JP5376605B2 - 燃料電池及びこれを用いた発電方法 - Google Patents
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Description
電解質材料として適用可能な層状金属酸化物は、水蒸気処理によって水酸化物イオンの伝導性が発現するものであれば、特に制限はないが、高い起電力を達成する観点から、好ましいものとして、NaCo2O4、LaFe3Sr3O10及びBi4Sr14Fe24O56があげられる。これらの材料は、例えば、固相反応法によって調製することができる。なお、ここでいう層状とは、原子又は原子団が特に平面上に配列してシート構造をつくり、この平面に垂直な方向にシート構造の繰り返しが見られる結晶構造を意味する。
層状金属酸化物を含有する電解質層を備える燃料電池について説明する。ここでは、NaCo2O4の焼結体からなる固体電解質層及びPd/NaCo2O4触媒を具備した燃料電池を例示する。図1は、本実施形態に係る燃料電池の構成を示す模式断面図である。同図に示す燃料電池30は、NaCo2O4の焼結体からなる固体電解質層31と、固体電解質層31を挟むように配置されたアノード32及びカソード33と、固体電解質層31によって内部の空間が第1領域R1及び第2領域R2に仕切られたセル本体部35とを備える。
次に、燃料電池30を用いた発電方法について説明する。固体電解質層31の水酸化物イオンの伝導性を発現させるためには、燃料電池30による発電を開始するに先立ち、固体電解質層31をなすNaCo2O4の水蒸気処理を行う必要がある。固体電解質層31を構成する層状金属酸化物を水蒸気処理することにより、当該層状金属酸化物中の酸素欠陥に水分子が水和する。これによって、水酸化物イオンの伝導性が発現する。燃料電池30は、水酸化物イオン(OH−)が燃料電池のイオン伝導体となることから、アニオン交換型の燃料電池に分類される。
2H2+4OH− → 4H2O+4e− (1)
O2+2H2O+4e− → 4OH− (2)
(実施例1)
実施例1においては、以下の試薬を使用したが、他のものを適宜使用してもよい。
酢酸ナトリウム(CH3COONa、関東化学 特級)
酢酸コバルト四水和物((CH3COO)2Co・4H2O、和光純薬 鹿特級)
ジニトロジアンミンパラジウム(Pd(NO2)2(NH3)2、田中貴金属)
エチレングリコール(HOCH2CH2OH、和光純薬 特級)
NaCo2O4ペレットを以下の(1)〜(5)の手順に従って調製した。なお、本実施例においては、NaCo2O4ペレットは、後述の通り、温度900℃程度の焼成過程を経て作製されるものであり、このような高温条件にあっては、Naが蒸発する。したがって、理論量のモル比(Na:Co=1:2)で原料を調製すると、生成物中に不純物(Co3O4)が生じてしまうため、ここでは、原料中のNaとCoのモル比をNa:Co=1.6:2をするとともに、最終的に得られたNaCo2O4ペレットの構造解析を行なった。
(1)酢酸ナトリウム5.00g(60.95mmol)と酢酸コバルト四水和物19.00g(76.28mmol)を内容積200mLのテフロン(登録商標)製のビーカーに秤取し、蒸留水40mLを用いて溶解した。
(2)上記(1)で得た溶液を80℃で撹拌しながら水分を蒸発させ、乾燥機(温度条件:80℃)に入れて、一晩乾燥させた。
(3)乾燥させた試料をメノウ乳鉢でよく粉砕し、これをアルミナるつぼに入れた。このるつぼをMuffle炉に入れ、試料を空気中にて温度750℃、保持時間5時間の条件で仮焼きした。
(4)仮焼きした試料をメノウ乳鉢で粉砕し、錠剤成型器を用いてペレット(直径:20mm、厚さ:〜3mm)に成型した(圧力:30MPa、保持時間:5分)。得られた成型体をMuffle炉内に入れ、空気中にて温度790℃、保持時間3時間の条件で本焼きした。
