）もメモリ１８に予め設定され、これらは外部から変更可能である。

ここで、基準値Ｒは、ピーク検出の対象とするか否かを判断する閾値であり、ノイズレベルや測定対象となる最小粒径などにより決める。出力電圧波形が基準値Ｒを超えた場合にピーク検出の対象とする。立下り検知閾値（所定のＡ値）は、出力電圧波形の終了時点を決定する値であり、適切に識別するために設定できる。立下り検知閾値（所定のＡ値）は、基準値Ｒより小さい値をとることもある。

また、計数キャンセル時間（所定のＢ値）は、立下り時間を比較するための値である。そして、所定電圧値（所定のＣ値）は、ノイズなどがもたらす小さな変動をピークから除くための値である。

カウンタ５は、波高分析部４の出力信号にもとづき、粒径区分毎に粒子を計数する。波高分析部４とカウンタ５は、ＤＳＰ（Digital Signal Processor）７で構成してもよい。出力部６は、カウンタ５による粒径区分毎の粒子数などを出力する。

次に、計数対象となる通常粒子と浮遊粒子などを識別する条件について説明する。図３に示すように、基準値Ｒを超えて立下り検知閾値Ａを下回った波形のピークが１つの場合には、波形のピークＰの時点（Ｔ1）と立下り検知閾値（所定のＡ値）の時点（Ｔa）との時間差（Ｔa−Ｔ1）が計数キャンセル時間（所定のＢ値）を超えた場合（（Ｔa−Ｔ1）＞Ｂ）は、この波形を粒子として計数しない。超えない場合（（Ｔa−Ｔ1）≦Ｂ）は、粒子として計数する。

また、図４に示すように、基準値Ｒを超えて立下り検知閾値Ａを下回った波形のピークが２つの場合で、第１ピーク（Ｐ1）の後で、第２ピーク（Ｐ2）が存在するときに、第１ピーク（Ｐ1）と第２ピーク（Ｐ2）の間にある第１ディップ（Ｄ1）と第２ピーク（Ｐ2）との電圧差（Ｐ2−Ｄ1）が所定電圧値（所定のＣ値）を超えた場合（（Ｐ2−Ｄ1）＞Ｃ）は、第２ピーク（Ｐ2）に着目する。

そして、第２ピーク（Ｐ2）の時点（Ｔ2）と立下り検知閾値（所定のＡ値）の時点（Ｔa）との時間差（Ｔa−Ｔ2）が計数キャンセル時間（所定のＢ値）を超えた場合（（Ｔa−Ｔ2）＞Ｂ）は、この波形を粒子として計数しない。超えない場合（（Ｔa−Ｔ2）≦Ｂ）は、第１ピーク（Ｐ1）と第２ピーク（Ｐ2）を粒子として計数する。または大きいほうを粒子として計数する。どちらにするかは装置の仕様により決めればよい。

また、電圧差（Ｐ2−Ｄ1）が所定電圧値（所定のＣ値）を超えないときは、第２ピーク（Ｐ2）を無視して、第１ピーク（Ｐ1）の時点（Ｔ1）と立下り検知閾値（所定のＡ値）の時点（Ｔa）との時間差（Ｔa−Ｔ1）が計数キャンセル時間（所定のＢ値）を超えた場合（（Ｔa−Ｔ1）＞Ｂ）は、この波形を粒子として計数しない。超えない場合（（Ｔa−Ｔ1）≦Ｂ）は、第１ピーク（Ｐ1）を粒子として計数する。

更に、図５に示すように、基準値Ｒを超えて立下り検知閾値Ａを下回った波形のピークが複数（ｎ個）の場合で、夫々のピークとその直前にあるディップとの電圧差が所定電圧値（所定のＣ値）を超えるピークがｍ個あるとき、Ａ値に最も近い（直前の）ｍ番目のピーク（Ｐxm）に着目する。

そして、この第ｘｍピーク（Ｐxm）の時点（Ｔxm）からＡ値となる時点（Ｔa）との時間差（Ｔa−Ｔxm）がＢ値を超えた場合（（Ｔa−Ｔxm）＞Ｂ）は、この波形を粒子として計数しない。超えない場合（（Ｔa−Ｔxm）≦Ｂ）は、前記ｍ個のピークを粒子として計数する。または最大値のピークを粒子として計数する。どちらにするかは装置の仕様により決めればよい。

