JP5444232B2 - 硫黄加硫における活性剤として使用する被覆材料の製造 - Google Patents
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Description
ナトリウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液を用意するステップ及び、前記粒子状の固体基体を前記溶液で被覆するステップ。
2.遷移金属塩と前記三元溶媒の混合物を作成すること、
3.適切な酸化物源または硫化物源と前記三元溶媒との混合物を作成すること、
4.必要な場合、非極性末端キャッピング剤及び前記非極性溶媒との混合物を作成すること、
5.遷移金属酸化物または硫化物の粒子を含む溶液を作成すること、および
前記溶液から前記遷移金属酸化物または硫化物の粒子を分離することでナトリウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液を作成すること。
2.遷移金属塩と前記三元溶媒の混合物を作成すること、
3.適切な酸化物源または硫化物源と前記三元溶媒との混合物を作成すること、
4.必要な場合、非極性末端キャッピング剤及び前記非極性溶媒との混合物を作成すること、
5.遷移金属酸化物または硫化物の粒子を含む溶液を作成すること、及び
6.前記溶液から前記遷移金属酸化物または硫化物の粒子を分離することでナトリウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液を作成すること。
スルフェンアミド加硫促進に2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、及び、チウラム加硫促進に亜鉛ビス(N,N−ジメチルジチオカルバメート(ZDMC)。
その他のふさわしい非極性末端キャッピング剤には、ジフェニルグアニジン(DPG)、ビス‐ベンゾチアゾール‐2,2’‐ジスルフィド、N‐オキシジエチレン‐2‐ベンゾチアゾール‐スルフェンアミド、N‐オキシジエチレンチオカルボモイル‐N‐オキシジエチレンスルフェンアミド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムモノスルフィド、テトラベンジルチウラムジスルフィド、テトラベンジルチウラムモノスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムモノスルフィド、テトライソプロピルチウラムジスルフィド、テトライソプロピルチウラムモノスルフィド、N‐シクロヘキシルチオフタルイミド、N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N‐tert‐ブチル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド、4‐モルフォリニル‐2‐ベンゾチアゾールジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、4,4’‐ジチオモルフォリン、2‐メルカプトトルイミダゾール、エチレンチオ尿素、トリメチルチオ尿素、1,3‐ジエチルチオ尿素、及び1,3‐ジブチルチオ尿素、などがある。
るかもしれない。オゾン劣化防止剤の代表的な量は1から5phrの範囲から成る。使用される場合の脂肪酸の代表的な量は、前記脂肪酸はステアリン酸を含むかもしれないが、0.5から3phrの範囲から成る。ワックスの代表的な量は1から5phrの範囲から成る。多くの場合、微晶質ワックスが使用される。素練促進剤の代表的な量は0.1から1phrの範囲から成る。代表的な素練促進剤は例えばペンタクロロチオフェノール及びジベンザミドジフェニルジスルフィドであるかもしれない。
充填剤及び密度向上剤。この充填剤及び密度向上剤は通常、硫酸バリウムであり、配合のうちの0〜5phrをなす。
金属酸化物、例えば酸化カルシウム。活性成分を保護する乾燥剤として作用する。
酢酸亜鉛22.4グラムが、水酸化ナトリウム8.1グラムと反応した。MBT0.017グラムとZDMC0.031グラムをキャッピング剤として用いる。イソプロパノール2800ミリリットル、水1400ミリリットルの溶媒混合液と、ジクロロメタン350ミリリットルを用意した。このジクロロメタンのうち、50ミリリットルをこの水・イソプロパノール混合液に加えた。残り300ミリリットルはキャッピング剤の溶解に使用した。この溶媒混合液を摂氏50度まで熱した。次にこの混合液を同量に二分割し、酢酸亜鉛と水酸化ナトリウムをそれぞれの混合液に別々に溶解した。ここで容器AとBを混合し30秒から60秒反応させる。次にキャッピング剤が加えられた。加熱温度を上昇させ、ジクロロメタンを蒸散し、捕集する。溶液から全てのジクロロメタンがなくなったのち(体積減少により認識)、溶液を冷却し放置した。固体ナノ酸化亜鉛が反応フラスコの底に沈殿した。上澄みを容器から他へ移し、次に、選んだ基体(図1に示される)を活性化するためにその反応溶液を使用した。