(5)本焼きした試料を遊星型ボールミル(FRITSCH pulverisette)に収容し、回転速度300rpm、処理時間20分の条件で粉砕した。得られた粉体を錠剤成型器に入れてペレット(直径:10mm、厚さ:1.7〜12mm)に成型した。なお、ペレットの厚さが6mm以下の場合は、圧力30MPa、保持時間5分、ペレットの厚さが12mm程度の場合は、圧力40MPa、保持時間5分の条件で成型した。得られた成型体をMuffle炉内に入れ、空気中にて温度900℃、保持時間32時間の条件で焼結させ、NaCo2O4の焼結体を得た。
粉末X線回折装置(Rigaku、RINT−Ultima+)を用いて、NaCo2O4の構造解析を行なった。測定条件は以下の通りである。構造解析の結果、調製した試料(NaCo2O4の焼結体)からは不純物(Co3O4)は検出されなかった。
線源:CuKα、
波長λ:0.154056nm、
管電圧:40kV、
電流:20mA、
測定範囲2θ:2〜80°、
走査軸:2θ/θ、
スキャンステップ:0.02°、
スキャンスピード:2°/分、
発散スリット:1/2°、
散乱スリット:1/2°、
受光スリット:0.15mm。
NaCo2O4粉末(S=1m2/g)1.0gを蒸発皿に秤量した後、Pd(NH3)2(NO2)2硝酸溶液(4.557質量%)3.87gを更に添加した。これを80℃の水浴上で含浸させ、粉状になるまで水分を蒸発させた。得られた試料をMuffle炉内に入れ、空気中にて温度600℃、保持時間2時間の条件で焼き、NaCo2O4(担体)の質量を基準としたPd担持量が15質量%であるPd/NaCo2O4触媒を得た。
NaCo2O4ペレットの一方面上において、Pd/NaCo2O4触媒10mgとエチレングリコール4μLとをよく練り合わせ、これらを含有するペーストを調製した。このペーストをNaCo2O4ペレットの一方面上に塗りつけた。一方面上に上記ペーストが塗布されたNaCo2O4ペレットを電気炉内に入れ、空気中にて温度400℃、保持時間2時間の条件で焼いた。
走査型電子顕微鏡(SEM、日本電子製、JSM−6300)を用いて、NaCo2O4ペレット及び触媒層の断面を観察した。図2は、Pd/NaCo2O4触媒(Pd担持量15質量%)からなる触媒層(厚さ:約80μm)が表面上に形成されたNaCo2O4ペレットの断面を示すSEM画像である。
<LaFe3Sr3O10ペレットの調製>
LaFe3Sr3O10ペレットを以下の(1)〜(5)の手順に従って調製した。
(1)La2O33.68g、SrCO310.00g、Fe2O35.41gを遊星型ボールミルで300rpmで30分間混合した。
(2)得られた粉末状の固体を錠剤成型器(日本分光)でペレット(直径:20mm、厚さ2mmに成型した(圧力:20MPa、保持時間:5分)。
(3)成型後のペレットを1400℃で3時間空気焼成した(昇温速度;〜1000℃:10K/分、1000〜1400℃:50K/分)。
(4)空冷後、ペレットをアルミナ乳鉢で粉砕した。
(5)得られた粉末状の固体を錠剤成型器(日本分光)でペレット(直径:20mm、厚さ1.25mm)に成型した(圧力:80MPa、保持時間10分)。
NaCo2O4の構造解析と同様に、LaFe3Sr3O10についてもX線回析(XRD)で構造解析を行った。その結果は図3のとおりである。
(1)担体(LaFe3Sr3O101400℃焼成体)0.5gを蒸発皿に秤量し、Pd(NH3)2(NO2)2硝酸溶液(4.557wt%)1.94gを加えた。
(2)これを80℃の水浴上で含浸させ、粉状になるまで水分を蒸発させた。
(3)電気炉において空気中600℃で2時間焼成した。
(1)15wt%Pd/LaFe3Sr3O10を0.010g秤量し、アルミナ乳鉢で粉砕した。
(2)粉砕した粉末にエチレングリコール15μLを加え、ペースト状になるまで混ぜた。
(3)ペーストをLaFe3Sr3O10ペレットに塗布(0.2826g/cm2)した後に、400℃で2時間空気焼成した。
<Bi4Sr14Fe24O56ペレットの調製>
Bi4Sr14Fe24O56ペレットを以下の(1)〜(5)の手順に従って調製した。
(1)Bi2O33.728g、SrO5.802g、Fe2O37.665gを遊星型ボールミルで300rpmで30分間混合した。
(2)得られた粉末上の固体を錠剤成型器(日本分光)でペレット(直径:20mm、厚さ:2mm)に成型した(圧力:20MPa、保持時間:5分)。
