CN104114725A - 铝合金线及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝合金线及其制造方法,该铝合金线具有下述合金组成,该合金组成含有0.01质量%~1.2质量%的Fe、0.1质量%~1.0质量%的Mg和0.1质量%~1.0质量%的Si,剩余部分由Al和不可避免的杂质构成,其中,该铝合金线的结晶粒径为1μm~30μm,且该铝合金中的Mg2Si针状析出物的分散密度为10个/μm2~200个/μm2。通过制成本发明的铝合金线,可以提供具有充分的电导率和拉伸强度、耐弯曲疲劳特性优异的铝合金线。
Description
技术领域
本发明涉及用作电气配线体的导体的铝合金线及其制造方法。
背景技术
以往,作为汽车、电车、航空器等移动体的电气配线体,使用被称为线束(ワイヤーハーネス)的部件,该部件在含有铜或铜合金制的导体的电线上安装有铜或铜合金(例如黄铜)制的端子(接插件)。另一方面,近年来在与对移动体所要求的轻量化对应的手段中,正在研究使用更轻量的铝或铝合金来代替铜或铜合金作为电气配线体的导体。
铝的相对密度约为铜的1/3,铝的电导率约为铜的2/3(以纯铜为100%IACS的基准的情况下,纯铝为约66%IACS),为了在纯铝导体线材中流通与纯铜导体线材相同的电流,需要使纯铝导体线材的截面积为纯铜导体线材的约1.5倍,但即使这样,仍然具有重量约为铜的一半这样的优势。
需要说明的是,上述的%IACS表示以国际标准软铜(International Annealed CopperStandard)的电阻率1.7241×10-8Ωm为100%IACS时的电导率。
为了将该铝用作移动体的电气配线体的导体,存在着几个问题。
其中一个是耐弯曲疲劳特性的提高。要求该耐弯曲疲劳特性的原因在于安装于门等的线束因门的开关而反复承受弯曲应力。对于铝等金属材料,若如门的开关那样反复对其施加、解除负荷,即使是在一次负荷下不会发生断裂的这样的低负荷,也会在某一反复次数下发生断裂(疲劳破坏)。在将上述铝导体用于开关部时,如果耐弯曲疲劳特性差,则其在使用中可能发生导体断裂,缺乏耐久性、可靠性。一般来说,强度越高的材料,耐弯曲疲劳特性越好。因此,认为可适当采用强度高的铝线材,但对于强度高的加工材来说,伸长率不足,难以进行安装到车体上的作业。因此,一般来说大多使用能够确保伸长率的韧材(退火材)。
另一个课题是提高拉伸强度。这是为了保持电线与端子的连接部中的压接部的拉伸强度,进一步地,可耐受在安装到车体上的作业时意外施加的负荷。如前所述,从铜导体向铝导体的替换由于增大截面积而具有耐负荷载荷[N]上升的倾向,但即使这样,纯铝导体也比铜导体的耐负荷载荷[N]低,难以进行替换。因此,需要一种可提高铝导体的单位面积的负荷载荷(拉伸强度[MPa])的新线材。
因此,对于移动体的电气配线体中所使用的铝导体,除了为流通较大电流所需的电导率之外,还要求该材料的拉伸强度、耐弯曲疲劳特性优异。
针对具有这样要求的用途,以输电线用铝合金线材(JIS1060、JIS1070)为代表的纯铝系无法充分耐受由于门等的开关而产生的反复弯曲应力。另外,加入了各种添加元素的合金化材料虽然在拉伸强度方面优异,但由于添加元素向铝中的固溶现象而导致电导率的降低,由于在铝中形成过量的金属间化合物而在拉丝加工中发生金属间化合物所致的断线。因此,需要对添加元素进行限定、选择来防止断线,并且需要防止电导率降低、提高强度和耐弯曲疲劳特性。
作为移动体的电气配线体中所用的铝导体,代表性的有专利文献1中记载的物质。其使用将多根细铝合金单丝线捻合而成的电线导体,实现了所需的拉伸强度、断裂伸长率、耐冲击性等。
但是,专利文献1中记载的铝导体的结晶粒径大,因此无法满足耐弯曲疲劳特性,希望进一步改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2008-112620号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的课题在于提供一种铝合金线,其具有充分的电导率和拉伸强度,耐弯曲疲劳特性优异。
