JP5428487B2 - 正極活物質、正極活物質の製造方法および非水電解質電池 - Google Patents
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、8.0未満であり、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物は、ケイタングステン酸、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、メタタングステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニウムおよびケイタングステン酸アンモニウムの中から選ばれる少なくとも一つの化合物である正極活物質の製造方法である。
1.第1の実施の形態(正極活物質)
2.第2の実施の形態(正極活物質の製造方法)
3.第3の実施の形態(非水電解質電池の第1の例)
4.第4の実施の形態(非水電解質電池の第2の例)
5.第5の実施の形態(非水電解質電池の第3の例)
6.他の実施の形態(変形例)
まず、この発明の理解を容易にするため、この発明の第1の実施の形態による正極活物質に関連する技術的背景を説明する。
電池のガス発生において、正極活物質を起因とする要因は、下記(要因1)および(要因2)であることが通説となっている。
(要因1)正極活物質に含有されている炭酸根が、非水電解液由来の酸成分により炭酸ガスを生成する。
(要因2)充電状態の正極活物質の強い酸化力により、非水電解液等の有機分が酸化され、炭酸ガスあるいは一酸化炭素を生成する。
上記の表面水酸基と炭酸ガスとが反応して重炭酸基を形成する反応は、正極活物質の有する表面水酸基の塩基性が高いほど進行しやすい。このことから、正極活物質のブレンステッド塩基性の低さは、表面水酸基と炭酸ガスとが反応して重炭酸基を形成する反応の進行を抑制するので、ガス発生の原因の炭酸分のプロセス中の増加を抑制する。
また、正極活物質のブレンステッド塩基性の低さは、バインダーのゲル化抑制にも有効であり、さらに、その発現機構が未だ不明であるが、正極活物質のブレンステッド塩基性の低さが、上記の(要因2)に起因する炭酸ガス発生の低減にも有効である。
上述したように、正極活物質のブレンステッド塩基性の低さは、ガス発生等の抑制に有効であるが、しかしながら、正極活物質の表面の塩基性を低減させると、高電流での充放電の容量が低下する。
第1の実施の形態による正極活物質は、容量の低下が大きくならない制約下で、正極活物質の表面の酸性度を制御し、ガス発生の抑制効果を得ることができるように、ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子を改質したものである。
リチウム複合酸化物粒子は、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)とを構成元素として含むリチウム複合酸化物の粒子である。このリチウム複合酸化物は、ニッケルを主成分として含むものである。なお、ニッケルを主成分として含むとは、リチウム複合酸化物を構成する金属元素(リチウムを除く)のうち、ニッケル成分を最も多く含むことをいう。
LiaNixCoyAlzO2
(但し、ニッケル(Ni)は、Ni全体の量を1としたときに、Niの0.1以下の範囲内で、マンガン(Mn)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、バナジウム(V)、マグネシウム(Mg)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ランタン(La)、セリウム(Ce)からなる群から選択される1種または2種以上の金属元素と置換可能である。また、式中a、x、y、zは、0.20≦a≦1.40、0.60<x<0.90、0.10<y<0.40、0.01<z<0.20の範囲内の値であり、x、yおよびzの間にはx+y+z=1の関係がある。)
被覆層は、ニッケルを主成分とする複合酸物粒子の表面に形成されたものであり、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物を含む。オキソ酸としては、ケイタングステン酸、リンタングステン酸、リンモリブデン酸などが挙げられる。オキソ酸化合物としては、メタタングステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニウム、ケイタングステン酸アンモニウムなどが挙げられる。なお、オキソ酸およびオキソ酸化合物は、例示されたものに限定されるものではない。
正極活物質の平均粒径は、好ましくは2.0μm以上50μm以下である。平均粒径が2.0μm未満であると、正極作製時に正極活物質層をプレスする際に正極活物質層が剥離してしまう。また、正極活物質の表面積が増えるために、導電剤や結着剤の添加量を増やす必要があり、単位重量あたりのエネルギー密度が小さくなってしまう傾向がある。一方、この平均粒径が50μmを超えると、粒子がセパレータを貫通し、短絡を引き起こす傾向がある。
この発明の第1の実施の形態による正極活物質は、被覆層により、ニッケルを主成分とする複合酸化物粒子の表面の酸性度が所定の酸性度に高められている。これにより、非水電解質電池に用いた場合に、充電状態における複合酸化物粒子表面の酸化活性を抑制することができる。これにより、非水電解液成分等の分解によるガス発生を抑制できる。
次に、この発明の一実施の形態による正極活物質の製造方法について説明する。この発明の第1の実施の形態による正極活物質の製造方法は、大別すると、ニッケルを主成分とする複合酸化物粒子に対してオキソ酸および/またはオキソ酸化合物を被着する被着工程と、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物が被着されたニッケルを主成分とする複合酸化物粒子を加熱処理する加熱工程とを有する。
ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子は、公知の手法によって、製造することができる。例えば、第1の実施の形態で説明した(式1)で表される平均組成を有するリチウム複合酸化物粒子は、公知の手法により作製することができる。
ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子に対して、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物の被着処理を行う。例えば、層状結晶を有するニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物の一次粒子が凝集した二次粒子に対して、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物の被着処理を行う。被覆処理は以下の乾式法によって行う。
乾式法によるオキソ酸および/またはオキソ酸化合物の被着処理について説明する。乾式法によるオキソ酸および/またはオキソ酸化合物の被着は、公知の手法を用いることができる。
次に、被着処理を行ったリチウム複合酸化物粒子を加熱処理により焼成することによって、第1の実施の形態による正極活物質を得ることができる。なお、加熱処理後のリチウム複合酸化物粒子を必要に応じて軽い粉砕や分級操作などによって粒度調整しても良い。
加熱処理において、加熱温度の最適温度範囲は、150℃以上1200℃以下が好ましく、200℃以上1100℃以下がより好ましく、250℃以上1000℃以下がより好ましい。
熱処理において、雰囲気条件は、通常、ニッケル酸リチウムの調製に用いられる酸化性雰囲気が好ましく、酸素雰囲気下にて行なうことが望ましい。
この発明の第2の実施の形態による正極活物質の製造方法は、オキソ酸および/またはオキソ化合物によって、ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物の表面を被着する処理を行う。これにより、ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物の表面の塩基性度の低下を進行させる。これにより、充電状態におけるニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子表面の酸化活性を抑制することができる。よって、非水電解液成分等の分解によるガス発生を抑制できる。
図1は、この発明の第3の実施形態による非水電解質電池の一構成例を示す斜視図である。この非水電解質電池は、例えば、非水電解質二次電池である。この非水電解質電池は、正極リード11および負極リード12が取り付けられた巻回電極体10をフィルム状の外装部材1の内部に収納した構成とされており、扁平型の形状を有するものである。
て含んでいてもよい。より高い特性を得ることができるからである。
この非水電解質電池は、例えば、次のようにして製造することができる。まず、正極13および負極14のそれぞれに、電解液と、高分子化合物と、混合溶剤とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶剤を揮発させて電解質16を形成する。そののち、正極集電体13Aの端部に正極リード11を溶接により取り付けると共に、負極集電体14Aの端部に負極リード12を溶接により取り付ける。
この発明の第3の実施の形態によれば、正極活物質に上述の第1の実施の形態による正極活物質を用いる。この構成によって、電解液のガス発生を抑制し、電池の膨れを抑制できる。
この発明の第4の実施形態では、上述の第3の実施形態と同様の効果を得ることができる。すなわち、正極活物質に上述の第1の実施の形態による正極活物質を用いることによって、電解液のガス発生を抑制し、電池の膨れを抑制できる。
次に、図3〜図4を参照しながら、この発明の第5の実施の形態による非水電解質電池の構成について説明する。図3は、この発明の第5の実施の形態による非水電解質電池の構成を示す。この非水電解質電池は、いわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶21の内部に、帯状の正極31と帯状の負極32とがセパレータ33を介して巻回された巻回電極体30を有している。セパレータ33には、液状の電解質である電解液が含浸されている。電池缶21は、例えばニッケル(Ni)のめっきがされた鉄(Fe)により構成されており、一端部が閉鎖され他端部が開放されている。電池缶21の内部には、巻回電極体30を挟むように巻回周面に対して垂直に一対の絶縁板22、23がそれぞれ配置されている。
この発明の第5の実施の形態による非水電解質電池では、第1の実施の形態による正極活物質を用いることによって、ガス発生を抑制し、内圧の上昇による破損を防止できる。
以下のようにして、正極活物質および非水電解質二次電池を作製した。
まず、硫酸ニッケルと硫酸コバルトとアルミン酸ナトリウムとを水中に溶解し、さらに十分に攪拌させながら水酸化ナトリウム溶液を加えた。このとき、ニッケル(Ni)と、コバルト(Co)と、アルミニウム(Al)とのモル比がNi:Co:Al=77:20:3となるようにしてニッケル−コバルト−アルミニウム複合共沈水酸化物を得た。生成した共沈物を水洗し、乾燥させた後、水酸化リチウム一水和塩を加え、モル比がLi:(Ni+Co+Al)=98:100となるように調整して前駆体を作製した。
作製した正極活物質を用いて以下に説明する非水電解質二次電池を作製した。
実施例1の正極活物質の製造工程において、メタタングステン酸アンモニウム〔(NH4)6W12O39〕3.0重量部を、パラタングステン酸アンモニウム〔(NH4)10W12O41〕を3.0重量部とした。以上の点以外は実施例1と同様にして正極活物質を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
