JP5383306B2 - 防振ゴム組成物 - Google Patents
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例えば、特許文献1においては、天然ゴム及び/又はポリイソプレンゴム50〜90重量%とエチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体ゴム及び/又はエチレン−α−オレフィン共重合体ゴム10〜50重量%を含有するゴム成分を有する防振ゴム組成物が提案されている。
また、特許文献2においては、ポリマー総量100質量部中、エチレン−プロピレン系ポリマー50質量部以上に対し、天然ゴムを50質量部未満配合してなる防振ゴム組成物が開示されている。
しかしながら、天然ゴムとエチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体ゴムは相溶性が低く、得られるゴム組成物の疲労耐久性のばらつきが大きいという問題があった。
すなわち、本発明は、ゴム成分が天然ゴム及びエチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムからなり、質量比(該天然ゴム/該エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴム)が(70/30)〜(60/40)である防振ゴム組成物であって、該ゴム組成物中で該天然ゴムが連続相をなし、該エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムが非連続相をなし、且つ該非連続相の最大直径が6μm以下であることを特徴とする防振ゴム組成物であり、好ましくは、前記エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムが、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体ゴムである。
ここで、得られた防振ゴム組成物の15μm×20μm以上の視野(例えば、20μm×25μmの視野)を有するSEM画像を100枚撮影し、それら全ての画像の非連続相の最大直径を測定することによりそれらの画像の最大直径の内、最大の直径を求めてエチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムの非連続相の最大直径とした。
また、エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムの第3成分であるジエンとしては、エチリデンノルボルネン(ENB)、1,4−ヘキサジエン(1,4−HD)、ジシクロペンタジエン(DCP)などが挙げられる。
以上の樹脂は、単独で使用しても良いし、2種以上混合しても使用しても良い。
3〜5質量部含有されていることがさらに好ましい。
上述の界面活性剤は合計で、前記ゴム成分100質量部に対して、1〜10質量部含有されていることが好ましく、2〜7質量部含有されていることがより好ましく、3〜5質量部含有されていることがさらに好ましい。
相溶化剤として、樹脂と界面活性剤とを併用しても良い。
ゴム成分100質量部に対して、5〜120質量部であることが好ましく、15〜80質量部であることがより好ましく、20〜60質量部であることがさらに好ましい。
パーオキサイドとしては、具体例として、ジクミルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、ジイソブチリルパーオキサイド、クミルパーオキシネオデカノエート、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、ジ(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ(2−エチルヘキシル)パーオキシジカーボネート、t−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシネオヘプタノエート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシピバレート、ジ(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)パーオキサイド、ジラウロイルパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジコハク酸パーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジ(4−メチルベンゾイル)パーオキサイド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジ(3−メチルベンゾイル)パーオキサイド、ベンゾイル(3−メチルベンゾイル)パーオキサイド、ジベンゾイルパーオキサイド、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−2−メチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、2,2−ジ(4,4−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキシル)プロパン、t−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシマレイン酸、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルシクロヘキサノエート、t−ブチルパーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート、t−ヘキシルパーオキシベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシアセテート、2,2−ジ(t−ブチルパーオキシ)ブタン、t−ブチルパーオキシベンゾエート、n−ブチル−4,4−ジ(t−ブチルパーオキシ)バレレート、ジ(2−t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、ジ−t−ヘキシルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、p−メンタンヒドロパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、ジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルヒドロパーオキサイド、クメンヒドロパーオキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイド等が挙げられ本発明においては、ジ(2−t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキサイドを好適に用いることができる。これらは1種を単独で又は2種以上を混合して用いることができる。これらの加硫剤の配合量は、上記ゴム成分100質量部に対して、通常1〜10質量部、好ましくは2〜8質量部である。配合量が10質量部を超えると、ゴムが硬化し過ぎて、破断伸びの低下及び耐久性の低下等を招くおそれがあり、1質量部未満の場合は、架橋密度が低下し、破断強度の低下、動倍率の悪化、圧縮永久歪の悪化及び耐久性の低下等を招くおそれがある。
ただし、使用できる架橋剤、共架橋剤はこれらに限定するものではない。
上記の硫黄系加硫剤及び/又は加硫促進剤と、パーオキサイド及び/又は共架橋剤とを併用することもできる。
好適には、スクリュ−セグメントを考慮した二軸混練機により、天然ゴム及びエチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムからなるマスターバッチゴム組成物を得た後、このマスターバッチゴム組成物とカーボンブラックや加硫剤等の配合剤をバンバリーミキサー等の通常のゴム混練機を用いて本発明の防振ゴム組成物を得る方法が挙げられる。