用于解决课题的方案
本发明人反复进行了各种研究,结果发现,通过为特定的成分组成以及控制熔体化热处理或时效热处理等的制造条件,可控制结晶粒径和Mg2Si针状析出物,能够制造出具备优异的耐弯曲疲劳特性、拉伸强度和电导率的铝合金线,基于该技术思想而完成了本发明。
即,根据本发明,提供以下技术方案。
(1)一种铝合金线,其具有下述合金组成,该合金组成含有0.01质量%~1.2质量%的Fe、0.1质量%~1.0质量%的Mg和0.1质量%~1.0质量%的Si,剩余部分由Al和不可避免的杂质构成,其中,该铝合金线的结晶粒径为1μm~30μm,且该铝合金中的Mg2Si针状析出物的分散密度为10个/μm2~200个/μm2。
(2)如(1)所述的铝合金线,其中,所述铝合金线进一步含有0.01质量%~0.5质量%的Cu而成。
(3)如(1)或(2)所述的铝合金线,其中,所述铝合金线含有合计为0.001质量%~0.03质量%的Ti和B中的至少一种而成。
(4)一种铝合金线的制造方法,其为(1)~(3)的任一项所述的铝合金线的制造方法,该制造方法依次包括熔解、铸造、热加工、第1拉丝加工、第1热处理、第2拉丝加工、第2热处理和时效热处理的各工序,其中,
上述第2热处理是通过连续通电热处理进行的熔体化热处理,其条件满足下式的关系。
0.03≤x≤0.73、且
22x-0.4+500≤y≤18x-0.4+560
(式中,x表示退火时间(秒),y表示线材温度(℃)。左边和右边的x为相同值。)
(5)一种铝合金线的制造方法,其为(1)~(3)的任一项所述的铝合金线的制造方法,该制造方法依次包括熔解、铸造、热加工、第1拉丝加工、第1热处理、第2拉丝加工、第2热处理和时效热处理的各工序,其中,
上述第2热处理是通过连续运转热处理进行的熔体化热处理,其条件满足下式的关系。
1.5≤x≤5、且
-8.5x+612≤z≤-8.5x+667
(式中,x表示退火时间(秒),z表示退火炉温度(℃)。左边和右边的x为相同值。)
(6)如(4)或(5)所述的铝合金线的制造方法,其中,上述时效热处理的处理温度为140℃~220℃。
(7)如(4)~(6)的任一项所述的铝合金线的制造方法,其中,上述第2拉丝加工的加工度为3~6。
发明的效果
本发明的铝合金线的耐弯曲疲劳特性、拉伸强度和电导率优异,作为搭载于移动体的电池缆线、线束或者发动机用导线是有用的。并且还能够适当地用于要求非常高的耐弯曲疲劳特性的门或箱、机罩等中。
本发明的铝合金线的制造方法适合作为制造上述铝合金线的方法。
对于本发明的上述及其它特征和优点,可适当参照所附的附图由下述记载来更加明确。
附图说明
图1为在实施例中所进行的对反复断裂次数进行测定的试验的说明图。
具体实施方式
本发明的铝合金线(下文中也称为铝线材或者铝合金导体)通过如下规定铝合金母材的结晶粒径、该铝合金中的Mg2Si针状析出物,能够制成具备优异的耐弯曲疲劳特性、拉伸强度和电导率的铝合金线。
对本发明的铝合金线而言,其母材的铝合金的结晶粒径为1μm~30μm。此处,结晶粒径是指与铝线材的拉丝方向垂直的截面上的结晶粒径。若形成过于粗大的晶粒组织,则变形举动变得不均匀,拉伸强度、伸长率、以及耐弯曲疲劳特性显著降低。对结晶粒径的下限没有特别限制,为了与加工材区别而优选为1μm以上。结晶粒径优选为1μm~20μm。
需要说明的是,本发明中的“结晶粒径”是利用光学显微镜进行观察并利用交叉法进行粒径测定所得到的平均粒径,是50个~100个晶粒的平均值。
