JP5366008B2 - 弾性層用ポリウレタン樹脂組成物、及びそれを用いてなる画像形成用ロール - Google Patents
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また、本発明の画像形成用ロールは、前記弾性層用ポリウレタン樹脂組成物を用いてなることで、外形変動の低減、ロール表面での皺の発生の防止(平滑性の向上)、ロール変形の防止を達成することができ、例えば、電子写真複写機、ファクシミリ、プリンター等の粉体トナー用導電ロール、液体トナー用導電ロール、トナー供給ロール、現像ロール、帯電ロール、転写ロールなど、種々のOA部材用ロールへの使用に有用である。
側鎖を含有するグリコールの中でも、長鎖アルキル基を有するグリコールである、炭素数4〜9の側鎖を含有するグリコール(A)〔以下、側鎖含有グリコール(A)という。〕を用いることで、ポリエステルポリオール(I)の疎水性が高められるので、ポリウレタン樹脂組成物の吸水性と耐加水分解性を制御することができる。
前記側鎖含有グリコール(A)のみでは、耐溶剤性が低下してしまうため、炭素数2〜3の直鎖グリコール(B)〔以下、直鎖グリコール(B)という。〕を特定の範囲内のモル比で前記(A)と併用することでエステル基濃度を制御して、耐溶剤性の低下を防止することができる。
更に、多官能成分として、水酸基を3個以上有する多官能グリコール(C)〔以下、多官能グリコール(C)という。〕を特定の範囲内のモル比で併用することにより、分子内に架橋点を導入し、ハードセグメントとソフトセグメントのずれ(歪み)の発生を防止することができる。
工程(2):前記弾性層用ポリウレタン樹脂組成物を、予め芯金をセットし予熱した型内に注入し、特定の温度条件にて硬化処理を行い、ポリエステルポリオール(I)とポリイソシアネート(II)とを反応させる。
工程(3):硬化処理後の成形物を成形型から取り出し、表面を切削または研磨加工し更に導電性塗料を塗布硬化することで、目的の画像形成用ロールを得ることができる。
また、本発明では、特に断りのない限り、「部」は「質量部」、「%」は「質量%」である。
尚、本発明で用いた測定方法及び評価方法は、以下の通りである。
各ポリエステルポリオール(I)の温度25℃又は75℃での溶融粘度(mPa・s)を下記条件にて測定した。
測定機器:BM型粘度計(東京計器株式会社製)
ローター:No.3
回転数 :6RPM
各ポリエステルポリオール(I)約10mgを測定容器中に秤量し、示差走査熱量測定装置(型式:DSC 220C、セイコー電子工業株式会社製)(以下「DSC」と省略する。)を用いて、窒素ガス流量50ml/分、加熱速度10℃/分で20℃から210℃まで昇温し、次いで210℃で3分間保持させた後、冷却速度50℃/分で−100℃まで降温し、再度、2次昇温を200℃まで行い、チャート上に描かれたDSC曲線から融点(℃)を求めた。
ポリイソシアネート(II)であるコロネートT−80(商標、三井化学株式会社製、トリレンジイソシアネート)と合成例1〜9で得られた各ポリエステルポリオール(I)を成形品の硬度がJIS−A35±1になるように[NCO]/[OH]当量比を調整し、この配合比率で樹脂を配合し攪拌混合し、2mm厚のシート状金型、及び直径4.0cm×厚み1.2cmの円柱金型に注入し、120℃乾燥機中で2時間放置し一次硬化させ、更に110℃乾燥機中で16時間放置し二次硬化させ、目的の弾性層用ポリウレタン樹脂組成物(ウレタンエラストマー組成物)の成形品を成形する。
上記の如く作成した円柱を試験体として、日本工業規格 JIS−K−6253に規定するデューロメータ硬さ試験に準じて、JIS−A硬度を測定する。
(1)耐水性試験方法
上記の如く作成した2mm厚のシートを5.0cm×2.5cmに打ち抜き、その試験体をイオン交換水中40℃で3日間浸漬後の質量変化率を下式にて測定する。
(2)質量変化率の計算方法
質量変化率(%)=W1/W0×100
式中、W0とW1は下記を意味する。
W0:浸漬前のシートの質量
W1:イオン交換水中40℃で3日間浸漬後のシートの質量
(3)耐水性試験結果の評価
耐水性試験結果の評価は、以下の基準に従い行った。
耐水性試験の評価基準
◎:102.5%未満、耐水性に優れる。
○:102.5%以上103.0%未満、耐水性が良好である。
△:103.0%以上103.5%未満、やや耐水性に劣る。