更に具体的には、最初に天然ゴム及びエチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムをそれぞれ押出機とペレタイザーを用いて1辺1cm以下の粒状に加工する。粒状に加工された天然ゴム及びエチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムを所定の配合比率で二軸混練機により良く乾式混練(ドライブレンド)してマスターバッチゴム組成物を得る。
ここで、二軸混練機を例示すると、日本製鋼所(JSW)製の二軸混練機、商品名「TEX−30α」が好適に挙げられる。TEX−30αのスクリュー直径は32mmであり、長さ(L)/直径(D)の比は42である。二軸混練機内のスクリューセグメント構成において、全てのセグメントを順方向のフルフライトとする場合より、ニーディングゾーンを用いる場合の方が好ましい。
防振ゴム部材への成形方法としては、プレス成形、トランスファー成形、射出成形など、成形する形状に応じて種々の方法が適宜採用可能である。また、金属部材との接着が必要な場合には、メタロックシリーズ、ケムロックシリーズ等の周知のゴム−金属接着剤を適宜使用することができる。
なお、防振ゴム組成物の非連続相の最大直径及び動的疲労試験は、以下の方法により測定した。
(1)非連続相の最大直径
上述の方法により測定した。
(2)動的疲労試験
図8は、動的疲労試験の試験方法を示す模式図である。図8に示すように動的疲労試験用サンプル1は、固定金具2に直径55mm、高さ30mmの円柱状の供試防振ゴム3を接着し、さらに、固定金具2に対向する供試防振ゴム3の面に可動金具4を接着して得られる。可動金具4に矢印方向の動的歪を与えることにより、この動的疲労試験用サンプル1に、室温において周波数2Hzで、剪断率60%の剪断変形を付与し、供試防振ゴム3に亀裂が発生するまでの動的疲労回数を測定した。4回測定して、亀裂発生までの平均動的疲労回数及び亀裂発生までの最低動的疲労回数を評価した。
第1表に示す配合処方(単位はいずれも「質量部」である。)により天然ゴム、EPDM、及び相溶化剤{脂肪族炭化水素樹脂混合物又はポリ(オキシエチレン)アルキルエーテル}をバンバリーミキサー内で乾式混練し、マスターバッチゴム組成物を得た。得られたマスターバッチゴム組成物と配合剤とを第1表に示す配合処方によりバンバリーミキサー内で混練し、実施例1〜3の防振ゴム組成物を得た。
得られた実施例1〜3の防振ゴム組成物の非連続相の最大直径を上述の方法により測定した。
最初に天然ゴム及びEPDMをそれぞれ押出機とペレタイザーを用いて1辺1cm以下の粒状に加工した後、それらを用いて第1表に示す配合処方に従い、定量フィーダーにより60kg/hで日本製鋼所(JSW)製の二軸混練機、商品名「TEX−30α」を用いて乾式混練し、マスターバッチゴム組成物を得た。混練条件は、二軸混練機内にニーディングゾーンを2個所設け、バレル温度調節条件は、二軸混練機入口のみ50℃とし、他の部分は80℃とし、スクリュー回転数は100rpmとした。
得られたマスターバッチゴム組成物と配合剤とを第1表に示す配合処方によりバンバリーミキサー内で混練し、実施例4の防振ゴム組成物を得た。得られた実施例4の防振ゴム組成物の非連続相の最大直径を上述の方法により測定した。
得られた実施例1〜4の防振ゴム組成物の動的疲労試験を上記の方法で実施した。結果を第1表に示す。
第1表に示す配合処方により、バンバリーミキサー内で混練して比較例1〜5の防振ゴム組成物を得た。比較例1〜5の防振ゴム組成物の混練には、実施例1〜3で用いた相溶化剤を用いず、実施例4で用いた2軸混練機も用いなかった。
図5〜7は、比較例2〜4の防振ゴム組成物のSEM画像により表わされた状態図である。図5によれば、比較例2の防振ゴム組成物の非連続相の最大直径は10μmより大きくなっている。また、図6及び7によれば、明らかに非連続相の最大直径は6μmより大きくなっている。
比較例1の防振ゴム組成物は、EPDMが連続層を形成しており、比較例5の防振ゴム組成物は、天然ゴム単独であるので、いずれもEPDMの非連続相は存在しない。
得られた比較例1〜5の防振ゴム組成物の動的疲労試験を上記の方法で実施した。結果を第1表に示す。
*1 EPDM:住友化学(株)製、商品名「エスプレン 601F」、油展量:EPDM100質量部に対してオイル70質量部
*2 FEFカーボンブラック:N550
*3 相溶化剤:脂肪族炭化水素樹脂混合物、パフォーマンスアディテイブ社製、商品名「UB6000」
*4 相溶化剤:ポリ(オキシエチレン)アルキルエーテル、花王(株)製、商品名「エマルゲン 106」
*5 老化防止剤RD:2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合物、精工化学(株)製、商品名「ノンフレックス RD」
*6 老化防止剤6PPD:N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業(株)製、商品名「ノクラック6C」
*7 パーオキサイド:ジ(2−t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン
*8 共架橋剤:ジンクアクリレート(ジアクリル酸亜鉛)
*9 加硫促進剤TT:テトラメチルチウラムジスルフィド、川口化学工業(株)製、商品名「アクセル TMT」
*10 加硫促進剤CZ:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、川口化学工業(株)製、商品名「アクセル CZ」
2 固定金具
3 供試防振ゴム
4 可動金具
Claims (6)
- ゴム成分が天然ゴム及びエチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムからなり、質量比(該天然ゴム/該エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴム)が(70/30)〜(60/40)である防振ゴム組成物であって、該ゴム組成物中で該天然ゴムが連続相をなし、該エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムが非連続相をなし、且つ該非連続相の最大直径が6μm以下であることを特徴とする防振ゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムが、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体ゴムである請求項1に記載の防振ゴム組成物。
- 相溶化剤を含有する、請求項1又は2に記載の防振ゴム組成物。
- 前記相溶化剤が、脂肪族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素水素添加樹脂、脂環式炭化水素樹脂、芳香族炭化水素樹脂、芳香族炭化水素水素添加樹脂及びそれらの混合物から選択される樹脂であるか、又は界面活性剤である、請求項3に記載の防振ゴム組成物。
- 天然ゴムが連続相をなし、エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムが非連続相をなし、且つ該非連続相の最大直径が6μm以下である防振ゴム組成物の製造方法であって、
二軸混練機により、前記天然ゴム及び前記エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴムからなる、質量比(該天然ゴム/該エチレン−α−オレフィン−ジエン三元共重合体ゴム)が(70/30)〜(60/40)であるマスターバッチゴム組成物を得た後、該マスターバッチゴム組成物と加硫剤を含む成分とをゴム混練機を用いて混練することを特徴とする、防振ゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴム混練機がバンバリーミキサーである、請求項5に記載の防振ゴム組成物の製造方法。
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