官能基化シリカを実施例1により生成した。前記の水溶液が生成され、ナノ酸化亜鉛が取り除かれた後に、シリカ2000gと、そのシリカを湿潤させるのに十分な量のイソプロパノールと共に加えられた。次にこのバッチを乾燥したのが、図2に示す硫黄加硫に対する活性シリカである。活性シリカはRNPXとして示される。
図1はZnO(通常使用する標準的な酸化亜鉛)に対する、ゴム加硫での活性剤として様々な被覆基体を用いて得られた加硫時間の比較を示す。被覆率は質量比で1対100である。これは反応における酢酸亜鉛前駆体の量に対する被覆された基体の量、に関係する。つまり反応したZnAc1グラムにより、基体100グラムが被覆可能であるが、ただし材料の大半がZnAcからZnOに転化するので、反応物の実際の生成量は低いため、活性物質の基体に対する現実の被覆率ははるかに低い。そして少量の成分(例、<5%)が亜鉛ナトリウムアセトメタレート(Zinc Sodium acetometallate)になる。この場合のゴムはIR、イソプレンゴムで、加硫剤はZMBT(亜鉛メルカプトベンゾチアゾール塩)である。
図2はRNPX(例2に示す活性シリカ)がゴム加硫の活性剤としてどのように挙動するかを示す。ZnOコントロールと比較するとトルク反応は低いが時間は速い。ただしこの例は全加硫剤(CBSと硫黄)1重量部と活性剤1重量部の単純なものであることを留意されたい。
本発明はコントロールサンプル類におけるZnOを、標準質量のZnO(通常3phr)に対し、イソプロパノールで湿潤された活性剤RNPXを1phr、という比率で置き換える。これにはモジュラス向上剤が加えられており、ZnOコントロールの材料類と比較して化学的性質は決定されている。それらは有利であることが示されている。これは下記の表1〜7に関してなされる。RNPXはコントロールのゴム類におけるZnOを置き換える液系である。モジュラス剤にはCaO、MgO、及びZMMA(亜鉛メタクリレート)などがある。
実施例1に述べられる反応プロセスを酢酸亜鉛及び水酸化ナトリウムで開始する。キャッピング剤はMBT(メルカプトベンゾチアゾール)及びDPG(ジフェニルグアニジン)を含むよう変更する。
222(米国ストラクトール社(Struktol Company)販売の飽和脂肪酸のエステルの一種)である。反応産物は(下記の表8に示される混合組成物を用いて)検査された。その加硫挙動は図4に示される。流動計測は標準天然ゴムについて、150℃で実施される。
Claims (48)
- ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む被覆剤で被覆され、加水分解されない粒子状固体基体。
- 前記遷移金属はカドミウムまたは亜鉛である請求項1に記載の粒子状固体基体。
- 前記遷移金属は亜鉛である請求項2に記載の粒子状固体基体。
- 前記被覆剤はキャッピング剤を含む前記請求項1から3のいずれかに記載の粒子状固体基体。
- 前記キャッピング剤は非極性キャッピング剤である請求項4に記載の粒子状固体基体。
- 前記キャッピング剤は、2‐メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、亜鉛ビス(N,N−ジメチルジチオカルバメート(ZDMC)、ジフェニルグアニジン(DPG)、ビス‐ベンゾチアゾール‐2,2’‐ジスルフィド、N‐オキシジエチレン‐2‐ベンゾチアゾール‐スルフェンアミド、N‐オキシジエチレンチオカルボモイル‐N‐オキシジエチレンスルフェンアミド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムモノスルフィド、テトラベンジルチウラムジスルフィド、テトラベンジルチウラムモノスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムモノスルフィド、テトライソプロピルチウラムジスルフィド、テトライソプロピルチウラムモノスルフィド、N‐シクロヘキシルチオフタルイミド、N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N‐tert‐ブチル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド、4‐モルフォリニル‐2‐ベンゾチアゾールジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、4,4’‐ジチオモルフォリン、2‐メルカプトトルイミダゾール、エチレンチオ尿素、トリメチルチオ尿素、1,3‐ジエチルチオ尿素、及び1,3‐ジブチルチオ尿素、のいずれか及びそれらの組合せから選択される、請求項5に記載の粒子状固体基体。
