JP5411972B2 - トレンチ埋め込み用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
このようなトレンチ埋め込みに使われる材料としては、高い電気絶縁性が求められるためシリコン酸化物が広く好適に用いられている。
トレンチ内にシリコン酸化物を埋め込むための手段としては、トレンチを有する基体上に、酸化シリコンの前駆体を塗布し、次いで酸化条件下でこれを加熱する方法がある。酸化シリコン前駆体としては、例えば、酸化シリコン粒子に各種アルコキシシランを混合した組成物(例えば、以下の特許文献1を参照のこと。)などが用いられている。
Si(OR1)4
{式中、R1は、一般式(1)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基である。}で表されるテトラアルキシキシラン化合物、下記一般式(2):
R2Si(OR1)3
{式中、R1は、一般式(2)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基であり、そしてR2は、一般式(1)〜(3)の間で独立して水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。}で表されるトリアルコキシシラン化合物、及び下記一般式(3):
R2 2Si(OR1)2
{式中、R1は、一般式(3)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基であり、そしてR2は、一般式(3)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。}で表されるジアルコキシシラン化合物を含有するトレンチ埋め込み用樹脂組成物であって、該酸化シリコン粒子を、トレンチ埋め込み用樹脂組成物全体に対して0.35質量%以上2.20質量%以下で、一般式(1)で表されるテトラアルコキシシラン化合物を、一般式(1)〜(3)で表される化合物の合計に対して、47mol%以上87mol%以下で、一般式(2)で表されるトリアルコキシシラン化合物を、一般式(1)〜(3)で表される化合物の合計に対して、10mol%以上50mol%以下で、そして一般式(3)で表されるジアルコキシシラン化合物を、一般式(1)〜(3)で表される化合物の合計に対して、1.5mol%以上3.6mol%以下で、含有することを特徴とする前記トレンチ埋め込み用樹脂組成物。
本発明のトレンチ埋め込み用樹脂組成物は、微細、高アスペクト比のトレンチへの埋め込み性が高く、HF耐性が高く、厚膜でもクラックが発生しにくい。
酸化シリコン粒子
本発明に係るトレンチ埋め込み用樹脂組成物に使用される酸化シリコン粒子は、例えば、酸化雰囲気下300℃以上で加熱焼成時にシリカを生成する粒子であり、例えば、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等が挙げられる。
ヒュームドシリカは、シリコン原子を含む化合物を、気相中で、酸素及び水素と反応させることによって得ることができる。ここで原料となるケイ素化合物としては、例えばハロゲン化ケイ素(例えば、塩化ケイ素等)等を挙げることができる。
酸化シリコン粒子の平均二次粒子径は、トレンチへの埋め込み性が高くなることにより約2〜250nmであることが好ましく、約2〜80nmであることがより好ましい。また、トレンチへの埋め込み性を高くする観点から、酸化シリコン粒子の平均二次粒子径は、上記の範囲内で、基板に形成されたトレンチの内の最小の開口幅に対して、約0.1〜3倍であることがより好ましく、約0.1〜2倍であることが更に好ましい。
酸化シリコン粒子の比表面積としては、HF耐性が上がることより1〜1000m2/gであることが好ましく、1〜500m2/gであることがより好ましい。
酸化シリコン粒子として、上記要求を満たす限り、特に制限は無く、市販品を使用してもよい。
酸化シリコン粒子を配合する際には、粉体状又は溶剤に分散した状態で配合することができる。
酸化シリコン粒子を溶剤に分散した状態で配合する場合、使用できる溶剤として、水若しくは有機溶剤又はこれらの混合溶媒が挙げられる。
上記有機溶媒としては、例えば、アルコール、ケトン、エステル、エーテル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素化合物、アミド化合物等が挙げられる。
Si(OR1)4
{式中、R1は、一般式(1)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基である。}で表される。
上記一般式(1)の具体例として、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−tert−ブトキシシラン等を挙げることができる。これらの中でテトラメトキシシラン、テトラエトキシシランは、Si含量が多く濃度をコントロールし易いこと、加水分解・縮合反応性が高いため、より好ましい。
R2Si(OR1)3
{式中、R1は、一般式(2)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基であり、そしてR2は、一般式(1)〜(3)の間で独立して水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。}で表される。
トリアルコキシシラン化合物、下記一般式(2)で表される。
R2 2Si(OR1)2
{式中、R1は、一般式(3)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基であり、そしてR2は、一般式(3)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。}で表される。
縮合反応に使用する有機溶媒として、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールの如き一価アルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオールの如き多価アルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルの如き多価アルコールのモノエーテル類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルの如きエステル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソアミルケトンの如きケトン類、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジプロピルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテルの如き多価アルコールの水酸基をすべてアルキルエーテル化した多価アルコールエーテル類などが挙げられる。中でも縮合反応後の状態が安定なアルコール類がより好ましい。
