JP5371175B2 - 電子・電気部品用防湿コーティング組成物および防湿コーティング膜の形成方法 - Google Patents
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Description
(1)フッ素樹脂
本発明において、フッ素樹脂は、100gのHFC−365に1g以上溶解するフッ化ビニリデン(VdF)系重合体を含んでいればよく、その特定のVdF系重合体の単独使用でもよいし、他の含フッ素重合体とのブレンド物でもよいし、これらと非フッ素系の樹脂とのブレンド物でもよい。
不燃性のフッ素系溶剤は、前記フッ素樹脂、特に特定のVdF系重合体を溶解するものである。
(2−1)ハイドロフルオロカーボン(HFC)
鎖状のHFCの炭素数は2〜12、さらには2〜7、特に2〜5の直鎖状または分岐鎖状の飽和HFC、または炭素数が4以上、特に4〜8の環状の飽和HFCが好ましい。
CF3CF2CF2CH2F、CF3CF2CH2CF3、CHF2CF2CF2CHF2、CHF2CHFCF2CHF2、CF3CH2CF2CHF2、CF3CHFCH2CF3、CHF2CHFCHFCHF2、CF3CH2CF2CH3、CF3CF2CH2CH3、CF3CHFCF2CH3、CHF2CH2CF2CH3
CF3CF2CF2CHFCF3、CHF2CF2CF2CF2CF3、CHF2CF2CF2CF2CHF2、CF3CH(CF3)CH2CF3、CF3CHFCF2CH2CF3、CF3CF(CF3)CH2CHF2、CHF2CHFCF2CHFCHF2、CF3CH2CF2CH2CF3、CHF2CF2CF2CHFCH3、CHF2CH2CF2CH2CHF2、CF3CH2CH2CH2CF3、CF3CHFCHFCF2CF3
CF3CF2CF2CF2CF2CHF2、CF3CF2CF2CF2CF2CH2F、CF3CH(CF3)CHFCF2CF3、CHF2CF2CF2CF2CF2CHF2、CF3CF2CH2CH(CF3)CF3、CF3CF2CH2CH2CF2CF3、CF3CH2CF2CF2CH2CF3、CF3CF2CF2CF2CH2CF3、CF3CH(CF3)CH2CH2CF3、CHF2CF2CH2CH2CF2CHF2、CF3CF2CF2CH2CH2CH3
(2−1d)炭素数7以上の鎖状のHFCの具体例:
CF3CF2CF2CF2CF2CF2CHF2、CF3(CF2)7CH2CH3
環状であっても鎖状であってもよく環状のものが入手しやすいことから好ましい。またHFEの炭素数は3〜12、さらには3〜7、特に3〜5であるものが好ましい。HFEも飽和のHFEが好ましい。
CH2FCF2OCHF2、CF3CF2CF2OCH2F、CHF2CF2CH2OCH3、CF3CF2CH2OCHF2、CHF2CF2CH2OCF3、CHF2CF2OCH2CHF2、CF3CH2OCF2CH2F、CF3CF2OCH2CHF2、CF3CF2CF2OCH2CH3、CF3CF2CF2OCH2CHF2、CF3CF2CF2OCH2CF3、CF3CF2CH2OCF2CHF2、CHF2CF2CH2OCF2CF3、CF3CF2CH2OCF2CF3、(CF3)2CHCF2OCH3、CF3CF2CF2CH2OCH3、CF3CHFCF2CH2OCHF2、CF3CHFCF2CH2OCF3、CF3CF2CF2OCH2CF2CHF2、CF3CF2CF2OCH2CF2CF3、CF3CF2CF2CF2OCH3、CF3CF2CF2CF2OCH2CH3
これらのフッ素系溶剤は単独または混合して使用できる。
などの炭素数5〜6の環状HFC;CF3CF2CF2OCH3、CF3CF2CF2OCH2CH3、CF3CF2CF2CF2OCH3(パーフルオロn−ブチルメチルエーテル)、CF3CF2CF2CF2OCH2CH3(パーフルオロn−ブチルエチルエーテル)などの炭素数4〜6のHFEの単独溶剤または混合溶剤があげられる。
(i)HFC−365の単独溶剤
(ii) 1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタンの単独溶剤
(iii)HFC−365と1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタンの混合溶剤(99/1〜1/99、好ましくは1/99〜50/50:質量比)
(iv)HFC−365とメタキシレンフルオライドの混合溶剤(99/1〜50/50:質量比)
(v) 1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタンとメタキシレンフルオライドの混合溶剤(99/1〜50/50:質量比)
(vi) 1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタンとパーフルオロn−ブチルメチルエーテルの混合溶剤(99/1〜50/50:質量比)
