JP5367926B1 - アルミニウム合金線およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Feを0.01〜1.2質量%、Mgを0.1〜1.0質量%、及びSiを0.1〜1.0質量%含有し、残部がAlと不可避的不純物からなる合金組成を有するアルミニウム合金線であって、結晶粒径が1〜30μmであり、かつ該アルミニウム合金中のMg2Si針状析出物の分散密度が10〜200個/μm2であるアルミニウム合金線、およびその製造方法。
【選択図】なし
Description
なお、上記の%IACSとは、万国標準軟銅(International Annealed Copper Standard)の抵抗率1.7241×10−8Ωmを100%IACSとした場合の導電率を表したものである。
その1つは耐屈曲疲労特性の向上である。ドアなどに取り付けられたワイヤーハーネスではドアの開閉により繰り返し曲げ応力を受けるためである。アルミニウムなどの金属材料は、ドアの開閉のように荷重を加えたり除いたりを繰り返し行うと、一回の負荷では破断しないような低い荷重でも、ある繰り返し回数で破断を生じる(疲労破壊)。前記アルミニウム導体が開閉部に用いられたとき、耐屈曲疲労特性が悪いと、その使用中に導体が破断することが懸念され、耐久性、信頼性に欠ける。一般に強度の高い材料ほど耐屈曲疲労特性は良好と言われている。そこで、強度の高いアルミニウム線材を適用すればよいと考えられるが、その一方で、強度の高い加工材では伸びが不足し、車体への取付け作業がしにくくなる。このために、一般的には伸びが確保できる鈍し材(焼鈍材)が使われていることが多い。
しかしながら、特許文献1に記載されたアルミニウム導体は、結晶粒径が大きいために耐屈曲疲労特性を満足するものではなく、更なる改善が望まれる。
(1)Feを0.01〜1.2質量%、Mgを0.1〜1.0質量%、及びSiを0.1〜1.0質量%含有し、残部がAlと不可避的不純物からなる合金組成を有するアルミニウム合金線であって、結晶粒径が1〜30μmであり、かつ該アルミニウム合金中のMg2Si針状析出物の分散密度が10〜200個/μm2であるアルミニウム合金線。
(2)さらにCuを0.01〜0.5質量%含有してなる(1)に記載のアルミニウム合金線。
(3)Ti及びBの少なくとも1つを合計で0.001〜0.03質量%含有してなる(1)又は(2)に記載のアルミニウム合金線。
(4)溶解、鋳造、熱間加工、第1伸線加工、第1熱処理、第2伸線加工、第2熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む(1)〜(3)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
前記第2熱処理が連続通電熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
0.03≦x≦0.73、かつ
22x−0.4+500≦y≦18x−0.4+560
(式中、xは焼鈍時間(秒)、yは線材温度(℃)を示す。左辺と右辺のxは同値である。)
(5)溶解、鋳造、熱間加工、第1伸線加工、第1熱処理、第2伸線加工、第2熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む(1)〜(3)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
前記第2熱処理が連続走間熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
1.5≦x≦5、かつ
−8.5x+612≦z≦−8.5x+667
(式中、xは焼鈍時間(秒)、zは焼鈍炉温度(℃)を示す。左辺と右辺のxは同値である。)
(6)前記時効熱処理の処理温度が140〜220℃である(4)又は(5)に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
(7)前記第2伸線加工の加工度が3〜6である(4)〜(6)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
本発明のアルミニウム合金線の製造方法は、前記アルミニウム合金線を製造する方法として好適である。
なお、本発明における「結晶粒径」は光学顕微鏡により観察して交差法により粒径測定を行った平均粒径であり、50〜100個の結晶粒の平均値とする。
本発明の好ましい第1の実施態様の成分構成は、Alに、Feを0.01〜1.2質量%と、Mgを0.1〜1.0質量%と、Siを0.1〜1.0質量%とを含有する。さらに不可避不純物を含んでいてもよい。
なお、その他の成分組成とその作用に関しては、第1の実施態様と同様である。
なお、その他の成分組成とその作用に関しては、第1又は第2の実施態様と同様である。
本発明のアルミニウム合金線は、[1]溶解、[2]鋳造、[3]熱間加工(溝ロール加工など)、[4]第1伸線加工、[5]第1熱処理(中間焼鈍)、[6]第2伸線加工、[7]第2熱処理、[8]時効熱処理の各工程を経て製造することができる。以下に、この工程について説明する。
溶解は、上述したアルミニウム合金組成のそれぞれの実施態様の濃度となるような分量で溶製する。
