JP5411477B2 - 中空有機−無機ハイブリッド微粒子、反射防止性樹脂組成物、反射防止フィルム用コーティング剤、反射防止積層体及び反射防止フィルム - Google Patents
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Description
これらのディスプレイの実用上の問題点として、表示面の反射による視認性の悪化が挙げられる。すなわち、室内外を問わずに外光等が入射するような環境下で使用した場合に、外光等の入射光が透明基板の表面で反射することにより、内部の視覚情報が見えにくくなる。
例えば、特許文献1には、ゾルゲル法により調製されたシリケート系コーティング剤中にシリカ分散液を混合し、その混合液をガラス基板上に塗布して焼成した、表面にシリカ粒子又はシリカ粒子の凝集体による凹凸を有する反射防止膜が開示されている。また、特許文献2には、透明基材フィルム上に樹脂を主成分とする中間層を形成し、この中間層上に、屈折率1.45以下の有機超微粒子を含有する塗布液を塗布することにより形成された、有機超微粒子の表面が露出した凹凸の最表層を有する反射防止膜が開示されている。
このような低屈折率の反射防止層としては、シリコン系又はフッ素系の材料からなるものが用いられていたが、これらは一般に透明基板との密着性に劣ることから、例えば、ナノメートルオーダーのシリカ微粒子等の低屈折率の微粒子を分散させたコーティング剤を用いて透明基板上にコーティング層を形成した反射防止フィルムが試みられている。例えば、特許文献3には、一定の構造を有する有機ケイ素化合物重合体をバインダーとして中空シリカ微粒子を配合した低屈折率コーティング剤と、該低屈折率コーティング剤を用いた反射防止フィルムとが開示されている。
また、低屈折率コーティング剤のバインダー成分として無機系有機ケイ素化合物重合体等を用いた場合、得られるコーティング層は、脆く機械的強度に欠けるものであった。これに対し、低屈折率コーティング剤のバインダー成分として透明樹脂等の有機系バインダーを用いることで成膜性に優れ機械的強度に優れるコーティング層が得られるが、シリカ微粒子は、無機系有機ケイ素化合物等の無機系バインダー成分中への分散性はよいものの、透明樹脂等の有機系バインダー成分中への分散性が悪く、シリカ微粒子を用いる限りは、樹脂への分散性の問題から、成膜性に優れ機械的強度に優れる透明樹脂をバインダーとして用いることが難しいという問題もあった。
しかしながら、中空樹脂微粒子を充分に低屈折率にするためには高い空隙率を達成することが必須であるところ、これらの方法で得られる粒子はいずれも粒子径がマイクロメートルオーダーのものであり、ナノメートルオーダーの粒子径を有し、充分に低い屈折率が得られるほどの高空隙率を達成した中空樹脂微粒子は得られなかった。
加えて、中空シリカ粒子の凝集効果により塗膜単独の場合に比べてより硬い塗膜が得られる反面、脆性も増すため、低屈折率でかつ機械的強度に優れる塗膜の実現は困難であった。
以下に本発明を詳述する。
本明細書において単孔構造とは、多孔質状等の複数の空隙を有する場合を含まず、ただ1つの空隙を有することを意味する。単孔構造であることにより、空隙内部は密閉性に優れたものとなり、例えば、本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子を反射防止フィルムに用いた場合に、粒子内部へのバインダーやその他の成分の浸入による空隙率の低下を防ぐことができる。
空隙内部は、気体が存在する。このような気体としては空気が好ましいが、他の気体であってもよい。空気相は屈折率がほぼ1.00であることから、中空状とすることにより極めて低い屈折率を実現することができる。
本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子は、有機骨格によるネットワークにより耐アルカリ性に優れたものとなる。そのため、例えば、本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子を用いて作製した反射防止フィルムは、汚れを拭き取る際に市販のアルカリ洗剤等を使用した場合でも、含有する本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子がアルカリ洗剤に溶解することがなく、反射防止フィルムとしての性能が低下することがない。
また、本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子は、無機骨格を有することにより、耐熱性及び耐溶剤性に優れ、本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子を用いて反射防止フィルムを作製する場合、その成膜時に溶剤を使用する場合等において、本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子が、溶剤により微粒子骨格が軟化することによる空隙の収縮、バインダー成分の空隙への浸入を効果的に防ぐことができる。更に、内部に空気相(屈折率=1.00)を有するようにすることで、屈折率を効果的に低くすることができるため、例えば、このような低屈折率の中空有機−無機ハイブリッド微粒子を含有するコーティング剤を用いてなる反射防止フィルムの屈折率も低くすることができる。