(1)溶剤溶解性
25℃の溶剤100gに樹脂1gを投入し、充分に攪拌した後10分間静置し、液の状態を目視で観察する。沈殿が生じない場合を「溶解」とする。若干の白濁状態であっても、明確に沈殿が生じない場合は「溶解」に分類する。
JIS K−2265に規定されている試験法に従って引火点を測定する。引火がない場合を「なし」、引火がある場合を「あり」とする。
コーティング組成物を5℃にて24時間静置したのちの液の状態を目視で観察する。固形物が生じている場合を「固形状」、液状を維持している場合を「液状」とする。液状を維持している方が、実用上の取り扱い性が容易である。
コーティング組成物にアルミ板を30秒間浸漬し、引き上げた後、20℃の環境下に水平に保ち、表面に指を載せ、ベトつかなくなるまでの時間を測定する。
コーティング組成物をアルミニウム板に乾燥膜厚が約30μmになるように刷け塗り法で塗布し、20℃にて24時間乾燥して試験片を作製する。この試験片についてJIS K−5400に従って測定する。
ニチコン(株)製コンデンサー(VR(M)220μF:100V耐圧)を各種コーティング組成物に浸漬し30分後外観変化を目視で確認する。外観変化のあるものを「あり」ないものを「なし」とする。
コーティング組成物をキャスト法にて成膜し、乾燥膜厚が約70μmのフィルムを作製する。このフィルムについて、JIS Z−0208に従って40℃、90%RHの環境で透湿度(g/m2・24h)を測定する。
コーティング組成物をクシ型電極(材質:CEM3、板厚:1.6mm、銅箔厚:18μm、パターン幅:0.3mm)を取り付けたガラス繊維補強エポキシ樹脂板に乾燥膜厚が約30μmになるように刷け塗り法で塗布し20℃にて24時間放置して乾燥し、試験片を作製する。この試験片を−40℃の冷凍庫内で30分間保持した後直ちに80℃の乾燥機内で30分間保持する。この冷却−加温サイクルを400回連続して行なった後に、コーティング被膜の状態(クラックの有無、剥離の有無)を目視で観察する。
コーティング組成物をクシ型電極(材質:CEM3、板厚:1.6mm、銅箔厚:18μm、パターン幅:0.3mm)を取り付けたガラス繊維補強エポキシ樹脂板に乾燥膜厚が約30μmになるように刷け塗り法で塗布し20℃にて24時間放置して乾燥し、試験片を作製する。この試験片の表面抵抗(初期抵抗)を電気抵抗測定機にて測定する。ついで、試験片を85℃で85%RHに維持された恒温恒湿槽に1000時間入れた後、その表面抵抗(加湿試験後)を同じ方法で測定する。
コーティング組成物をコンクリート板に乾燥膜厚が約30μmになるように刷け塗り法で塗布し、20℃にて24時間乾燥して試験片を作製する。この試験片のコーティング被膜側に0.1gの水滴を滴下し、10分間放置し、コンクリート板の表面の色の変化を調べる(水が滲み込むとコンクリートの表面が変色する)。ついで、試験片に対してJIS K5400で規定する耐候性試験機(サンシャインウェザオメータ)により耐候性試験を1000時間行なった後、上記と同様にして水の滲込み試験を行なう。
コーティング組成物をクシ型電極(材質:CEM3、板厚:1.6mm、銅箔厚:18μm、パターン幅:0.3mm)を取り付けたガラス繊維補強エポキシ樹脂板に乾燥膜厚が約30μmになるように刷け塗り法で塗布し、20℃にて24時間放置して乾燥し、試験片を作製する。この試験片を塩水噴霧試験機(スガ試験機製の複合サイクル試験機ISO-3-CY・R)で塩水噴霧(35℃、湿度98%RH)を2時間、熱風乾燥(70℃)を2時間、湿潤試験(50℃、湿度98%RH)を2時間というサイクルで100時間試験を行い、クシ型基板銅線配線のさびの発生を目視確認する。判定はつぎの基準で行なう。
5:さびの発生が銅線の面積に対し0-5%
4:さびの発生が銅線の面積に対し5−15%
3:さびの発生が銅線の面積に対し16-35%
2:さびの発生が銅線の面積に対し36−60%
1:さびの発生が銅線の面積に対し61-100%
JIS C−6481に順じ、つぎの式により、吸水率を算出する。
吸水率(%)
={(試験後の基板重量−試験前の基板重量)/試験前の基板重量}×100
表1に示す樹脂の同表に示す溶剤に対する溶解性を調べた。結果を表1に示す。
樹脂1:VdF/TFE/CTFE(=75/15/10モル比)共重合体
樹脂2:VdF/TFE/CTFE(=80/10/10モル比)共重合体
樹脂3:VdF/TFE(=80/20モル比)共重合体
樹脂4:VdF/HFP(=78/22モル比)共重合体
樹脂5:VdF/TFE/HFP(=77/17/6モル比)共重合体
樹脂6:VdF/TFE/HFP(=60/20/20モル比)共重合体
樹脂7:樹脂1+ポリメチルメタクリレート(PMMA)(=80+20質量部)ブレンド物
