JP5455346B2 - トナー粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
前記造粒工程によって造粒された前記重合性単量体組成物を重合してトナー粒子を生成する重合工程
を有するトナー粒子の製造方法であって、
前記着色剤が、C.I.Pigment Yellow 74であり、
前記水系媒体(A)中のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度をDw(質量%)、前記水系媒体(A)の60℃でのせん断速度1.0×103(1/s)における粘度をηw(mPa・s)、造粒工程における前記水系媒体(A)のpHをpHwとしたとき、Dwが0.50以上1.50以下であり、ηwが0.80以上1.50以下であり、pHwが4.5以上6.5以下であり、
前記水系媒体(A)が、イオン交換水、第三リン酸ナトリウム、及び水酸化ナトリウムを含む混合物に塩化カルシウム水溶液を添加してリン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を調製する工程、及び、得られた水系媒体のpHを塩酸で前記pHwに調整する工程をこの順番で行い製造されたものである
ことを特徴とするトナー粒子の製造方法。
像スジの発生などの弊害を生じる。ηwを上記範囲に調節するためには、例えばリン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体調製時の酸および塩基の添加量や酸および塩基の添加のタイミングを調節すること、およびDwを調節することで達成可能である。
混合として使用できる。好ましい添加量としては、重合性単量体100質量部に対し0.001乃至15質量部である。
の誘導体,アントラキノン化合物,塩基染料レ−キ化合物等が挙げられる。具体的には、C.I.Pigment Blue 1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66等が挙げられる。
体もしくはそれとスチレン系単量体との共重合体;ポリエステル;エポキシ樹脂;が挙げられる。そのうち、ビニル系の共重合体が極性樹脂と結着樹脂との密着性を良好にするために好ましい。
ンワックス及びその誘導体;フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体;ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスの如きポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックスの如き天然ワックス及びその誘導体等。誘導体としては酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物などが挙げられる。さらには、以下のものが挙げられる。高級脂肪族アルコール;ステアリン酸、パルミチン酸の如きの脂肪酸;酸アミドワックス;エステルワックス;硬化ヒマシ油及びその誘導体;植物系ワックス;動物性ワックス等。この中で特に、離型性に優れるという観点からエステルワックス及び炭化水素ワックスが好ましい。
水系媒体の60℃でのせん断速度1.0×103(1/s)における粘度は回転粘度計「Viscotester VT550」(HAAKE社製)および測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「VT−WIN」を用いて測定し、測定データの解析を行い、算出する。測定シーケンスは、
セグメント1(0.1min):せん断速度0.0(1/s)から1.0×101(1/s)まで上昇
セグメント2(0.9min):せん断速度1.0×101(1/s)で保持
セグメント3(0.1min):せん断速度1.0×101(1/s)から1.0×102(1/s)まで上昇
セグメント4(0.9min):せん断速度1.0×102(1/s)で保持
セグメント5(0.1min):せん断速度1.0×102(1/s)から5.0×102(1/s)まで上昇
セグメント6(0.9min):せん断速度5.0×102(1/s)で保持
セグメント7(0.1min):せん断速度5.0×102(1/s)から1.0×103(1/s)まで上昇
セグメント8(0.9min):せん断速度1.0×103(1/s)で保持
セグメント9(0.1min):せん断速度1.0×103(1/s)から2.0×103(1/s)まで上昇
セグメント10(0.9min):せん断速度2.0×103(1/s)で保持
の条件で行い、セグメント8の開始後54秒での粘度の値を水系媒体の60℃でのせん断速度1.0×103(1/s)における粘度とする。
リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体のpHはJIS Z8802−1984の7で規定された測定方法により、以下のようにガラス電極によるpH計を用いて測定する。まず、電極を洗浄したものをJIS Z8802−1984の7で規定された手法により、pH計の調整を行う。次に、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を、測定値が変化しない程度の液量10〜25mLをとり、その水系媒体の液温が±0.1℃以上変化がないようにし、上述したJIS Z8802−1984の7で規定されたガラス電極を有するpH計により測定を行う。引き続いて測定される3回の結果が、用いるpH計の再現性に応じて、それぞれ±0.02、±0.05、又は±0.1以内の範囲で一致するまで行った値を平均し、水系媒体のpHとする。
着色剤のpHは、JIS K5101−17−1:2004により規定された方法により求められる。JIS K5101−17−1:2004は、JIS Z8802−1984で規定された、ガラス電極と比較電極からなる検出部と、検出された電位差を表示する指示部とで構成されるpHの再現性が±0.02以内、±0.05以内、又は±0.1以内のpH計を用いて、着色剤の水性懸濁液pHを測定するものであり、以下に述べる煮沸法により行う。
散させた後に、上記エタノールの添加量を含めた液量が100mLとなるように水を加える。5分間煮沸後、三角フラスコに栓をした状態で常温まで放冷後、栓を開き煮沸により減少した量に相当する水を加え、再び栓をして1分間振り混ぜた後、5分間静置したものを試料の水性懸濁液とする。
トナー粒子およびトナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
トナー中の4μm以下粒子率(個数%)は、前記のMultisizer 3の測定を行なった後、データを解析することにより算出する。
生成したリン酸カルシウム塩類のX線回折パターンは試料水平型強力X線回折装置RINT TTRII(リガク社製)を使用し、以下の条件により測定した。
X線管球:Cu
管電圧:50KV
管電流:300mA
走査モード:連続 スキャン速度:4deg./min
サンプリング間隔:0.020deg.
