JP5434563B2 - 圧電体薄膜付き基板の製造方法 - Google Patents
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アクチュエータやセンサの用途に利用されている圧電体としては、大きな圧電特性を有する鉛系の誘電体、特にPZTと呼ばれるPb(Zr1−xTix)O3系のペロブスカイト型強誘電体がこれまで広く用いられており、通常個々の元素からなる酸化物を焼結することにより形成される。
非鉛圧電体薄膜の具体的な候補として、KNNの薄膜化の基礎研究が進められている。また、応用面において低コスト化を図るためには、Si基板やガラス基板の上に非鉛圧電体薄膜を制御良く形成する技術を確立することも不可欠である。Si基板やガラス基板を用いてアクチュエータやセンサを作製する場合、圧電体薄膜の上下には電極が必要であり
、下部電極、圧電体薄膜、上部電極の順に基板上に、例えばマグネトロンスパッタ法やパルスレーザー蒸着法などを用いて真空中で作製する。圧電体薄膜を用いたデバイスにおいては、圧電体薄膜が基板と剥離しないことや上下電極間で電流リークが起こらないことが求められる。
しかし、KNNをスパッタ法により作製した場合、基板との剥離および電流リークが起きるという問題があった。
中に適切な量の酸素を導入した場合、KNN圧電体薄膜の脆化を抑え、基板との剥離を防ぐことができ、また、酸素欠陥生成を減らすことにより電流リークも抑制できると考えられる。
Si基板を用いる場合は、(100)面方位、またはこれとは異なる面方位、熱酸化膜厚さ100nm以上400nm以下、サイズは2インチ以上6インチ以下のウエハである。
結晶状態のPt下部電極は、Ptの結晶構造が立方晶ないし擬立方晶の場合、原子の最密面である(111)面に自主配向する。例えば、常温の基板にPtを成膜するとアモルファス状態のPt薄膜となるが、基板を加熱してスパッタリング法を用いて成膜すると、(111)に優先配向した結晶状態のPt薄膜が形成される。なお、基板温度は100℃〜350℃の範囲で調整する。
O3焼結体を用いるとよい。また、KNN圧電体薄膜には特に他の元素を添加しなくてもよいが、5%以下のLi、Ta、Sb、Ca、Cu、Ba、Ti、等をKNN圧電体薄膜に添加してもよい。
KNN圧電体薄膜のスパッタ成膜時間は、膜厚が1μm以上5μm以下になるように調整して行う。
(1)圧電体薄膜を形成する工程では、ArおよびO2雰囲気下で行われるスパッタ法により、チャンバー内ガス圧力を0.3以上1.8Pa以下、かつO2/Arガス混合比を0.002以上、かつ酸素分圧を3.0×10−3Pa以上としたので、基板との剥離がなく、電流リークが起こりにくい非鉛のKNN圧電体薄膜を作製できる。
(2)O2/Arガス混合比を0.010以下としたので、表面荒れのないKNN圧電体薄膜を作製できる。したがって、優れた圧電特性を実現することができる。
(3)(K1−xNax)NbO3圧電体薄膜の組成を0.4≦x≦0.7の範囲に設定すると、擬立方晶を安定して作り出すことができるので、優れた圧電特性を実現できることができる。したがって、PZTと同等な大きな圧電定数を有するKNNの圧電体薄膜を再現性よく製造するのが容易になる。その結果、基板との剥離がなく、電流リークが起こりにくい圧電体薄膜付き基板が得られる。
(4)この圧電体薄膜付き基板を用いた圧電体薄膜素子の作製プロセスで、再現性が良く品質の安定した圧電体薄膜素子を提供することが可能である。特に、圧電体薄膜付き基板に、上部電極を形成し、下部電極の一部を露出する微細加工を施し、露出した下部電極と下部電極との間に電圧検知手段または印加手段を設けることにより、非鉛の圧電薄膜デバイスを作製できる。例えば、環境負荷の小さい、インクジェットプリンタ用ヘッドやジャイロセンサを従来品と同等の信頼性かつ製造コストで作製することができる。
図1は、本実施例及び比較例に共通したKNN圧電体薄膜付き基板の断面構造を示す。このKNN圧電体薄膜付き基板は、基板10上に下部電極20を設け、その上に圧電体薄膜30を形成したものである。
基板10には熱酸化膜(図示せず)を有するSi基板を用いた。Si基板は(100)面方位、厚さ0.525mm、熱酸化膜厚さ200nm、サイズ4インチウエハである。
