JP5482186B2 - ポリアミドマスターバッチの製造方法およびポリアミド樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
1.10〜100重量%が粒子径1000μm以下のポリアミド樹脂粉末であるポリアミド樹脂(A)100重量部と、平均粒径が100〜1000μmであるハロゲン化カリウム(C)1〜25重量部と、平均粒径が1〜20μmであるハロゲン化銅(D)0.1〜10重量部を攪拌羽付きの混合機で混合した後、溶融混練するポリアミドマスターバッチの製造方法。
2.攪拌羽付きの混合機で混合する際、ポリアミド樹脂(A)100重量部に対し、水0.05〜0.5重量部を加えて混合する1に記載のポリアミドマスターバッチの製造方法。
3.粒子径1000μm以下のポリアミド樹脂粉末が、ポリアミド樹脂を目開き1mm以下である篩を通過させることによって得られるものである1または2に記載のポリアミドマスターバッチの製造方法。
4.ポリアミド樹脂(B)100重量部に対して、1〜3いずれかに記載の製造方法により得られるポリアミドマスターバッチ0.1〜10重量部を配合するポリアミド樹脂組成物の製造方法。
5.1〜3いずれかに記載の製造方法により製造されるポリアミドマスターバッチ。
6.ポリアミド樹脂(B)100重量部に対して、5に記載のポリアミドマスターバッチを0.1〜10重量部配合してなるポリアミド樹脂組成物。
ポリアミド樹脂(ナイロン66 東レ(株)アミランCM3001)100重量部に対して、実施例1および2、比較例1〜5で得られたポリアミドマスターバッチを、ヨウ化カリウムが0.29重量部となるように混合し、ISO1874−2に従い試験片を50本成形した。試験片をISO527−1,−2に従い引張試験を行い、脆性破断した本数を数えた。
実施例1および2、比較例1〜5で得られたポリアミドマスターバッチを2週間大気中に放置し、放置前と放置後の水分率差を測定した。水分率はISO15512(A法)に従い、無水メタノールによって抽出した水分を微量水分計(三菱化成 CA−100)を用いて、カールフィッシャー法により測定した。
以下の原材料、原材料の配合比率、混合装置・溶融混練装置にてポリアミドマスターバッチを得た。評価結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂:ナイロン6(東レ(株)アミランCM1001)
ポリアミド樹脂粉末は上記のポリアミド樹脂を冷凍粉砕して、目開き840μmの篩(JIS8801)を通すことによって得た、最大粒径840μmの粉末を使用した。
ハロゲン化カリウム:ヨウ化カリウム(伊勢化学工業(株)平均粒径500μm)
ハロゲン化銅 :ヨウ化第一銅(日本化学産業(株)平均粒径2.5μm)。
ポリアミド樹脂ペレット:38.15部
ポリアミド樹脂粉末 :50.00部
ハロゲン化カリウム :10.30部
ハロゲン化銅 :1.55部
水 :0.15部。
ポリアミド樹脂ペレット、ポリアミド粉末、ハロゲン化カリウム、ハロゲン化銅、水を攪拌羽付き混合機(三井鉱山(株)FM150J)を使用して混合した後、2軸押出機(池貝鉄工(株)PCM45)を使用して溶融混練した。
以下の原材料、原材料の配合比率、混合装置・溶融混練装置にてポリアミドマスターバッチを得た。評価結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂:ナイロン66(東レ(株)アミランE3001)
ポリアミド樹脂粉末は上記のポリアミド樹脂を冷凍粉砕して、目開き840μmの篩(JIS8801)を通すことによって得た、最大粒径840μmの粉末を使用した。
ハロゲン化カリウム:ヨウ化カリウム(伊勢化学工業(株)平均粒径500μm)
ハロゲン化銅 :ヨウ化第一銅(日本化学産業(株)平均粒径2.5μm)。
ポリアミド樹脂ペレット:38.15部
ポリアミド樹脂粉末 :50.00部
ハロゲン化カリウム :10.30部
ハロゲン化銅 :1.55部
水 :0.15部。
(1−3)と同じ装置で原材料の混合、溶融混練を行い、ポリアミドマスターバッチを得た。
以下の原材料、原材料の配合比率、混合装置・溶融混練装置にてポリアミドマスターバッチを得た。評価結果を表1に示す。
(1−1)記載の原材料を使用した。
ポリアミド樹脂ペレット:88.15部
ポリアミド樹脂粉末 :0部
ハロゲン化カリウム :10.30部
ハロゲン化銅 :1.55部
水 :0.15部。
(1−3)と同じ装置で原材料の混合、溶融混練を行い、ポリアミドマスターバッチを得た。
以下の原材料、原材料の配合比率、混合装置・溶融混練装置にてポリアミドマスターバッチを得た。評価結果を表1に示す。
(1−1)記載の原材料を使用した。
ポリアミド樹脂ペレット:29.84部
ポリアミド樹脂粉末 :39.00部
ハロゲン化カリウム :27.10部
ハロゲン化銅 :4.06部
水 :0.15部。
(1−3)と同じ装置で原材料の混合、溶融混練を行い、ポリアミドマスターバッチを得た。
以下の原材料、原材料の配合比率、混合装置・溶融混練装置にてポリアミドマスターバッチを得た。評価結果を表1に示す。
(1−1)記載の原材料を使用した。
ポリアミド樹脂ペレット:38.15部
ポリアミド樹脂粉末 :50.00部
ハロゲン化カリウム :10.30部
ハロゲン化銅 :1.55部