本发明中,使铝合金中生成的Mg2Si针状析出物的分散密度为10个/μm2~200个/μm2。Mg2Si针状析出物是指在铝合金中未完全溶解的添加元素Mg和Si集合而生成的化合物。将由均匀的结晶生成与母晶不同的结晶的现象称为析出,因此将其化合物称为析出物。针状表示其析出物的形状,是指长度为40nm~500nm、优选为40nm~400nm、最大宽度(厚度)为1nm~20nm的细长形状的析出物。通过使铝合金中析出Mg2Si针状析出物,能够提高耐弯曲疲劳特性和拉伸强度以及防止电导率的降低。Mg2Si针状析出物的分散密度过低的情况下,这些效果不充分,过高的情况下,有可能因析出过度而导致伸长率降低、或者在拉丝加工中发生断线等。另外,还依赖于时效热处理条件,在相同时效热处理条件的情况下,Mg和Si的添加量多时,具有Mg2Si针状析出物增多的倾向,但是由于固溶的Mg和Si也增多,因此会使电导率降低。从电导率的方面出发,Mg2Si针状析出物越少越好,从高强度和高耐弯曲的方面出发,Mg2Si针状析出物越多越好。根据上述情况,Mg2Si针状析出物的分散密度优选为25个/μm2~150个/μm2、进一步优选为40个/μm2~125个/μm2。
(合金组成和特性)
本发明的优选第1实施方式的成分构成为在Al中含有0.01质量%~1.2质量%的Fe、0.1质量%~1.0质量%的Mg、0.1质量%~1.0质量%的Si。还可以进一步含有不可避免的杂质。
本实施方式中,使Fe的含量为0.01质量%~1.2质量%。Fe主要是为了利用形成Al-Fe系金属间化合物所产生的各种效果而添加的。Fe在655℃下在铝中仅有0.05质量%固溶,在室温下更少。余下的Fe以Al-Fe、Al-Fe-Si、Al-Fe-Si-Mg等金属间化合物的形式结晶或析出。该结晶物或析出物作为晶粒的微细化材而发挥作用,同时使拉伸强度以及耐弯曲疲劳特性提高。另一方面,Fe的固溶还会使拉伸强度上升。若Fe的含量过少,则这些效果不充分;若过多,则会由于结晶物的粗大化而使拉丝加工性变差,得不到目标耐弯曲疲劳特性。另外,电导率也会降低。Fe的含量优选为0.15质量%~0.9质量%、进一步优选为0.15质量%~0.45质量%。
本实施方式中,使Mg的含量为0.1质量%~1.0质量%。Mg在铝母材中固溶、补强,同时其一部分与Si形成析出物,可使拉伸强度、耐弯曲疲劳特性以及耐热性提高。Mg的含量若过少,则上述作用效果不充分;若过多,则会使电导率降低。若重视高强度,则Mg的含量优选为0.5质量%~1.0质量%;若重视电导率,则Mg的含量优选为0.1质量%~0.5质量%、进一步优选为0.3质量%~0.5质量%。需要说明的是,若允许进一步降低电导率则含量的上限不限于1.0质量%。
本实施方式中,使Si的含量为0.1质量%~1.0质量%。这是因为,如上所述,Si与Mg形成化合物,显示出提高拉伸强度、耐弯曲疲劳特性以及耐热性的作用。Si的含量若过少,则效果不充分;若过多,则电导率降低。若重视高强度,则Si的含量优选为0.5质量%~1.0质量%;若重视电导率,则Si的含量优选为0.1质量%~0.5质量%、进一步优选为0.3质量%~0.5质量%。需要说明的是,若允许进一步降低电导率则含量的上限不限于1.0质量%。
本发明的Al合金组成中,本发明的优选第2实施方式进一步含有0.01质量%~0.5质量%的Cu以替代第1实施方式的合金成分中的Al的一部分。
该实施方式中,通过使Cu的含量为0.01质量%~0.5质量%,使Cu在铝母材中固溶、补强。由此,有助于耐蠕变性、耐弯曲疲劳特性、耐热性的提高。Cu的含量若过少,则效果不充分;若过多,则会招致耐蚀性和电导率的降低。若重视高强度,则Cu的含量优选为0.25质量%~0.5质量%;若重视电导率,则Cu的含量优选为0.01质量%~0.25质量%。另外,若允许进一步降低电导率则含量的上限不限于0.5质量%。
需要说明的是,关于其它成分组成及其作用,与第1实施方式相同。
本发明的Al合金组成中,本发明的优选第3实施方式含有合计为0.001质量%~0.03质量%的Ti和B中的至少一种,以替代第1实施方式或第2实施方式的合金成分中的Al的一部分。
本实施方式中,含有合计为0.001质量%~0.03质量%的Ti和B中的至少一种。Ti或B作为铸造时的晶粒微细化材发挥作用,能够提高拉伸强度和耐弯曲疲劳特性。Ti或B的含量过少的情况下,无法充分发挥其效果,晶粒粗大化。另一方面,Ti或B的含量过多的情况下,会招致电导率的降低。若期待晶粒微细化的效果,则Ti或B的含量优选为0.015质量%~0.03质量%;若不太希望降低电导率,则Ti或B的含量优选为0.001质量%~0.015质量%。