(3)成型後のペレットを1100℃で48時間空気焼成した(昇温速度:2K/分)。
(4)空冷後、ペレットをアルミナ乳鉢で粉砕した。
(5)得られた粉末状の固体を錠剤成型器(日本分光)でペレット(直径:20mm、厚さ:1.25mm)に成型した(圧力:80MPa、保持時間:10分)。
(1)担体(Bi4Sr14Fe24O561100℃焼成体)0.5gを蒸発皿に秤量し、Pd(NH3)2(NO2)2硝酸溶液(4.557wt%)1.94gを加えた。
(2)これを80℃の水浴上で含浸させ、粉状になるまで水分を蒸発させた。
(3)電気炉で空気中600℃で2時間焼成した。
(1)15wt%Pd/Bi4Sr14Fe24O56を0.010g秤量し、アルミナ乳鉢で粉砕した。
(2)粉砕した粉末にエチレングリコール15μLを加え、ペースト状になるまで混ぜた。
(3)ペーストをBi4Sr14Fe24O56ペレットに0.2826cm2の面積で塗布した後に、400℃で2時間空気焼成した。
<NaCo2O4ペレットの発電試験>
燃料電池の性能を評価するため、ディスク状のNaCo2O4焼結体(直径20mm、厚さ1mm)を準備した。NaCo2O4焼結体の一方面上の中央部分に触媒層(直径6mm)を設けた。触媒として、NaCo2O4粉末にPdを15質量%担持させたものを使用した。
(1)試料を評価装置に装着した後、ペレットの水素処理を行った。水素処理は、水素濃度10〜100体積%、温度80〜250℃、圧力0.1〜1MPa、処理時間2〜48時間という条件で可能であり、水素濃度100%体積%、温度250℃、圧力0.1MPa、処理時間として昇温に3時間かけて250℃に達してから30分保持、という条件が特に望ましい。アノード(触媒面)に水素を18mL/分で供給するとともに、カソード(非触媒面)に酸素を10mL/分で供給した。そして、試料が装着された部分を約1.4K/分の昇温レートで80〜250℃で加熱した後、一晩放置して自然冷却した。
(2)水素処理後のペレットに対して水蒸気処理を施した。水蒸気処理は、温度20〜150℃、相対湿度30〜100%、圧力0.1〜1MPa、処理時間2〜48時間という条件で可能であり、温度60℃、相対湿度100%、圧力0.1MPa、処理時間3時間という条件が特に望ましい。アノード(触媒面)に水素を46mL/分で供給するとともに、カソード(非触媒面)に酸素を25mL/分で供給した。なお、温度条件80℃にて加湿した水素及び酸素をアノード及びカソードにそれぞれ供給した。そして、試料が装着された部分の温度が60℃となるように調節しながら、2時間測定を行った。
本実施例においては、開回路電圧(OCV)の値が600mVであった。
上記実施例4の試験を行った後、評価装置から試料を取り外すことなく、再度、評価試験を行った。本実施例においては、アノード(触媒面)に水素を5mL/分で供給するとともに、カソード(非触媒面)に酸素を10mL/分で供給した。なお、温度条件80℃にて加湿した酸素をカソードに供給した。一方、水素は加湿することなく、アノードに供給した。
ディスク状のNaCo2O4焼結体の一方面(アノード)のみにPd/NaCo2O4触媒層(Pd担持量15質量%)を形成する代わりに、NaCo2O4焼結体の両方の面にPd/NaCo2O4触媒層(Pd担持量15質量%)を形成したことの他は、実施例5と同様にして評価試験を行った。図8は、温度条件75℃における電流・電圧曲線を示すグラフである。本実施例においては、開回路電圧(OCV)は0.86Vであったが、電流は低い値であった。設定条件の調整が不十分であったためと考えられる。
<LaFe3Sr3O10ペレットの単室燃料電池による発電試験>
図9は、内径30mmの石英管からなる反応器の構成を示す模式図である。当該反応器は、ガスを流すためのステンレス管と、LaFe3Sr3O10ペレット(以下、ペレットということがある)を載置するためのテフロン製の試料台とを備える。反応器の口は、シリコーン栓で塞いだ。なお、2本の熱電対及び発電素子のそれぞれの電極につながる2本の導線がシリコーン栓を貫通させることで、温度と電流・電圧を測定できるようにした。