スタート角度(2θ):3deg.
ストップ角度(2θ):60deg.
発散スリット:開放
発散縦制限スリット:10.00mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
湾曲モノクロメーター使用
得られたX線回折ピークの帰属は、リガク社製解析ソフト「Jade6」を用いて行った。
極性樹脂の酸価は以下の方法により測定した。酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。極性樹脂の酸価はJIS K 0070−1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
(1)試薬の準備
フェノールフタレイン 1.0gをエチルアルコール(95vol%) 90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得る。特級水酸化カリウム7gを5mlの水に溶かし、エチルアルコール(95vol%)を加えて1lとする。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。前記水酸化カリウム溶液のファクターは、0.1モル/l 塩酸25mlを三角フラスコに取り、前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した前記水酸化カリウム溶液の量から求める。前記0.1モル/
l 塩酸は、JIS K 8001−1998に準じて作成されたものを用いる。
(A)本試験:粉砕した極性樹脂の試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験:試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[(C−B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
極性樹脂の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。まず、室温で24時間かけて、極性樹脂をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー社製)で濾過してサンプル溶液を得る。尚、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
極性樹脂の最大吸熱ピークのピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
形成装置100は4個の画像形成ステーションPa、Pb、Pc、Pdを縦方向に並設している。そして、各画像形成ステーションPa、Pb、Pc、Pdには、各々、装着手段(不図示)によってプロセスカートリッジ7(7a、7b、7c、7d)が着脱可能に装着される。なお、マゼンタ色、シアン色、イエロー色、ブラック色の各カートリッジ7a、7b、7c、7dは同一構成である。
流電圧を重畳したものが好適に用いられる。直流電圧に交流電圧を重畳したものを用いた時には、交流電圧=0.5〜5dVpp、交流周波数=50Hz〜5kHz、直流電圧=±0.2〜±1.5kVであることが好ましい。また、直流電圧を用いた時には、直流電圧=±0.2〜±5kVであることが好ましい。
この転写ベルト11の内側に当接し、4個の感光体ドラム1(1a、1b、1c、1d)に対向した位置に転写ローラー12(12a、12b、12c、12d)が並設される。これら転写ローラー12には、転写時にバイアスが印加されて、電荷が静電転写ベルト11を介して記録媒体Sに印加される。このとき生じた電界により、感光体ドラム1に接触中の記録媒体Sに、感光体ドラム1上のトナー像が転写される。
記録媒体Sは吸着ローラー22と転写ベルト11とによって挟み込むようにして転写ベルト11の外周に圧接される。そして、転写ベルト11と吸着ローラー22との間に電圧を印加する。そして、誘電体である記録媒体Sと転写ベルト11の誘電体層に電荷を誘起して、記録媒体Sを転写ベルト11の外周に静電吸着させている。これにより、記録媒体Sは静電転写ベルト11に安定して吸着され、最下流の転写部まで搬送される。このように搬送されながら記録媒体Sは、各感光体ドラム1と転写ローラー12との間に形成される電界によって、各感光体ドラム1のトナー像を順次転写される。4色のトナー像を転写された記録媒体Sは、ベルト駆動ローラー13の曲率により静電転写ベルト11から曲率分離され、定着部20に搬入される。記録媒体Sは、定着部20で上記トナー像を熱定着された後、排紙ローラー23によって、排紙部24から画像面を下にした状態で本体外に排出される。
ミナ基板である。発熱体53はヒータ基板52の下面(フィルム55との対面側)の略中央部に長手に沿って、電気抵抗材料を厚み約10μm・巾1〜3mmの線状または細帯状にスクリーン印刷等により塗工したものである。電気抵抗材料としては例えば、Ag/Pd(銀パラジウム)、Ta2N、RuO2等が用いられる。検温素子54は一例としてヒータ基板52の上面(発熱体53を設けた面とは反対側面)の略中央部にスクリーン印刷等により塗工して具備させたPt膜等の低熱容量の測温抵抗体である。低熱容量のサーミスタなども使用できる。
4aの下面(フィルム65との対面側)の略中央部に長手に沿って、電気抵抗材料を厚み約10μm・巾1〜3mmの線状または細帯状に塗工し、その上に表面保護層64cとして耐熱ガラスを約10μmコートしたものである。電気抵抗材料としては例えば、Ag/Pd(銀パラジウム)、Ta2N、RuO2等が用いられる。また、電気抵抗材料の塗工方法としては、スクリーン印刷する方法等が用いられる。検温素子64dは一例としてヒータ基板64aの上面(発熱体64bを設けた面とは反対側面)の略中央部にスクリーン印刷等により塗工して具備させたPt膜等の低熱容量の測温抵抗体である。低熱容量のサーミスタなども使用できる。
矢印Z方向に回転)とトナー規制部材44がそれぞれ設けられている。さらに現像枠体45には収容されたトナーを撹拌するとともにトナー供給ローラー43に搬送するためのトナー搬送機構42が設けられている。そして、現像ユニット4Aがクリーナユニット50に対して揺動自在に支持されている。すなわち、現像枠体45の両端に設けた結合穴47、48とクリーナユニット50のクリーニング枠体31両端に設けた支持穴(不図示)を合わせ、クリーナユニット50両端からピン(不図示)を差し込んでいる。また、支持穴を回転軸中心として現像ローラー40が感光体ドラム1に接触するように加圧バネ(不図示)によって現像ユニット4Aが常に付勢されている。
4.2.1項(改正年月日2001年1月20日、確認年月日2005年7月20日)に定める算術平均粗さである。本発明においては、表面粗さ測定器(小坂研究所社製サーフコーダSE3500)を用い、トナー担持体表面の任意の1点より、トナー担持体回転軸と平行となる方向に測定を行った。なお、カットオフ値は0.8mm、測定長さは2.5mm、測定速度は0.1mm/秒とした。
<着色剤1>
・イオン交換水 1500質量部・C.I.Pigment Yellow 74 100質量部
上記材料を撹拌・混合し、C.I.Pigment Yellow 74を水中に懸濁させた。その後、水酸化ナトリウム水溶液を用いて上記懸濁液をpH11に調整した。ここに20質量部の不均化ロジン1(酸価130mgKOH/g)および33質量%濃度の水酸化ナトリウム水溶液30質量部を添加した。液温を98℃に昇温した後、温度を保ったまま1時間撹拌した。65℃に降温した後31質量%濃度の塩酸約60質量部を添加してpHを4に調整して樹脂を沈殿させた。沈殿した組成物をろ別し、イオン交換水によって洗浄した後乾燥し、着色剤1を得た。着色剤1のJIS K5101−17−1:2004に記載の煮沸抽出法により測定されるpHは4.2であった。