まず、この基板10上にRFマグネトロンスパッタリング法で、膜厚2nmのTi密着層(図示せず)、Pt下部電極20((111)面優先配向、膜厚200nm)を形成した。Ti密着層とPt下部電極20は、ともに基板温度300℃、放電パワー200W、導入ガスAr雰囲気、圧力2.5Paで成膜した。Ti密着層は成膜時間1〜3分、Pt下部電極は10分の条件でそれぞれ成膜した。Pt下部電極20の面内表面粗さを測定したところ、算術平均表面粗さRaが0.86nm以下であった。
実施例1〜14および比較例1〜14のKNN圧電体薄膜において、KNN圧電体薄膜剥離の有無の表面観察を行った。一例として、比較例3(O2/Ar=0.001)、比較例4(O2/Ar=0.002)、実施例6(O2/Ar=0.004)、及び実施例9(O2/Ar=0.01)の表面を、それぞれ図2、図3、図4、及び図5に示す。図2に示す比較例3では、KNN圧電体薄膜が基板から剥離している様子が窺える。図3に示す比較例4では、剥離はないが電流リークがある。図4および図5の実施例6および実施例9では、剥離も電流リークもない。表1から、O2/Ar混合比(RFマグネトロンスパッタ中の酸素導入量(酸素分圧に相当))が少ない程、KNN圧電体薄膜の剥離が起こりやすい傾向が確認できた。
表1中のKNN圧電体薄膜の電流リークに着目して、チャンバー圧力とO2/Ar混合比の電流リークへの影響をまとめた結果を表3に示す。
が確認できた。これより、RFマグネトロンスパッタ中に適切な量の酸素を導入した場合、KNN圧電体薄膜中の酸素欠陥生成が抑制されキャリア濃度増加を低減できるため、電流リークが起こりにくいと考えられる。
上記実施例で作製したKNN圧電体薄膜の圧電特性を確認するためにアクチュエータの試作を行った。図6に示すように、試料のKNN圧電体薄膜30上にPt上部電極(膜厚20nm)50をRFマグネトロンスパッタリング法で形成して、長さ20mm幅2.5mmの短冊形に切り出し、圧電体薄膜素子2aを試作した。次に、圧電体薄膜素子2aの長手方向の端をクランプ200で固定し、簡易的なユニモルフカンチレバーを構成した(図6(a))。この状態で上下部電極20、50間のKNN圧電体薄膜30に電圧を印加し、KNN圧電体薄膜30を長手方向に伸縮させることでカンチレバー全体を屈曲させ、レバー先端を上下方向に動作させた。作製したKNN圧電体薄膜が十分な圧電特性を有しているかレーザトップラ変位計250で、上部電極50の表面50aの基端300aと先端300bとの変位量300を確認した(図6(b))。
以上より、本実施例1〜14の圧電体薄膜の作製方法を用いた場合は、PZTに匹敵する十分な圧電特性が得られることを確認した。
[KNN圧電体薄膜の剥離および電流リーク]
表面粗さRaが0.86より大きい下部電極を準備し、下部電極上に実施例1、7、13と同様の成膜条件でKNN圧電体薄膜を形成し、圧電体薄膜素子を作製したところ、いずれの圧電体薄膜素子においても圧電デバイスとしての使用に耐えるものの、Raが0.86nm以下のものと比べて圧電特性の低下が見られた。よって、KNN圧電体薄膜が十分な圧電特性を発揮するためには、Pt下部電極の表面は、算術平均表面粗さRaが0.86nm以下が好ましい。
20:下部電極
30:KNN圧電体薄膜
Claims (5)
- 基板上に下部電極を形成する工程と、上記下部電極上に組成式(K1-xNax)NbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電体薄膜を形成する工程を備え、
上記圧電体薄膜を形成する工程は、ArおよびO2雰囲気下で行われるスパッタ法により、チャンバー内ガス圧力を0.3以上1.8Pa以下、かつO2/Arガス混合比を0.002以上0.010以下、かつ酸素分圧を3.0×10-3Pa以上として成膜する
圧電体薄膜付き基板の製造方法。 - 上記圧電体薄膜が擬立方晶である請求項1記載の圧電体薄膜付き基板の製造方法。
- 上記圧電体薄膜が(001)面方向に優先配向している請求項2記載の圧電体薄付き基板の製造方法。
- 上記圧電体薄膜の組成が0.4≦x≦0.7の範囲内にある請求項1記載の圧電体薄膜付き基板の製造方法。
- 上記下部電極に白金を用いており、その白金が(111)面優先配向している請求項1乃至4いずれかに記載の圧電体薄膜付き基板の製造方法。
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