<LaFe3Sr3O10ペレットの発電試験>
図12に示す構成の燃料電池の性能を評価するため、ディスク状のLaFe3Sr3O10ペレット焼結体(直径20mm、厚さ1mm)を準備した。LaFe3Sr3O10ペレット焼結体の一方面上の中央部分に触媒層(直径6mm)を設けた。触媒として、LaFe3Sr3O10粉末にPdを15質量%担持させたものを使用した。
(1)試料を評価装置に装着した後、ペレットの水素処理を行った。水素処理は、水素濃度10〜100体積%、温度80〜200℃、圧力0.1〜1MPa、処理時間2〜48時間という条件で可能であり、水素濃度100%体積%、温度150℃、圧力0.1MPa、処理時間として昇温に3時間かけて150℃に達してから2時間保持、という条件が特に望ましい。
(2)水素処理後のペレットに対して水蒸気処理を施した。水蒸気処理は、温度20〜150℃、相対湿度30〜100%、圧力0.1〜1MPa、処理時間2〜48時間という条件で可能であり、温度25℃(室温)、相対湿度100%、圧力0.1MPa、処理時間3時間という条件が特に望ましい。アノード(触媒面)に水素を10mL/分で80℃加湿されたものを供給するとともに、カソード(非触媒面)に酸素を10mL/分で80℃加湿されたものを供給した。
<Bi4Sr14Fe24O56ペレットの燃料電池による発電試験>
ペレットの両面を湿らせ、カソードガス:O2=10mL/分、アノードガス:H2=10mL分を流し、図12で示したものと同様の装置を用いて発電試験を行い、図14に測定結果の一例を示した。
NaCo2O4ペレットに水蒸気処理をしない場合の燃料電池の性能を評価するため、水蒸気処理を実施しなかったことの他は実施例4と同様にして、発電試験を実施した。その結果、温度条件0〜200℃の範囲では電位が発生しなかった。
層状ではない金属酸化物を使用した場合の燃料電池の性能を評価するため、NaCo2O4の代わりにイットリア安定化ジルコニア(東ソー(株)製)を電解質材料としたことの他は実施例4と同様にして、発電試験を実施した。その結果、電位が発生しなかった。
上記実施例における発電実験と同様の条件で水蒸気処理を施し、発電に使用したNaCo2O4ペレット及びLaFe3Sr3O10ペレットから、触媒層をはがし、熱重量分析用のNaCo2O4試料及びLaFe3Sr3O10試料を準備した。熱重量分析装置(TG)を用いて、室温から500℃まで温度を上昇させながら、試料の重量変化を観測した。その結果を図15に示す。
Claims (5)
- 水蒸気処理が施された層状金属酸化物を含有する電解質層を備える燃料電池。
- 水蒸気処理が施された層状金属酸化物を含有する電解質層と、
前記電解質層によって内部の空間が第1領域及び第2領域に仕切られたセル本体部と、
前記電解質層の前記第1領域側に設けられ、Pd及び前記層状金属酸化物を含有する触媒層を有するアノードと、
前記電解質層の前記第2領域側に設けられたカソードと、
前記第1領域に水素を供給する水素供給手段と、
前記第2領域に水分とともに酸素を供給する酸素供給手段と、
を備える燃料電池。 - 前記電解質層は、NaCo2O4、LaFe3Sr3O10及びBi4Sr14Fe24O56からなる群より選択される一種の層状金属酸化物を含有する、請求項1又は2に記載の燃料電池。
- 層状金属酸化物を含有する電解質層と、前記電解質層によって内部の空間が第1領域及び第2領域に仕切られたセル本体部と、前記電解質層の前記第1領域側に設けられ、Pd及び前記層状金属酸化物を含有する触媒層を有するアノードと、前記電解質層の前記第2領域側に設けられたカソードを備える燃料電池を用いた発電方法であって、
前記電解質層に含まれる前記層状金属酸化物を水蒸気処理する工程と、
前記第1領域に水素を供給し、前記第2領域に水分とともに酸素を供給する工程と、
を備える発電方法。 - 前記電解質層は、NaCo2O4、LaFe3Sr3O10及びBi4Sr14Fe24O56からなる群より選択される一種の層状金属酸化物を含有する、請求項4に記載の発電方法。
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