JP5467276B2 - ナノサイズ炭酸カルシウムの製造法 - Google Patents
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Description
このうち、沈降炭酸カルシウムは、紙、塗料、顔料、ゴム、プラスチック等の充填材として広く使用されており、そのさらなる微粒子化、粒径の均一性等が求められている。
従って、本発明は、乳化剤を用いずに、簡便な手段でナノサイズの沈降炭酸カルシウムを効率良く製造する方法を提供することを目的とする。
水酸化カルシウム水懸濁液の濃度が低すぎる場合には、炭酸カルシウムの平均粒径が大きくなり、高すぎる場合は、塩基性炭酸カルシウムが副生したり、反応終了までの時間がかかり工業的には好ましくない。さらに好ましい水酸化カルシウム水懸濁液の濃度は、0.7〜3質量%であり、特に好ましくは0.7〜2.5質量%である。
吹き込む二酸化炭素の純度は、通常30〜100質量%、好ましくは50〜100質量%、特に好ましくは90〜100質量%である。吹き込む二酸化炭素の流速は、水酸カルシウム懸濁液1Lあたり通常0.3〜10L/min、好ましくは0.3〜2L/minである。二酸化炭素の吹き込み時間は、水酸化カルシウム水懸濁液と二酸化炭素の純度、流速により決まる。
また、二酸化炭素の吹き込みは、二酸化炭素の懸濁液との接触面積を高め、反応時間を短縮するために、反応容器の下部に吹き込むようにしたり、二酸化炭素の気泡が小さくなるようボールフィルター等を用いて行うのが好ましい。
反応の終了は、水酸化カルシウム水懸濁液のpHは12以上であり、炭酸カルシウム水懸濁液のpHは10以下であることから、懸濁液のpHが10以下であることを測定することによって確認できる。なお、二酸化炭素を吹き込んでいる時間は、超音波照射を継続するのが好ましい。
本発明の方法においては、反応条件を制御することにより、得られる炭酸カルシウムの粒径を制御することができる。たとえば、懸濁液濃度を低くする及び/又は反応開始温度を低くすることにより、より粒径の小さい炭酸カルシウムを得ることができる。
水酸化カルシウム(関東化学株式会社製)3gを、22℃の水150gに加え、水酸化カルシウム水懸濁液を得た。この懸濁液(22℃)に、40kHzの超音波を照射しながら、二酸化炭素を0.5L/minの流速で吹き込んだ。
そのときの水懸濁液の温度変化を図1に示す。また、二酸化炭素の吹き込みとともに炭酸カルシウムが生成した。経時的にサンプルを採取し、生成した炭酸カルシウム粒子の比表面積をBET式比表面積法により測定した。その時間と比表面積との関係を図2に示す。
また、炭酸カルシウムの生成率と得られる炭酸カルシウムの粒子径との関係を図3に示す。図3から、反応時間が3分以上8分以内の場合に粒子径の小さな炭酸カルシウムが効率良く得られることがわかる。
水酸化カルシウム水懸濁液の、初期温度を変化させる以外は実施例1と同様にして、初期温度と得られる炭酸カルシウムの粒子径との関係を検討した。
その結果、図4に示すように、初期温度が0〜25℃の場合、特に2〜23℃の場合に特に炭酸カルシウムの粒子径が小さくなることが判明した。
水酸化カルシウム水懸濁液の濃度を変化させる以外は、実施例1と同様にして、懸濁液濃度と得られる炭酸カルシウムの粒子径との関係を検討した。
その結果、図5に示すように、懸濁液濃度が0.5〜4質量%、特に0.7〜2.5質量%の場合に、特に炭酸カルシウムの粒子径が小さくなることが判明した。
超音波の周波数を20kHz未満とした以外は、実施例1と同様にして反応を行ったところ、得られた炭酸カルシウムの比表面積は30m2/g以下であり、微粒子状の炭酸カルシウムは得られなかった。
超音波の周波数を40kHzにした条件で得られた炭酸カルシウム粒子のTEM像を図6に示す。
Claims (1)
- 0.7〜2.5質量%の水酸化カルシウム水懸濁液に、初期温度2〜23℃で40〜200kHzの超音波を照射しながら二酸化炭素を吹き込むことを特徴とする粒子径5〜40nmのナノサイズ炭酸カルシウムの製造法。
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