×:103.5%以上、耐水性に極めて劣る。
(1)耐湿熱性試験方法
上記の如く作成した2mm厚のシートを5.0cm×2.5cmに打ち抜き、75℃で相対湿度95%の雰囲気下に設定した恒温恒湿槽中に放置し、3日後の質量を測定して質量変化率(%)を下式にて算出し、耐湿熱性を評価する。
(2)質量変化率の計算方法
3日後の質量変化率(%)=X1/X0×100
式中、X0とX1は下記を意味する。
X0:試験前の円柱の質量
X1:75℃×95%雰囲気下で3日間養生した後の円柱の質量
(3)耐湿熱性試験結果の評価
耐湿熱性試験結果の評価は、以下の基準に従い行った。
耐湿熱性試験の評価基準
◎:106.0%未満、耐湿熱性に優れる。
○:106.0%以上106.5%未満、耐湿熱性が良好である。
△:106.5%以上107.0%未満、やや耐湿熱性に劣る。
×:107.0%以上、耐湿熱性に極めて劣る。
(1)耐溶剤性試験方法
上記の硬度測定に使用した試験体を夫々、トルエン、メチルエチルケトン(MEK)の中に25℃で6時間浸漬した後の質量変化率(%)を下式に従い算出し、耐溶剤性を評価する。
(2)質量変化率の計算方法
3日後の質量変化率(%)=Y1/Y0×100
式中、Y0とY1は下記を意味する。
Y0:試験前の円柱の質量
Y1:各溶剤に25℃で6時間浸漬した後の円柱の質量
(3)耐溶剤性試験結果の評価
耐溶剤性試験結果の評価は、以下の基準に従い行った。
耐溶剤性試験の評価基準
試験溶剤:トルエン
◎:30%未満、耐溶剤性に優れる。
○:30%以上40%未満、耐溶剤性が良好である。
△:40%以上60%未満、やや耐溶剤性に劣る。
×:60%以上、耐溶剤性に極めて劣る。
試験溶剤:MEK
◎:45%未満、耐溶剤性に優れる。
○:45%以上55%未満、耐溶剤性が良好である。
△:55%以上75%未満、やや耐溶剤性に劣る。
×:75%以上、耐溶剤性に極めて劣る。
5リットル4つ口フラスコに、側鎖を含有する炭素数4〜9のグリコール成分(A)として3−メチルペンタンジオール(以下「3MPD」と略す。)2201部、炭素数2〜3の直鎖グリコール(B)としてエチレングリコール(以下「EG」と略す。)128部、水酸基を3個以上有する多官能グリコール(C)としてトリメチロールプロパン(以下「TMP」と略す。)325部、アジピン酸(以下「AA」と略す。)2968部、テトラブチルチタネート0.06部を仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−1)は、常温で淡黄色液体であり、酸価が0.15(単位mgKOH/g、以下略す。)、水酸基価が83.2(単位mgKOH/g、以下略す。)であった。
5リットル4つ口フラスコに、3MPD 1802部、EG 406部、TMP 325部、AA 3126部、テトラブチルチタネート 0.06部を仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−2)は、常温で淡黄色液体であり、酸価が0.15、水酸基価が84.9であった。
5リットル4つ口フラスコに、3MPD 1361部、EG 715部、TMP 325部、AA 3300部、テトラブチルチタネート 0.06部を仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−3)は、常温で淡黄色液体であり、酸価が0.60、水酸基価が84.3であった。
5リットル4つ口フラスコに、3MPD 1518部、EG 797部、TMP 33部、AA 3371部、テトラブチルチタネート 0.06部を仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−4)は、常温で淡黄色液体であり、酸価が0.37、水酸基価が70.7であった。
5リットル4つ口フラスコに、3MPD 1316部、1,3PD 845部、TMP 325部、AA 3189部、テトラブチルチタネート 0.06部を仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−5)は、常温で淡黄色液体であり、酸価が0.29、水酸基価が84.2であった。