上記アルコキシシランで表面処理することによって、処理前の粒子と比較して、非常に強固となり、外殻を構成する成分が極めて緻密な構造となる。その結果、本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子とバインダー樹脂とを併用する場合に、微粒子の硬化収縮や、バインダー樹脂の粒子内部への含侵等を防止することができる。従って、このような表面処理を経て得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子は、より優れた反射性及び耐擦傷性を実現することができる。
上記トリアルコキシシラン類ジアルコキシシラン類としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
上記ジアルコキシシラン類としては、例えば、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、メチルフェニルジエトキシシラン等が挙げられる。なかでも、テトラエトキシシランが好ましい。
更に思いがけないことに、上記シランカップリング剤の反応により粒子骨格が更に強固になり、粒子の潰れが抑制されて反射防止効果が改善されることも見出した。
上記非重合性化合物は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記シランカップリング剤を上記界面重合反応性物質と混合して用いられる場合、上記シランカップリング剤は、上記界面重合反応性物質の反応初期から添加されていてもよく、上記界面重合反応性物質の反応後半に添加されてもよい。上記シランカップリング剤が上記界面重合反応性物質の反応後半に添加された場合、得られる本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子を構成する樹脂は、上記シランカップリング剤で架橋された構造となる。
上記エポキシプレポリマーとしては特に限定されず、例えば、ビスフェノールA型、レゾルシン型、ビスフェノールF型、テトラフェニルメタン型、ノボラック型、ポリアルコール型、ポリグリコール型、グリセリントリエーテル型、グリシジルエーテル型、グリシジルエステル型、グリシジルアミン型、脂肪族型、脂環式型、アミノフェノール型、ヒダトイン型、イソシアヌレート型、ビフェノール型、ナフタレン型、又は、これらの水添化物、フッ素化物等が挙げられる。
これらのエポキシプレポリマーは、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記非重合性化合物は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記有機系材料としては特に限定されず、例えば、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブタノイルセルロース、アセチルプロピオニルセルロースアセテート、ニトロセルロース等のセルロース誘導体;ポリアミド、ポリカーボネート;ポリエチレンテレフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン1,2−ジフェノキシエタン−4,4−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレート等のポリエステル;ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルペンテン、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリメチルメタクリレート、又は、これらの各種含フッ素体等の比較的低屈折率の透明樹脂等が挙げられる。
なお、上記バインダーとして透明樹脂を用いる場合には、ガラス転移温度が本発明の中空樹脂微粒子のガラス転移温度よりも低いものを用いることが好ましい。これにより、充分な膜強度を得ることができる。
これらのモノマーは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記多官能モノマーとしては特に限定されず、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート等のジ(メタ)アクリレート;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート等のトリ(メタ)アクリレート;ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等のテトラ(メタ)アクリレート;ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等のヘキサ(メタ)アクリレート;ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジアリルフタレート、ジアリルマレート、ジアリルフマレート、ジアリルサクシネート、トリアリルイソシアヌレート等のジ又はトリアリル化合物;ジビニルベンゼン、ブタジエン等のジビニル化合物等が挙げられる。