需要说明的是,关于其它成分组成及其作用,与第1或第2实施方式相同。
上述不可避免的杂质为制造工序上含有的含有水平。不可避免的杂质是使电导率略微降低的主要原因,但是在制造工序上含有不可避免的杂质,因此需要预先考虑到电导率的降低。对不可避免的杂质而言,Si为0.20质量%以下、Fe为0.25质量%以下、Mg为0.03质量%以下、Cu为0.04质量%以下、Mn为0.03质量%以下、Zn为0.04质量%以下、V为0.05质量%以下、Ti为0.03质量%以下,关于其它元素将0.03质量%以下作为不可避免的杂质。需要说明的是,一般而言参照电气用铝合金中使用的JIS标准合金编号1070的材料来决定不可避免的杂质的含量。
具有这样的晶粒和Mg2Si针状析出物的铝合金线可以通过将合金组成或熔体化热处理条件、时效热处理的条件等组合进行控制来实现。下面说明优选的制造方法。
(本发明的铝合金线的制造方法)
本发明的铝合金线可以经由[1]熔解、[2]铸造、[3]热加工(槽纹辊加工等)、[4]第1拉丝加工、[5]第1热处理(中间退火)、[6]第2拉丝加工、[7]第2热处理、[8]时效热处理的各工序进行制造。下面,对该工序进行说明。
[1]熔解
对于熔融来说,按照使上述的铝合金组成分别为实施方式的浓度的分量进行铸锭。
[2]铸造、[3]热加工(槽纹辊加工等)
接着,使用组合有铸造轮和传送带的普罗佩兹式的连续铸造压延机,以进行了水冷的铸模连续地对金属熔液进行铸造,并连续地进行压延,优选制成直径为 的适宜粗细的棒材、例如约的棒材。从防止Fe系结晶物的粗大化和防止Fe的强制固溶所致的电导率降低的方面出发,此时的铸造冷却速度优选为1℃/秒~20℃/秒,但并不限于此。铸造和热压延可以如上述连续铸造压延那样连续地进行,或者也可以通过钢坯铸造和热挤出法等在其它工序中进行。
[4]第1拉丝加工
接着,根据需要实施表面去皮(皮むき),优选制成直径为的适宜粗细的棒材、例如制成约后,对其进行拉丝加工。加工度优选1~6。此处,若将拉丝加工前的线材截面积设为A0、将拉丝加工后的线材截面积设为A1,则加工度η以η=ln(A0/A1)表示。此时的加工度若过小,则在下面工序的热处理时,再结晶粒粗大化,拉伸强度和伸长率显著降低,有时也会导致产生断线。若过大,则拉丝加工困难,有时会出现在拉丝加工中产生断线等产品质量方面的问题。通过进行表面去皮,可使表面洁净化,但也可以不进行表面去皮。
[5]第1热处理(中间退火)
对进行了冷拉丝的加工材实施第1热处理。进行第1热处理主要是为了使经拉丝加工变硬的线材恢复柔软性。中间退火温度过高或过低,均会在后面的拉丝加工中产生断线,得不到线材。中间退火温度优选为300℃~450℃、更优选为350℃~450℃。中间退火的时间为10分钟以上。这是由于,该时间若小于10分钟,则再结晶粒形成和成长所需要的时间不足,线材无法恢复柔软性。优选为1小时~6小时。另外,从中间退火时的热处理温度降到100℃的平均冷却速度没有特别规定,优选为0.1℃/分钟~10℃/分钟。
[6]第2拉丝加工
进一步实施拉丝加工。使此时的加工度为1.6~6.0。加工度会对再结晶粒形成和成长带来很大影响。加工度若过小,则在下面工序的热处理时,再结晶粒粗大化,拉伸强度和伸长率显著降低,有时也会导致产生断线。若过大,则拉丝加工困难,有时会出现在拉丝加工中产生断线等产品质量方面的问题。进而为了使结晶粒径微细、且避免断线等故障,第2拉丝加工的加工度特别优选为3~6.0。
[7]第2热处理
对进行了冷拉丝的加工材进行第2热处理。第2热处理可以利用连续通电热处理、连续运转热处理中的任一种进行。另外,该热处理优选为熔体化热处理。熔体化热处理是指将铝合金中在前阶段结晶或析出的化合物溶解于铝合金中而使材料内的组成浓度分布均匀化的热处理。
