JP5415666B2 - Prドープ無機化合物及びこれを含む発光性組成物と発光体、発光装置、固体レーザ装置、電離放射線検出装置 - Google Patents
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-
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
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-
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- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
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-
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-
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- C04B2235/74—Physical characteristics
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-
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Description
Journal de Physique IV C4,541(1994) 池末明生ら、レーザー研究 第27巻 593 (1999) Journal of Ceramic Society of Japan 109,640(2001) OSA Proceedings on Advanced Solid-State Lasers 15,199(1993) Phys. Stat. Sol.(a)202,R4(2005)
Prがドープされた前記被置換イオンサイトをなす、Prを含むすべての元素の平均イオン半径をr1とし、Prのイオン半径をr2としたとき、下記式を充足することを特徴とするものである。
0.91r2≦r1≦1.05r2
一般式:(A13−x−yA2xPry)B2C3O12
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Lu,Sc,Ga,及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
C:Ga及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、
O:酸素]
一般式:(A13−x−yA2xPry)B2C3O12
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Lu,Sc,Ga,及びAlからなる群より選ばれた2種以上の元素、
C:Ga及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、
O:酸素]
本発明の発光体の形態としては、本発明のPrドープ無機化合物の単結晶体、本発明のPrドープ無機化合物の多結晶焼結体、及び粉末状の本発明のPrドープ無機化合物が固体媒質中に分散された成形体が挙げられる。
0.91r2≦r1≦1.05r2
本発明のPrドープ無機化合物は、母体酸化物の被置換イオンサイトに含まれる1種又は2種以上の被置換イオンの少なくとも一部をPrで固溶置換してなるPrドープ無機化合物において、
Prがドープされた前記被置換イオンサイトをなす、Prを含むすべての元素の平均イオン半径をr1とし、Prのイオン半径をr2としたとき、下記式を充足することを特徴とするものである。
0.91r2≦r1≦1.05r2
一般式:(A13−x−yA2xPry)B2C3O12
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Lu,Sc,Ga,及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
C:Ga及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、
O:酸素]
一般式:(A13−x−yA2xPry)B2C3O12
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Lu,Sc,Ga,及びAlからなる群より選ばれた2種以上の元素、
C:Ga及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、
O:酸素]
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B1及びB2:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、A2:Lu、B1:Lu、B2:Ga、C:Ga、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、0<z<2、
O:酸素]
一般式:(A12−x−yA2xPry)O3
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、
A1:Gd、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<2、0<y≦2、0<x+y≦2、
O:酸素]
一般式:(A12−x−yA2xPry)2O3
