JP5462935B2 - イオン分離方法および質量分析装置 - Google Patents
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Description
また、イオンがサプリメンタルACへ暴露される時間を長くすればするほど、残留ガスとの衝突により解離するなどによりイオントラップから排出される。
特に、イオン源部11の構成の中に、液体クロマトグラフィーを含めて分析を行う際には、典型的には、各イオンはある時間幅を持って観測されるため、時間帯の始めの部分で、規定のパラメータによる分析を行い、検出部13で得られる、イオンのm/z、価数、タンデム質量分析の場合の開裂パターンなどの情報をもとに、制御部3でパラメータを再設定して、より良い条件で分析を行うことも出来る。
また、リニアイオントラップ15内のイオンの挙動は、交流回路8からの信号によって制御される。この例では、外部の装置で質量分析が行われる。
図2は、シーケンス生成部5で生成されるシーケンスの例である。シーケンスは、時間に沿って生成され、各時間帯は、T1 イオン導入時間、T2 アイソレーション前時間、T3 アイソレーション時間、T4 アイソレーション後時間、T5 イオン排出時間に分けることが出来る。
この空間電荷効果が起こると、正確なアイソレーションを妨げることになるが、アイソレーションの際に、図7で説明したように低質量側から行うことによって、高質量側のアイソレーションを行う前にイオントラップ内のイオンを減らし、空間電荷効果を低減することが出来、結果として、空間電荷効果の悪影響を避けてアイソレーションが出来るようになる効果がある。
この例では、補助RfとしてFNFを用いている場合に、スキャン範囲が不十分で、ところどころにイオンが残る現象が起こる場合に有効である。
また、高質量側を補助Rfに近づける距離設定を0にせずに、スイープ範囲を広げることで、結果として補助Rfへの暴露時間が長くなるため、図13と同様に、高質量側が共鳴射出しにくいという問題に対処出来る。
また、図24で示した別のイオン42はm/zが458.4のものであり、図23では見えておらず、Substance P(RPKPQQFFGLM)以外のイオンは排除されていることがわかる。
壊れにくいイオンであるレセルピンにおいては99%のイオンを残すことが出来ていることから、壊れやすいイオンにおいても同等程度のアイソレーション効率を実現していることがわかる。
2 ユーザーインターフェイス部
3 制御部
4 内部パラメータ計算部
5 シーケンス生成部
6 シーケンス実行部
7 パラメータ記憶部
8 交流回路
9 直流回路
10 質量分析部
11 イオン源部
12 イオントラップ部
13 検出部
14 ゲート
15 リニアイオントラップ
16 エンドキャップ
17 リニアイオントラップ断面
18 エンドキャップA
19 リング電極
20 エンドキャップB
21 エンドキャップA断面
22 リング電極断面
23 エンドキャップB断面
24 窓領域
25 時間軸
26 前駆体イオン
27 補助RFを印加する前のq軸上のトラップされたイオン群
28 q軸上で低質量側に補助Rfが印加された状態のトラップされたイオン群
29 Rf電圧を上げ全体的にq-値を上げてゆく際のトラップされたイオン群
30 低質量側においてトラップされたイオン群が順次共鳴排出される様子
31 トラップされたイオン群
32 高質量側に補助Rfを印加し徐々にRf電圧を下げ全体的にq-値を下げてゆく時のトラップされたイオン群
33 高質量側が順次共鳴排出されるトラップされたイオン群
34 トラップされたイオン群から残された目的のイオン
35 アイソレーション方法の選択画面タイトル
36 通常モード
37 アイソレーション能力優先モード
38 ソフトイオンモード
39 決定ボタン
40 Substance Pのアイソレーション後のイオン強度ピーク
41 Substance Pのアイソレーション前のイオン強度ピーク
42 Substance Pではない別のイオン
43 アナログ回路による実現方法
44 デジタル回路による実現方法。
Claims (20)
- 複数のイオンを複数の電極を持つイオントラップに導入する導入工程と、
前記複数の電極のうち少なくとも1つの電極に第1の電圧で前記複数のイオンを前記イオントラップにトラップするようにRF電圧を印加するトラップ工程と、
補助RF電圧を前記RF電圧が印加されている電極に印加しながら、前記RF電圧を前記第1の電圧よりも大きくして第1の時間印加してイオン分離する第1分離工程と、
前記補助RF電圧を前記RF電圧が印加されている電極に印加しながら、前記RF電圧を前記第1の電圧よりも小さくして前記第1の時間より大きい第2の時間印加してイオン分離する第2分離工程と、
前記イオントラップに残存しているイオンを排出する排出工程と、
を有するイオン分離方法。 - 請求項1に記載のイオン分離方法であって、
前記複数のイオンは、ペプチドもしくは翻訳後修飾を受けたペプチドを含むことを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項1に記載のイオン分離方法であって、
前記第2の時間を前記第1の時間で除した値は、1.2以上であることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項3に記載のイオン分離方法であって、
前記第2の時間を前記第1の時間で除した値は、1.4以上であることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項4に記載のイオン分離方法であって、
前記第2の時間を前記第1の時間で除した値は、2以上であり、前記複数のイオンは、レセルピンを含むことを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項2に記載のイオン分離方法であって、