次いで、鋳造輪とベルトを組み合わせたプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で鋳造し、連続して圧延を行い、好ましくは直径8〜13mmφの適宜の太さの棒材、例えば、約10mmφの棒材とする。このときの鋳造冷却速度はFe系晶出物の粗大化の防止とFeの強制固溶による導電率低下の防止の上から、好ましくは1〜20℃/秒であるが、これに制限されるものではない。鋳造及び熱間圧延は、前記連続鋳造圧延のように連続して行ってもよいし、あるいは、ビレット鋳造及び熱間押出法などにより別工程で行ってもよい。
次いで、必要により表面の皮むきを実施して、好ましくは直径7.5〜12.5mmφの適宜の太さの棒材、例えば、約9.5mmφとした後に、伸線加工する。加工度は、1以上6以下が好ましい。ここで加工度ηは、伸線加工前の線材断面積をA0、伸線加工後の線材断面積をA1とすると、η=ln(A0/A1)で表される。このときの加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し引張強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因にもなることがある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。表面の皮むきは、行うことによって表面の清浄化がなされるが、行わなくてもよい。
冷間伸線した加工材に第1熱処理を施す。第1熱処理は主に伸線加工で硬くなった線材の柔軟性を取り戻すために行う。中間焼鈍温度が高すぎても低すぎても、後の伸線加工で断線を起こし、線材が得られなくなる。中間焼鈍温度は好ましくは300〜450℃、より好ましくは350〜450℃である。中間焼鈍の時間は、10分以上とする。10分未満であると、再結晶粒形成及び成長に必要な時間が足りず、線材の柔軟性を取り戻すことができないためである。好ましくは1〜6時間である。また、中間焼鈍時の熱処理温度から100℃までの平均冷却速度は特に規定しないが、0.1〜10℃/分が望ましい。
さらに伸線加工を施す。この際の加工度は1.6〜6.0とする。加工度は再結晶粒形成及び成長に多大に影響を及ぼす。加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し引張強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因にもなることがある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。更に結晶粒径を微細にし、かつ、断線などのトラブルを避けるためには、第2伸線加工の加工度は特に3〜6.0が好ましい。
冷間伸線した加工材に第2熱処理を行う。第2熱処理は、連続通電熱処理、連続走間熱処理のいずれでも行うことができる。また、この熱処理は溶体化熱処理であることが好ましい。溶体化熱処理とはアルミニウム合金中に前段階で晶出又は析出された化合物を、アルミニウム合金中に溶かし材料内の組成濃度分布を均一化する熱処理である。
0.03≦x≦0.73、かつ
22x−0.4+500≦y≦18x−0.4+560
(左辺と右辺のxは同値である。)
y(℃)は通常525〜633(℃)の範囲内である。
このような式で規定される関係に基づいて、軟化処理(焼鈍)のみを行う通常の連続通電熱処理に対して、熱処理温度と時間を非常に狭い領域にて制御した連続通電熱処理によって溶体化熱処理を施すことが好ましい。
なお、線材温度y(℃)は、線材として温度が最も高くなる、冷却工程に通過する直前の温度を表す。
1.5≦x≦5、かつ
−8.5x+612≦z≦−8.5x+667
(左辺と右辺のxは同値である。)
z(℃)は通常570〜654(℃)の範囲内である。
このような式で規定される関係に基づいて、軟化処理のみを行う通常の連続走間熱処理に対して、熱処理温度と時間を非常に狭い領域にて制御した連続走間熱処理によって溶体化熱処理を施すことが好ましい。
次いで、時効熱処理を施す。時効熱処理は、Mg2Si針状析出物を析出させるために行う。その温度は好ましくは140〜220℃である。140℃未満であると、Mg2Si針状析出物を十分に析出させることができず耐屈曲疲労特性、導電率が不足する。220℃超であると、Mg2Si析出物が大きくなり、導電率は上昇するが、耐屈曲疲労特性が不足する。本発明では、例えば球状や板状などの他の形状のMg2Siが併存していても、少なくともMg2Si針状析出物が上記の密度で析出して母材中に分散していればよい。時効熱処理温度は、耐屈曲疲労特性を重視すれば好ましくは140〜200℃であり、導電率を重視すれば好ましくは175〜220℃である。なお、時効熱処理時間は温度によって好ましい時間が変化するため特に限定しないが、生産性を考慮すると短時間が良く、15時間以下が好ましい。更に好ましくは、10時間以下である。
なお、時効熱処理後の冷却速度は特性のバラつきを防止するために、可能な限り速い方が好ましい。好ましくは1℃/s以上である。しかし、製造工程上、あまり速く冷却できない場合は、冷却中にMg2Si針状析出物の増加や減少が起こることも考慮に入れて時効条件を設定する必要がある。