実施例1の正極活物質の製造工程において、メタタングステン酸アンモニウム〔(NH4)6W12O39〕3.0重量部を、ケイタングステン酸〔H4(SiW12O40)〕を1.1重量部とした。以上の点以外は実施例1と同様にして正極活物質を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
実施例1の正極活物質の製造工程において、メタタングステン酸アンモニウム〔(NH4)6W12O39〕3.0重量部を、リンタングステン酸〔H3(PW12O40)〕を3.5重量部とした。以上の点以外は実施例1と同様にして正極活物質を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
実施例4の正極活物質の製造工程において、熱処理の条件を酸素気流中200℃で0・5時間とした点以外は、実施例4と同様にして正極活物質を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
実施例1の正極活物質の製造工程において、メタタングステン酸アンモニウム〔(NH4)6W12O39〕3.0重量部を、リンモリブデン酸〔H3(PMo12O40)〕を0.3重量部とした。以上の点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
実施例1の正極活物質の製造工程において、メタタングステン酸アンモニウム〔(NH4)6W12O39〕の添加、混合および熱処理を行わなかった。以上の点以外は、実施例1と同様にして、正極活物質を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
実施例6の正極活物質の製造工程において、リンモリブデン酸〔H3(PMo12O40)〕0.3重量部を、0.03重量部とした。以上の点以外は、実施例6と同様にして、正極活物質を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
作製した各正極活物質および非水電解質二次電池を用いて、以下の測定および試験を行い、特性を評価した。
作製した正極活物質1.0重量部を50重量部の水に分散させ、正極活物質を沈降させた水の上澄みのpHを測定した。
作製した各正極活物質について、JIS R 9101に規定されるAGK法により、正極活物質に含まれる炭酸分含有量を測定した。
作製した非水電解質二次電池について、23℃の環境下で880mAの定電流で電池電圧が金属リチウムに対し、4.25Vに達するまで定電流充電を行ったのち、4.25Vの定電圧で電流値が1mAに達するまで定電圧充電を行った。次いで、80mAの定電流で電池電圧が、金属リチウムに対し、2.50Vに達するまで定電流放電を行った。以上の充放電試験によって、充放電効率および正極活物質の放電容量を得た。
作製した非水電解質二次電池を、23℃の環境下において880mAの定電流で電池電圧が4.2Vに達するまで定電流充電を行ったのち、4.2Vの定電圧で電流値が1mAに達するまで定電圧充電を行った。この後、満充電状態の非水電解質二次電池を80℃の環境下で4日間保存した。このときの非水電解質二次電池の厚みの変化量を高温保存時の膨れ量として測定した。
実施例1〜実施例6および比較例1〜2の比較により、以下のことがわかった。
実施例1〜実施例6では、正極活物質のpHが8.0未満であり、正極活物質の含有する炭酸分が少なく、電池膨れ量が抑制されていることがわかった。また、充放電効率も良好な特性を示した。
この発明は、上述したこの発明の実施形態に限定されるものでは無く、この発明の要旨を逸脱しない範囲内で様々な変形や応用が可能である。例えば、非水電解質電池の形状は、上述のものに限定されるものではない。例えば、角型、コイン型などであってもよい。
2・・・密着フィルム
10、30、53・・・巻回電極体
11、35・・・正極リード
12、36・・・負極リード
13、31・・・正極
13A、31A・・・正極集電体
13B、31B・・・正極活物質層
14、32・・・負極
14A、32A・・・負極集電体
14B、32B・・・負極活物質層
15、33・・・セパレータ
16・・・電解質
17・・・保護テープ
21・・・電池缶
22、23・・・絶縁板
24・・・電池蓋
25・・・安全弁機構
25A・・・ディスク板
26・・・熱感抵抗素子
27・・・ガスケット
34・・・センターピン
Claims (11)
- リチウム複合酸化物粒子と、
該リチウム複合酸化物粒子の表面の少なくとも一部に形成された被覆層と
を有し、
上記リチウム複合酸化物粒子は、ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子であり、
上記被覆層は、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物を含み、
上記被覆層によって、上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子の表面の酸性度が所定の酸性度まで高められ、
上記所定の酸性度は、上記被覆層が形成された上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子1.0重量部を水50重量部に分散させた後における、上記リチウム複合酸化物粒子が沈降した状態の上記水の上澄みのpHにより規定され、
上記pHは、8.0未満であり、
上記オキソ酸および/またはオキソ酸化合物は、ケイタングステン酸、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、メタタングステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニウムおよびケイタングステン酸アンモニウムの中から選ばれる少なくとも一つの化合物である正極活物質。 - 上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子は、上記被覆層の形成によって、放電容量が所定の低下率で低下し、
