JP5364142B2 - ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
蛍光X線測定装置((株)島津製作所製 型式「XRF−1500」)を用いて、FP(Fundamental Parameter Method)法により、下記測定条件下、シリコーンを含有したポリエステルフィルムの表面(B)、およびシリコーンを含有していないポリエステルフィルムの表面(A)の珪素元素量を測定し、その差をもってシリコーン含有フィルム表面のSi量を算出した。
《測定条件》
分光結晶:PET(ペンタエリスリトール)
2θ:108.88°管電流:95mA管電圧:40kv
試料の離型面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)を貼り付けて、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型式」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離試験を行い、測定した。
ポリエステルフィルムの試料を23℃/50%RHの室内に30日間放置後、離型面を指先で数回摩擦し、離型面の具合を下記の評価基準にて判断し、密着性の目安とした。
○:フィルム表面に変化が見られず良好
×:フィルム表面に指で擦った痕が見られ、剥離力も変化している
JIS−K6714に準じ、日本電色工業社製分球式濁度計NDH−20Dによりフィルムの濁度を測定した。
無定形シートを縦延伸後、横延伸する際、横延伸機(テンター)の延伸点において、フィルム端部を固定するクリップから横延伸フィルムが滑って外れる状況を次に示す3ランクにて判定評価した。この評価は、連続製膜性を示すもので、生産性の良否を判別する重要な項目である。
〇:殆どクリップ外れがなく生産性良好
×:フィルムがズルズル滑ってクリップ外れを起こし、生産性が全くない
重剥離タイプの離型フィルムの生産性や実用特性より次の3ランクにて判定評価した。なお、剥離力が2000〜4500mN/cmの範囲を重剥離領域として評価した。
○:重剥離領域の離型フィルムが得られ、生産性も良好である。フィルムヘーズが低く多用途に使用できる
△:重剥離領域の離型フィルムは得られ、生産性も良好である。フィルムヘーズが若干高いが、実用上問題ないレベル
×:重剥離領域の離型フィルムが得られない。フィルムヘーズが高く用途が限定され、特に光学用には使用できない
・ポリエステルの製造
ポリエステル−(1)
ジメチルテレフタレート100重量部、エチレングリコール60重量部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09重量部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いでエチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04重量部、三酸化アンチモンを0.04重量部添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61のポリエチレンテレフタレート−(1)を得た。
ポリエチレンテレフタレート−(1)80重量部、シリコーン変性アクリル樹脂20重量部を、290℃の温度に設定したベント付き二軸押し出し機にて、溶融押し出しを行い、シリコーンレジンを20重量%含有したポリエステル−(2)を得た。
ポリエステル−(2)の製造において、シリコーン変性アクリル樹脂を粘度10000mm2/sのジメチルシリコーンオイルに変えた以外は同様の方法で、シリコーンオイルを20重量%含有したポリエステル−(3)を得た。
ポリエステル−(1)とポリエステル−(2)を乾燥後、それぞれ別の押出機で290℃にて溶融し、Tダイから押し出すに際して幅方向に、ポリエステル−(1)/ポリエステル−(1)97.5重量部とポリエステル−(2)2.5重量部/ポリエステル−(1)の構成となるよう溶融ポリマーを事前に合流させた。溶融ポリマーが合流してからTダイより押し出されるまでの温度は290℃として、Tダイよりシート状に押出し、表面温度を40℃に設定した回転冷却ドラムで静電印加冷却法を利用して急冷固化させ、厚み550μmの実質的に非晶質のシートを作成した。尚、この時の各ポリエステル領域は、幅方向の長さ比で1:8:1であった。次いでこの無定型シートを縦方向に85℃で3.7倍縦延伸し、横方向に100℃で横方向に3.9倍延伸し210℃で3秒間熱処理を行い、耳部(端部)をトリミングにより除去し、厚さ38μmの二軸配向フィルムを製造した。延伸工程でのクリップ外れは見られず、製膜の連続性は良好であった。
実施例1において、巾方向の中央部を下記表1の配合に変えた以外は実施例1と同様の方法で、実施例2〜5、比較例2〜3のフィルムを得た。
ポリエステル−(1)を乾燥後、押出機で290℃にて溶融し、Tダイよりシート状に押出し、表面温度を40℃に設定した回転冷却ドラムで静電印加冷却法を利用して急冷固化させ、厚み550μmの実質的に非晶質のシートを作成した。次いでこの無定型シートを縦方向に85℃で3.7倍縦延伸し、横方向に100℃で横方向に3.9倍延伸し210℃で3秒間熱処理を行い、耳部(端部)をトリミングにより除去し、厚さ38μmの二軸配向フィルムを製造した。得られたフィルムは、シリコーンを含有していないポリエステルフィルムの表面(A)として、蛍光X線により珪素元素量の測定を行った。
比較例2において、ポリエステル−(1)をポリエステル−(1)97.5重量部とポリエステル−(2)2.5重量部に変えた以外は比較例−1と同様の方法でポリエステルフィルムの製造を行ったが、横延伸工程でクリップ外れが多発し、ポリエステルフィルムは得られなかった。
(離型フィルムの製造)
比較例2で得られたポリエステルフィルムに、下記組成からなる離型層を、表面Si量が0.0200g/m2となるように塗布量を設定し離型フィルムを得た。
[離型剤組成]
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化触媒(PL−50T:信越化学製) 1部
MEK/トルエン=1/1混合溶媒 3200部
さらに重剥離化のフィルムを得るために、比較例4において、離型層の表面Si量が0.0100g/m2となるように塗布量を変えた以外は比較例4と同様の方法で離型フィルムの製造を行ったが、塗布ムラなどのコート欠陥により離型フィルムは得られなかった。各実施例、比較例で得られたフィルムの評価結果をまとめて下記表2に示す。
Claims (2)
- フィルム表面のSi量が0.50g/m2以下である、変性シリコーンレジンを含有するポリエステルからなるフィルムの製造方法であって、幅方向の両端部にシリコーンを含有しないポリエステルを用い、中央部に変性シリコーンレジン含有ポリエステルを用いて共押出された未延伸シートを少なくとも一軸方向に延伸した後、両端部を除去することを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルムの剥離力が2000〜4500mN/cmの範囲であることを特徴とする請求項1記載のポリエステルフィルムの製造方法。
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