现有的熔体化热处理利用分批式热处理进行熔体化,因此结晶粒径粗大。若较低地设定熔体化热处理的温度,虽然能实现某种程度的微细化,但即使这样也难以得到所期望的结晶粒径。另外,在温度过低的情况下,熔体化不完全,之后的时效热处理中的时效析出所致的补强不充分。本发明中,优选以高温短时间控制熔体化热处理,从而可以实现晶粒微细化和熔体化,可以得到能够补强析出的铝合金线。
连续通电热处理是利用焦耳热来进行退火的,该焦耳热是通过向连续通过2个电极轮的线材通电流而由自身所产生的。其包括急热、急冷工序,可在控制线材温度与退火时间的条件下对线材进行退火。冷却是通过在急热后使线材连续通过水中、大气中或氮气气氛中而进行的。通常在时间为0.03秒~0.73秒的范围内设定适当的温度来进行退火。优选的是,为了进行熔体化,在连续通电热处理中若将线材温度设为y(℃)、将退火时间设为x(秒),则可以按照满足下述关系的方式进行热处理。
0.03≤x≤0.73、且
22x-0.4+500≤y≤18x-0.4+560
(左边和右边的x为相同值。)
y(℃)通常为525~633(℃)的范围内。
基于由这样的公式所规定的关系,相对于仅进行软化处理(退火)的通常的连续通电热处理,优选利用在非常窄的区域控制热处理温度和时间的连续通电热处理来实施熔体化热处理。
线材温度或退火时间中的一者或两者比上述定义的条件低或短的情况下,熔体化不完全,在后工序的时效热处理时析出的Mg2Si针状析出物减少,拉伸强度、耐弯曲疲劳特性、电导率的提高幅度变小。其中,只要Mg2Si针状析出物的分散密度在预定范围则适合于本发明。另一方面,线材温度或退火时间中的一者或两者比上述定义的条件高或长的情况下,晶粒粗大化,同时发生铝合金线中的化合物相的部分熔融(共晶熔解),拉伸强度、伸长率降低,在导体的处理时容易发生断线。
需要说明的是,线材温度y(℃)表示作为线材温度最高的即将通过冷却工序前的温度。
连续运转热处理为使线材连续地通过保持于高温的退火炉中来进行退火的处理。其包括急热、急冷工序,可在控制退火炉温度与退火时间的条件下对线材进行退火。冷却是通过在急热后使线材连续通过水中、大气中或氮气气氛中而进行的。通常在时间为1.5秒~5.0秒的范围内设定适当的温度来进行退火。优选的是,为了进行熔体化,在连续运转热处理中若将退火炉温度设为z(℃)、将退火时间设为x(秒),则可以按照满足下述关系的方式进行热处理。
1.5≤x≤5、且
-8.5x+612≤z≤-8.5x+667
(左边和右边的x为相同值。)
z(℃)通常为570~654(℃)的范围内。
基于由这样的公式所规定的关系,相对于仅进行软化处理的通常的连续运转热处理,优选利用在非常窄的区域控制热处理温度和时间的连续运转热处理来实施熔体化热处理。
退火炉温度或退火时间中的一者或两者比上述定义的条件低或短的情况下,熔体化不完全,在后工序的时效热处理时析出的Mg2Si针状析出物减少,拉伸强度、耐弯曲疲劳特性、电导率的提高幅度变小。其中,只要Mg2Si针状析出物的分散密度在预定范围则适合于本发明。另一方面,退火炉温度或退火时间中的一者或两者比上述定义的条件高或长的情况下,晶粒粗大化,同时发生铝合金线中的化合物相的部分熔融(共晶熔解),拉伸强度、伸长率降低,在导体的处理时容易发生断线。
另外,除了上述两种方法之外,熔体化热处理还可以为使线材连续通过磁场中来进行退火的连续感应加热方式。该情况下,也包括急热、急冷的工序,可在控制线材温度与退火时间的条件下对线材进行退火。冷却是通过在急热后使线材连续通过水中、大气中或氮气气氛中而进行的。
第2热处理的升温速度优选为20℃/s以上。这是因为,若小于20℃/s,在升温途中Mg2Si化合物析出、温度越高则越粗大化,因此在预定的第2热处理温度、时间下熔体化不完全,在后工序的时效热处理时析出的Mg2Si针状析出物减少,拉伸强度、耐弯曲疲劳特性、电导率的提高幅度变小。由此,升温速度越快越好。优选为50℃/s以上、更优选为100℃/s以上。只要是连续通电热处理、连续运转热处理、连续感应加热方式则可以按照上述升温速度来制作。
