JP5354766B2 - 水性エマルション接着剤 - Google Patents
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該水性エマルション接着剤が、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルへキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレートまたはラウリル(メタ)アクリレートのいずれかのアクリル系単量体、スチレン、α−メチルスチレンおよび(メタ)アクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも1の酸基不含単量体(a)90〜98.5質量%と、
アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸および無水マレイン酸からなる群から選ばれる少なくとも1の酸基含有単量体(b)1.5〜10質量%と、
単量体(a)と単量体(b)の合計量100質量部当たり、1個以上の重合性二重結合を有する架橋反応性単量体(c)0.05〜5質量部とからなる架橋共重合体を含有してなり、
上記架橋反応性単量体(c)が、ビニルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシランおよびγ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシランから選ばれる加水分解性シリル基含有単量体、グリシジル(メタ)アクリレート、グリシジルクロトネートおよびグリシジルアリルエーテル、β−グリシジルメタクリレートから選ばれるエポキシ基含有単量体、アクロレイン、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレートから選ばれるケト基含有単量体、ヒドロキシエチル(メタ)アクリルレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートおよびN−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミドから選ばれる水酸基含有単量体、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、ジアリルフマレート、ジアリルマレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートから選ばれる多官能ビニル基含有単量体、からなる群から選ばれ、
上記架橋共重合体が、少なくとも水、界面活性剤、連鎖移動剤0.01〜5質量部(単量体総量100質量部当たり)および重合開始剤の存在下に乳化重合してなり、そのゲル分率が40〜95%であり、
さらに、23℃、50%RHの雰囲気下で離型紙上に300μm/dryの厚みになるように塗布し、23℃、50%の雰囲気下で1日間放置後、80℃で1日間放置し、皮膜を作製し、該皮膜を幅1cmの短冊状に切り、これを23℃、50%RHの雰囲気下でオートグラフにて50mm/分の速度で伸びが100%になるまで引き伸ばし、その状態で1分間放置し、引き伸ばしを開放後、30分間放置した後、長さを測定して行う復元率試験によって得られる測定値を用いて下記式により算出した接着剤皮膜の復元率が70〜100%であることを特徴とする水性エマルション接着剤(以下単に「接着剤」という場合がある)を提供する。
復元率(%)=(1−(引き伸ばし後の長さ−初期長さ)/初期長さ)×100
[実施例1]
イオン交換水50部、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩(商品名:ニューコール707SF、日本乳化剤(株)製)3.33部、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル(商品名:ニューコール723、日本乳化剤(株)製)1.0部、2−エチルヘキシルアクリレート53.5部、メチルメタクリレート4.0部、スチレン39.0部、アクリル酸3.5部、ヒドロキシエチルアクリルアミド1.0部、ビニルトリメトキシシラン(商品名:信越シリコーンKBM−1003、信越シリコーン(株)製)0.4部およびn−ドデシルメルカプタン0.2部を秤量して攪拌し、乳化混合液を調製した。
実施例1における単量体構成成分および配合量を変える以外は、実施例1と全く同様の重合条件により、実施例2、3、5〜11、参考例4の接着剤を作製した。得られた実施例2、3、5〜11、参考例4の接着剤の単量体構成成分および配合量を表1−1および表1−2に示す。
