JP5431665B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、溶融製膜法により光学用途のポリカーボネート樹脂フィルムを製造する試みがなされている。
併せて、環境志向の高まりに伴い、近年PLAなどに代表される再生可能資源から得られる材料がさまざまな分野において求められているが、これまで、上記要求特性を満足し、且つ再生可能資源から得られる材料というものは未だ知られていない。
1.下記式(1)で表されるカーボネート構成単位[A]を含んでなるポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂ブレンド物であって、カーボネート構成単位[A]が全カーボネート構成単位中50〜100モル%の割合であり、且つ樹脂0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液の20℃における比粘度が0.20〜0.50であるポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂ブレンド物を、製膜温度200℃〜260℃の範囲で溶融製膜し、(1)波長550nmで測定したフィルム面内の位相差R(550)が15nm以下、(2)波長550nmで測定したフィルム厚み方向の位相差Rth(550)が60nm以下である光学フィルムの製造方法、
3.カーボネート構成単位[A]が全カーボネート構成単位中90〜100モル%の割合である前項1記載の光学フィルムの製造方法、
4.カーボネート構成単位[A]のみからなるポリカーボネート樹脂より形成された前項1記載の光学フィルムの製造方法、
5.ポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂ブレンド物は、光弾性定数が0×10−12〜70×10−12Pa−1の範囲である前項1記載の光学フィルムの製造方法、
6.光学フィルムは、液晶表示素子の偏光膜保護フィルムに用いられることを特徴とする前項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法、および
7.光学フィルムは、光ディスクの光透過層に用いられることを特徴とする前項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法、
が提供される。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂ブレンド物は、前記式(1)で表されるカーボネート構成単位を含むポリカーボネート樹脂であり、全カーボネート構成単位中、前記式(1)で表わされる構成単位は50モル%以上が好ましく、75モル%以上がより好ましく、80モル%以上がさらに好ましく、90モル%以上が特に好ましい。最も好適には、前記式(1)のカーボネート構成単位のみからなるホモポリカーボネート樹脂である。
R=(nx−ny)×d (1)
(ここで、nxはフィルム面内の遅相軸(屈折率が最も高い方向)の屈折率であり、nyはフィルム面内で遅相軸に垂直な方向の屈折率であり、dはフィルムの平均厚みである。)
で定義される値であり、フィルム面に垂直な方向に通過する光の位相の遅れを現す特性値である。本明細書においては、波長550nmで測定された面内の位相差を「R(550)」と表す。R(550)は、より好ましくは10nm以下である。
Rth={(nx+ny)/2−nz}×d (2)
(ここで、nx、nyおよびdは上記式(1)における定義と同じであり、nzはフィルム面に垂直な方向の屈折率である。)
で定義される値である。本明細書においては、波長550nmで測定された厚み方向の位相差を「Rth(550)」と表す。Rth(550)は、好ましくは40nm以下であり、より好ましくは30nm以下である。
(1)広幅フィルムの両端部に狭い幅で機械的、熱的等の方法で凹凸をつけて、それより内側のフィルム面を互いに離間させて擦過を防ぎつつ巻き取るいわゆるナーリング付与巻き取り、
(2)フィルム両端部のみを他の材料の狭幅フィルムと重ね巻きしてそれより内部のフィルム面を擦過から保護する共巻き(または重ね巻き)、
(3)他の高分子フィルムと本発明のフィルムとを全面重ね巻きする方法、
(4)表面に弱粘着層を持ったマスキングフィルムと本発明のフィルムとを重ね巻きする方法等を好ましく採用できる。
ペレットを塩化メチレンに溶解、濃度を約0.7g/dLとして、温度20℃にて、オストワルド粘度計(装置名:RIGO AUTO VISCOSIMETER TYPE VMR−0525・PC)を使用して測定した。なお、比粘度ηspは下記式から求められる。
ηsp=t/to−1
t :試料溶液のフロータイム
to :溶媒のみのフロータイム
