JP5422797B2 - 無機粒子スラリー用流動性改良剤 - Google Patents
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本発明の目的は、多価金属イオンが存在するような無機粒子スラリー中においても、優れた流動特性を付与し、かつその流動性を維持できる流動性改良剤を提供することである。
「(メタ)アクリ・・」とは、メタクリ・・、アクリ・・を意味する(以後も同様とする)。
なお、エチレン性不飽和カルボン酸は、エチレン性不飽和カルボン酸(a1)で説明したエチレン性不飽和モノカルボン酸及びエチレン性不飽和ジカルボン酸等が含まれ、好ましい範囲は上記と同じである。
アルカリ土類金属塩としては、カルシウム又はマグネシウム等の塩が挙げられる。
アミン塩としては、炭素数2〜6の脂肪族アミン、炭素数3〜6の脂環式アミン又は炭素数6〜8の芳香族アミン等の塩が使用できる。
この範囲であると、流動性が著しく優れ、かつその流動性を長期間にわたって維持することができる。
溶媒を使用する場合、この使用量(重量%)は、構成単量体の全重量に基づいて、50〜900が好ましく、さらに好ましくは60〜800、特に好ましくは100〜600である。
共重合体(A)が液状の場合、水性溶媒に共重合体(A)が溶解又は分散した状態を意味する。この場合、共重合体(A)を懸濁重合又は溶液重合等によって得て、溶媒をすべて除去しないで得てもよいし、塊状重合等によって得た共重合体(A)を水性溶媒に溶解又は分散させて得てもよい。
水性溶媒としては、水、炭素数1〜6のアルコール(エチルアルコール、メチルアルコール、エチレングリコール及びジエチレングリコール等)及び炭素数1〜6のケトン(メチルイソブチルケトン及びアセトン等)等が挙げられ、これらは単独又は混合して用いてもよい。
共重合体(A)からなる固体の場合、塊状重合によって得てもよいし、共重合体(A)を含む溶液又は分散液を懸濁重合又は溶液重合等によって得てから、溶媒を除去することにより得てもよい。
共重合体(A)を含む溶液又は分散液から溶媒を除去する方法としては、乾燥粉砕法、凍結粉砕法、スプレイドライヤー法及びドラムドライヤー法等の公知の方法を用いることができる。これらのうち、乾燥粉砕法及びスプレイドライヤー法が好ましい。
固状の共重合体(A)の大きさ(mm;最大長)は、本発明の流動化剤の溶解性の観点等から、0.01〜5が好ましく、さらに好ましくは0.05〜3、特に好ましくは0.08〜1である。
液状の共重合体(A)を粉体に担持させる場合、粉体としては、活性炭、炭酸カルシウム、シリカ、ゼオライト、シラスバルーン及びベントナイト等が挙げられる。
これらの粉体に液状の共重合体(A)を担持させる方法としては、公知の撹拌混合機(リボンミキサー及びヘンシェルミキサー等)を使用して、粉体と液状の共重合体(A)とを撹拌混合する方法等が適用できる。
共重合体(A)の形態のうち、液状が好ましく、さらに好ましくは水性溶媒に共重合体(A)が溶解した状態である。
まず、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物(B1)について説明する。
{R1-(OA-)ni}m Q (1)
R2-(OA-)p OH (2)
iは、1〜mの整数を表し、m個のniは同じ値でも異なった値でもよいが、少なくとも1個は1以上である。
ni個のOAは、同じでも異なっていてもよく、m個の(OA)niは同じでも異なってもよい。
m個のR1は同じでも異なっていてもよい。
また、炭素数1〜3のモノハロゲン化炭化水素(b3)を使用する場合、(b3)の使用量(モル部)としては、非還元性の二又は三糖類単位1モル部に対して、1〜4が好ましく、さらに好ましくは1.2〜3.7、特に好ましくは1.4〜3.3、最も好ましくは1.5〜3.0である。この範囲であると、流動性がさらに良好となる。
また、複数種類のアルキレンオキシドを用いる場合、反応させる順序(ブロック状、ランダム状及びこれらの組合せ)及び使用割合には制限ないが、ブロック状又はブロック状とランダム状の組合せを含むことが好ましい。また、この場合、EOを含有することが好ましく、EOの使用割合(重量%)は、アルキレンオキシドの全重量に基づいて、2〜30が好ましく、さらに好ましくは3〜27、特に好ましくは4〜23、最も好ましくは5〜20である。EOと、PO又は/及びBOとを含む場合、EOの反応後にPO及び/又はBOを反応させることが好ましい。
モノハロゲン化プロペンとしては、1−クロロプロペン、1−ブロモプロペン、2−ブロモプロペン及び2−クロロプロペン等が挙げられる。
これらのうち、モノクロロメタン、モノブロモメタン、モノクロロエタン、モノブロモエタン、2−ブロモプロパン、2−クロロプロパン、1−クロロプロペン及び1−ブロモプロペンが好ましく、さらに好ましくはモノクロロメタン、モノブロモメタン、モノクロロエタン、モノブロモエタン、1−クロロプロペン及び1−ブロモプロペン、特に好ましくはモノクロロメタン、モノブロモメタン、モノクロロエタン及びモノブロモエタンである。
これらは単独で、または混合して使用してもよい。