縮合反応に使用される触媒としては、酸触媒、アルカリ触媒等が挙げられる。
酸触媒としては、無機酸又は有機酸を挙げることができる。
上記無機酸としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸、リン酸、ホウ酸等を挙げることができる。
上記有機酸としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、シュウ酸、マレイン酸、メチルマロン酸、安息香酸、p−アミノ安息香酸、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トリフルオロ酢酸、ギ酸、マロン酸、スルホン酸、フタル酸、フマル酸、クエン酸、酒石酸、シトラコン酸、リンゴ酸、グルタル酸等を挙げることができる。
これらの化合物は、一種又は二種以上を混合して用いることができる。
これらの化合物は、一種又は二種以上を混合して用いることができる。
縮合反応の際に使用する触媒としては、調製した組成物がゲル化しにくいこと及び不純物を除きやすいことから、酸触媒がより好ましく、硝酸が特に好ましい。
上記有機溶媒、触媒は、組成物(A)で使用される有機溶媒、触媒と同一でも異なっていてもよいが、触媒は混合すると反応する場合があるため、組成物(A)と同一である方が好ましい。有機溶媒及び触媒の量は、膜質が良いことから、組成物(A)の縮合反応と同様の範囲であることが好ましい。
水の添加方法としては、先に触媒を入れてから水を加えてもよいし、先に水を加えてから次に触媒を加えてもよく、また水と触媒を混合して触媒水溶液として加えてもよい。
組成物(A)と組成物(B)を、それぞれ、作製してからこれらを混合すると、すぐにゲル化しないため、組成物(A)と組成物(B)の原料である上記(1)テトラアルコキシシラン、(2)トリアルコキシシラン、(3)ジアルコキシシラン、及び酸化シリコン粒子を全て混合してから触媒及び水の存在下に反応させるよりも、組成物(A)及び組成物(B)をそれぞれ作製してからこれらを混合することが好ましい。
組成物(A)と組成物(B)を混合することによって得られる本発明のトレンチ埋め込み用樹脂組成物に含まれる酸化シリコン粒子は、トレンチ埋め込み用樹脂組成物全体に対して約0.35質量%以上2.20質量%以下であり、一般式(1)で表されるテトラアルコキシシランの割合は、一般式(1)〜(3)で表される化合物の合計に対して、約47mol%以上87mol%以下であり、一般式(2)で表されるトリアルコキシシランの割合は、一般式(1)〜(3)で表される化合物の合計に対して、約10mol%以上50mol%以下であり、そして一般式(3)で表されるジアルコキシシランの割合は、一般式(1)〜(3)で表される成分の合計に対して、約1.5mol%以上3.6mol%以下であることが好ましい。
本発明のトレンチ埋め込み用樹脂組成物には、多価アルコールのモノエーテル溶媒がさらに含まれていることが好ましく、多価アルコールのモノエーテル溶媒は、組成物(A)、組成物(B)中に含まれていてもよく、また組成物(A)と組成物(B)を混合した後に添加してもよい。
上記多価アルコールのモノエーテル類としては、例えば、エチレングリコールモノアルキルエーテル溶媒、プロピレングリコールモノアルキルエーテル溶媒、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル溶媒を挙げることができる。
上記プロピレングリコールモノアルキルエーテル溶媒としては、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等を挙げることができる。
上記ジエチレングリコールモノアルキルエーテル溶媒としては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等を挙げることができる。
予備硬化させて得られた膜を通常の方法で酸化、加熱焼成することによって酸化物を得ることができる。
本硬化の酸化、加熱焼成方法としては、ホットプレート、オーブン、ファーネス等による加熱適用が挙げられる。酸化、加熱焼成時の雰囲気としては、空気や酸素又は水蒸気酸化のいずれを用いても構わない。酸化、加熱焼成温度としては約300〜850℃の範囲で行われ、酸化後にN2やAr等の不活性雰囲気下で焼成しても構わない。
本発明のトレンチ埋め込み用樹脂組成物を使用して得られた絶縁膜は、例えば、フラッシュメモリ等の絶縁膜として好適である。
以下、非制限的な実施例及び比較例により本発明を具体的に説明する。
テトラエトキシシラン14.05gとメチルトリエトキシシラン45gを混合し、この混合液を攪拌しながら、酸化シリコン粒子(LEVASIL300/30%(H.C.Starck(株)製、水分散、平均一次粒径9nm、比表面積300m2/g))17.5gを添加した。その後5分間攪拌した。次に硝酸(1N)2.95mlとエチレングリコールモノエチルエーテル51.2gを加え、30分間攪拌して組成物Aを得た。
合成例1−1において酸化シリコン粒子を添加せずに、代わりに酸化シリコン粒子に含まれる水と同量の水を添加して、その他は合成例1−1と同条件で組成物Aを得た。
合成例1−1においてメチルトリエトキシシランを添加せずに、その他は合成例1−1と同条件で組成物Aを得た。
合成例1−2においてエチレングリコールモノエチルエーテルを添加せずに、代わりに1−ブタノールを添加し、その他は合成例1−2と同条件で組成物Aを得た。
エタノール12.8gにテトラエトキシシラン9.9gとジエトキシジメチルシラン0.3gを加え、攪拌した。ここへ水6.9gと硝酸(1N)750μlを、ゆっくりと滴下した。その後50℃で4時間攪拌して組成物Bを得た。
合成例2−1においてジエトキシジメチルシランを添加せずに、その他は合成例2−1と同条件で組成物Bを得た。