着色剤1の製造例において不均化ロジン1(酸価130mgKOH/g)に替えて不均化ロジン2(酸価100mgKOH/g)を使用する以外は着色剤1の製造例と同様にして着色剤2を得た。着色剤2のJIS K5101−17−1:2004に記載の煮沸抽出法により測定されるpHは5.8であった。
着色剤1の製造例において不均化ロジン1(酸価130mgKOH/g)に替えてアクリル酸変性ロジン(酸価210mgKOH/g)を使用する以外は着色剤1の製造例と同様にして着色剤3を得た。着色剤3のJIS K5101−17−1:2004に記載の煮沸抽出法により測定されるpHは3.2であった。
着色剤1の製造例においてC.I.Pigment Yellow74に替えてC.I.Pigment Yellow 93を使用する以外は着色剤1の製造例と同様にして着色剤4を得た。着色剤4のJIS K5101−17−1:2004に記載の煮沸抽出法により測定されるpHは4.8であった。
<着色剤分散液1>
アトライターNA1S(三井鉱山社製)に下記材料を入れジルコニアビーズ(3/16in)とともに3時間混合し着色剤分散液1を得た。
・スチレン 54.0質量部・着色剤1 6.0質量部
着色剤分散液1の製造例において着色剤1に替えて着色剤2を使用する以外は着色剤分散液1の製造例と同様にして着色剤分散液2を得た。
着色剤分散液1の製造例において着色剤1に替えて着色剤3を使用する以外は着色剤分散液1の製造例と同様にして着色剤分散液3を得た。
着色剤分散液1の製造例において着色剤1に替えて着色剤4を使用する以外は着色剤分散液1の製造例と同様にして着色剤分散液4を得た。
<水系媒体1>
下記の手順によって水系媒体を製造した。
下記の材料を高速撹拌装置クレアミクス(エムテクニック社製)を具備した2リットル用4つ口フラスコ中に入れ、60℃、12000rpmにて撹拌した。
・イオン交換水 320.0質量部・第三リン酸ナトリウム 7.0質量部・水酸化ナトリウム 0.07質量部
上記条件での撹拌中に32.0質量部の塩化カルシウム水溶液(1mol/l)を加え、60℃、12000rpmにて30分間撹拌を行い、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を調製した。その後撹拌を継続しながら10%塩酸2.6質量部を加え、水系媒体のpHを5.2に調整した。その後さらに同条件にて30分間撹拌を継続し、水系媒体1を得た。
水系媒体1の製造例において第三リン酸ナトリウムの添加量を10.0質量部に、水酸化ナトリウムの添加量を0.10質量部に、塩化カルシウム水溶液(1mol/l)の添加量を45.7質量部に、10%塩酸の添加量を3.7質量部にそれぞれ変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体2を得た。水系媒体2のpHは5.2であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.39(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体2のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は1.07(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において第三リン酸ナトリウムの添加量を5.0質量部に、水酸化ナトリウムの添加量を0.05質量部に、塩化カルシウム水溶液(1mol/l)の添加量を22.9質量部に、10%塩酸の添加量を1.9質量部にそれぞれ変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体3を得た。水
系媒体3のpHは5.2であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は0.92(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体3のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.54(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において第三リン酸ナトリウムの添加量を12.0質量部に、水酸化ナトリウムの添加量を0.24質量部に、塩化カルシウム水溶液(1mol/l)の添加量を54.9質量部に、10%塩酸の添加量を4.5質量部にそれぞれ変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体4を得た。水系媒体4のpHは5.4であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.48(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体4のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は1.29(質量%)であった。
下記の手順によって水系媒体を製造した。
下記の材料を高速撹拌装置クレアミクス(エムテクニック社製)を具備した2リットル用4つ口フラスコ中に入れ、60℃、12000rpmにて撹拌した。
・イオン交換水 320.0質量部・第三リン酸ナトリウム 7.0質量部・水酸化ナトリウム 0.07質量部・10%塩酸 1.0質量部
上記条件での撹拌中に32.0質量部の塩化カルシウム水溶液(1mol/l)を加え、60℃、12000rpmにて30分間撹拌を行い、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を調製した。その後撹拌を継続しながら10%塩酸1.6質量部を加え、水系媒体のpHを5.2に調整した。その後さらに同条件にて30分間撹拌を継続し、水系媒体5を得た。得られた水系媒体の60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.45(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体5のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において、10%塩酸によるpH調整前におけるリン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を調製する時間を5分間に変更する以外は、水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体6を得た。水系媒体6のpHは5.2であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.45(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体6のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において10%塩酸の添加量を2.0質量部に変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体7を得た。水系媒体7のpHは6.4であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.11(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体7のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において10%塩酸の添加量を3.2質量部に変更する以外は水系
媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体8を得た。水系媒体8のpHは4.6であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.11(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体8のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において第三リン酸ナトリウムの添加量を15.0質量部に、水酸化ナトリウムの添加量を0.15質量部に、塩化カルシウム水溶液(1mol/l)の添加量を68.6質量部に、10%塩酸の添加量を5.6質量部にそれぞれ変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体9を得た。水系媒体4のpHは5.1であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.88(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体9のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は1.61(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において第三リン酸ナトリウムの添加量を4.0質量部に、水酸化ナトリウムの添加量を0.04質量部に、塩化カルシウム水溶液(1mol/l)の添加量を18.3質量部に、10%塩酸の添加量を1.4質量部にそれぞれ変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体10を得た。水系媒体10のpHは5.0であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は0.85(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体10のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.45(質量%)であった。
水系媒体5の製造例において第三リン酸ナトリウムの添加量を10.0質量部に、水酸化ナトリウムの添加量を0.10質量部に、塩化カルシウム水溶液(1mol/l)の添加量を45.7質量部に、30分の撹拌前の10%塩酸の添加量を1.4質量部に、30分の撹拌後の10%塩酸の添加量を2.3質量部にそれぞれ変更する以外は水系媒体5の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体11を得た。水系媒体11のpHは5.0であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.89(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体11のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は1.07(質量%)であった。
下記の手順によって水系媒体を製造した。
下記の材料を高速撹拌装置クレアミクス(エムテクニック社製)を具備した2リットル用4つ口フラスコ中に入れ、60℃、12000rpmにて撹拌した。
・イオン交換水 320.0質量部・第三リン酸ナトリウム 7.0質量部・水酸化ナトリウム 0.07質量部・10%塩酸 2.6質量部
上記条件での撹拌中に32.0質量部の塩化カルシウム水溶液(1mol/l)を加え、60℃、12000rpmにて30分間撹拌を行い、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体12を調製した。水系媒体12のpHは5.2であった。得られた水系媒体の60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は2.01(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体12のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において水酸化ナトリウムを添加しない以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体13を得た。水系媒体13のpHは4.9であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.74(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体13のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体12の製造例において水酸化ナトリウムを添加しない以外は水系媒体12の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体14を得た。水系媒体13のpHは4.9であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は2.64(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体14のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において10%塩酸によるpH調整前におけるリン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を調製する時間を1分間に変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体15を得た。水系媒体15のpHは5.2であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.76(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体15のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体13の製造例において10%塩酸によるpH調整前におけるリン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を調製する時間を5分間に変更する以外は水系媒体13の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体16を得た。水系媒体16のpHは5.2であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は2.08(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体16のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
<水系媒体17>
水系媒体12の製造例において第三リン酸ナトリウムの添加量を3.0質量部に、水酸化ナトリウムの添加量を0.03質量部に、10%塩酸の添加量を1.1質量部に、塩化カルシウム水溶液(1mol/l)の添加量を13.7質量部にそれぞれ変更する以外は水系媒体12の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体17を得た。水系媒体17のpHは5.2であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.11(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体17のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.32(質量%)であった。
<水系媒体18>