ここで、最後のピークであるｎ番目のピーク（Ｐn）はディップとの電圧差が所定のＣ値を超えていないので無視する。

以上のように構成された本発明に係る気中粒子計数装置１の動作及び本発明に係る粒子計数方法について説明する。粒子検出部２の出力信号である光電変換器１４の出力電圧をＡ／Ｄ変換器３により所定間隔でサンプリングする。Ａ／Ｄ変換器３によるサンプリング値が予め設定されている基準値Ｒを超えると最新のサンプリング値とそれに先行するサンプリング値との比較を行う。

最新のサンプリング値と先行するサンプリング値とを比較して、先行サンプリング値＞最新サンプリング値となった場合に、先行するサンプリング値を第１ピーク（Ｐ1）とする。第１ピーク（Ｐ1）を決定した後に、更に最新のサンプリング値と先行するサンプリング値とを比較し、先行サンプリング値＜最新サンプリング値となった場合に、先行するサンプリング値を第１ディップ（Ｄ1）とする。

以降、識別の条件に準じて、最新のサンプリング値が立下り検知閾値（所定のＡ値）を下回るまで、波形の全体にわたり、最新のサンプリング値と先行するサンプリング値を比較し、ピークとディップを検出し、識別の条件に基づき、その波形が通常粒子であるか、浮遊粒子などであるかを識別し、浮遊粒子などと識別した波形は計数の対象から外すことになる。

本発明によれば、光電変換器の出力電圧波形の立下り時間を比較することで、より正確に通常粒子を計数することができ、また通常粒子と浮遊粒子などによる光電変換素子の出力電圧波形が複数のピークからなる場合でも、通常粒子を浮遊粒子などと識別することができる粒子計数方法を提供する。

１…粒子計数装置、２…粒子検出部、３…Ａ／Ｄ変換器、４…波高分析部、５…カウンタ、６…出力部、７…ＤＳＰ、９…センサブロック、１０…光源、１１…インレットノズル、１２…アウトレットノズル、１３…集光レンズ、１４…光電変換器、１７…タイマ、１８…メモリ、Ａ…立下り検知閾値、Ｒ…基準値。

Claims

試料気体に光を照射し、この光が試料気体に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を光電変換器で検出し、この光電変換器の出力電圧波形により、粒径区分毎に粒子数を計数する粒子計数方法であって、前記出力電圧波形のピークとなる時点（Ｔ1）と立下り検知閾値（Ａ）となる時点（Ｔa）から時間差（Ｔa−Ｔ1）を求め、この時間差（Ｔa−Ｔ1）が計数キャンセル時間（Ｂ）を超えた場合には、前記出力電圧波形を粒子として計数しないことを特徴とする粒子計数方法。
試料気体に光を照射し、この光が試料気体に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を光電変換器で検出し、この光電変換器の出力電圧波形により、粒径区分毎に粒子数を計数する粒子計数方法であって、前記出力電圧波形にピークが複数ある場合には、夫々のピーク（Ｐx）とその直前のディップ（Ｄx-1）との電圧差が所定電圧値（Ｃ）を超えるピークのなかで、立下り検知閾値（Ａ）となる時点（Ｔa）と立下り検知閾値（Ａ）の直前のピーク（Ｐxm）の時点（Ｔxm）から時間差（Ｔa−Ｔxm）を求め、この時間差（Ｔa−Ｔxm）が計数キャンセル時間（Ｂ）を超えると、前記出力電圧波形を粒子として計数しないことを特徴とする粒子計数方法。
請求項２に記載の粒子計数方法において、前記直前のディップ（Ｄx-1）とピーク（Ｐx）の電圧差が所定電圧値（Ｃ）を超えない場合には、前記ピーク（Ｐx）を識別対象にしないことを特徴とする粒子計数方法。
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の粒子計数方法において、前記立下り検知閾値（Ａ）、前記計数キャンセル時間（Ｂ）、前記所定電圧値（Ｃ）は夫々変更可能であることを特徴とする粒子計数方法。