JP5361711B2 - 精製されたヒドロキノンの調製およびその成形方法 - Google Patents
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Description
蒸留によって粗製ヒドロキノンを精製する段階
[(A)トッピング蒸留(topping distillation)(ここで、粗製ヒドロキノンHQ0は蒸留塔に注入され、レゾルシノールは、場合によっては他の軽質不純物の全部または一部と共に蒸留塔頂部生成物として除去され、これによりヒドロキノンおよび重質不純物を含む粗製混合物Mは蒸留塔底部で回収される。)と、
(B)テーリング蒸留(tailing distillation)(ここで、段階(A)で得られた粗製混合物Mは蒸留塔に注入され、ピロガロールは、場合によっては他の重質不純物の全部または一部と共に蒸留塔底部で除去され、これにより精製された状態のヒドロキノン(HQ)が、蒸留塔の頂部において回収される。)を含む。]、および
蒸留塔出口において得られた精製されたヒドロキノンを、熱伝導性材料で作製されたまたは熱伝導性材料で被覆した支持体上にフィルムとして堆積させることによって形成し、その後支持体を適切な温度にすることによりフィルムを固化し、次いでフレーク形態の固化されたヒドロキノンを、任意の適切な手段を用いて回収する段階
を含むことを特徴とする。
(i)ヒドロキノンより低い蒸発温度を有する不純物(以降「軽質不純物」と称する)、好ましくは軽質不純物中の主要な不純物として特にレゾルシノールを含む不純物、および
(ii)ヒドロキノンより高いい蒸発温度を有する不純物(以降「重質不純物」と称する)、好ましくは重質不純物中の主要な不純物として特にピロガロールを含む不純物を含む。
96から99.5%のヒドロキノン、
0.1から2%、好ましくは0.2から1%のレゾルシノール、
0.1から2%、好ましくは0.2から1%のピロガロール、
場合によっては、典型的に500ppm(0.05%)未満の含有量、好ましくは100ppm(0.01%)未満の含有量の微量のピロカテコールを含む。
この支持体を適切な温度にすることにより、ヒドロキノンを固化する段階、
このフレーク形態の固化した生成物を、適切な手段を用いて回収する段階。
によって提供される。
液体状態のヒドロキノンを20℃と80℃の間の温度に維持されているシリンダー上に、フィルムとして堆積させる段階、
ヒドロキノンを、固化するのに十分な時間シリンダー上に保持する段階、
固化した生成物を任意の適切な手段を用いて回収する段階。
図1に示すような装置を、粗製ヒドロキノンの全重量に対して0.6重量%のレゾルシノールおよび0.7重量%のピロガロールを含む粗製ヒドロキノンを精製するのに連続的に使用した。
蒸留塔頂部の温度:202℃
操作圧力:87mbar
還流比:600
ヒドロキノンの蒸留塔(10)中の滞留時間は25分間と評価される。
蒸留塔頂部の温度:201℃
操作圧力:73mbar
還流比:7
ヒドロキノンの蒸留塔(20)中の滞留時間は30分間と評価される。
精製されたヒドロキノンの成形段階は、以下に説明する装置で実施され、図3において図式的に表される。
冷却水の温度:Tw=60℃、
溶融生成物に浸すシリンダーの深さ:D=25mm、
溶融生成物の温度:Tp=180℃.