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、
A1:Gd、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<2、0<y≦2、0<x+y≦2、
O:酸素]
一般式:(A11−x−yA2xPry)BO3
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、
A1:Gd、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Sc,Ga,及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<1、0<y≦1、0<x+y≦1、
O:酸素]
一般式:(A14−x−yA2xPry)B2O9
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、
A1:La及びGdからなる群より選ばれた1種以上の元素、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Lu,Sc,Gd,及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<4、0<y≦4、0<x+y≦4、
O:酸素]
一般式:(A11−x−yA2xPry)VO4
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、
A1:La、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<1、0<y≦1、0<x+y≦1、
V:バナジウム、O:酸素]
一般式:(A12−x−yA2xPry)BO5
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、
A1:La及びGdからなる群より選ばれた1種以上の元素、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Si及びGeからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<2、0<y≦2、0<x+y≦2、
O:酸素]
一般式:(A12−x−yA2xPry)B2O7
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、
A1:La及びGdからなる群より選ばれた1種以上の元素、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Si及びGeからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<2、0<y≦2、0<x+y≦2、
O:酸素]
一般式:(A11−x−yA2xPry)PO4
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、
A1:La及びGdからなる群より選ばれた1種以上の元素、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<1、0<y≦1、0<x+y≦1、
P:リン、O:酸素]
本発明のPrドープ無機化合物は、単結晶構造でも多結晶構造でもよく、不可避不純物を含むものであってもよい。また、全体が単相であることが好ましいが、特性上支障のない範囲内で異相を含むものであってもよい。本発明のPrドープ無機化合物の形態は、ペレット状、ディスク状、及びロッド状等のバルク体であってもよいし、基板上に成膜された膜であってもよいし、粉末であってもよい。
多結晶構造のPrドープ無機化合物の態様としては、原料粉体が所定の形状に成型されて焼結された多結晶焼結体やその粉砕物、原料溶液から析出反応により得られた多結晶粒子析出物、ゾルゲル法により得られた多結晶体、真空蒸着法・スパッタリング法等の気相堆積法により得られた多結晶膜等が挙げられる。
単結晶体及び多結晶体は、必要に応じて、熱処理や切削、研磨等の機械的加工が施されて、使用される。
本発明の発光性組成物は、上記の本発明のPrドープ無機化合物を含むことを特徴とするものである。
本発明の発光性組成物は、本発明のPrドープ無機化合物以外の任意成分を含むことができる。
例えば、本発明の発光性組成物は、粉末状の本発明のPrドープ無機化合物が、(メタ)アクリル系樹脂等の透光性樹脂、ガラス、水、有機溶媒等の媒質に分散されたものなどが挙げられる。かかる組成物を製造するに際しては、粉末状の本発明のPrドープ無機化合物を製造してから上記媒質に分散させてもよいし、上記媒質中で粉末状の本発明のPrドープ無機化合物を析出してもよい。
本発明の発光体は、上記の本発明のPrドープ無機化合物を含み、所定の形状に成形されたものである。
本発明の発光体としては、本発明のPrドープ無機化合物の単結晶体、本発明のPrドープ無機化合物の多結晶焼結体、粉末状の本発明のPrドープ無機化合物が(メタ)アクリル系樹脂等の透光性樹脂やガラス等の固体媒質中に分散された成形体等が挙げられる。
本発明の発光装置は、上記の本発明の発光体と、該発光体に励起光を照射する励起光源とを備えたことを特徴とするものである。
本発明の固体レーザ装置は、上記の本発明のPrドープ無機化合物を含む発光体からなる固体レーザ媒質と、該固体レーザ媒質に励起光を照射する励起光源とを備えたことを特徴とするものである。