第2热处理的冷却速度优选为20℃/s以上。这是因为,若小于20℃/s,在冷却途中Mg2Si化合物析出,因此熔体化不完全,在后工序的时效热处理时析出的Mg2Si针状析出物减少,拉伸强度、耐弯曲疲劳特性、电导率的提高幅度变小。由此,冷却速度越快越好。优选为100℃/s以上、更优选为250℃/s。只要是连续通电热处理、连续运转热处理、连续感应加热方式则可以按照上述冷却速度来制作。
[8]时效热处理
接着实施时效热处理。进行时效热处理是为了使Mg2Si针状析出物析出。其温度优选为140℃~220℃。若小于140℃,则无法使Mg2Si针状析出物充分析出,耐弯曲疲劳特性、电导率不足。若超过220℃,则Mg2Si析出物增大,电导率上升,但是耐弯曲疲劳特性不足。本发明中,即使并存例如球状或板状等其它形状的Mg2Si,至少Mg2Si针状析出物以上述密度析出并分散于母材中即可。若重视耐弯曲疲劳特性,则时效热处理温度优选为140℃~200℃;若重视电导率,则时效热处理温度优选为175℃~220℃。需要说明的是,对时效热处理时间而言,根据温度不同则优选的时间发生变化,因此不特别限定,若考虑生产率则适宜为短时间,优选为15小时以下。进一步优选为10小时以下。
时效热处理的升温速度为1℃/s以上。
需要说明的是,为了防止特性的偏差,时效热处理后的冷却速度优选尽可能快。优选为1℃/s以上。但是,从制造工序来看,无法过快冷却的情况下,需要还考虑在冷却中发生Mg2Si针状析出物的增加或减少,从而设定时效条件。
对本发明的铝合金线(导体)的线径特别没有限制,可以根据用途适宜决定,在细物线的情况下优选在中细物线的情况下优选 对本发明的铝合金线而言,作为线材能够以单线并较细地使用是优点之一,但也可以使多根成束使用,在成束为多根并捻合后,可以进行上述[7]第2热处理和[8]时效热处理的工序。
实施例
下面,基于实施例来更详细地说明本发明,但是本发明不限于这些实施例。
实施例、比较例
对于按照Fe、Mg、Si、Cu、Ti、B和Al为表1所示的量(质量%)的方式熔解([1]熔解)的铜合金的原料,使用普罗佩兹式连续铸造压延机,一边以进行了水冷的铸模连续地对金属熔液进行铸造([2]铸造)一边进行压延([3]热加工),制成约的棒材。此时的铸造冷却速度为1℃/秒~20℃/秒。
接下来,实施表面去皮,制成约按得到预定加工度的方式对其进行拉丝加工([4]第1拉丝加工)。接着,在温度300℃~450℃下对该进行了冷拉丝的加工材实施0.5小时~4小时的中间退火([5]第1热处理),进一步进行拉丝加工([6]第2拉丝加工)至中的任一种线径。
接下来在表1所示的条件下进行热处理([7]第2热处理)。在利用连续通电热处理进行该第2热处理的情况下,利用光纤型辐射温度计(Japan Sensor Corporation制造)测定线材的温度达到最高的即将通过水中前的线材温度y(℃)。另一方面,在利用连续运转热处理进行该第2热处理的情况下,测定退火炉温度z(℃)并记载于下表中。另外,根据现有方法,在利用分批式加热处理进行该第2热处理的情况下,测定退火炉温度(℃)并记载于下表中。
最后,在温度为140℃~220℃、时间为1小时~15小时的条件下实施时效热处理([8]时效热处理)。时效热处理后,从炉中取出试样并进行空气冷却。
对于所制作的各实施例和比较例的线材,根据以下记载的方法测定了各特性。其结果列于表1。
(a)Mg2Si针状析出物的分散密度
使用FIB法将实施例和比较例的线材制成薄膜,使用透射电子显微镜(TEM)对铝母相在<001>方向入射电子射线,对任意的范围进行观察。关于Mg2Si针状析出物,由拍摄得到的照片计数出上述规定的长度40nm以上的针状析出物。由此,将以球状析出的Al-Fe系析出物排除。另外,与拍摄得到的照片垂直地析出的针状析出物也在计算对象外。析出物跨到测定范围外时,若长度40nm以上包含在测定范围内则计算到析出物数中。Mg2Si针状析出物的分散密度可以如下计算:设定能够计数出40个以上的范围,使用Mg2Si针状析出物的分散密度(个/μm2)=Mg2Si针状析出物的个数(个)/计数对象范围(μm2)的公式进行计算。根据情况不同,计数对象范围有时使用多张照片。在无法计数出40个以上这样的析出物少的情况下,指定1μm2来计算出该范围的分散密度。