水 :0.15部。
原材料をタンブラー(中村科学工業(株)PTM150)で混合した後、実施例1と同じ方法で溶融混練してポリアミドマスターバッチを得た。押出機での溶融混練は安定せず、吐出が乱れた。
以下の原材料、原材料の配合比率、混合装置・溶融混練装置にてポリアミドマスターバッチを得た。評価結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂:ナイロン6(東レ(株) アミランCM1001)
ポリアミド樹脂粉末は上記のポリアミド樹脂を冷凍粉砕して、目開き2000μmの篩(JIS8801)を通すことによって得た、最大粒径2000μmの粉末を使用した。
ハロゲン化カリウム:ヨウ化カリウム(伊勢化学工業(株)平均粒径500μm)
ハロゲン化銅 :ヨウ化第一銅(日本化学産業(株)平均粒径2.5μm)。
ポリアミド樹脂ペレット:38.15部
ポリアミド樹脂粉末 :50.00部
ハロゲン化カリウム :10.30部
ハロゲン化銅 :1.55部
水 :0.15部。
(1−3)と同じ装置で原材料の混合、溶融混練を行い、ポリアミドマスターバッチを得た。
以下の原材料、原材料の配合比率、混合装置・溶融混練装置にてポリアミドマスターバッチを得た。評価結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂:ナイロン6(東レ(株)アミランCM1001)
ポリアミド樹脂粉末は上記のポリアミド樹脂を冷凍粉砕して、目開き840μmの篩(JIS8801)を通すことによって得た、最大粒径840μmの粉末を使用した。
ハロゲン化カリウム:ヨウ化カリウム(伊勢化学工業(株) 平均粒径2000μm)
ハロゲン化銅 :ヨウ化第一銅(日本化学産業(株) 平均粒径2.5μm)。
ポリアミド樹脂ペレット:38.15部
ポリアミド樹脂粉末 :50.00部
ハロゲン化カリウム :10.30部
ハロゲン化銅 :1.55部
水 :0.15部。
(1−3)と同じ装置で原材料の混合、溶融混練を行い、ポリアミドマスターバッチを得た。
実施例3、比較例6で得られたポリアミド樹脂組成物を、ISO1874−2に従い試験片を成形した。試験片をギヤオーブン(タバイエスペック(株)PHH−200)に入れ、150℃雰囲下にて500h、1000h、2000h乾熱処理をした。それぞれの時間で乾熱処理した試験片と、未処理の試験片をISO527−1,−2に従い、引張強度、引張伸びを測定し、以下の計算式によって、保持率を算出した。
引張強保持率 (%)=乾熱処理した試験片の強度/未処理成形品の強度×100
引張伸び保持率(%)=乾熱処理した試験片の伸び/未処理成形品の伸び×100。
ポリアミド樹脂(ナイロン66 東レ(株)アミランE3000)と、ポリアミド樹脂100重量部に対して、実施例1で得たポリアミドマスターバッチと2.59重量部とガラス繊維(エヌエスジー・ヴェトロテックス(株)TP57)45.56重量部を2軸押出機((株)日本製鋼所TEX54)で溶融混練し、ポリアミド樹脂組成物を得た。評価結果を表2に示す。なお、1000tのポリアミド樹脂組成物を溶融混練した後、押出機内部を確認したが、腐食は確認されなかった。
ポリアミド樹脂(ナイロン66 東レ(株)アミランE3000)と、ポリアミド樹脂100重量部に対してヨウ化第一銅マスターバッチ(東レ(株)ナイロン6アミランCM1001/日本化学産業(株)ヨウ化第一銅=95/5)0.87重量部、ガラス繊維(エヌエスジー・ヴェトロテックス(株)TP57)44.93重量部、ヨウ化カリウム水溶液(水/ヨウ化カリウム=3/2)0.72重量部を2軸押出機((株)日本製鋼所TEX54)で溶融混練し、ポリアミド樹脂組成物を得た。評価結果を表2に示す。なお、1000tのポリアミド樹脂組成物を溶融混練した後、押出機内部を確認したところ、押出機スクリュウ表面の腐食が確認された。
Claims (6)
- 10〜100重量%が粒子径1000μm以下のポリアミド樹脂粉末であるポリアミド樹脂(A)100重量部と、平均粒径が100〜1000μmであるハロゲン化カリウム(C)1〜25重量部と、平均粒径が1〜20μmであるハロゲン化銅(D)0.1〜10重量部を攪拌羽付きの混合機で混合した後、溶融混練するポリアミドマスターバッチの製造方法。
- 攪拌羽付きの混合機で混合する際、ポリアミド樹脂(A)100重量部に対し、水0.05〜0.5重量部を加えて混合する請求項1に記載のポリアミドマスターバッチの製造方法。
- 粒子径1000μm以下のポリアミド樹脂粉末が、ポリアミド樹脂を目開き1mm以下である篩を通過させることによって得られるものである請求項1または2に記載のポリアミドマスターバッチの製造方法。
- ポリアミド樹脂(B)100重量部に対して、請求項1〜3いずれかに記載の製造方法により得られるポリアミドマスターバッチ0.1〜10重量部を配合するポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3いずれかに記載の製造方法により製造されるポリアミドマスターバッチ。
- ポリアミド樹脂(B)100重量部に対して、請求項5に記載のポリアミドマスターバッチを0.1〜10重量部配合してなるポリアミド樹脂組成物。
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