フレークは、産出量98kg/時において厚さ0.95mmが得られる。
Claims (34)
- ヒドロキノンと、少なくともレゾルシノール、ピロガロールおよびピロカテコールの痕跡量を含む少量の不純物とを本質的に含む粗製ヒドロキノンから出発して、フレーク形態の精製されたヒドロキノンを調製するための方法であり、
(A)粗製ヒドロキノンHQ0が蒸留塔に注入され、およびレゾルシノールが、場合によっては他の軽質不純物の全部または一部と共に蒸留塔頂部生成物として除去され、これによりヒドロキノンおよび重質不純物を含む粗製混合物Mが蒸留塔底部で回収される、トッピング蒸留、ここで、トッピング蒸留塔の還流比は300と2000の間である、および
(B)段階(A)で得られた粗製混合物Mが蒸留塔に注入され、およびピロガロールが、場合によっては他の重質不純物の全部または一部と共に蒸留塔底部で除去され、これにより精製された状態のヒドロキノン(HQ)が、蒸留塔の頂部において回収される、テーリング蒸留、
を含む、蒸留によって粗製ヒドロキノンを精製する段階、
蒸留塔出口において得られた精製されたヒドロキノンを、熱伝導性材料で作製されたまたは熱伝導性材料で被覆した支持体上にフィルムとして堆積させることによって成形し、その後支持体を適切な温度にすることによりフィルムを固化し、次いでフレーク形態の固化されたヒドロキノンを、任意の適切な手段を用いて回収する段階
を含み、
精製されたヒドロキノンが4000ppm未満の不純物を含むことを特徴とする、方法。 - 粗製ヒドロキノンHQ0が、96から99.5重量%のヒドロキノンおよび0.5から4重量%の不純物を含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 粗製ヒドロキノンHQ0が、0.1から2重量%の軽質不純物を含むことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 粗製ヒドロキノンHQ0が、0.1から2重量%の重質不純物を含むことを特徴とする、請求項1から3の一項に記載の方法。
- 粗製ヒドロキノンHQ0中に存在する軽質不純物が、軽質不純物の全重量に対して、少なくとも50%のレゾルシノールを含むことを特徴とする、請求項1から4の一項に記載の方法。
- 粗製ヒドロキノンHQ0中に存在する重質不純物が、重質不純物の全重量に対して、少なくとも50%のピロガロールを含むことを特徴とする、請求項1から5の一項に記載の方法。
- 粗製ヒドロキノンHQ0が、フェノールを酸触媒の存在下で過酸化水素によりヒドロキシル化することで得られた反応混合物から、蒸留によってピロカテコールを実質的に除去することにより得られることを特徴とする、請求項1から6の一項に記載の方法。
- 粗製ヒドロキノンHQ0が、粗製ヒドロキノンの全量に対して、
96から99.5%のヒドロキノン、
0.1から2%のレゾルシノール、
0.1から2%のピロガロール、
場合により痕跡量のピロカテコール
を含むことを特徴とする、請求項1から7の一項に記載の方法。 - 段階(A)において、粗製ヒドロキノンHQ0が導入される供給点が、段階(A)の蒸留塔の精留領域が、段階(A)の蒸留塔のストリッピング領域に対して25:75と75:25の間の容積比を有する、蒸留塔の実質的に中央の高さであることを特徴とする、請求項1から8の一項に記載の方法。
- 段階(A)の蒸留塔の頂部を出る流れが、蒸留塔に再注入するために、300と2000の間の還流比で一部迂回させられることを特徴とする、請求項1から9の一項に記載の方法。
- 段階(A)において使用される塔の理論段の数が、少なくとも20であることを特徴とする、請求項1から10の一項に記載の方法。
- 段階(A)の塔におけるヒドロキノンの滞留時間が、10分間と1時間の間であることを特徴とする.請求項1から11の一項に記載の方法。
- 段階(B)において、粗製混合物Mが導入される供給点が、段階(B)の蒸留塔の精留領域が、段階(B)の蒸留塔のストリッピング領域に対して25:75と75:25の間の容積比を有する、蒸留塔の実質的に中央の高さであることを特徴とする、請求項1から12の一項に記載の方法。
- 段階(B)の蒸留塔の頂部を出る流れが、蒸留塔に再注入するために、1と15の間の還流比で一部迂回させられることを特徴とする、請求項1から13の一項に記載の方法。
- 段階(B)において使用される塔の理論段の数が、少なくとも20であることを特徴とする、請求項1から14の一項に記載の方法。
- 段階(B)の塔におけるヒドロキノンの滞留時間が、10分間と1時間の間であることを特徴とする、請求項1から15の一項に記載の方法。
- 段階(A)および段階(B)が、酸素を実質的に含まない不活性雰囲気下で実施されることを特徴とする、請求項1から16の一項に記載の方法。