樹脂8:樹脂1+メチルメタクリレート(MMA)/エチルアクリレート(=70/30質量%)共重合体のブレンド物(90/10質量比)
樹脂9:CH2=CHCOOC8F17(17FA)/シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)(=80/20モル比)共重合体
樹脂10:17FA/BMA(=70/30モル比)共重合体
樹脂11:PMMA
樹脂12:樹脂1+MMA/メタクリル酸共重合体(酸価=2mgKOH/g)のブレンド物(80/20質量比)
(溶剤)
溶剤A:1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(HFC−365)
溶剤B:1,1,2,2,3,3,4−ペンタフルオロシクロペンタン
溶剤C:溶剤A+メタキシレンフルオライド(=95/5質量比)混合溶剤
溶剤D:溶剤A+溶剤B(=10/90質量比)混合溶剤
溶剤E:メチルイソブチルケトン(MIBK)
溶剤F:ジヒドロペンタフルオロプロパン(HCFC−225)
溶剤G:1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン(CFC−113)
溶剤H:メタキシレンフルオライド
表2に示すコーティング組成物を調製し、各組成物について引火点および液安定性を調べた。結果を表2に示す。
実施例2で調製したコーティング組成物について、乾燥性、表面硬度、樹脂膨潤性、透湿性、温冷サイクル耐性、防湿性、耐候性および耐塩水性を調べた。結果を表3に示す。
添加剤としてシランカップリング剤を配合して、表4に示すコーティング組成物を調製し、各組成物について引火点および液安定性を調べた。結果を表4に示す。
実施例4で調製したコーティング組成物について、乾燥性、表面硬度、樹脂膨潤性、透湿性、温冷サイクル耐性、防湿性、耐候性および耐塩水性を調べた。結果を表5に示す。
実施例2の実験例2−1の防湿コーティング組成物を用いて、実装電子回路基板の防湿コーティングをつぎの方法で形成した。
温冷サイクル耐性:
クラックおよび剥離ともになし。
耐候性:
初期:なし
1000時間後:なし
Claims (8)
- フッ素樹脂とフッ素系溶剤とからなり、該フッ素樹脂が1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100gに1g以上溶解するフッ化ビニリデン系重合体を含み、かつ該フッ素系溶剤が不燃性で、炭素数2〜12のハイドロフルオロカーボンおよび/または炭素数3〜12のハイドロフルオロエーテルを含む、コーティング組成物であって、
さらにシランカップリング剤を含み、
シランカップリング剤がアミノシランカップリング剤および/またはエポキシシランカップリング剤である、
電子回路基板または電子回路基板を内蔵する電子・電気部品の防湿コーティング被膜の形成に使用するコーティング組成物。 - 前記フッ素系溶剤が、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン、1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン、2,3−ジヒドロデカフルオロペンタン、パーフルオロn−ブチルメチルエーテルおよびパーフルオロn−ブチルエチルエーテルよりなる群から選ばれた少なくとも1種を含む請求項1記載のコーティング組成物。
- 前記フッ素樹脂が、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100gに1g以上溶解するフッ化ビニリデン系重合体の単独、または該特定のフッ化ビニリデン系重合体と他の塗膜形成性樹脂のブレンド物である請求項1または2記載のコーティング組成物。
- 他の塗膜形成性樹脂がアクリル系樹脂である請求項3記載のコーティング組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のコーティング組成物から形成された防湿コーティング被膜。
- 請求項5記載の防湿コーティング被膜を有する電子回路基板。
- 請求項5記載の防湿コーティング被膜を有し、電子回路基板を内蔵する電子・電気部品。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の防湿コーティング組成物を電子回路基板または電子回路基板を内蔵する電子・電気部品に塗布して防湿コーティング被膜を形成する方法であって、吸水率が1質量%以下の電子回路基板または電子回路基板を内蔵する電子・電気部品に該防湿コーティング組成物を塗布することを特徴とする電子・電気部品の防湿コーティング被膜の形成方法。
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