(2)ガラス転移温度(Tg)
ペレットをTA Instruments社製 DSC (型式 DSC2910)により測定した。
(3)5%重量減少温度(Td)
ペレットをTA Instruments社製 TGA (型式 TGA2950)により測定した。
(4)光弾性定数
幅1cm、長さ6cmのフィルムを準備し、このフィルムの無荷重状態の位相差、1N、2N、3N荷重時の波長550nmの光の位相差を日本分光(株)製分光エリプソメーター「M220」で測定し(位相差)×(フィルム幅)/(荷重)を計算することにより求めた。
(5)面内の位相差値R(550)
日本分光(株)製分光エリプソメーター「M220」により、波長550nmで測定した。位相差値はフィルム面に対して垂直入射光線に対する位相差値を測定した。
(6)厚み方向位相差Rth値
分光エリプソメーター『M150』(日本分光(株)製)により測定した。Rth値は入射光線と位相差フィルムの表面の角度を変えることにより、各角度での位相差値を測定し、公知の屈折率楕円体の式でカーブフィッティングすることにより三次元屈折率であるnx、ny、nzを求めた。なお、その際、別のパラメータとして平均屈折率nが必要になるが、これはアッベ屈折計((株)アタゴ社製の『アッベ屈折計2−T』により測定した。
イソソルビド1608重量部(11モル)とジフェニルカーボネート2356重量部(11モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)仕込んで窒素雰囲気下常圧で180℃に加熱し溶融させた。
イソソルビド66.42重量部(0.45モル)と1,3−プロパンジオール11.52重量部(0.15モル)とジフェニルカーボネート129.81重量部(0.61モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)とを用いた以外は参考例1と同様にしてポリカーボネートの溶融重合を行った。得られたポリマーの比粘度は0.25、ガラス転移温度は116℃、5%重量減少温度は338℃であった。
イソソルビド1388.33重量部(9.5モル)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン(以下、DEDと略することもある)163.33重量部(0.5モル)およびジフェニルカーボネート2142重量部(10モル)を反応槽に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウム1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)とを用いた以外は参考例1と同様にしてポリカーボネート樹脂の溶融重合を行った。得られたポリマーの比粘度は0.25、ガラス転移温度は124℃、5%重量減少温度は357℃であった。
実施例1で製造したポリカーボネート樹脂ペレット50部と実施例2で製造した共重合ポリカーボネート樹脂ペレット50部とをブレンダーにて混合してイソソルビド構成単位87モル%および1,3−プロパンジオール構成単位13モル%のポリカーボネート樹脂ブレンド物を得た。得られたポリマーの比粘度は0.26、ガラス転移温度は140℃、5%重量減少温度は348℃であった。
参考例1〜4で得られたポリカーボネート樹脂をKZW15−30MGフィルム成形装置((株)テクノベル製)及びKYA−2H−6 ロール温調機((株)加藤理機製作所製)を用いて溶融製膜フィルムを得た。押出し機シリンダー温度は220℃〜260℃の範囲内に保持し、ロール温度は250℃にて行った。
また、テイクオフロールを介してフィルムを引き取り、両端部を100mmずつ切り除いて1,100mm幅、厚み約80μmのフィルムとして、厚さ29μmのポリエチレンテレフタレートの二軸延伸熱固定フィルムの表面を弱粘着加工したマスキングフィルムとともに500mを共巻し、巻層体を得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
ビスフェノールAからなるポリカーボネート樹脂である帝人化成(株)製パンライト(登録商標)AD5503を用いて、実施例1〜4と同様にして溶融製膜フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。実施例1〜4と比較して3次元等方性に劣ることが分かる。
ポリビニルアルコールフィルム「VF9P−75R」(クラレ(株)製)を105℃にて延伸倍率3.3倍で縦一軸延伸した。この延伸フィルムを、ヨウ素0.2重量%およびヨウ化カリウム10重量%を含む水溶液に30℃で1分間浸漬してヨウ素を吸着させた。更に固定化処理のためホウ酸12重量%およびヨウ化カリウム10重量%を含む水溶液に60℃で4分間浸漬した後、60℃にて延伸倍率1.3倍で縦一軸延伸した。その後水洗し、乾燥することにより、ポリビニルアルコール−ヨウ素系の偏光膜を得た。