水素原子、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基(R2)のうち、炭素数1〜30のアルキル基としては、直鎖アルキル基及び分岐鎖アルキル基等が使用できる。
OAには2種以上のオキシアルキレン基が含まれてもよい。2種以上のオキシアルキレン基が含まれる場合、ブロック状、ランダム状及びこれらの混合のいずれでもよいが、オキシエチレンとオキシプロピレンとのブロック状が好ましい。
PEGシリーズ(PEG200、PEG600、PEG1000、PEG2000、PEG4000S等){三洋化成工業(株)製}
ナローアクティー(登録商標)シリーズ(CL−40、CL−70、CL−100、CL−120、CL−140、CL−160、ID−40、ID−60、ID−70、FD−80、FD−140等){三洋化成工業(株)製}
ニューポール(登録商標)シリーズ(LB−285、LB−1715、50HB−100、50HB−260、50HB−400、PP−200、PP−1000、PP−4000、PE−61、PE−71、PE−75等){三洋化成工業(株)製}
サンノニック(登録商標)シリーズ(SS−70、SS−90、SS−120等){三洋化成工業(株)製}
界面活性剤としては、ノニオン型、カチオン型、アニオン型又は両性型の公知の界面活性剤が使用できる。
水性溶媒を含有する場合、この含有量(重量%)は、共重合体(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B1)及びポリオキシアルキレン化合物(B2)の重量に基づいて、10〜1000が好ましく、さらに好ましくは50〜900、特に好ましくは100〜600である。
<実施例1>
滴下ライン、撹拌装置及び温度計付きの耐圧反応容器にイオン交換水500部及びイソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部をを投入し、撹拌下、アクリル酸50部、アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル[ブレンマーAE−90、日油(株)製;「ブレンマー」は同社の登録商標である。]1000部及び40%過硫酸ナトリウム水溶液100部をそれぞれ別々の滴下ラインから2時間かけて一定速度で滴下しながら密閉下で反応させた。反応温度は80〜100℃を保った。滴下終了後、3時間95〜100℃に保った後、150部のイオン交換水を滴下(加水)しながらイソプロピルアルコールを減圧除去した後、30℃まで冷却し、撹拌下、40℃以下に保ちながら、徐々に48%水酸化ナトリウム水溶液[試薬特級、関東化学(株)製]0.6部を分割投入した。そして加水して濃度を40%に調整して、本発明の流動性改良剤(1)[アクリル酸(9.9モル%−アクリル酸ナトリウム塩(0.1モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(90モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は5,000であった。
「イソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液0.6部」を、「イソプロピルアルコール0部、2−メルカプタノール1部、メタクリル酸50部、メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:90モル)エステル[ブレンマーPME−4000、日油(株)製]583部及び28%アンモニア水溶液[試薬特級、ナカライテスク(株)製]0.04部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の流動性改良剤(2)[メタクリル酸(79.9モル%)−メタクリル酸アンモニウム(0.1モル%)−メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:90モル)エステル(20モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は20,000であった。
「イソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液0.6部」を、「イソプロピルアルコール0部、2−メルカプタノール0.5部、無水マレイン酸50.0部、メタクリル酸オクタデシルオキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:30モル)エステル[ブレンマーPSE−1300、日油(株)製]845.9部及び50%水酸化カリウム水溶液[試薬特級、和光純薬(株)製]28.6部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の流動性改良剤(3)[マレイン酸(25モル%)−マレイン酸カリウム(25モル%)−メタクリル酸オクタデシルオキシポリオキシエチレン(オキシエチレン30モル)エステル(50モル%)]を得た。なお、重量平均分子量は50,000であった。
「イソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液0.6部」を、「イソプロピルアルコール0部、2−メルカプタノール0.1部、アクリル酸50部、アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル74.1部及び48%水酸化ナトリウム水溶液38.6部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の流動性改良剤(4)[アクリル酸(20モル%−アクリル酸ナトリウム塩(40モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(40モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は100,000であった。
「イソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液0.6部」を、「イソプロピルアルコール0部、2−メルカプタノール1.5部、メタクリル酸50部、メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:23モル)エステル[ブレンマーPME−1000、日油(株)製]958.6部及び28%アンモニア水溶液8.7部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の流動性改良剤(5)[メタクリル酸(30モル%)−メタクリル酸アンモニウム(10モル%)−メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:23モル)エステル(60モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は30,000であった。
「イソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液0.6部」を、「イソプロピルアルコール0部、2−メルカプタノール0.5部、無水マレイン酸50部、メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:90モル)エステル[ブレンマーPME−4000、日油(株)製]2531.7部及び28%アンモニア水溶液3.4部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の流動化剤(6)[マレイン酸(40モル%)−マレイン酸アンモニウム(5モル%)−メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:90モル)エステル(55モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は40,000であった。
実施例1で得た流動化剤(1)[アクリル酸(9.9モル%−アクリル酸ナトリウム塩(0.1モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(90モル%)共重合体]99部と、ポリオキシアルキレン化合物(B1−1)[蔗糖・プロピレンオキシド35モル付加体・メチル2モルエーテル化体]1部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の流動性改良剤(8)を得た。
精製グラニュー糖342部(1モル部)及びN−メチルピロリドン800部を均一混合しながら、窒素ガスを用いて加圧窒素置換(ゲージ圧で0.4MPaになるまで加圧し0.02MPaになるまで排出する操作)を3回繰り返した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度でプロピレンオキシド2030部(35モル部)を6時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。その後120℃、666〜13332Paの減圧下にてN−メチルピロリドンを留去した後、50℃以下にて水酸化ナトリウム88部(2.2モル部)を加えた。減圧下攪拌しつつ昇温し80℃とした後、大気圧に戻して、攪拌下同温度にてメチルクロライド101部(2モル部)を4時間かけて導入した。さらに2時間同温度にて攪拌を続けた後に40℃まで冷却した。得られた反応混合物のうち500部を分液ロートに採り、イオン交換水500部とn−ヘキサン{試薬特級、シグマ社(株)製}500部を加えて振とうした後静置して分離させ、n−ヘキサン層を得た。このn−ヘキサン層から、100℃、666〜13332Paの減圧下にてn−ヘキサンを留去した後、90℃にて、粗ポリオキシアルキレン化合物にイオン交換水85部を加え均一混合し、引き続き、キョーワード700{協和化学工業(株)製}200部を加え、同温度にて1時間均一攪拌した後、同温度にてNo.2濾紙{東洋濾紙(株)製}を用いて濾過してキョーワード700を取り除き、さらに1333〜2666Paの減圧下120℃にて1時間脱水して、ポリオキシアルキレン化合物(B1−1)[蔗糖・プロピレンオキシド35モル付加体・メチル2モルエーテル化体]を得た。