Fe、Mg、Si、Cu、Ti、B及びAlが表1に示す量(質量%)になるように溶解([1]溶解)した銅合金の原料を、プロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造([2]鋳造)しながら圧延([3]熱間加工)を行い、約10mmφの棒材とした。このときの鋳造冷却速度は1〜20℃/秒である。
次いで、表面の皮むきを実施して、約9.5mmφとし、これを所定の加工度が得られるように伸線加工([4]第1伸線加工)した。次に、この冷間伸線した加工材に温度300〜450℃で0.5〜4時間の中間焼鈍([5]第1熱処理)を施し、さらに、0.43mmφ、0.31mmφ、0.14mmφのいずれかの線径まで伸線加工([6]第2伸線加工)を行った。
実施例及び比較例の線材をFIB法にて薄膜にし、透過電子顕微鏡(TEM)を用いて電子線をアルミニウム母相に対して<001>方向に入射し、任意の範囲を観察した。Mg2Si針状析出物は、撮影された写真から上記で規定する、長さ40nm以上の針状析出物をカウントした。このようにすることで球状に析出するAl−Fe系の析出物を除外した。また、撮影された写真に垂直に析出している針状析出物もカウント対象外とした。析出物が測定範囲外にまたがるとき、長さ40nm以上が測定範囲内に含まれていれば、析出物数にカウントした。Mg2Si針状析出物の分散密度は40個以上をカウントできる範囲を設定して、Mg2Si針状析出物の分散密度(個/μm2)=Mg2Si針状析出物の個数(個)/カウント対象範囲(μm2)の式を用いて算出した。カウント対象範囲は場合によっては複数枚の写真を用いた。40個以上カウントできないほど析出物が少ない場合は、1μm2を指定してその範囲の分散密度を算出した。
Mg2Si針状析出物の分散密度は、上記薄膜の試料厚さを、0.15μmを基準厚さとして算出している。試料厚さが基準厚さと異なる場合、試料厚さを基準厚さに換算して、つまり、(基準厚さ/試料厚さ)を撮影された写真を基に算出した分散密度にかけることによって、分散密度を算出できる。本実施例及び比較例では、FIB法によりすべての試料において試料厚さを約0.15μmに設定し作製した。
(b)結晶粒径(GS)
伸線方向に垂直に切り出した供試材の横断面を樹脂で埋め、機械研磨後、電解研磨を行った。電解研磨条件は、研磨液が過塩素酸20%のエタノール溶液、液温は0〜5℃、電圧は10V、電流は10mA、時間は30〜60秒である。次いで、結晶粒コントラストを得るため、2%ホウフッ化水素酸を用いて、電圧20V、電流20mA、時間2〜3分の条件でアノーダイジング仕上げを行った。この組織を200〜400倍の光学顕微鏡で撮影し、交差法による粒径測定を行った。具体的には、撮影された写真に任意に直線を引いて、その直線の長さと粒界が交わる数を測定して平均粒径を求めた。なお、粒径は50〜100個が数えられるように直線の長さと本数を変えて評価した。
(c)引張強度(TS)及び柔軟性(引張破断伸び、El)
JIS Z 2241に準じて各3本ずつ試験し、その平均値を求めた。引張強度は電線と端子の接続部における圧着部の引張強度を保つため、また、車体への取付け作業時に不意に負荷される荷重に耐えられるためにも100MPa以上が好ましい。
(d)導電率(EC)
長さ300mmの試験片を20℃(±0.5℃)に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて比抵抗を各3本ずつ測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は200mmとした。導電率は特に限定しないが、45%IACS以上が好ましく、更に好ましくは50%以上である。また、引張強度よりも導電率を重視する電線では55IACS%以上が好ましい。
(e)繰返破断回数
耐屈曲疲労特性の基準として、常温におけるひずみ振幅は±0.17%とした。耐屈曲疲労特性はひずみ振幅によって変化する。ひずみ振幅が大きい場合疲労寿命は短くなり、ひずみ振幅が小さい場合疲労寿命は長くなる。ひずみ振幅は図1記載の線材1の線径と曲げ冶具2、3の曲率半径により決定することができるため、線材1の線径と曲げ冶具2、3の曲率半径は任意に設定して屈曲疲労試験を実施することが可能である。
藤井精機株式会社(現株式会社フジイ)製の両振屈曲疲労試験機を用い、0.17%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰り返し曲げを実施することにより、繰返破断回数を測定した。繰返破断回数は各4本ずつ測定し、その平均値を求めた。図1の説明図に示すように、線材1を、曲げ治具2及び3の間を1mm空けて挿入し、冶具2及び3に沿わせるような形で繰り返し運動をさせた。線材の一端は繰り返し曲げが実施できるよう押さえ冶具5に固定し、もう一端には約10gの重り4をぶら下げた。試験中は押さえ冶具5が動くため、それに固定されている線材1も動き、繰り返し曲げが実施できる。繰り返しは1秒間に100回の条件で行い、線材の試験片1が破断すると、重り4が落下し、カウントを停止する仕組みになっている。繰返破断回数は、20万回以上を合格とした。好ましくは40万回以上であり、更に好ましくは80万回以上である。