- 前記キャッピング剤は2‐メルカプトベンゾチアゾール(MBT)または亜鉛ビス(N,N‐ジメチルジチオカルバメート(ZDMC)である、請求項6に記載の粒子状固体基体。
- 前記キャッピング剤は複数のキャッピング剤の組合せである請求項4から6のいずれかに記載の粒子状固体基体。
- 前記キャッピング剤はDPG‐MBT反応生成物である請求項8に記載の粒子状固体基体。
- 前記粒子状の固体基体は粒径が1マイクロメートル未満である請求項1から9のいずれかに記載の粒子状固体基体。
- 前記粒子状の固体基体は粒径が15〜100ナノメートルの範囲にある、請求項10に記載の粒子状固体基体。
- 前記粒子状の固体基体は表面積がグラム当たり>20m2の範囲にある請求項1から11のいずれかに記載の粒子状固体基体。
- 前記粒子状の固体基体は硫黄、ステアリン酸、シリカ、カーボンブラック、二酸化チタンまたは酸化マグネシウムから選択される前記請求項1から12のいずれかに記載の粒子状固体基体。
- 疎水性被覆剤でさらに被覆される前記請求項1から13のいずれかに記載の粒子状固体基体。
- 前記疎水性被覆剤はワックスである請求項14に記載の粒子状固体基体。
- 前記ワックスは融点摂氏35〜70度の範囲にある請求項15に記載の粒子状固体基体。
- 前記ワックスは飽和脂肪酸のエステルからなる請求項15または16に記載の粒子状固体基体。
- 基体の疎水性被覆剤に対する比率(重量比)は1:50〜1:150の範囲である請求項14から17のいずれかに記載の粒子状固体基体。
- 基体対疎水性被覆剤の比率(重量比)が1:100である請求項18に記載の粒子状固体基体。
- ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む被覆剤で被覆され、加水分解されない粒子状の被覆固体基体の製造プロセスであって、以下のステップを含むプロセス。
ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液を用意するステップ、及び
前記粒子状の固体基体を前記溶液で被覆するステップ。 - 前記ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液は、固体遷移金属の酸化物及び/又は硫化物を含む溶液から、超微粒子状ナノ遷移金属の酸化物及び/又は硫化物を含む上澄み溶液を分離することによって作成される、請求項20に記載のプロセス。
- 前記ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液は、以下で生成されることを特徴とする請求項21に記載のプロセス。
1.極性溶媒、非極性溶媒及び三つの成分全てを混和させる中間溶媒からなる三元溶媒系 を作成すること、
2.遷移金属塩と前記三元溶媒の混合物を作成すること、
3.適切な酸化物源または硫化物源と前記三元溶媒との混合物を作成すること、
4.必要な場合、非極性末端キャッピング剤及び前記非極性溶媒との混合物を作成すること、
5.遷移金属酸化物または硫化物の粒子を含む溶液を作成すること、及び
前記溶液から前記遷移金属酸化物または硫化物の粒子を分離することでナトリウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液を作成すること。 - 前記ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液は、上澄み液として取り出されて前記遷移金属の酸化物又は硫化物の粒子から分離される、請求項22に記載のプロセス。
- 前記非極性溶媒は、前記ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウと遷移金属のアセトメタレート塩錯体を含む溶液から除去される、請求項23に記載のプロセス。
- 前記遷移金属塩は酢酸亜鉛または酢酸カドミウムである、請求項20から24のいずれかに記載のプロセス。
- 前記遷移金属塩は酢酸亜鉛である、請求項25に記載のプロセス。
- 前記酸化物または硫化物源は、NaOH、LiOH、KOH、NH4OH、Na2S、Li2S、K2S、H2S及びチオアセトアミドのいずれかである、請求項21から26のいずれかに記載のプロセス。
- 前記酸化物源はNaOHである、請求項27に記載のプロセス。