これらの多官能モノマーは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記揮発性溶媒としては特に限定されないが、組成物の安定性、濡れ性、揮発性等から、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、2−メトキシエタノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル等のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;ジイソプロピルエーテル等のエーテル類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール等のグリコール類;エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、ブチルカルビトール等のグリコールエーテル類;ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭化水素類;ハロゲン化炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド等が好適に用いられる。これらの揮発性溶媒は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
更に、本発明の反射防止性樹脂組成物又は反射防止フィルム用コーティング剤を用いてなる反射防止積層体もまた、本発明の1つである。
上記電離放射線硬化性基は、電離放射線の照射により重合反応や又は架橋反応等を進行させて塗膜を硬化させることができる官能基を意味し、例えば、光ラジカル重合、光カチオン重合、光アニオン重合のような重合反応や、光二量化を経て進行する付加重合又は縮重合等の反応形式により反応が進行するものが挙げられる。特に、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和結合は、紫外線や電子線等の電離放射線の照射により、直接又は開始剤の作用を受けて間接的に、光ラジカル重合反応を生じさせることができるため、光硬化工程を含む取り扱いが比較的容易である。これらの中でも(メタ)アクリロイル基は生産性に優れ、また、硬化後の塗膜の機械強度のコントロールが容易であるため好ましい。
上記重合開始剤は、本発明においては必ずしも必要ではないが、上記電離放射線硬化型樹脂組成物、本発明の中空有機−無機ハイブリッド微粒子、及び、任意成分である他のバインダー成分の電離放射線硬化性基が、電離放射線照射によって直接重合反応を生じにくい場合には、バインダー成分及び中空有機−無機ハイブリッド微粒子の反応形式に合わせて、適切な開始剤を用いるのが好ましい。
なお、上記方法において、バインダー成分として液状の電離放射線硬化型樹脂組成物を比較的多量に用いる場合には、電離放射線硬化型樹脂組成物中のモノマー及び/又はオリゴマーが、液状媒体としても機能し得るので、有機溶剤を用いなくてもよい場合がある。従って、有機溶剤は必ずしも必要ではない。しかしながら、固形成分を溶解分散し、濃度を調整して、塗工適性に優れた低屈折率層形成用組成物を調製するために有機溶剤を使用する場合が多い。
本発明の反射防止フィルムは、光透過性を有する基材フィルムの一面側又は両面に、直接又は他の層を介して、光透過性を有し、かつ、互いに屈折率が異なる光透過層を一層以上積層した構造を有し、その光透過層のうちの少なくとも1つを本発明による反射防止積層体で形成したものである。基材フィルム及び光透過層は、反射防止フィルムの材料として使用できる程度の光透過性を有する必要があり、できるだけ透明に近いものが好ましい。
表面が平滑であることにより本発明の反射防止フィルムは、表面での光の乱反射によって全体が白っぽくなることがなく、また、表面に指紋、皮脂、汗、化粧品等の汚れが付着しにくく、一度付着した汚れも容易に除去することができる。
また、本発明の反射防止フィルムが上記基材層を有する場合、基材層の厚さとしては特に限定されないが、好ましい下限は3μm、好ましい上限は7μmである。3μm未満であると、本発明の反射防止フィルムの強度が劣ることがあり、7μmを超えると、本発明の反射防止フィルムの透明性が劣り、内部の視覚情報が見えにくくなることがある。
(1)中空有機−無機ハイブリッド微粒子Aの調製
エチレングリコールジメタクリレート25重量部、トリメチロールプロパントリメタクリレート50重量部、ビニルトリメトキシシラン25重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン65重量部とヘキサデカン5重量部、及び、アゾビスイソブチロニトリル1重量部を混合、撹拌した混合溶液の全量を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量%、分散助剤としてセチルアルコール1重量%を含有するイオン交換水1530重量部に添加し、超音波ホモジナイザーにて60分間強制乳化して、平均粒子径78nmの重合性液滴が分散した分散液を調製した。
撹拌機、ジャケット、還流冷却器及び温度計を備えた20L容の重合器を用い、重合器内を減圧して容器内の脱酸素を行った後、窒素置換して内部を窒素雰囲気とした後、得られた分散液を投入し、重合器を80℃まで昇温して重合を開始した。4時間熟成した後、重合器を室温まで冷却してスラリーを得た。
得られたスラリーを分画分子量1万のセルロース膜を用いて透析し、過剰な界面活性剤や無機塩類を除去し、更に濾過にて凝集粒子及び不溶分を除去し、中空微粒子を作製した。
