JP5395176B2 - ポリマー組成物の疲労寿命を設定する方法 - Google Patents
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Description
国際公開第2006/045753号は、VDFのホモポリマー、フッ素化熱可塑性コポリマーおよび可塑剤を含むフッ素化ポリマー組成物について記載しており、前記組成物は、5℃未満の延性−脆性遷移温度を有する。機械的特性を予測するためのキャラクタリゼーションパラメータは、溶解および溶融状態で測定された相対粘度として表された分子量、ならびに切欠き試験試料片に対するシャルピー衝撃として測定されたポリマー組成物の延性−脆性遷移温度である。弾性率Eならびに降伏点伸びおよび破断時伸びなどの機械的特性も測定される。
(i)ポリマー組成物を提供するステップ;
(ii)前記組成物から複数の切欠き軸対称試験試料片を製造するステップ;
(iii)前記試験試料片に、特に海底用途での可撓性パイプの圧力シースの応力条件をシミュレートする3軸応力をその中で誘起する、試験試料片の複数回の1軸負荷および除荷サイクルを含む引張疲労試験を受けさせるステップ;および
(iv)前記ポリマー組成物について破壊サイクル数を決定するステップ。
−ポリエチレンおよびポリプロピレンなどのポリオレフィン;
−熱可塑性ポリウレタン(TPU);
−ポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレンテレフタレート;
−シリコーンポリマー;
−少なくとも50mol%の式(I)のモノマーを含む、および好ましくは式(I)のモノマーからなるフルオロポリマー:
CFX=CHX’ (I)
(式中、XおよびX’は独立して、水素もしくはハロゲン原子(特にフッ素または塩素)またはペルハロゲン化(特にペルフッ素化)アルキルラジカル、および好ましくはX=FおよびX’=Hを表す)例えば、好ましくはα形のポリビニリデンフルオリド(PVDF)、ビニリデンフルオリドと例えばヘキサフルオロプロピレン(HFP)のコポリマー、フルオロエチレン/プロピレン(FEP)コポリマー、エチレンと、フルオロエチレン/プロピレン(FEP)、またはテトラフルオロエチレン(TFE)、またはペルフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)、またはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)のいずれかとのコポリマー(これらのポリマーの一部は特に、Kynar(登録商標)という名称でARKEMAによって販売されている);および
−その混合物;から選択され得る。
本発明により使用されるポリマー組成物は、合成:重合によって直接製造され得る。この場合、本発明によるポリマー組成物は、130℃以下のガラス転移温度(Tg)を有する半結晶性熱可塑性ポリマーを含む。
本発明により使用されるポリマー組成物は、可塑剤を含有するVDFホモポリマーであり得る。VDFホモポリマーに関する可塑剤の重量含有率は、10〜15%の、好ましくは10〜12%の拡張する範囲内に含まれる。
z−縦軸
a−最小半径
R−曲率半径
d−最大直径
本発明による疲労寿命を決定するための試験試料片は、製造されたポリマー組成物から調製される。試験試料片は、製造されたポリマー組成物を射出成形することによって調製され得る。試験試料片は、押出し、例えばストリップまたはチューブの押出しと、続いての試験試料片の機械加工によっても調製され得る。特に、試験試料片は、ポリマー組成物のチューブの環状厚みから切り出される。
本発明による疲労試験は、試験試料片に縦軸zに沿った伸びからなる引張疲労試験を受けさせることにあり、正弦波信号は−15℃〜23℃、好ましくは−15℃〜5℃、好都合には−15℃〜−5℃に及ぶ温度にて、通常は−10℃にて0.05Hz〜5Hz、好ましくは0.5Hz〜2Hzに及ぶ、通常1Hzの周波数を有する。
本発明による決定プロセスによって選択されたポリマー組成物は、加圧および/または腐食性流体を輸送することを目的としたパイプまたは導管を製造するために使用され得る。
本発明は、各種のポリマー組成物の実施例によってここで例証され、各種のポリマー組成物の使用は本発明の主題である。
KYNAR(登録商標)400HDCM800:ARKEMAによって販売される2峰性PVDFホモポリマー。本製品はDURASTRENGTH(登録商標)D200:Tg≒−40℃の軟質内層を有するARKEMAが販売するコア−シェル型衝撃改質剤およびDBS:セバシル酸ジブチル(可塑剤)を含有する。他の(市販品でない)ものは、Tg≒−60℃の軟質内層を有する、Rohm&Haasによって販売される衝撃改質剤であるEXL(登録商標)2650をDURASTRENGTHの代わりに含有する。
KYNAR(登録商標)50HDP900:DBSを含有するARKEMAによって販売される2峰性PVDFホモポリマー。
KYNAR FLEX(登録商標)3120−50:161℃〜168℃の融点を有する、90重量% VDFおよび10重量% HFPのコポリマー(ARKEMAが販売)。