对于Mg2Si针状析出物的分散密度来说,以0.15μm为基准厚度计算出上述薄膜的试样厚度。试样厚度与基准厚度不同的情况下,将试样厚度换算为基准厚度,即通过使基于拍摄得到的照片而算出的分散密度乘以(基准厚度/试样厚度),由此可以计算出分散密度。在本实施例和比较例中,利用FIB法对所有试样均将试样厚度设定为约0.15μm,从而进行制作。
(b)结晶粒径(GS)
将与拉丝方向垂直切出的试验材的横截面埋入树脂中,进行机械磨光后,进行电解磨光。电解磨光条件如下:磨光液为高氯酸20%的乙醇溶液、液温为0℃~5℃、电压为10V、电流为10mA、时间为30秒~60秒。接着,为了得到晶粒衬度,使用2%氢氟硼酸,在电压为20V、电流为20mA、时间为2分钟~3分钟的条件下进行阳极氧化精制。利用200倍~400倍的光学显微镜对该组织进行拍摄,利用交叉法进行粒径测定。具体来说,在所拍摄的照片上任意画出直线,对该直线的长度和晶界交叉的数量进行测定,求出平均粒径。需要说明的是,评价时,改变直线的长度和条数,以便能够数出50个~100个粒径。
(c)拉伸强度(TS)和柔软性(拉伸断裂伸长率、El)
基于JIS Z2241,各自对3根进行试验,求出其平均值。为了保持电线与端子的连接部中的压接部的拉伸强度,另外为了可耐受在安装到车体上的作业时意外负荷的载荷,拉伸强度优选为100MPa以上。
(d)电导率(EC)
将长度为300mm的试验片保持于20℃(±0.5℃)的恒温槽中,使用四端子法测定各3根的比电阻,算出其平均导电率。端子间距离为200mm。对电导率没有特别限定,优选为45%IACS以上、进一步优选为50%以上。另外,在与拉伸强度相比更重视电导率的电线的情况下,优选为55IACS%以上。
(e)反复断裂次数
以常温下的应变幅度(ひずみ振幅)为±0.17%作为耐弯曲疲劳特性的基准。耐弯曲疲劳特性随应变幅度而发生变化。应变幅度大的情况下,疲劳寿命变短;应变幅度小的情况下,疲劳寿命变长。应变幅度可以通过图1所述的线材1的线径和弯曲卡具2、3的曲率半径来决定,因此可以任意设定线材1的线径和弯曲卡具2、3的曲率半径来实施耐弯曲疲劳试验。
使用藤井精机株式会社(现为株式会社Fujii)制造的交变(両振)弯曲疲劳试验机,使用能够给予0.17%弯曲应变的卡具,实施反复弯曲,由此测定反复断裂次数。反复断裂次数是通过各自选取4条来进行测定,求出其平均值。如图1的说明图所示,使弯曲卡具2和3之间隔开1mm插入线材1,以沿着卡具2和3这样的方式进行反复运动。为了能够实施反复弯曲,线材的一端固定于按压卡具5,另一端上悬挂有约10g的重物4。试验中,按压卡具5摆动,因此固定于其上的线材1也摆动,从而能够实施反复弯曲。采用下述方案:反复在1秒内为100次的条件下进行,线材试验片1断裂时,重物4掉落下来,停止计数。反复断裂次数为20万次以上时作为合格。优选为40万次以上、进一步优选为80万次以上。
【表1-1】
表1-1
【表1-3】
表1-3
由上述表1的结果可以明确以下内容。
实施例的实验No.1~21的铝合金线的Mg2Si针状析出物的分散密度为10个/μm2~200个/μm2的范围,且结晶粒径为1μm~30μm。并且,这些本发明的实施例的铝合金线显示出极大的反复断裂次数,耐弯曲疲劳特性优异,同时拉伸强度、伸长率、电导率也良好。
与此相对,各比较例中,合金组成、结晶粒径、Mg2Si针状析出物的分散密度、或制造条件中的任一者在本发明中规定的条件的范围外,至少一个结果差。下面详细说明。