前記第2の時間を前記第1の時間で除した値は、1.2以上1.4以下であり、前記複数のイオンは、Substance Pを含むことを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項1に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧は、時間に対して極値を持つことを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項7に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧を時間に対して線形に変化させることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項7に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧を時間に対して非線形に変化させることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項7に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧は前記第1の電圧と前記極値との間に複数の異なる傾きを持ち、前記複数の異なる傾きのうち前記極値に近い方の傾きの大きさが、前記複数の異なる傾きのうち前記極値に遠い方の傾きの大きさよりも小さいことを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項8に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧は時間に対して傾きの大きさが前記極値の前後において異なることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項9に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧は時間に対する変化率の大きさが前記極値に近づくにつれて大きくなることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項9に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧は時間に対する変化率の大きさが前記極値に近づくにつれて小さくなることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項1に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程か前記第2分離工程のいずれか一つまたは両方において、前記RF電圧は時間に関して任意の区分的連続関数で表わされることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項14に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程において、前記RF電圧は最大値を取り、前記最大値を取る時刻より前の時刻においては前記RF電圧が時間に対して取る曲線の不連続点以外の微分係数が常に正またはゼロであり、前記RF電圧が前記最大値を取る時刻より後の時刻においては前記RF電圧が時間に対して取る曲線の不連続点以外の微分係数が常に負またはゼロであり、
前記第2分離工程において前記RF電圧は最小値を取り、前記最小値を取る時刻より前の時刻においては前記RF電圧が時間に対して取る曲線の不連続点以外の微分係数が常に負またはゼロであり前記RF電圧が前記最小値を取る時刻より後の時刻においては前記RF電圧が時間に対して取る曲線の不連続点以外の微分係数が常に正またはゼロであることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項14に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程において、前記RF電圧は最大値を取り、前記RF電圧が前記最大値を取る時刻の前後で時間に対して直線であり、
前記第2分離工程において前記RF電圧は最小値を取り、前記RF電圧が前記最小値を取る時刻の前後で時間に対して直線であることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項16に記載のイオン分離方法であって、
前記第1分離工程において、前記RF電圧は前記最大値を取る時刻の前後で時間に対して直線であり、前記最大値の前の前記直線の始点が、第1の不連続点でかつ前記第1の電圧よりも高くなっておりかつ前記第1の不連続点より時間的に前の部分は前記第1の電圧となっており、前記最大値の後の直線の終点は第2の不連続点で且つ前記第1の電圧よりも高くなっており、
前記第2分離工程において、前記RF電圧が前記最小値を取る時刻の前後で時間に対して直線であり、前記最小値の前の直線の始点が第3の不連続点となっておりかつ前記第1の電圧よりも低くなっておりかつ前記最小値の後の直線の終点が第4の不連続点となっており、前記第1の電圧よりも低くなっておりかつ前記第4の不連続点の時間的に後の部分は前記第1の電圧となっていることを特徴とするイオン分離方法。 - 請求項1に記載のイオン分離方法であって、
前記導入工程の前に、それぞれ異なる予め決められた第1の時間と第2の時間との組を持つ複数のモードからいずれか一つを選ぶ工程を有することを特徴とするイオン分離方法。 - 試料をイオン化した複数のイオンを生成するイオン源部と、複数の電極を持つイオントラップと前記複数の電極に交流電場を印加する交流電源と前記交流電源を制御する制御器と、からなるイオントラップ部と、
質量電荷比毎に前記複数のイオンを検出する検出部と、を有し、
前記制御器は、前記交流電源を制御し、第1の電圧でRF電圧を前記複数の電極のうち少なくとも1つの電極に前記複数のイオンをトラップするように印加し、補助RF電圧を前記RF電圧が印加されている電極に印加しながら、前記RF電圧を前記第1の電圧よりも大きい電圧として第1の時間印加し、さらに前記RF電圧を前記第1の電圧よりも小さい電圧として前記第1の時間より大きい第2の時間印加してイオン分離することを特徴とする質量分析装置。 - 請求項19に記載の質量分析装置であって、
さらに前記制御部と接続されたユーザーインターフェイス部を備え、
前記ユーザーインターフェイス部は、予め決められた第1の時間と第2の時間との組を持つ複数のモードを表示することを特徴とする質量分析装置。
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