組成物A:89% KYNAR 50および11% DBS
組成物B:89.5% KYNAR 400および7.5%EXL 2650および3% DBS
組成物C:100% KYNAR FLEX 3120−50
組成物D:92% KYNAR 400および5% EXL 2650および3% DBS
組成物E:95% KYNAR 400および2% D200および3% DBSである。
延性−脆性遷移(DBT)温度の測定
延性−脆性遷移(DBT)温度の測定のために、ISO 179 1eA規格による試験から得られるプロトコルに従って、シャルピー衝撃測定を行った。本プロトコルは、切欠きはカミソリの刃を使用して作製され、したがって規格で推奨された0.25mmの値よりも小さい切欠き先端半径を有するという意味で、規格のプロトコルよりも厳密に調整された。使用したバーの厚さも、規格で推奨されたバーの厚さ(4mmに対して、通常6または7mm)よりも厚かった。試験は10本のバーに対して、DBTを含めるために5℃刻みに分割して行った。これは50%脆性破壊に相当する。基準として使用した衝撃速度は、ISO 179 1eAによって推奨された衝撃速度であった。
本試験は、ポリマー組成物の所与の試料について、破壊サイクル数(NCF)、すなわちその最後に試料の破壊が発生するサイクルの回数を決定することにある。NCFが大きくなればなるほど、所与の試料の疲労試験の結果は良好となる。
実施例: ポリマー組成物Cは、試験した10個の試験試料片について10000のNCFを有する。これはポリマー組成物の試験試料片の破壊前に、平均で10000回のサイクルがあることを意味する。
耐高温クリープ性は、ISO527規格に従った温度にてポリマー組成物の新たな試験試料片に対して、引張試験を行うことによって評価し、これらの試験試料片は温度にて試験前に20分間調整した。VDFのホモポリマーまたはコポリマーに基づくポリマー組成物について、これらの試験試料片の降伏強度を130℃にて測定する。本強度は、伸張前に試験試料片が耐えた公称最大引張応力に相当する。本強度が高くなればなるほど、ポリマーの耐クリープ性はより良好となる。
Claims (11)
- 圧力シースの組成物となるポリマー材料の疲労寿命を評価することにより海底用途での可撓性パイプの圧力シースの応力条件をシミュレートするためのプロセスであって、以下の:
(i)ポリマー組成物を提供するステップと;
(ii)前記ポリマー組成物から複数の切欠き軸対称試験試料片を製造するステップと;
(iii)前記試験試料片に、3軸応力をその中に誘起する、試験試料片の複数回の1軸負荷および除荷サイクルを含む引張疲労試験を受けさせるステップと;
(iv)前記ポリマー組成物について破壊サイクル数を決定するステップと;を含むプロセス。 - 各試験試料片が縦軸zに関して軸対称であり、最大直径dおよび曲率半径Rを有する湾曲切欠きを有し、各試験試料片がその切欠き部に最小半径aを有し、a/R比は0.05〜10に及び、dは2aより大きい請求項1に記載のプロセス。
- 引張疲労試験が縦軸に沿った試験試料片の伸びからなり、正弦波信号は−15℃〜23℃に及ぶ温度にて0.05Hz〜5Hzに及ぶ周波数を有し、同じ引張サイクルの最大伸びは0.05R〜1Rである、請求項2に記載のプロセス。
- 同一の引張サイクルの最小伸びは、0以上0.25Rまでである、請求項2又は3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 切欠きの曲率半径Rが0.5mm〜10mmで変化し;最小半径aが0.5mm〜5mmで変化して;最大直径dが2mm〜30mmで変化する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 縦軸zに沿った最大伸びが0.2mm〜4mmで変化する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロセス。
- サイクルの最小伸びと最大伸びとの間の比が0から0.8まで変化する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記破壊サイクル数が最低2個の試験試料片の平均を表す数である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプロセス。
- ポリマー組成物が130℃以下のガラス転移温度(Tg)を有する、少なくとも1つの半結晶性熱可塑性ポリマーを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
- ポリマー組成物がフルオロポリマーを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 1個以上の金属部品と、また請求項1〜10のいずれか一項に記載のプロセスによって選択された、その破壊サイクル数が500を超えるポリマー組成物を含む少なくとも1つの層と、ポリマー組成物のポリマー材料とは異なるポリマー材料の1つ以上の層とを含む、可撓性金属導管。
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