5リットル4つ口フラスコに、2MPD 1116部、EG 769 部、TMP 325部、AA 3550部、テトラブチルチタネート 0.06部仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−6)は、常温で淡黄色液体であり、酸価0.41が、水酸基価83.5であった。
5リットル4つ口フラスコに、EG 1592 部、AA 3408部、テトラブチルチタネート 0.06部仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−7)は、白色固体であり、酸価0.23が、水酸基価56.4であった。
5リットル4つ口フラスコに、側鎖含有グリコール(A)として3MPD 2390部と、AA 2610部、テトラブチルチタネート 0.06部を仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
尚、合成例8では、直鎖グリコール(B)と多官能グリコール(C)は用いずに反応を行った。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−8)は、常温で淡黄色液体であり、酸価が0.30、水酸基価が55.6であった。
5リットル4つ口フラスコに、ジエチレングリコール(以下、「DEG」と略す。) 2510部、TMP 161部、AA 3239部、テトラブチルチタネート 0.06部仕込み、窒素導入管より窒素気流下、220℃で24時間反応させた。
反応終了後、得られたポリエステルポリオール(I−9)は、淡黄色液体であり、酸価が0.23、水酸基価が60.1であった。
<弾性層用ポリウレタン樹脂組成物の調整、及び、ワンショット法による成形>
ポリイソシアネート(II)としてコスモネートT−80(品番:TDI−80、三井化学ポリウレタン株式会社製)及び合成例1〜9で得たポリエステルポリオール(I−1)〜(I−9)を、[NCO]/[OH]=0.80〜1.05当量比の配合比率で混合攪拌し、弾性層用ポリウレタン樹脂組成物(画像形成用ロール用ウレタンエラストマー組成物)を混合液として調整した。
前記弾性層用ポリウレタン樹脂組成物をワンショット法で、2mm厚のシート状金型、及び直径4.0cm×厚み1.2cmの円柱金型に注入し、成形した。
それら金型を熱風乾燥機中にて120℃で2時間加熱し一次硬化させ、更に110℃で16時間加熱し二次硬化させて、弾性層用ポリウレタン樹脂組成物を用いた成形品を作成した。この成形品を上記の試験に供する。
実施例1〜6及び比較例1〜3の結果を第1表及び第2表に示した。
EG ;エチレングリコール
1,3PD;1,3−プロパンジオール
DEG ;ジエチレングリコール
2MPD ;2−メチルプロパンジオール
3MPD ;3−メチルペンタンジオール
TMP ;トリメチロールプロパン
AA ;アジピン酸
MEK ;メチルエチルケトン
Claims (5)
- 芯金の外周面に、弾性層を有し、更にその上に、導電性塗料からなる表面層を有する画像形成用ロールに使用するポリエステルポリオール(I)とポリイソシアネート(II)、必要に応じて鎖伸長剤(III)を反応させてなる弾性層用ポリウレタン樹脂組成物おいて、前記ポリエステルポリオール(I)が、炭素数4〜9の側鎖を含有するグリコール(A)と炭素数2〜3の直鎖グリコール(B)を(A)/(B)=90/10〜30/70モル比で用い、且つ、前記(A)と前記(B)と水酸基を3個以上有する多官能グリコール(C)を〔(A)+(B)〕/(C)=99/1〜85/15モル比で用いてなるポリエステルポリオールであることを特徴とする弾性層用ポリウレタン樹脂組成物。
- 前記炭素数4〜9の側鎖を含有するグリコール(A)が、2−メチルプロパンジオール及び/又は3−メチルペンタンジオールである請求項1記載の弾性層用ポリウレタン樹脂組成物。
- 前記炭素数2〜3の直鎖グリコール(B)が、エチレングリコール及び/又は1,3−プロピレングリコールである請求項1記載の弾性層用ポリウレタン樹脂組成物。
- 前記水酸基を3個以上有する多官能グリコール(C)が、トリメチロールプロパンである請求項1記載の弾性層用ポリウレタン樹脂組成物。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の弾性層用ポリウレタン樹脂組成物を用いてなることを特徴とする画像形成用ロール。
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