実施例の実験No.1〜21のアルミニウム合金線は、Mg2Si針状析出物の分散密度が10〜200個/μm2の範囲にあり、かつ、結晶粒径が1〜30μmであった。そしてこれらの本発明の実施例のアルミニウム合金線は、極めて大きな繰返破断回数を示し耐屈曲疲労特性の優れるとともに、引張強度、伸び、導電率も良好なものであった。
これに対し、各比較例では、合金組成、結晶粒径、Mg2Si針状析出物の分散密度、または製造条件のいずれかが本発明で規定する条件の範囲外であり、少なくとも1つの結果に劣った。以下、詳述する。
比較例の実験No.1は、Mgが本発明で規定する合金組成の範囲外にあり、比較例の実験No.2は、Siが本発明で規定する合金組成の範囲外にあり、それぞれこの条件ではMg2Si針状析出物が十分に得られず、粗大結晶粒が形成し、引張強度が低く、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験No.3は、第2伸線加工度が低すぎてその後の第2熱処理で粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験No.4は、第2伸線加工度が高すぎて伸線中に断線した。比較例の実験No.5は、連続通電熱処理の温度が高すぎて粗大結晶粒が形成し、引張強度が低く、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験No.6、7は、時効硬化処理温度が低すぎるか、もしくは高すぎて、Mg2Si針状析出物が十分な個数生成せず、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験No.8は、連続走間熱処理の温度が高すぎて粗大結晶粒が形成し、引張強度が低く、繰返破断回数が少なかった。
比較例の実験No.9は、特許5155464号の試験例1の試料No.14を模した比較例であるが、溶体化熱処理(第2熱処理[7]工程)は該公報の記載に倣ってバッチ式加熱で行ったため、本発明で規定する熱処理ではない。この比較例の実験No.9は、この条件では、粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。
比較例の実験No.10は、特許5155464号の試験例2の試料No.2−2を模した比較例であるが、溶体化熱処理(第2熱処理[7]工程)での熱処理時間が長すぎ、また、該公報には冷却底度が記載されていないために本発明の規定範囲外である従来通常用いられていた遅すぎる条件とした。この比較例の実験No.10は、この条件では、粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。
比較例の実験No.11は、特許5128109号の実施例1を模した比較例であるが、該公報には溶体化熱処理(第2熱処理[7]工程)に相当する熱処理条件の詳細が記載されていないために、高周波連続軟化機について従来通常用いられていた条件とした。この比較例の実験No.11は、Cuを含有しない点で本発明で規定する合金組成の範囲外にあり、この条件では、粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。
2、3 曲げ治具
4 重り
5 押さえ冶具
Claims (7)
- Feを0.01〜1.2質量%、Mgを0.1〜1.0質量%、及びSiを0.1〜1.0質量%含有し、残部がAlと不可避的不純物からなる合金組成を有するアルミニウム合金線であって、結晶粒径が1〜30μmであり、かつ該アルミニウム合金中のMg2Si針状析出物の分散密度が10〜200個/μm2であるアルミニウム合金線。
- さらにCuを0.01〜0.5質量%含有してなる請求項1に記載のアルミニウム合金線。
- Ti及びBの少なくとも1つを合計で0.001〜0.03質量%含有してなる請求項1又は2に記載のアルミニウム合金線。
- 溶解、鋳造、熱間加工、第1伸線加工、第1熱処理、第2伸線加工、第2熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
前記第2熱処理が連続通電熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
0.03≦x≦0.73、かつ
22x−0.4+500≦y≦18x−0.4+560
(式中、xは焼鈍時間(秒)、yは線材温度(℃)を示す。左辺と右辺のxは同値である。) - 溶解、鋳造、熱間加工、第1伸線加工、第1熱処理、第2伸線加工、第2熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
前記第2熱処理が連続走間熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
1.5≦x≦5、かつ
−8.5x+612≦z≦−8.5x+667
(式中、xは焼鈍時間(秒)、zは焼鈍炉温度(℃)を示す。左辺と右辺のxは同値である。) - 前記時効熱処理の処理温度が140〜220℃である請求項4又は5に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
- 前記第2伸線加工の加工度が3〜6である請求項4〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
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