比较例的实验No.1中,Mg在本发明中规定的合金组成的范围外,比较例的实验No.2中,Si在本发明中规定的合金组成的范围外,各自在其条件下无法充分得到Mg2Si针状析出物,形成粗大晶粒,拉伸强度低、反复断裂次数少。比较例的实验No.3中,第2拉丝加工度过低,在其后的第2热处理中形成粗大晶粒,反复断裂次数少。比较例的实验No.4中,第2拉丝加工度过高,在拉丝中发生断线。比较例的实验No.5中,连续通电热处理的温度过高,形成粗大晶粒,拉伸强度低、反复断裂次数少。比较例的实验No.6、7中,时效固化处理温度过低或过高,未生成足够个数的Mg2Si针状析出物,反复断裂次数少。比较例的实验No.8中,连续运转热处理的温度过高,形成粗大晶粒,拉伸强度低、反复断裂次数少。
比较例的实验No.9是模仿日本专利5155464号的试验例1的试样No.14的比较例,熔体化热处理(第2热处理[7]工序)模仿该公报的记载以分批式加热进行,因此不是本发明中规定的热处理。该比较例的实验No.9中,在该条件下形成粗大晶粒,反复断裂次数少。
比较例的实验No.10是模仿日本专利5155464号的试验例2的试样No.2-2的比较例,熔体化热处理(第2热处理[7]工序)中的热处理时间过长,另外,该公报中未记载冷却速度,因此设为在本发明的规定范围外的以往通常使用的过慢的条件。该比较例的实验No.10中,在该条件下形成粗大晶粒,反复断裂次数少。
比较例的实验No.11是模仿日本专利5128109号的实施例1的比较例,该公报中未记载与熔体化热处理(第2热处理[7]工序)相当的热处理条件的详细情况,因此,关于高频连续软化机设为以往通常使用的条件。该比较例的实验No.11中,在不含有Cu的点上在本发明中规定的合金组成的范围外,在该条件下形成粗大晶粒,反复断裂次数少。
以上将本发明与其实施方式一同进行了说明,但可认为,只要发明人没有特别指定,则本发明并非限定于说明的任何细节中,应该可以在不违反所附的权利要求书所示的发明精神和范围的前提下作出宽泛的解释。
本申请要求2012年3月29日在日本进行了专利申请的日本特愿2012-075579的优先权,在本文中以参考的形式将其内容引入作为本说明书记载的一部分。
符号说明
1 试验片(线材)
2、3 弯曲卡具
4 重物
5 按压卡具
Claims (7)
1.一种铝合金线,其具有下述合金组成,该合金组成含有0.01质量%~1.2质量%的Fe、0.1质量%~1.0质量%的Mg和0.1质量%~1.0质量%的Si,剩余部分由Al和不可避免的杂质构成,其中,该铝合金线的结晶粒径为1μm~30μm,且该铝合金中的Mg2Si针状析出物的分散密度为10个/μm2~200个/μm2。
2.如权利要求1所述的铝合金线,所述铝合金线进一步含有0.01质量%~0.5质量%的Cu而成。
3.如权利要求1或2所述的铝合金线,所述铝合金线含有合计为0.001质量%~0.03质量%的Ti和B中的至少一种而成。
4.一种铝合金线的制造方法,其为权利要求1~3的任一项所述的铝合金线的制造方法,该制造方法依次包括熔解、铸造、热加工、第1拉丝加工、第1热处理、第2拉丝加工、第2热处理和时效热处理的各工序,其中,
所述第2热处理是通过连续通电热处理进行的熔体化热处理,其条件满足下式的关系,
0.03≤x≤0.73、且
22x-0.4+500≤y≤18x-0.4+560
式中,x表示退火时间(秒),y表示线材温度(℃),左边和右边的x为相同值。
5.一种铝合金线的制造方法,其为权利要求1~3的任一项所述的铝合金线的制造方法,该制造方法依次包括熔解、铸造、热加工、第1拉丝加工、第1热处理、第2拉丝加工、第2热处理和时效热处理的各工序,其中,
所述第2热处理是通过连续运转热处理进行的熔体化热处理,其条件满足下式的关系,
1.5≤x≤5、且
-8.5x+612≤z≤-8.5x+667
式中,x表示退火时间(秒),z表示退火炉温度(℃),左边和右边的x为相同值。
6.如权利要求4或5所述的铝合金线的制造方法,其中,所述时效热处理的处理温度为140℃~220℃。
7.如权利要求4~6的任一项所述的铝合金线的制造方法,其中,所述第2拉丝加工的加工度为3~6。
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