合成例1−1で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比1:9で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−1で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比2:8で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−1で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比5:5で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−1で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比0.5:9.5で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−1で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比8:2で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−2で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比2:8で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−3で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比2:8で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−1で得られた組成物Aと、合成例2−2で得られた組成物Bを重量比2:8で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
合成例1−4で得られた組成物Aと、合成例2−1で得られた組成物Bを重量比2:8で混合し、攪拌してトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得た。
以上、合成例と実施例・比較例についてまとめたものを、以下の表1と2に示す。
実施例1〜3、比較例1〜6で得られたトレンチ埋め込み用樹脂組成物を、6インチシリコンウエハー基板にスピンコーターで塗布した後、ホットプレート上で、50℃で5分間、100℃で5分間、200℃で5分間ずつ、順次予備硬化した。次いで、酸素雰囲気中にて850℃で本硬化させることによりシリコン酸化物を得た。これらのHFエッチレート(焼成後に1%HF水溶液中に1分間浸漬させ、単位時間当たりの膜減量をHFエッチレート(Å/min)とした。)、クラック限界膜厚(Å)についての結果を、以下の表2に示す。HFエッチレートについては、<100Å/minのものを○、そうでないものと×で、クラック限界膜厚については、焼成後の膜厚が>7000Åのものを○、そうでないものと×で評価した。
実施例1〜3、比較例1〜6で得られたトレンチ埋め込み用樹脂組成物を、幅30nm、深さ450nmのトレンチを有する基板にスピンコーターで塗布した後、ホットプレート上で、50℃で5分間、100℃で5分間、200℃で5分間ずつ、順次予備硬化した。次いで、酸素雰囲気中にて850℃で本硬化させることによりシリコン酸化物を得た。
この基板をトレンチと直交する方向に切断し、その断面をSEMにより観察した。実施例1〜3、比較例3については、トレンチ内部はすべて満たされており、埋め込み性は非常に良好であった。比較例1、2、4〜6については、トレンチ内部に多数のボイドが発生しており、トレンチ埋め込み性は不良であった。表2中、トレンチ埋め込み性が良好なものを○で、そうでないものと×で評価した。
以上より明らかであるように、本発明によって微細、高アスペクト比のトレンチへの埋め込み性が高く、HF耐性が高く、厚膜でもクラックが発生しにくいトレンチ埋め込み用樹脂組成物を得ることができる。
Claims (3)
- 酸化シリコン粒子と、
下記一般式(1):
Si(OR1)4
{式中、R1は、一般式(1)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基である。}で表されるテトラアルコキシシラン化合物又はその加水分解縮合物と、
下記一般式(2):
R2Si(OR1)3
{式中、R1は、一般式(2)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基であり、そしてR2は、一般式(2)と(3)の間で独立して水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。}で表されるトリアルコキシシラン化合物又はその加水分解縮合物とからなる縮合反応物(A)、並びに
上記一般式(1)で表されるテトラアルコキシシラン化合物又はその加水分解縮合物と、
下記一般式(3):
R2 2Si(OR1)2
{式中、R1は、一般式(3)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基であり、そしてR2は、一般式(3)内で及び一般式(1)〜(3)の間でそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。}で表されるジアルコキシシラン化合物又はその加水分解縮合物とからなる縮合反応物(B)、
を含有するトレンチ埋め込み用樹脂組成物であって、トレンチ埋め込み用樹脂組成物全体に対して、該酸化シリコン粒子は0.40質量%以上2.01質量%以下で含有され、そして前記縮合反応において使用される一般式(1)〜(3)でそれぞれ表されるテトラ〜ジアルコキシシラン化合物の合計に対して、一般式(1)で表されるテトラアルコキシシランは51mol%以上85mol%以下で、一般式(2)で表されるトリアルコキシシランは11mol%以上47mol%以下で、かつ、一般式(3)で表されるジアルコキシシランは1.6mol%以上3.5mol%以下で使用されることを特徴とする前記組成物。 - 多価アルコールのモノエーテル溶媒をさらに含有する、請求項1に記載のトレンチ埋め込み用樹脂組成物。
- 前記多価アルコールのモノエーテル溶媒を3重量%〜80重量%で含有する、請求項2に記載のトレンチ埋め込み用樹脂組成物。
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