水系媒体1の製造例において、塩化カルシウム水溶液投入後の撹拌温度を40℃に、撹拌回転数を6000rpmにそれぞれ変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体18を得た。水系媒体18のpHは5.3であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は0.68(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体18のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において10%塩酸の添加量を1.0質量部に変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体19を得た。水
系媒体19のpHは7.5であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は1.11(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体19のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.75(質量%)であった。
水系媒体1の製造例において10%塩酸の添加量を4.0質量部に変更する以外は水系媒体1の製造例と同様にして、リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体20を得た。水系媒体20のpHは4.2であり、60℃におけるせん断速度1.0×103(1/s)での粘度は0.74(mPa・s)であった。また、水系媒体1の場合と同様に水系媒体20のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度を求めたところ、濃度は0.32(質量%)であった。
<トナー粒子1>
下記材料を混合し、60℃に加熱した。
・スチレン 16.0質量部・n−ブチルアクリレート 30.0質量部・極性樹脂1(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合体)20.0質量部(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合比=95.0/2.5/2.5)(Mw:15300、Tg:92.3℃、酸価:15.1mgKOH/g)
・着色剤分散液1 60.0質量部・帯電制御剤 ボントロンE−84(オリエント化学社製) 0.5質量部・スルホン酸基含有共重合体 FCA−1001−NS(藤倉化成社製) 0.3質量部加熱後、温度を保ったままさらに下記材料を加え、混合した。
・ワックス HNP−51(融点77℃:日本精鑞社製) 9.0質量部
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体2を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子2を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体3を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子3を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体4を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子4を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体5を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子5を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体6を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子6を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体7を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子7を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体8を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子8を得た。
トナー粒子1の製造例において極性樹脂1 20質量部に替えて極性樹脂2(飽和ポリエステル樹脂〔テレフタル酸とプロピレンオキサイド変性ビスフエノールAから生成〕(Mw=8900、Tg=72℃、酸価=15.2mgKOH/g))5質量部を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子9を得た。
トナー粒子1の製造例において極性樹脂1に替えて極性樹脂3(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合体(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合比=95.0/1.0/4.0、Mw=15200、Tg=92.5℃、酸価=25.4mgKOH/g))を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子10を得た。
トナー粒子1の製造例において極性樹脂1に替えて極性樹脂4(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合体(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合比=95.0/3.8/1.2、Mw=15100、Tg=91.8℃、酸価=7.3mgKOH/g))を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子11を得た。
トナー粒子1の製造例において極性樹脂1に替えて極性樹脂5(スチレン/メタクリル酸共重合体(スチレン/メタクリル酸共重合比=95.0/5.0、Mw=15000、Tg=92.3℃、酸価=32.1mgKOH/g))を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子12を得た。
トナー粒子1の製造例において極性樹脂1に替えて極性樹脂6(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合体(スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合比=95.0/4.5/0.5、Mw=14900、Tg=91.5℃、酸価=3.9mgKOH/g))を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子13を得た。
トナー粒子1の製造例においてスチレンの添加部数を26.0質量部に、n−ブチルアクリレートの添加部数を20.0質量部にそれぞれ変更し、極性樹脂1を使用しない以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子14を得た。
トナー粒子1の製造例において着色剤分散液1に替えて着色剤分散液2を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子15を得た。
トナー粒子1の製造例において着色剤分散液1に替えて着色剤分散液3を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子16を得た。
トナー粒子1の製造例において着色剤分散液1に替えて着色剤分散液4を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子17を得た。