次に、該偏光板につき、高温試験および高温高湿試験を行いその耐久性を調べた。高温試験において、該偏光板を80℃に設定した高温乾燥機で500時間加熱した後の特性変化を調べたところ、外観上大きな変化は見られなかった。また、高温高湿試験では、同様にして作成した偏光板について60℃、80%RHに設定された高温高湿試験機に500時間入れた後の特性変化を調べたところ、外観上大きな変化は見られなかった。
偏光板の保護フィルムを厚み80μmのTACフィルム(富士写真フィルム(株)製、商品名「フジタック」)とし、偏光膜との張り合わせのためにポリビニルアルコール系接着剤を使用したほかは実施例5と同様の方法により偏光板を得た。得られた偏光板を用いて実施例5と同様にして耐久性試験を行った。高温試験ではTACフィルムが収縮して偏光板の端部から引けが観察され、高温高湿試験ではTACフィルムの加水分解によると思われる白化が観察され、耐久性が不十分であることが分かった。
ポリカーボネート樹脂フィルムを偏光膜の保護フィルムとして用いる際に問題となる光漏れについて、以下のようにして評価した。
実施例5と同様にしてポリビニルアルコール−ヨウ素系の偏光膜を2枚作成し、これらをお互いの吸収軸が直行するクロスニコル状態とし、その間に実施例1で得たポリカーボネート樹脂フィルム(マスキングフィルムを剥がしたもの)を挟んで、偏光膜/ポリカーボネート樹脂フィルム/偏光膜の3層の積層フィルムを20cm×20cmの大きさで製造した。
実施例1で得たポリカーボネート樹脂フィルムを光透過層とする光ディスク(Blu−ray Disc(商品名)仕様)を作成した。
先ず、ポリカーボネート樹脂のペレット(帝人化成(株)製、商品名「AD−5503」、ビスフェノールAのホモポリマー、Tg=145℃、粘度平均分子量M=15,000)を光ディスク用射出成形機((株)名機製作所製、型式「M35B−D−DM」)により射出成形し、外径120mmφ、内径15mmφ、厚み1.1mmの光記録層用の基板を作成した。この射出成形の際、Blu−ray Disc ROM用のスタンパーを金型に装着して成形することにより、基板の片面表面にデータ情報、トラッキングサーボ信号等を記録したピットを形成した。
上記のAg膜を有する基板のAg膜側に、紫外線硬化性のフェノールノボラックエポキシアクリレート樹脂をスピンコートにより塗布した。
上記の如くして得られた光ディスクは、フォーカス残差が小さく、再生信号のレベルも安定しており、信号の時間軸方向のずれであるジッタの小さいものであった。
Claims (7)
- 下記式(1)で表されるカーボネート構成単位[A]を含んでなるポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂ブレンド物であって、カーボネート構成単位[A]が全カーボネート構成単位中50〜100モル%の割合であり、且つ樹脂0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液の20℃における比粘度が0.20〜0.50であるポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂ブレンド物を、製膜温度200℃〜260℃の範囲で溶融製膜し、(1)波長550nmで測定したフィルム面内の位相差R(550)が15nm以下、(2)波長550nmで測定したフィルム厚み方向の位相差Rth(550)が60nm以下である光学フィルムの製造方法。
- カーボネート構成単位[A]が全カーボネート構成単位中75〜100モル%の割合である請求項1記載の光学フィルムの製造方法。
- カーボネート構成単位[A]が全カーボネート構成単位中90〜100モル%の割合である請求項1記載の光学フィルムの製造方法。
- カーボネート構成単位[A]のみからなるポリカーボネート樹脂より形成された請求項1記載の光学フィルムの製造方法。
- ポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂ブレンド物は、光弾性定数が0×10−12〜70×10−12Pa−1の範囲である請求項1記載の光学フィルムの製造方法。
- 光学フィルムは、液晶表示素子の偏光膜保護フィルムに用いられることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 光学フィルムは、光ディスクの光透過層に用いられることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
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