次いで、テトラエトキシシランで表面処理された中空微粒子を固形分にして100重量部含有するメチルイソブチルケトン分散液500重量部に、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン5重量部を添加し、60℃で4時間加熱することにより、表面処理された中空有機−無機ハイブリッド微粒子Aの約20重量%メチルイソブチルケトン分散液を得た。
得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子Aを電子顕微鏡(日本電子社製、「JEM−1200EXII」)を用いて観察したところ、その形状はほぼ真球状であり、内部に単一空孔を有する構造あった。
バインダー成分として電離放射線硬化型樹脂組成物のジペンタエリスリトールヘキサアクリレート10重量部、希釈溶媒としてメチルイソブチルケトン139重量部、光ラジカル開始剤(チバスペシャリティーケミカルズ社製イルガキュア814)1重量部、及び、中空有機−無機ハイブリッド微粒子Aの約20重量%メチルイソブチルケトン分散液50重量部を撹拌、混合して反射防止フィルム用コーティング剤を調製した。
得られた反射防止フィルム用コーティング剤をトリアセチルセルロースフィルム上に、重合硬化物の反射率が550nmで最低値を取るようにバーコーターを用いて塗布した後、120Wの高圧水銀ランプを用いてフィルム上20cmの距離から紫外線を180秒照射し、反射防止積層体を作製した。
(1)中空有機−無機ハイブリッド微粒子Bの調製
エポキシプレポリマー成分としてエピコート828(ジャパンエポキシレジン社製)70重量部と非重合性有機溶剤としてトルエン90重量部及びヘキサデカン10重量部を混合、撹拌した混合溶液の全量を、アミン成分としてエチレンジアミン30重量部、水溶性乳化剤としてラウリルトリメチルアンモニウムクロライド2重量%を含有するイオン交換水800重量部に添加し、超音波ホモジナイザーにて60分間強制乳化して、平均粒子径82nmの重合性液滴が分散した分散液を調製した。
撹拌機、ジャケット、還流冷却器及び温度計を備えた20L容の重合器を用い、重合器内を減圧して容器内の脱酸素を行った後、窒素置換して内部を窒素雰囲気とした後、得られた分散液を投入し、重合器を80℃まで昇温して重合を開始した。4時間重合し、無機架橋のためのアミン成分としてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシランを30重量部加え更に4時間重合した。その後重合器を室温まで冷却した。
得られたスラリーを分画分子量1万のセルロース膜を用いて透析し、過剰な界面活性剤や無機塩類を除去し、更に濾過にて凝集粒子及び不溶分を除去することで中空微粒子を作製した。
次いで、得られた中空微粒子を実施例1と同様の方法で表面処理することにより、中空有機−無機ハイブリッド微粒子Bの約20重量%メチルイソブチルケトン分散液を得た。
得られた有機−無機ハイブリッド微粒子を電子顕微鏡(日本電子社製、「JEM−1200EXII」)を用いて観察したところ、その形状はほぼ真球状であり、内部に単一空孔を有する構造あった。
得られた有機−無機ハイブリッド微粒子Bを用い、実施例1と同様の方法で反射防止フィルム用コーティング剤の調製及び反射防止積層体の作製を行った。
(1)中空有機−無機ハイブリッド微粒子Cの調製
エポキシプレポリマー成分としてエピコート828(ジャパンエポキシレジン社製)40重量部とTERAD−C(ジャパンエポキシレジン社製)40重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン115重量部及びヘキサデカン15重量部を混合、撹拌した混合溶液の全量を、アミン成分としてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン40重量部、水溶性乳化剤としてラウリルトリメチルアンモニウムクロライド2重量%を含有するイオン交換水800重量部に添加し、超音波ホモジナイザーにて60分間強制乳化して、平均粒子径58nmの重合性液滴が分散した分散液を調製した。
撹拌機、ジャケット、還流冷却器及び温度計を備えた20L容の重合器を用い、重合器内を減圧して容器内の脱酸素を行った後、窒素置換して内部を窒素雰囲気とした後、得られた分散液を投入し、重合器を80℃まで昇温して重合を開始した。10時間重合し、その後重合器を室温まで冷却した。
得られたスラリーを分画分子量1万のセルロース膜を用いて透析し、過剰な界面活性剤や無機塩類を除去し、更に濾過にて凝集粒子及び不溶分を除去し中空微粒子を作製した。
得られた中空微粒子を固形分にして100重量部含有するメチルイソブチルケトン分散液500重量部に、テトラエトキシシラン15重量部を添加し、60℃で4時間加熱することにより、テトラエトキシシランで表面処理された中空有機−無機ハイブリッド微粒子の約20重量%メチルイソブチルケトン分散液を得た。
次いで、テトラエトキシシランで表面処理された中空微粒子を固形分にして100重量部含有するメチルイソブチルケトン分散液500重量部に、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン30重量部を添加し、60℃で4時間加熱することにより、中空有機−無機ハイブリッド微粒子Cの約20重量%メチルイソブチルケトン分散液を得た。