トナー粒子1の製造例において帯電制御剤 ボントロンE−84(オリエント化学社製)の添加部数を0.8質量部に変更し、スルホン酸基含有共重合体 FCA−1001−NS(藤倉化成社製)を使用しない以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子18を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体9を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子19を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体10を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子20を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体11を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子21を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体12を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子22を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体13を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子23を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体14を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子24を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体15を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子25を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体16を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子26を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体17を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子27を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体18を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子28を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体19を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子29を得た。
トナー粒子1の製造例において水系媒体1に替えて水系媒体20を使用する以外はトナー粒子1の製造例と同様にしてトナー粒子30を得た。
<トナー1>
トナー粒子1を分級し、分級後のトナー粒子100質量部に対して、流動性向上剤として、ジメチルシリコーンオイル(20質量%)で処理され、トナー粒子と同極性(負極性)に摩擦帯電する疎水性シリカ微粉体(個数平均1次粒子径:10nm、BET比表面積:170m2/g)2.0質量部をヘンシェルミキサー(三井三池製)を用いて3,000r/minで15分間混合してトナー1を得た。
トナー1の製造例においてトナー粒子1に替えてトナー粒子2〜30を用いる以外はトナー1の製造例と同様にしてトナー2〜30を得た。
この評価機の改造点は以下のとおりである。
(1)評価機本体のギアおよびソフトウエアを変更することにより、プロセススピードが190mm/secとなるようにした。
(2)評価に用いるカートリッジはイエローカートリッジを用いた。すなわち、市販のイエローカートリッジから製品トナーを抜き取り、エアーブローにて内部を清掃した後、本発明によるトナーを200g充填して評価を行った。なお、シアン、マゼンタ、ブラックの各ステーションにはそれぞれ製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたシアン、マゼンタ、およびブラックカートリッジを挿入して評価を行った。
(3)定着器は、加熱温度を150℃±20℃に制御できるようにソフトウエアを変更した。
以上の条件で、常温低湿環境(23℃,5%RH)下にトナーが詰められたプロセスカー
トリッジを48時間放置後、1%の印字比率の画像を、連続で6000枚までプリントアウトし、以下の〔1〕から〔10〕の項目に関して評価した。
A4のキヤノンカラーレーザーコピア用紙(81.4g/m2)を用いて、画出し試験において、6000枚印字後にベタ画像を出力し、その濃度を測定することにより評価した。尚、画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて付属の取扱説明書に沿って、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A:1.40以上
B:1.35以上、1.40未満
C:1.00以上、1.35未満
D:1.00未満
〔1〕で出力したべた画像を、光沢計PG−3D(日本電色工業社製)を用いて付属の取扱説明書に沿って測定した。
A:20(目標値)±1以内。
B:20(目標値)±2以内。
C:20(目標値)±5以内。
D:20(目標値)±5を超える。
6000枚の印字後、現像容器を分解しトナー担持体の表面及び端部を目視して行った。以下に判定基準を示す。
A:トナー担持体の表面や端部にはトナー破壊や融着によるトナー規制部材とトナー担持体間への異物挟み込みによる周方向のスジが全く無い。
B:トナー担持体とトナー端部シール間への異物挟み込みが若干見受けられる。
C:周方向のスジが端部で1乃至4本見受けられる。
D:周方向のスジが全域で5本以上見受けられる。
グロス紙モード(1/2速)で、LetterサイズのHP Color Laser
Photo Paper, glossy(220g/m2)に1%の印字比率の画像をプリントアウトし、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)を用い、測定した印字プリントアウト画像の白地部分の白色度と転写紙の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、6000枚印字後の画像カブリを評価した。フィルターは、ブルーフィルターを用いた。
A:0.5%未満
B:0.5%以上1.0%未満
C:1.0%以上1.5%未満
D:1.5%以上
トナーの帯電性・流動性のバランスを評価するために6000枚印字後のカートリッジ、本体内カートリッジ周辺のトナーによる汚れ具合を観察した。
A:カートリッジ、本体内カートリッジ周辺のトナーによる汚れが全く観察されない。
B:カートリッジに微量のトナーによる汚れが観察される。
C:カートリッジ、本体内カートリッジ周辺のトナーによる汚れが観察されるが、画像・カートリッジの着脱には影響しない。
D:カートリッジ、本体内カートリッジ周辺がトナーによって著しく汚れ、画像・カートリッジの着脱にも悪影響が見られる。
トナーの帯電立ち上がりは、プリントの1枚目から20枚目までのベタのパッチ画像の濃度変化(マクベス反射濃度計で測定)で下記の基準で判断した。
A:濃度1.4に至るまでの枚数が5枚以下
B:濃度1.4に至るまでの枚数が6乃至10枚
C:濃度1.4に至るまでの枚数が11乃至20枚
D:濃度1.4に至るまでの枚数が21枚以上
100枚及び6000枚印字後のハーフトーン画像を、キヤノンカラーレーザーコピア用紙(81.4g/m2)及びFox River Bond(90g/m2)に転写して評価した。以下に判定基準を示す。
A:6000枚時であっても、キヤノンカラーレーザーコピア用紙及びFox River Bondともに良好な転写均一性を示す。