上記所定の低下率は、上記被覆層形成前の上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子の放電容量に対する低下率で5%未満である請求項1記載の正極活物質。 - 上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子は、式(1)で表される平均組成を有する請求項1〜2の何れかに記載の正極活物質。
(式1)
LiaNixCoyAlzO2
(但し、ニッケル(Ni)は、Ni全体の量を1としたときに、Niの0.1以下の範囲内で、マンガン(Mn)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、バナジウム(V)、マグネシウム(Mg)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ランタン(La)、セリウム(Ce)からなる群から選択される1種または2種以上の金属元素と置換可能である。また、式中a、x、y、zは、0.20≦a≦1.40、0.60<x<0.90、0.10<y<0.40、0.01<z<0.20の範囲内の値であり、x、yおよびzの間にはx+y+z=1の関係がある。) - 炭酸イオンの含有量が0.15重量%以下とされる請求項1〜3の何れかに記載の正極活物質。
- 平均粒径が2.0μm以上50μm以下の範囲内である請求項1〜4の何れかに記載の正極活物質。
- ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子に、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物を被着する被着工程と、
上記オキソ酸および/またはオキソ酸化合物を被着させた上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子を加熱処理する加熱処理工程と
を有し、
上記被着工程および上記加熱処理工程によって、上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子の表面の酸性度が所定の酸性度まで高められ、
上記所定の酸性度は、上記加熱処理工程後において、上記オキソ酸および/またはオキソ酸化合物が被着されている上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子1.0重量部を水50重量部に分散させた後における、上記リチウム複合酸化物粒子が沈降した状態の上記水の上澄みのpHにより規定され、
上記pHは、8.0未満であり、
上記オキソ酸および/またはオキソ酸化合物は、ケイタングステン酸、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、メタタングステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニウムおよびケイタングステン酸アンモニウムの中から選ばれる少なくとも一つの化合物である正極活物質の製造方法。 - 上記被着工程および上記加熱処理工程によって、上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物の放電容量が、所定の低下率で低下し、
上記所定の低下率は、上記被着工程前の上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子の放電容量に対する低下率で5%未満である請求項6記載の正極活物質の製造方法。 - 上記加熱処理工程において、
上記加熱処理の温度は、150℃以上1200℃以下である請求項6〜7の何れかに記載の正極活物質の製造方法。 - 上記加熱処理工程において、
上記加熱処理が、酸化性雰囲気下で行われる請求項6〜8の何れかに記載の正極活物質の製造方法。 - 上記被着工程において、
上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子100重量部に対して0.01重量部以上5.0重量部以下の上記オキソ酸および/またはオキソ酸化合物を被着する請求項6〜9の何れかに記載の正極活物質の製造方法。 - 正極と、負極と、電解質とを有し、
上記正極は、正極活物質を有し、
上記正極活物質は、リチウム複合酸化物粒子と、該リチウム複合酸化物粒子の表面の少なくとも一部に形成された被覆層とを有するものであり、
上記リチウム複合酸化物粒子は、ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子であり、
上記被覆層は、オキソ酸および/またはオキソ酸化合物を含み、
上記被覆層によって、上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子の表面の酸性度が所定の酸性度まで高められ、
上記所定の酸性度は、上記被覆層が形成された上記ニッケルを主成分とするリチウム複合酸化物粒子1.0重量部を水50重量部に分散させた後における、上記リチウム複合酸化物粒子が沈降した状態の上記水の上澄みのpHにより規定され、
上記pHは、8.0未満であり、
上記オキソ酸および/またはオキソ酸化合物は、ケイタングステン酸、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、メタタングステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニウムおよびケイタングステン酸アンモニウムの中から選ばれる少なくとも一つの化合物である非水電解質電池。
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