実施例2で得た流動化剤(2)[メタクリル酸(79.9モル%)−メタクリル酸アンモニウム(0.1モル%)−メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:90モル)エステル(20モル%)共重合体]90部と、ポリオキシアルキレン化合物(B1−2)[蔗糖・プロピレンオキシド13モル・プロピレンオキシド/エチレンオキシド各5モルランダム・プロピレンオキシド40モル付加体]5部と、ポリオキシアルキレン化合物(B2−1)[ブタノール・プロピレンオキシド50モル・エチレンオキシド50モル付加体]5部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の流動性改良剤(8)を得た。
サンニックスポリオールRP−410A{三洋化成工業(株)製、蔗糖のプロピレンオキシド13モル付加体;「サンニックス」は同社の登録商標である。}1095部(1モル部)及び水酸化カリウム{試薬特級(有効成分85%)、以下同じ}10部(水分を減じた有効成分量、以下同じ)を均一混合しながら、130℃、1333〜2666Paの減圧下で1時間脱水した後、同減圧下でプロピレンオキシド290部(5モル部)及びエチレンオキシド220部(5モル部)の混合物を100〜120℃にて約2時間で滴下し、引き続き、プロピレンオキシド2320部(40モル部)を100〜120℃にて約6時間で滴下し、さらに約4時間同温度に保ち残存するプロピレンオキシドを反応させて、粗ポリオキシアルキレン化合物を得た。
次いで、実施例7と同様にして、200部のキョーワード700にて処理して、ポリオキシアルキレン化合物(B1−2)[蔗糖・プロピレンオキシド13モル・プロピレンオキシド/エチレンオキシド各5モルランダム・プロピレンオキシド40モル付加体]を得た。
実施例3で得た流動化剤(3)[マレイン酸(25モル%)−マレイン酸カリウム(25モル%)−メタクリル酸オクタデシルオキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:30モル)エステル(50モル%)]80部と、ポリオキシアルキレン化合物(B1−3)[トレハロース・エチレンオキシド10モル付加体]20部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の流動性改良剤(9)を得た。
トレハロース{試薬特級、和光純薬工業(株)製}342部(1モル部)及びDMF{ジメチルホルムアミド;三菱ガス化学(株)製、水分含有量0.005%、以下同じ}2000部を均一混合しながら、窒素ガスを用いて加圧窒素置換(ゲージ圧で0.4MPaになるまで加圧し0.02MPaになるまで排出する操作)を3回繰り返した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にてエチレンオキシド440部(10モル部)を12時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するエチレンオキシドを反応させた。次いで120℃で1333〜13332Paの減圧下にてDMFを除去し、さらに実施例7と同様にして、200部のキョーワード700にて処理し、ポリオキシアルキレン化合物(B1−3)[トレハロース・エチレンオキシド10モル付加体]を得た。
実施例4で得た流動化剤(4)[アクリル酸(20モル%−アクリル酸ナトリウム塩(40モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(40モル%)共重合体]70部と、ポリオキシアルキレン化合物(B1−4)[ラフィノース・エチレンオキシド100モル付加]15部と、ポリオキシアルキレン化合物(B2−2)[トリアコンタノール・エチレンオキシド1モル付加体]15部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の流動性改良剤(10)を得た。
「トレハロース342部及びエチレンオキシド440部」を「ラフィノース{試薬特級、和光純薬工業(株)製}504部(1モル部)及びエチレンオキシド4400部(100モル部)に変更」したこと以外、実施例9と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B1−4)[ラフィノース・エチレンオキシド100モル付加体]を得た。
実施例5で得た流動化剤(5)[メタクリル酸(30モル%)−メタクリル酸アンモニウム(10モル%)−メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:23モル)エステル(60モル%)共重合体]60部と、ポリオキシアルキレン化合物(B2−3)[トリデシルアルコール・エチレンオキシド5モル付加体]40部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の流動性改良剤(11)を得た。
「トリアコンサノール438部及びエチレンオキシド44部」を「トリデカノール200部{試薬特級、和光純薬工業(株)}(1モル部)及びエチレンオキシド220部(5モル部)に変更」したこと以外、実施例10と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B2−3)[トリデシルアルコール・エチレンオキシド5モル付加体]を得た。