B:6000枚サンプル時に、Fox River Bondにて転写均一性の若干劣るものが認められる。
C:100枚、6000枚サンプル時に、Fox River Bondにて転写均一性の若干劣るものが認められる。
D:100枚、6000枚サンプル時に、Fox River Bondにて転写均一性の劣るものが認められる。
図1、2に示す接触1成分現像システムの画像形成装置において、トナーが充填されたプロセスカートリッジを常温常湿環境下(23℃/50%RH)にて48時間放置する。その後、10mm×10mmの四角画像が転写紙全体に均等に9ポイント配列された画像パターンの未定着画像出力をする。転写紙上のトナー乗り量は、0.35mg/cm2とし、定着開始温度を評価した。尚、転写材は、Fox River Bond(90g/m2)を使用した。定着器は、LBP−5400(キヤノン製)の定着器を外部へ取り外し、レーザービームプリンター外でも動作するようにした外部定着器を用いた。尚、外部定着器は、定着温度を任意に設定可能にし、プロセススピードを190mm/secの定着条件で測定した。また、定着開始の判断は、定着画像(低温オフセットした画像も含む)を50g/cm2 の荷重をかけシルボン紙〔Lenz Cleaning Paper “dasper(R)”(Ozu Paper Co.Ltd)〕で擦り、擦り前後の濃度低下率が20%未満になる温度を定着開始点と定義した。以下に判定基準を示す。
A:定着開始点が130℃以下
B:定着開始点が130℃を超えて140℃以下
C:定着開始点が140℃を超えて150℃以下
D:定着開始点が150℃を超える
高温時耐巻きつき性については、〔8〕と同様の条件で定着評価を行い、巻きつき無く通紙できた温度の最大温度を「高温時耐巻きつき性」を評価するための温度とした。以下に判定基準を示す。
A:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が190℃以上
B:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が180℃以上190℃未満
C:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が170℃以上180℃未満
D:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が170℃未満
50mlのポリカップにトナーを5g秤量し、温度50℃の恒温槽に72時間放置した。その後、トナーの状態を目視により評価した。以下に判定基準を示す。
A:全く凝集していない。
B:若干凝集が見られるが僅かな外力で崩れる。
C:やや凝集しているものの手でほぐすことで崩れる。
D:強く凝集しており手でほぐしてもない。
(実施例1)
各評価項目において非常に良好な結果を示した。
(実施例2)
各評価項目において非常に良好な結果を示した。
(実施例3)
低温定着性に関して実施例1にやや劣ったものの非常に良好な結果を示した。低温定着性がやや劣った原因はDwおよびηwがやや小さかったことにより重量平均粒径(D4)がやや大きくなったことにあると考えられる。
(実施例4)
周方向のスジに関して実施例1にやや劣ったものの非常に良好な結果を示した。周方向のスジがやや劣った原因はηwがやや大きかったことにより、D4/D1がやや大きくなったことにあると考えられる。
周方向のスジ、画像カブリ、トナー飛散、および転写均一性に関して実施例1にやや劣ったものの良好な結果を示した。上記評価においてやや劣った原因はηwがやや大きかったことにより、D4/D1がやや大きくなったことにあると考えられる。
(実施例6)
周方向のスジ、画像カブリ、トナー飛散、および転写均一性に関して実施例1にやや劣ったものの良好な結果を示した。上記評価においてやや劣った原因はηwがやや大きかったことにより、D4/D1がやや大きくなったことにあると考えられる。
(実施例7)
各評価項目において非常に良好な結果を示した。
(実施例8)
各評価項目において非常に良好な結果を示した。
周方向のスジ、画像カブリおよび高温保存安定性に関して実施例1にやや劣ったものの良好な結果を示した。上記評価項目においてやや劣った原因としては極性樹脂の種類および添加部数が変わったことにより、耐久性や保存性がやや劣ったことにあると考えられる。(実施例10)
画像グロス、画像カブリ、トナー飛散および低温定着性に関して実施例1にやや劣ったものの良好な結果を示した。上記評価項目においてやや劣った原因としては極性樹脂の酸価がやや高かったことにより着色剤の分散がやや劣り、また、重量平均粒径(D4)がやや大きかったことにあると考えられる。
(実施例11)
帯電の立ち上がり、転写均一性、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関して実施例1にやや劣ったものの良好な結果を示した。上記評価項目においてやや劣った原因としては極性樹脂の酸価がやや低かったことにより、帯電性にやや劣ったこと、コアシェル構
造が形成されにくく耐熱性にやや劣ったことおよび重量平均粒径(D4)がやや小さかったことにあると考えられる。
(実施例12)
画像グロス、トナー飛散および低温定着性に関して実施例1に劣り、着色力および画像カブリに関してもやや劣ったものの実使用上は問題ない結果を示した。上記評価項目において劣った原因としては極性樹脂の酸価が高かったことにより着色剤の分散が劣り、また、重量平均粒径(D4)が大きかったことにあると考えられる。
帯電の立ち上がりおよび高温時の耐巻きつき性に関して実施例1に劣り、周方向のスジ、画像カブリ、転写均一性および高温保存安定性に関してもにやや劣ったものの実使用上は問題ない結果を示した。上記評価項目において劣った原因としては極性樹脂の酸価が低かったことにより、帯電性に劣ったこと、コアシェル構造が形成されにくく耐熱性に劣ったことおよび重量平均粒径(D4)がやや小さかったことによるものと考えられる。
(実施例14)
帯電の立ち上がり、低温定着性および高温保存安定性に関して実施例1に劣り、周方向のスジ、画像カブリ、トナー飛散および転写均一性、高温時耐巻きつき性に関してもやや劣ったものの実使用上は問題ない結果を示した。上記評価項目において劣った原因としては極性樹脂を含有しなかったことにより帯電性に劣ったこと、コアシェル構造が形成されず耐熱性、耐久性に劣ったこと、樹脂組成を変更したことにより低温定着性に劣ったことおよび重量平均粒径(D4)が小さかったことによるものと考えられる。
(実施例15)
各評価項目において非常に良好な結果を示した。
(実施例16)
着色力および画像グロスに関して実施例1にやや劣ったものの良好な結果を示した。上記評価項目においてやや劣った原因としては着色剤のpHがやや高かったことにより、着色剤の分散がやや悪かったことによるものと考えられる。
低温定着性に関して実施例1にやや劣ったものの良好な結果を示した。上記評価項目においてやや劣った原因としては着色剤のpHがやや低かったことにより、着色剤がややトナー表層に偏在したことによるものと考えられる。
(実施例18)
帯電の立ち上がりに関して実施例1に劣り、周方向のスジ、画像カブリ、トナー飛散および転写均一性に関してもやや劣ったものの実使用上は問題ない結果を示した。上記評価項目において劣った原因としてはスルホン酸基等を含有する重合体または共重合体を含有しなかったことにより、帯電性に劣り、また、D4/D1がやや大きくなったことにあると考えられる。
なお、実施例17を、参考例17とする。
周方向のスジに関して実施例1に極めて劣り、画像カブリ、トナー飛散および転写均一性に関しても劣り、帯電の立ち上がり、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、Dwが大きかったことにより重量平均粒径(D4)が小さかったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例2)