得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子Cを電子顕微鏡(日本電子社製、「JEM−1200EXII」)を用いて観察したところ、その形状はほぼ真球状であり、内部に単一空孔を有する構造あった。
得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子Cを用いて、実施例1と同様の方法で反射防止フィルム用コーティング剤の調製及び反射防止積層体の作製を行った。
(1)中空有機−無機ハイブリッド微粒子Dの調製
エポキシプレポリマー成分としてエピコート828(ジャパンエポキシレジン社製)40重量部とTERAD−C(ジャパンエポキシレジン社製)40重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン115重量部及びヘキサデカン15重量部を混合、撹拌した混合溶液の全量を、アミン成分としてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリエトキシシラン40重量部、水溶性乳化剤としてラウリルトリメチルアンモニウムクロライド2重量%を含有するイオン交換水800重量部に添加し、超音波ホモジナイザーにて60分間強制乳化して、平均粒子径60nmの重合性液滴が分散した分散液を調製した。
撹拌機、ジャケット、還流冷却器及び温度計を備えた20L容の重合器を用い、重合器内を減圧して容器内の脱酸素を行った後、窒素置換して内部を窒素雰囲気とした後、得られた分散液を投入し、重合器を80℃まで昇温して重合を開始した。10時間重合し、その後重合器を室温まで冷却した。
得られたスラリーを分画分子量1万のセルロース膜を用いて透析し、過剰な界面活性剤や無機塩類を除去し、更に濾過にて凝集粒子及び不溶分を除去し中空微粒子を作製した。
得られた中空微粒子を固形分にして100重量部含有するメチルイソブチルケトン分散液500重量部に、メチルトリエトキシシラン15重量部を添加し、60℃で4時間加熱することにより、メチルトリエトキシシランで表面処理された中空有機−無機ハイブリッド微粒子の約20重量%メチルイソブチルケトン分散液を得た。
次いで、メチルトリエトキシシランで表面処理された中空微粒子を固形分にして100重量部含有するメチルイソブチルケトン分散液500重量部に、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン30重量部を添加し、60℃で4時間加熱することにより、中空有機−無機ハイブリッド微粒子Dの約20重量%メチルイソブチルケトン分散液を得た。
得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子Dを電子顕微鏡(日本電子社製、「JEM−1200EXII」)を用いて観察したところ、その形状はほぼ真球状であり、内部に単一空孔を有する構造あった。
得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子Dを用いて、実施例1と同様の方法で反射防止フィルム用コーティング剤の調製及び反射防止積層体の作製を行った。
中空有機−無機ハイブリッド微粒子Aに代えて、低屈折微粒子として、平均粒子径60nm、屈折率1.36の多孔性シリカ粒子の表面を有機珪素化合物で被覆したものを用いた以外は実施例1と同様にして反射防止フィルム用コーティング剤、反射防止積層体を作製した。
(1)中空有機−無機ハイブリッド微粒子Eの調製
エポキシプレポリマー成分としてエピコート828(ジャパンエポキシレジン社製)40重量部とTERAD−C(ジャパンエポキシレジン社製)40重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン115重量部及びヘキサデカン15重量部を混合、撹拌した混合溶液の全量を、アミン成分としてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン40重量部、水溶性乳化剤としてラウリルトリメチルアンモニウムクロライド2重量%を含有するイオン交換水800重量部に添加し、超音波ホモジナイザーにて60分間強制乳化して、平均粒子径58nmの重合性液滴が分散した分散液を調製した。
撹拌機、ジャケット、還流冷却器及び温度計を備えた20L容の重合器を用い、重合器内を減圧して容器内の脱酸素を行った後、窒素置換して内部を窒素雰囲気とした後、得られた分散液を投入し、重合器を80℃まで昇温して重合を開始した。10時間重合し、その後重合器を室温まで冷却した。
得られたスラリーを分画分子量1万のセルロース膜を用いて透析し、過剰な界面活性剤や無機塩類を除去し、更に濾過にて凝集粒子及び不溶分を除去し中空微粒子を作製した。
得られた中空微粒子を固形分にして100重量部含有するメチルイソブチルケトン分散液500重量部に、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン30重量部を添加し、60℃で4時間加熱することにより、中空有機−無機ハイブリッド微粒子Eの約20重量%メチルイソブチルケトン分散液を得た。
得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子Eを電子顕微鏡(日本電子社製、「JEM−1200EXII」)を用いて観察したところ、その形状はほぼ真球状であり、内部に単一空孔を有する構造あった。
