JP5372849B2 - ビス−dmtdの調製方法 - Google Patents
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- C07D285/02—Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles
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Description
b)反応媒質の酸性化;
c)反応媒質の酸化;
d)生成されたビス−DMTDの回収および場合による精製。
ビス−DMTD合成の例
段階a)
4000リットルの水、800kgのヒドラジン一水和物および1300kgの50重量%水酸化ナトリウム水溶液を、予め窒素で不活性にし、撹拌装置が設けられている16m3の琺瑯引き反応器またはステンレス鋼製反応器に添加する。温度は約30℃に上がる。
段階b)
やはり撹拌しながら窒素下で、2200kgの42%硫酸を、温度を20℃で維持しながら添加する。
段階c)
次いで、770kgの35%過酸化水素水溶液(H2O2)を、50℃から55℃の間の温度を維持しながら添加し、次いで撹拌を50℃で2時間維持する。
段階d)
次いで、36kgの85 Neutral Solvent油(Total社製)を添加し、次いで生成物を遠心濾過する。生成物を水で洗浄し、次いで70℃で真空乾燥する。2240kgのビス−DMTDを回収する。この生成物は、融点162℃から164℃の間および純度98%(収率=92%)である。
Claims (12)
- 少なくとも次の段階:
a)塩基性媒質中におけるヒドラジンN2H4と二硫化炭素CS2との反応;
b)反応媒質の酸性化;及び
c)中間体DMTDを単離することなくビス−DMTD固体を与えるための、単一の反応容器中での反応媒質の酸化;及び
d)前記単一の反応容器からのビス−DMTD固体の回収
を実施することを含む、ビス−DMTD固体の調製方法。 - CS2/N2H4のモル比が、1.8から4.0の間である、請求項1に記載の方法。
- 段階a)が水相で実施される、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 段階a)が、塩基性媒質中において強塩基の存在下で実施される、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 塩基/ヒドラジンのモル比が、0.8から1.5の間である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 段階a)が、界面活性剤の存在下で実施される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 酸性化段階が、酸の作用下で実施される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 酸化段階c)が、酸化剤の反応媒質への添加によって実施され、前記酸化剤が、過酸化物、有機または無機の過酸およびこれら同士の混合物または強酸との混合物から選択され、強酸が硫酸または塩酸である、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 酸化剤/DMTDのモル比が、0.35:1から0.65:1の間である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 加工助剤が、段階d)において反応媒質に添加される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 固体の形で回収されたビス−DMTDが、水で洗浄され、次いで50℃から150℃の間の温度で乾燥される、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 反応廃液中に溶解している有機物質の量が非常に少なく、化学的酸素要求量(COD)値が、10g/l未満になる、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
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