画像カブリに関して実施例1に極めて劣り、トナー飛散に関しても劣り、周方向のスジ、帯電の立ち上がり、転写均一性および低温定着性に関してもやや劣り、実使用上問題があ
る結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、Dwが小さかったことにより重量平均粒径(D4)が大きかったことが考えられる。
(比較例3)
周方向のスジに関して実施例1に極めて劣り、画像カブリ、トナー飛散、転写均一性に関しても劣り、帯電の立ち上がり、高温時耐巻きつき性、高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例4)
周方向のスジおよび画像カブリに関して実施例1に極めて劣り、トナー飛散および帯電の立ち上がりに関しても劣り、転写均一性、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
周方向のスジおよび画像カブリに関して実施例1に極めて劣り、トナー飛散、帯電の立ち上がりおよび転写均一性に関しても劣り、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例6)
周方向のスジ、画像カブリ、帯電の立ち上がりおよび転写均一性に関して実施例1に極めて劣り、トナー飛散に関しても劣り、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例7)
周方向のスジ、画像カブリおよびトナー飛散に関して実施例1に極めて劣り、帯電の立ち上がりおよび転写均一性に関しても劣り、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例8)
周方向のスジ、画像カブリおよび転写均一性に関して実施例1に極めて劣り、トナー飛散および帯電の立ち上がりに関しても劣り、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
周方向のスジ、画像カブリおよびトナー飛散に関して実施例1に極めて劣り、転写均一性、帯電の立ち上がりおよび低温定着性に関しても劣り、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して
劣った原因としては、Dwが小さかったことにより、重量平均粒径(D4)が大きかったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例10)
周方向のスジ、画像カブリ、トナー飛散および低温定着性に関して実施例1に極めて劣り、帯電の立ち上がりおよび転写均一性に関しても劣り、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、ηwが小さかったことにより、重量平均粒径(D4)が大きかったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例11)
周方向のスジ、画像カブリ、帯電の立ち上がりおよび転写均一性に関して実施例1に極めて劣り、トナー飛散に関しても劣り、着色力、画像グロス、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、pHwが大きかったことにより、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体が表面に偏在しにくかったことによりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
(比較例12)
周方向のスジ、画像カブリ、トナー飛散、帯電の立ち上がりおよび低温定着性に関して実施例1に極めて劣り、転写均一性に関しても劣り、着色力、画像グロス、高温時耐巻きつき性および高温保存安定性に関してもやや劣り、実使用上問題がある結果となった。上記評価項目に関して劣った原因としては、pHwが小さかったことによりリン酸カルシウム塩類が可溶化し、重量平均粒径(D4)が大きく、また、D4/D1が大きく4μm以下の粒子が多かったこと、および極性樹脂・スルホン酸基を含有する共重合体の偏析によりコアシェル構造が形成されにくく、また、帯電安定性が悪化したことが考えられる。
1(1a〜1d) 感光体ドラム(像担持体)
2(2a〜2d) 帯電手段
3(3a〜3d) スキャナユニット
4(4a〜4d) 現像手段
4A 現像ユニット
5 静電転写装置
6(6a〜6d) クリーニング手段
7(7a〜7d) プロセスカートリッジ
11 静電転写ベルト
12(12a〜12d) 転写ローラー
13 ベルト駆動ローラー
14a、14b 従動ローラー
15 テンションローラー
16 給送部
17 カセット
18 給送ローラー
19 レジストローラー
20 定着部
21a 加熱ローラー
21b 加圧ローラー
22 吸着ローラー
23 排紙ローラー
24 排紙部
31 クリーニング枠体(カートリッジ枠体)
35 除去トナー収納室
40 現像ローラー(トナー担持体)
41 トナー容器(現像剤収納部)
42 トナー搬送機構
43 トナー供給ローラー
44 トナー規制部材(ブレード)
45(45a、45b、45e) 現像枠体(カートリッジ枠体)
47、48 結合穴
50 クリーナーユニット
51、64 加熱体
52、64a ヒーター基板
53、64b 通電発熱抵抗体(発熱体)
54、64d 検温素子
55、65 耐熱性フィルム
56、57 ベルト支持ローラー
58 支持ローラー
60 クリーニングブレード
62 支持ローラー(回転体)
63 ベルト支持体
64c 表面保護層
100 画像形成装置本体
101 現像機ケーシング
S 記録媒体(記録材シート)
Claims (4)
- リン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体(A)中に、重合性単量体及び着色剤を含有する重合性単量体組成物を分散し、前記重合性単量体組成物を前記水系媒体(A)中で造粒する造粒工程、及び、
前記造粒工程によって造粒された前記重合性単量体組成物を重合してトナー粒子を生成する重合工程
を有するトナー粒子の製造方法であって、
前記着色剤が、C.I.Pigment Yellow 74であり、
前記水系媒体(A)中のリン酸カルシウム塩類の固形分濃度をDw(質量%)、前記水系媒体(A)の60℃でのせん断速度1.0×103(1/s)における粘度をηw(mPa・s)、造粒工程における前記水系媒体(A)のpHをpHwとしたとき、Dwが0.50以上1.50以下であり、ηwが0.80以上1.50以下であり、pHwが4.5以上6.5以下であり、
前記水系媒体(A)が、イオン交換水、第三リン酸ナトリウム、及び水酸化ナトリウムを含む混合物に塩化カルシウム水溶液を添加してリン酸カルシウム塩類を含有する水系媒体を調製する工程、及び、得られた水系媒体のpHを塩酸で前記pHwに調整する工程をこの順番で行い製造されたものである
ことを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 前記重合性単量体組成物が更に極性樹脂を含有し、前記極性樹脂の酸価が5.0(mgKOH/g)以上30.0(mgKOH/g)以下である請求項1に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記着色剤のJIS K5101−17−1:2004に記載の煮沸抽出法により測定されるpHが3.0以上6.0以下である請求項1または2に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記重合性単量体組成物が更にスルホン酸基、スルホン酸塩基若しくはスルホン酸エステル基を有する重合体又は共重合体を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー粒子の製造方法。
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