JP5415840B2 - ポリエステル組成物の製造方法 - Google Patents
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Ti(OR1)(OR2)(OR3)OR4 (I)
(式(I)中の、R1、R2、R3およびR4は、炭素数1〜10のアルキル基またはフェニル基を表す。)
で表される化合物、または、上記一般式(I)で表される化合物と下記一般式(II)
C6H6−n(COOH)n (II)
(式(II)中、nは2〜4の整数である。)
で表される芳香族多価カルボン酸またはその無水物との反応生成物が望ましい。
0.5≦P/Ti≦3.0
(上記式中の、PおよびTiは、それぞれポリエステルの全繰り返し単位のモル数を基準としたときの、はリン化合物のリン元素換算のモル%とチタン化合物のチタン元素換算モル%である。)このような範囲内とすることで、重縮合反応性また得られるポリエステル組成物を保ちつつ、シリカ粒子の分散性を高めることができる。
ポリマーサンプルを35℃の温度下で、オルソクロロフェノールに溶解して測定した。
フィルムサンプルをエイコーエンジニアリング(株)製スバッターリング装置(1B−2型イオンコーター装置)を用いてフィルム表面に下記条件にてイオンエッチング処理を施す。条件は、シリンダージャー内に試料を設置し、約6.65Paの真空状態まで真空度を上げ、電圧0.45kV、電流5mAにて約15分間イオンエッチングを実施する。更に同装置にてフィルム表面に金スパッターを施した。そして走査型電子顕微鏡(日立製S−2150)を用いて、測定倍率5千〜2万倍で1×10−2mm2の範囲にある全一次粒子数及び凝集粒子の数をカウントし、下記式より求めた。なお、ここで、2ケ以上のシリカ粒子が集まっているものを凝集粒子とし、2個の一次粒子からなる場合は凝集粒子数は2個、3個の一次粒子からなる場合は凝集粒子数は3個といったようにカウントした。
凝集粒子率(%)=凝集粒子数÷全一次粒子数×100
フィルムサンプルを(2)と同様にイオンエッチングおよび金スパッターを行った後に走査型電子顕微鏡にて測定倍率2千〜1万倍で、10個以上の一次粒子が凝集している大凝集物を1mm2の範囲でカウントした。なお、大凝集物の数は、それを形成する個々の一次粒子の数ではなく、集合体としての数をカウントした。
微量のシリカアルキレングリコールスラリーを平沼産業(株)製水分測定装置(AQ−3C)にて水分量の測定を行い、水分率を算出した。
エチレングリコールに、平均粒径が0.1μmで、体積球状係数が0.52の真球状シリカ粒子と水とを添加して、スラリーの重量を基準として、シリカ粒子の含有量が10重量%で水分率が2.5重量%のシリカ粒子含有エチレングリコールスラリーを用意した。
つぎに、2,6−ナフタレンジメチルエステル(NDCM)100モルとエチレングリコール(EG)200モルとをエステル交換反応槽に仕込み、170℃まで昇温した。次いでテトラブトキシチタンとトリメリット酸をモル比1:2で反応させた化合物であるトリメリット酸チタンを0.008モル添加し、前述のシリカ粒子含有エチレングリコールスラリーを、得られるポリエステルの重量を基準として、シリカ粒子の含有量が0.3重量%となるように添加した。
その後エステル交換反応槽全体を0.10MPaへ加圧してエステル交換反応を実施した。エステル交換反応槽内温が235℃に到達後、放圧し、ジエトキシホスホノ酢酸エチルの10wt%エチレングリコール溶液を、リン量で0.015モル添加し、245℃に昇温した。得られた反応生成物を重合反応槽へと移行し、昇温しつつ重縮合反応槽内の圧力をゆっくりと減圧し、最終的に重縮合温度300℃、100Paの真空下で重縮合を行い、固有粘度0.62dl/gのポリエステル組成物を得た。
表1に示すとおり、シリカ粒子の粒径、スラリー中の水分率、添加量、添加時期を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られたポリエステル組成物の特性を表1に示す。
Claims (3)
- 芳香族ジカルボン酸成分とアルキレングリコール成分とをエステル化反応もしくはエステル交換反応させることによって得られた反応生成物を重縮合反応させるポリエステル組成物の製造方法において、エステル化反応もしくはエステル交換反応の50%が終了するまでの間に、平均粒径が1.5μm以下のシリカ粒子をアルキレングリコールスラリーの状態で、得られるポリエステル組成物の重量を基準として、0.001〜5.0重量%となるように添加すること、そして
アルキレングリコールスラリーは、水分率が1.0〜5.0重量%の範囲にあることを特徴とするポリエステル組成物の製造方法。 - エステル化反応もしくはエステル交換反応が、チタン化合物の存在下で行われる請求項1記載のポリエステル組成物の製造方法。
- エステル交換反応を経由する請求項1記載のポリエステル組成物の製造方法。
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