得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子Eを用いて、実施例1と同様の方法で反射防止フィルム用コーティング剤の調製及び反射防止積層体の作製を行った。
実施例及び比較例で用いた微粒子及び反射防止積層体について、以下の方法により評価を行った。結果を表1に示した。
動的光散乱式粒度分布計(Particle Sizing Systems社製、「NICOMP model 380 ZLS−S」)を用いて、各実施例及び比較例で得られた中空有機−無機ハイブリッド微粒子の体積平均粒子径を測定した。
電子顕微鏡(日本電子社製、「JEM−1200EXII」)を用いて観察し、粒子の写真映像より任意に100個抽出し、粒子外径の長径と短径、粒子空孔部の長径と短径を計測した。下記式(1)を用いて各々の粒子の空隙率を計算し、粒子100個の空隙率の平均値をその粒子の空隙率とした。
空隙率(%)=((空孔部長径+空孔部短径)/(外径の長径+外径の短径))3×100 (1)
基材フィルム面をサンドペーパーでこすり、艶消しの黒色塗料を塗布した後、分光光度計(島津製作所社製、「UV−3101PC」)を用いて、波長550nmの光の入射角5°での片面の反射率を測定した。
この反射防止フィルムの反射率の値から反射防止層の屈折率を算出した。
また、別途測定した微粒子を配合せず、バインダーのみからなる反射防止層の屈折率を算出後、反射防止層に添加した微粒子の割合から、微粒子の屈折率を算出した。
反射防止積層体表面上を、スチールウール(日本スチールウール社製、ボンスター#0000)を用い、荷重500gで10往復した時の傷の有無を目視により確認した。評価基準は以下の通りとした。
△ 傷は著しくつくが、剥離は認められないもの
× 剥離するもの
反射防止積層体表面上を、市販のアルカリ洗剤を含浸させたセルロース製不繊布で100g/cm2の加重をかけ100往復させた後のフィルム外観を目視にて観察し、下記の基準で判定した。
○ 色目変化がないもの
△ 若干の色目変化があるもの
× 色目変化があり、フィルム全体が白化しているもの
反射防止積層体表面上を、走査プローブ顕微鏡(SPM)(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製「L−trace」)を用いて、試料測定倍率2μm×2μmの範囲で測定した時の反射防止積層体表面を観察し、下記の基準で判定した。
○ 微粒子が変形していない
△ 微粒子が若干変形している
× 微粒子が変形している
Claims (10)
- 有機骨格及び無機骨格を有し、単孔構造の中空有機−無機ハイブリッド微粒子であって、
平均粒子径が10〜100nm、屈折率が1.40以下であり、
アルコキシ基を少なくとも2個以上有するアルコキシシランで表面処理された後、更に分子内に付加重合可能な不飽和基を有するシランカップリング剤で表面処理されており、
前記アルコキシシランの表面処理量は、表面処理前の中空有機−無機ハイブリッド微粒子100重量部に対して、0.1〜30重量部であり、
前記シランカップリング剤の表面処理量は、表面処理前の中空有機−無機ハイブリッド微粒子100重量部に対して、0.5〜50重量部である
ことを特徴とする中空有機−無機ハイブリッド微粒子。 - 空隙率が30%以上であることを特徴とする請求項1記載の中空有機−無機ハイブリッド微粒子。
- アルコキシシランが、テトラエトキシシランであることを特徴とする請求項1又は2記載の中空有機−無機ハイブリッド微粒子。
- シランカップリング剤が、アクリロイル基及び/又はメタクリロイル基を有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の中空有機−無機ハイブリッド微粒子。
- 請求項1、2、3又は4記載の中空有機−無機ハイブリッド微粒子を含有することを特徴とする反射防止性樹脂組成物。
- 請求項5記載の反射防止性樹脂組成物からなることを特徴とする反射防止フィルム用コーティング剤。
- 請求項5記載の反射防止性樹脂組成物、又は、請求項6記載の反射防止フィルム用コーティング剤を用いてなることを特徴とする反射防止積層体。
- 光透過性基材上に、屈折率が1.45以下の低屈折率層を有する反射防止積層体であって、
前記低屈折率層は、電離放射線硬化型樹脂組成物と、請求項1、2、3又は4記載の中空有機−無機ハイブリッド微粒子とを含有する
ことを特徴とする反射防止積層体。 - 請求項7又は8記載の反射防止積層体を用いてなることを特徴とする反射防止フィルム。
- 有機骨格及び無機骨格を有し、単孔構造の中空有機−無機ハイブリッド微粒子を製造する方法であって、
アルコキシ基を少なくとも2個以上有するアルコキシシランで表面処理する工程1、及び、
更に、分子内に付加重合可能な不飽和基を有するシランカップリング剤で表面処理する工程2を有し、
前記アルコキシシランの表面処理量は、表面処理前の中空有機−無機ハイブリッド微粒子100重量部に対して、0.1〜30重量部であり、
前記シランカップリング剤の表面処理量は、表面処理前の中空有機−無機ハイブリッド微粒子100重量部に対して、0.5〜50重量部である
ことを特徴とする中空有機−無機ハイブリッド微粒子の製造方法。
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