- 段階(A)および段階(B)が、50と100ミリバールの間の圧力で実施されることを特徴とする、請求項1から17の一項に記載の方法。
- 不活性ガスの雰囲気が、ヒドロキノンが成形されるチャンバーにおいて確立していることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ヒドロキノンがその上に堆積する材料が、少なくとも10W/m.Kの熱伝導率を有することを特徴とする、請求項1または19に記載の方法。
- 支持体が、ステンレス鋼である、またはステンレス鋼で被覆されていることを特徴とする、請求項20に記載の方法。
- 液体状態のヒドロキノンが、コンベアーベルト、1つ以上のターンテーブル、または回転シリンダーの形態であることができる、熱伝導性材料からなる、または熱伝導性材料で被覆された冷表面上に堆積されることを特徴とする、請求項20または21に記載の方法。
- シリンダーが、供給槽に入れた1から10cmの溶融ヒドロキノン中に置かれ、シリンダー上への堆積がディッピングによって行われることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 液体状態のヒドロキノンの供給が、アプリケーターロール(自体が溶融ヒドロキノンを供給される。)を介してシリンダー上で、または、重力によって、もしくはポンプを介してシリンダー上に注ぐことにより実施できることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- シリンダーの回転速度が、0.5と20回転/分の間で変動することを特徴とする、請求項22から24の一項に記載の方法。
- シリンダーが、20℃と80℃の間の温度に維持されることを特徴とする、請求項22から25の一項に記載の方法。
- シリンダーが、ジャケット中の水の循環またはシリンダー内部の水の噴霧によって冷却されることを特徴とする、請求項22から26の一項に記載の方法。
- 下記の段階:
成形操作が実施されるチャンバーから酸素を取り除く段階、
液体状態のヒドロキノンを、20℃と80℃の間の温度に維持されているシリンダー上にフィルムとして堆積させる段階、
ヒドロキノンを、固化するのに十分な時間シリンダー上に保持する段階、
固化した生成物を任意の適切な手段を用いて回収する段階
を含むことを特徴とする、請求項22から27の一項に記載の方法。 - 成形されたヒドロキノンが、シリンダーをこすり、任意の既知の手段により回収タンクに回収される生成物の層を切り離す刃を用いて回収されることを特徴とする、請求項1から28の一項に記載の方法。
- 得られたフレークが、粒子寸法のより均一な分布を得ることを可能にする分粒操作にかけられることを特徴とする、請求項1から29の一項に記載の方法。
- 前記操作が、ブレードまたはバー造粒機で実施されることを特徴とする、請求項30に記載の方法。
- 請求項1から31の一項に記載の方法により得ることができる、小平板形状を有する大粒子の外観下で存在し、4000ppm未満の不純物を含み、0.5と6cmの間の長さおよび0.5と3cmの間の幅を有する、精製されたヒドロキノンフレーク。
- 請求項1から31の一項に記載の方法を実施するための装置であり、
塔頂部において、軽質不純物(12、112)を得、および塔底部において、ヒドロキノンの大部分と重質不純物を含む混合物(14、114)を回収するように設計された、請求項1の段階(A)による粗製ヒドロキノンHQ0のトッピング蒸留に適した第1蒸留塔(10、110)、ここで第1蒸留塔の還流比は300と2000の間である、および
第1蒸留塔の底部からの混合物(14、114)中に存在する重質不純物(24、124)を塔底部において除去するように設計され、ならびに塔の頂部においてヒドロキノンを精製された形態(22、122)で得るように設計された、入り口が第1塔(10、110)の底部に接続している、上述の段階(B)のテーリング蒸留に適した第2蒸留塔(20、120)、
熱伝導性材料で作製されたまたは熱伝導性材料で被覆された、回転シリンダー(41)の形態であることができる支持体を、支持体を冷却してヒドロキノンフレークを回収する手段(48、50)と組み合わせて含む、蒸留出口において得られた精製されたヒドロキノンをフレーク形態に成形することを可能にする装置
を含むことを特徴とする、装置。 - 成形装置が、不活性雰囲気を提供することを可能にする手段(43)を備えたチャンバー(42)内に置かれることを特徴とする、請求項33に記載の装置。
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