本発明の固体レーザ装置は上記実施形態に限らず、装置構成は適宜設計変更可能である。例えば、図2(b)に示す如く、固体レーザ媒質13と出力ミラー14との間に、非線形光学結晶体等の波長変換素子15を配置し、固体レーザ媒質13から発振されたレーザ光を第2高調波等に波長変換(短波長化)して出射させる構成とすることができる。光波長変換素子15は、共振器構造の中に配置しても外に配置してもよい。
上記実施形態では、いわゆるエンドポンプ型について説明したが、サイドポンプ型にも適用可能である。
本発明のPrドープ無機化合物の微粒子を、SiO2系ガラス、フッ化物系ガラス、カルコゲニド系ガラス、(メタ)アクリル系樹脂等の光ファイバ材料中で析出させることで、本発明のPrドープ無機化合物がかかる媒質中に分散された微粒子分散物が得られる。これをコア材料として用いることで、本発明のPrドープ無機化合物を含むコアを有するPrドープ光ファイバが得られる。
本発明の電離放射線検出装置は、上記の本発明のPrドープ無機化合物を含む発光体からなるシンチレータと、該シンチレータから出射される光を検出するシンチレーション光検出器とを備えたことを特徴とするものである。シンチレーション検出器としては、フォトダイオード、光電子増倍管、撮像素子(CCD)等が挙げられる。電離放射線としては、X線やγ線等が挙げられる。
下記手順にて、本発明のガーネット型化合物(1)において、A1がLaであり、A2がLuであり、BがLuであり、CがGaである化合物(Pr:LLGG)の多結晶焼結体を調製した。xを0.3に固定し、y=0.003、0.009、0.018、0.03、0.06、0.09、0.15、0.21、0.30、0.60、0.90、1.35、2.7の計13種の試料を調製した。
原料粉末を、Y2O3粉末(純度99.9%)とα−Al2O3粉末(純度99.99%)とPr6O11粉末(純度99.99%)に変更し、本焼成プロセスの焼成温度を1750℃とした以外は、実施例1と同様にして、Y3-yPryAl5O12(0<y≦1.5、Pr:YAG)の多結晶焼結体を調製した。y=0.009、0.015、0.024、0.03、0.06、0.09、0.30、1.5の計8種の試料を調製した。
原料粉末組成は、例えばy=0.03では、Y2O3粉末35.533g、α−Al2O3粉末25.490g、及びPr6O11粉末0.511gとした。
<粉末X線回折(XRD)測定>
実施例1で調製したPr:LLGG(x=0.3、0<y≦2.7)の多結晶焼結体について各々、アルミナ乳鉢・アルミナ乳棒を用いて粉砕して、リガク社製X線回折装置にて粉末X線回折(XRD)測定を実施し、試料の同定を行った。いずれも(La2.7Lu0.3)Lu2Ga3O12[ノンドープLLGG]立方晶の既知回折ピーク(Journal of Solid State Chemistry 8,357(1973),PDF#27-0227)とほぼ一致しており、単相構造を有することが確認された。
実施例1で調製したPr:LLGGでは、0<y≦2.7の全範囲に渡って、投入したすべてのPrが母体酸化物中に入って、AサイトのLaがPrに良好に固溶置換されることが明らかとなった。代表として、実施例1で調製したy=0.03のPr:LLGG[(La2.67Lu0.3Pr0.03)Lu2Ga3O12]のXRDパターンを図5に示しておく。
実施例1及び比較例1で調製した多結晶焼結体について各々、上記XRD測定の結果から格子定数を求めた。すなわち、2θ=100〜150°における回折ピーク値を接線法を用いて得、Nelson−Riley関数を用いて、正確な格子定数を算出した。算出された格子定数を図6(a)、(b)に示す。
実施例1及び比較例1で調製した多結晶焼結体について各々、日立分光蛍光光度計F−4500にて、蛍光スペクトル(発光スペクトル)測定を行った。
励起波長449nm(可視励起)、励起波長284nm(紫外励起)のいずれにおいても、可視域(400〜700nm)全体に渡って多数の蛍光ピークが見られ、484nmに最も強い蛍光ピークが見られた。
励起波長452nm(可視励起)では、可視域(400〜700nm)全体に渡って多数の蛍光ピークが見られ、487nmに最も強い蛍光ピークが見られた。励起波長292nm(紫外励起)では、可視域全体に渡って多数の蛍光ピークが見られるのに加えて、紫外及び赤〜赤外域にブロードなスペクトルが観測された。
比較例1で調製した(Y3−yPry)Al5O12[0<y≦1.5、Pr:YAG]について、Prモル数yと、励起波長λexを452nmとしたときの487nmにおける蛍光強度との関係を図9に示す。
蛍光強度は、比較例1で調製した1.0%Pr:YAG(1.0%はPrドープ量(モル%)を示している。)において、励起波長λexを452nmとしたときの487nmにおける蛍光強度を1としたときの相対値とした。
母体酸化物LLGGにおいて、AサイトのLuモル数xの好適な範囲について検討を行った。原料粉末組成を変える以外は実施例1と同様にして、xを0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、1.0、1.5に変えて、計11種のLLGGの多結晶焼結体を調製した。各多結晶焼結体について、実施例1と同様にXRD測定を実施して、格子定数を求めた。AサイトをなすLuのモル数xと格子定数の関係を図10に示す。
原料粉末組成を変える以外は実施例1と同様にして、AサイトをPrで全置換した組成のPr3Lu2Ga3O12の多結晶焼結体を調製した。この多結晶焼結体は非発光体である。
得られた多結晶焼結体についてXRD測定を実施したところ、単相構造であった。また、格子定数を求めた結果を、図6(a)に合わせてプロットしておく。