実施例6で得た流動化剤(6)[マレイン酸(40モル%)−マレイン酸アンモニウム(5モル%)−メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:90モル)エステル(55モル%)共重合体]99部と、ポリオキシアルキレン化合物(B2−4)[ポリオキシエチレングリコール(エチレンオキシド45モル付加物)、PEG2000、三洋化成工業(株)]1部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の流動性改良剤(12)を得た。
滴下ライン、撹拌装置及び温度計付きの耐圧反応容器にイオン交換水300部及びイソプロピルアルコール300部を投入し、撹拌下、アクリル酸50部及び40%過硫酸ナトリウム水溶液100部をそれぞれ別々の滴下ラインから3時間かけて一定速度で滴下しながら密閉下で反応させた。反応温度は80〜100℃を保った。滴下終了後、3時間95〜100℃に保った後、150部のイオン交換水を滴下(加水)しながらイソプロピルアルコールを減圧除去した後、30℃まで冷却し、撹拌下、40℃以下に保ちながら、徐々に48%水酸化ナトリウム水溶液[試薬特級、関東化学(株)製]57.3部を分割投入した。そして加水して濃度を40%に調整して、比較用の流動性改良剤(13)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は20,000であった。
「イソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液0.6部」を、「イソプロピルアルコール0部、2−メルカプタノール1部、メタクリル酸50部、メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:90モル)エステル[ブレンマーPME−4000、日油(株)製]411.8部及び28%アンモニア水溶液28.7部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の流動性改良剤(14)[メタクリル酸(11モル%)−メタクリル酸アンモニウム(50モル%)−メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:15モル)エステル(39モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は20,000であった。
「イソプロピルアルコール200部、2−メルカプタノール3部、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液0.6部」を、「イソプロピルアルコール0部、2−メルカプタノール0.05部、アクリル酸50部、アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル[ブレンマーAE−4000、日油(株)製]1000部及び48%水酸化ナトリウム水溶液5.8部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の流動性改良剤(15)[アクリル酸(9モル%)−アクリル酸ナトリウム(1モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(90モル%)共重合体]を得た。なお、重量平均分子量は150,000であった。
ステンレスビーカーに塩化カルシウム二水和物[試薬特級、関東化学(株)製]1.44部と塩化マグネシウム六水和物[試薬特級、関東化学(株)製]1.64部及びイオン交換水1000部を投入後、完全に溶解させるまで撹拌を行い、多価金属イオン水溶液(C−1)を得た。
ステンレスビーカーに塩化アルミニウム六水和物[試薬特級、関東化学(株)製]1部及びイオン交換水1000部を投入後、完全に溶解させるまで撹拌を行い、多価金属イオン水溶液(C−2)を得た。
容量500mlのステンレスビーカーに上記で調製した多価金属イオン水溶液(C−1)92gを投入し、40重量%水溶液にした流動性改良剤7g及び消泡剤(ノプコNXZ:サンノプコ(株)製)2gを加えた。ついで、ホモミキサー[T.K.HOMO MIXER MARKII、特殊機化工業(株)製]で1,000rpmで攪拌しつつ、炭酸カルシウム[エスカロン#2000、三共精粉(株)製]308gを投入した後、3,000rpmにて10分間攪拌を行い、濃度77重量%のスラリーを調製した。得られたスラリーを25℃に温調し、スラリーの粘度をただちにE型粘度計[CAP−2000L、ブルックフィールド社製]を用いて回転速度5rpmにて測定した。粘度測定した後のスラリーを密閉下、25℃にて1ヶ月間静置した後、ハードケーキの有無をガラス棒を用いて確認した。ハードケーキの無いもののみ、上下に30回振とうした後、スラリー調製直後と同様の条件にて粘度を測定した。
流動性改良剤を用いなかったこと以外、上記と同様にして、ブランク用のスラリーを調製し、同様にして粘度を測定した。