- 前記非極性末端キャッピング剤は2‐メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、亜鉛ビス(N,N−ジメチルジチオカルバメート(ZDMC)、ジフェニルグアニジン(DPG)、ビス‐ベンゾチアゾール‐2,2’‐ジスルフィド、N‐オキシジエチレン‐2‐ベンゾチアゾール‐スルフェンアミド、N‐オキシジエチレンチオカルボモイル‐N‐オキシジエチレンスルフェンアミド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムモノスルフィド、テトラベンジルチウラムジスルフィド、テトラベンジルチウラムモノスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムモノスルフィド、テトライソプロピルチウラムジスルフィド、テトライソプロピルチウラムモノスルフィド、N‐シクロヘキシルチオフタルイミド、N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N‐tert‐ブチル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド、4‐モルフォリニル‐2‐ベンゾチアゾールジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、4,4’‐ジチオモルフォリン、2‐メルカプトトルイミダゾール、エチレンチオ尿素、トリメチルチオ尿素、1,3‐ジエチルチオ尿素、及び1,3‐ジブチルチオ尿素、のいずれか及びそれらの組合せから選択される、請求項22から28のいずれかに記載のプロセス。
- 前記非極性末端キャッピング剤は2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)または亜鉛ビス(N,N−ジメチルジチオカルバメート(ZDMC)である、請求項29に記載のプロセス。
- 前記非極性末端キャッピング剤は複数のキャッピング剤の組合せである、請求項22から29のいずれかに記載のプロセス。
- 前記非極性末端キャッピング剤はDPG−MBT反応生成物である、請求項31に記載のプロセス。
- 前記DPG及びMBTの反応生成物は摂氏150度で形成され、5分間反応させた後に自然冷却し固体とされる、請求項32に記載のプロセス。
- 前記粒子状の固体基体は表面積がグラム当たり>20m2の範囲にある、請求項20から33のいずれかに記載のプロセス。
- 前記粒子状の固体基体は硫黄、ステアリン酸、シリカ、カーボンブラック、二酸化チタンまたは酸化マグネシウムから選択される、請求項20から34のいずれかに記載のプロセス。
- 前記粒子状の固体基体は粒径が1マイクロメートル未満の粒子からなる、請求項20から35のいずれかに記載のプロセス。
- 前記粒子状の固体基体は粒径が100ナノメートル未満の粒子からなる、請求項36に記載のプロセス。
- 前記粒子状の固体基体は粒径が15ナノメートル〜100ナノメートルの範囲にある粒子からなる、請求項37に記載のプロセス。
- 前記固体基体の被覆に用いられる前記溶液の量は、1:100〜1:10000の範囲内の被覆比率により決定され、前記被覆比率は遷移金属塩の初期質量:前記基体の質量で表される、請求項20から38のいずれかに記載のプロセス。
- 前記被覆比率は、1:1000である、請求項39に記載のプロセス。
- 前記ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体で被覆された粒子状の固体基体は、疎水性被覆剤でさらに被覆される、請求項20から40のいずれかに記載のプロセス。
- 前記疎水性被覆剤はワックスである、請求項41に記載のプロセス。
- 前記ワックスは融点摂氏35〜70度の範囲にある、請求項42に記載のプロセス。
- 前記ワックスは飽和脂肪酸のエステル類からなる、請求項42または43に記載のプロセス。
- 前記ナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体で被覆された粒子状の固体基体は、1:50〜1:150の範囲の比率(重量比)で、前記疎水性被覆剤でさらに被覆される、請求項41から44のいずれかに記載のプロセス。
- 前記比率は1:100である、請求項45に記載のプロセス。
- 請求項1から19のいずれかに記載されたナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体で被覆された不活性な粒子状の固体基体を含んでオレフィン不飽和性を有し充填剤を含む少なくとも一種類のゴムからなるゴム組成物。
- 請求項1から19のいずれかに記載されたナトリウム、リチウム、カリウム又はアンモニウムと遷移金属のアセトメタレート塩錯体で被覆された不活性な粒子状の固体基体を含んでオレフィン不飽和性を有する少なくとも一種類のゴムを含むゴム組成物の生成方法。
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