実施例1ではAサイトのLuモル数xを0.3に固定して、Prモル数yを変化させたのに対して、実施例3では、Prモル数yを0.03に固定して、AサイトのLuモル数xを変えて、原料粉末組成を変える以外は実施例1と同様にして、複数種のPr:LLGGの多結晶焼結体を調製した。x=0.0、0.1、0.183、0.35、0.367、0.40、0.45、0.50、0.552、0.60、0.736とした。
実施例4では、Pr:LLGGにおいて、AサイトのLuモル数xを0.3に固定し、Prモル数yを0.03に固定して、BサイトのLuの一部をGaに固溶置換する系について検討を行った。BサイトのGaモル数zを0≦z≦0.4の範囲内で変えて、原料粉末組成を変える以外は実施例1と同様にして、複数種のPr:LLGGの多結晶焼結体を調製した。z=0、0.1、0.2、0.3、0.4とした。
本発明のガーネット型化合物(1)において、A1がLaであり、A2がScであり、BがScであり、CがGaである化合物(Pr:LSGG)の多結晶焼結体を調製した。圧縮成型体を作る際の乾燥粉末の質量は約1.0gとした。
実施例5ではAサイトのScモル数xを0.2に固定して、Prモル数yを変化させたのに対して、実施例6では、Prモル数yを0.03に固定して、AサイトのScモル数xを変えて、原料粉末組成を変える以外は実施例5と同様にして、複数種のPr:LSGGの多結晶焼結体を調製した。
本発明のペロブスカイト型化合物(5)において、A1がLaであり、A2がなく、BがGaである化合物(Pr:LaGaO3)の多結晶焼結体を調製した。原料粉末組成を変える以外は実施例1と同様にして、多結晶焼結体を調製した。
3 発光素子(励起光源)
5 発光体
10 固体レーザ装置
11 半導体レーザダイオード(励起光源)
13 固体レーザ媒質(発光体)
20、30 断層撮影装置
22 γ線検出装置(電離放射線検出装置)
23 シンチレータ
24 光電子増倍管(シンチレーション光検出器)
32 X線検出装置(電離放射線検出装置)
Claims (10)
- 母体酸化物の被置換イオンサイトに含まれる1種又は2種以上の被置換イオンの少なくとも一部をPrで固溶置換してなるPrドープ無機化合物において、
前記被置換イオンにLaが含まれ、
Prがドープされた前記被置換イオンサイトをなす、Prを含むすべての元素の平均イオン半径をr1とし、Prのイオン半径をr2としたとき、0.91r2≦r1≦1.05r2を充足し、
下記一般式(1)で表されるガーネット型化合物であることを特徴とするPrドープ無機化合物。
一般式:(A13−x−yA2xPry)B2C3O12・・・(1)
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Lu,Sc,Ga,及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
C:Ga及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、
O:酸素] - A1がLaであり、A2がLuであり、BがLu及びGaからなる群より選ばれた1種以上の元素であり、CがGaであることを特徴とする請求項1に記載のPrドープ無機化合物。
- 0<x<0.7であることを特徴とする請求項2に記載のPrドープ無機化合物。
- 0<y<1.35であることを特徴とする請求項2に記載のPrドープ無機化合物。
- A1がLaであり、A2がScであり、BがSc及びGaからなる群より選ばれた1種以上の元素であり、CがGaであることを特徴とする請求項1に記載のPrドープ無機化合物。
- A1がLaであり、A2がScであり、BがScであり、CがGaであり、0<x<0.25であることを特徴とする請求項5に記載のPrドープ無機化合物。
- 0<y<0.9であることを特徴とする請求項6に記載のPrドープ無機化合物。
- 母体酸化物の被置換イオンサイトに含まれる1種又は2種以上の被置換イオンの少なくとも一部をPrで固溶置換してなるPrドープ無機化合物において、
前記被置換イオンにLaが含まれ、
Prがドープされた前記被置換イオンサイトをなす、Prを含むすべての元素の平均イオン半径をr1とし、Prのイオン半径をr2としたとき、0.91r2≦r1≦1.05r2を充足し、
下記一般式(2)で表されるガーネット型化合物であることを特徴とするPrドープ無機化合物。
一般式:(A13−x−yA2xPry)B2C3O12・・・(2)
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、若しくは、A1:La及びGd、
A2:Y,Lu,及びScからなる群より選ばれた1種以上の元素、
B:Lu,Sc,Ga,及びAlからなる群より選ばれた2種以上の元素、
C:Ga及びAlからなる群より選ばれた1種以上の元素、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、
O:酸素] - 下記一般式(2a)で表されるガーネット型化合物であることを特徴とする請求項8に記載のPrドープ無機化合物。
一般式:(A13−x−yA2xPry)(B12−zB2z)C3O12・・・(2a)
[式中、A1、A2、及びPr:Aサイトの元素、B1及びB2:Bサイトの元素、C:Cサイトの元素、
A1:La、A2:Lu、B1:Lu、B2:Ga、C:Ga、
0≦x<3、0<y≦3、0<x+y≦3、0<z<2、
O:酸素] - 0<z≦0.4であることを特徴とする請求項9に記載のPrドープ無機化合物。
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