これらの結果を表1に示す。数値の小さい方が流動性が高いことを意味し好ましい。
(注)表中の「×」は、ハードケーキが発生し、粘度測定ができなかったことを意味する。
「スラリー作成不可」は、多価金属イオン水溶液と無機粒子とを均一に混合することすらできないため、スラリー化もできなかった(以下同じ)。
容量500mlのステンレスビーカーに上記で調製した多価金属イオン水溶液(C−2)120gを投入し、40重量%水溶液にした流動性改良剤7g及び消泡剤(ノプコNXZ:サンノプコ(株)製)2gを加えた。ついで、ホモミキサー[T.K.HOMO MIXER MARKII、特殊機化工業(株)製]で1,000rpmで攪拌しつつ、酸化チタン[GTR−100、堺化学工業(株)製]280gを投入した後、3,000rpmにて10分間攪拌を行い、濃度70重量%のスラリーを調製した。
また、流動性改良剤を用いなかったこと以外、上記と同様にして、ブランク用のスラリーを調製した。
これらのスラリーについて、<流動性試験方法1>と同様にして粘度を測定し、これらの結果を表2に示す。数値の小さい方が流動性が高いことを意味し好ましい。
容量500mlのステンレスビーカーに上記で調製した多価金属イオン水溶液(C−1)120gを投入し、40重量%水溶液にした流動性改良剤7g及び消泡剤(ノプコNXZ:サンノプコ(株)製)2gを加えた。ついで、ホモミキサー[T.K.HOMO MIXER MARKII、特殊機化工業(株)製]で1,000rpmで攪拌しつつ、アルミナ[AES−11、住友化学(株)製]280gを投入した後、3,000rpmにて10分間攪拌を行い、濃度70重量%のスラリーを調製した。
また、流動性改良剤を用いなかったこと以外、上記と同様にして、ブランク用のスラリーを調製した。
これらのスラリーについて、<流動性試験方法1>と同様にして粘度を測定し、これらの結果を表3に示す。数値の小さい方が流動性が高いことを意味し好ましい。
Claims (6)
- エチレン性不飽和カルボン酸(a1)、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)及びエチレン性不飽和カルボン酸アルコキシポリオキシアルキレンエステル(a3)を必須構成単量体とする共重合体(A)を含有してなり、
エチレン性不飽和カルボン酸(a1)単位、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)単位及びエチレン性不飽和カルボン酸アルコキシポリオキシアルキレンエステル(a3)単位のモル数に基づいて、エチレン性不飽和カルボン酸(a1)単位の含有量が9.9〜79.9モル%、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)単位の含有量が0.1〜40モル%、エチレン性不飽和カルボン酸アルコキシポリオキシアルキレンエステル(a3)単位の含有量が20〜90モル%であることを特徴とする無機粒子スラリー用流動性改良剤。 - 共重合体(A)の重量平均分子量(Mw)が、5,000〜100,000である請求項1に記載の流動性改良剤。
- さらに、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物(B1)及び/又は一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン化合物(B2)を含有してなる請求項1又は2に記載の流動性改良剤。
{R1-(OA-)ni}m Q (1)
Qは非還元性の二又は三糖類のm個の1級水酸基から水素原子を除いた反応残基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、R1は炭素数1〜3のアルキル基、プロペニレン基及び/又は水素原子を表し、m個のR1及びm個の(OA)niは同じでも異なっていてもよく、niは0〜100の整数、mは2〜4の整数、iは1〜mの整数を表し、m個のniは同じでも異なってもよいが少なくとも1個は1以上であり、OAの総数(Σni×m)は10〜100である。
R2-(OA-)p OH (2)
R2は水素原子、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、pは1〜100の整数を表す。 - 共重合体(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B1)及びポリオキシアルキレン化合物(B2)の合計重量に基づいて、共重合体(A)の含有量が60〜99.9重量%、ポリオキシアルキレン化合物(B1)及びポリオキシアルキレン化合物(B2)の合計含有量が0.1〜40重量%である請求項3に記載の流動性改良剤。
- 無機粒子が金属酸化物である請求項1〜4のいずれかに記載の流動性改良剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の流動性改良剤、無機粒子及び水性媒体からなる無機粒子のスラリー。
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