表1−3および表1−4の比較例1〜4に該当する単量体配合組成および配合量を用いて実施例1と同様の重合条件により、比較例1〜4の接着剤を得た。
前記実施例、参考例および比較例の接着剤について、下記の試験方法で試験を行い表2〜5に示す結果を得た。
[鋼板/鋼板接着試験](実施例1〜3、5、6、参考例4、比較例1、2の接着剤について)
<初期接着性試験>
鋼板基材は、亜鉛引き鋼板(G−3302 SGCC 0.3mm厚×25mm幅×75mm長)を使用する。
1)2枚の鋼板基材に接着剤をくし目ごてにて深さ1mmの溝が2mm間隔で生じるように塗布し、塗布量50g/m2・dryとなるように塗布する。
2)上記で塗布された2枚の鋼板を120℃の熱風循環機で1分間乾燥させ、23℃、50%RHで30秒間放置する。
3)塗工面同士を接着面積25mm×25mmになるように貼り合わせ、1t/m2・1秒の荷重をかける。
4)23℃、50%RHの雰囲気下で1分間放置したものを測定試料とする。
5)該測定試料をオートグラフ(株式会社島津製作所 AUTOGRAPH AGS−1000B)にて、引っ張り速度:200mm/分でせん断強度を測定する。
上記初期接着性試験に準じて試料を作製する。該試料を23℃、50%RHの雰囲気下で7日間放置した後、初期接着性試験同様にオートグラフにてせん断強度を測定する。
上記初期接着性試験に準じて、試料を作製する。該試料を23℃、50%RHの雰囲気下で7日間放置し、さらに20℃の水に1ヶ月間浸漬後、初期接着性試験同様にオートグラフにてせん断強度を測定する。
上記初期接着性試験に準じて、試料を作製する。該試料を23℃、50%RHの雰囲気下で60分間試料を放置した後、80℃の恒温槽内で200gの荷重を掛け、同温度にて24時間放置後のズレ巾または落下時間を測定する。
<剥離接着強さ>(90度剥離強さ:床仕上げ材用接着剤JIS A5536準拠)
下地材は大きさ70mm×150mm、厚さ5〜8mmの繊維強化セメント板(フレキシブル板)を使用する。試験用床シートは大きさ25mm×200mm、厚さ2mmを使用する。
1)くし目ごてにて接着剤を下地材表面に500g/m2の塗布量になるように均一に塗布する。
2)接着剤塗布後、直ちに試験用床シートを貼り合わせる。
3)試験用床シートの上から幅10cmのハンドローラーで約50Nの荷重で2回往復して圧着し、試験用床シート上面に100mm2当たり質量10gの重りを載せ7日間養生する。
4)養生後、90度剥離用専用治具をオートグラフにセットし、引っ張り速度:200mm/分にて剥離強さを測定する。
1)くし目ごてにて接着剤を下地材表面に500g/m2の塗布量になるように均一に塗布する。
2)接着剤を塗布し、オープンタイム30分後または60分後に試験用床シートを貼り合わせる。
3)試験用床シートの上から幅10cmのハンドローラーで約50Nの荷重で2回往復して圧着し、直ちに90度剥離用専用治具をオートグラフにセットし、引っ張り速度:200mm/分にて剥離強さを測定する。
下地材は大きさ100mm×350mm、厚さ5〜8mmの繊維強化セメント板(フレキシブル板)を使用する。試験用床シートは大きさ60mm×300mm、厚さ2mmを使用する。
1)くし目ごてにて接着剤を下地材表面に500g/m2の塗布量になるように均一に塗布する。
2)接着剤を塗布し、オープンタイム30分後に試験用床シートを貼り合わせる。
3)試験用床シートの上から幅10cmのハンドローラーで約50Nの荷重で2回往復して圧着し、試験用床シート上面に100mm2当たり質量10gの重りを載せ7日間養生する。
4)養生後、床シートの両端をエポキシ樹脂接着剤で固定し、床シートの中央部をカッターにて切断した後、試料を50℃、90%RHの雰囲気下に7日間放置し、床シートの中央部の間隙を測定する。
実施例1〜3、5〜11、参考例4、比較例1〜4の接着剤を23℃、50%RHの雰囲気下で離型紙上に300μm/dryの厚みになるように塗布し、23℃、50%の雰囲気下で1日間放置後、80℃で1日間放置し、皮膜を作製する。該皮膜を幅1cmの短冊状に切り、これを23℃、50%RHの雰囲気下でオートグラフにて50mm/分の速度で伸びが100%になるまで引き伸ばし、その状態で1分間放置する。引き伸ばしを開放後、30分間放置した後、長さを測定し、下記式により算出した。
復元率(%)=(1−(引き伸ばし後の長さ−初期長さ)/初期長さ)×100
ゲル分率試験は、配合物中の充填材および共重合体以外の樹脂を除いた接着剤にて測定を行なう。
接着剤を130℃で30分間乾燥させ、接着剤の皮膜を得る。該皮膜の0.5gを取り、23℃のテトラヒドロフラン100ml中に浸漬し、23℃で7日間放置する。その後上記のテトラヒドロフラン溶液をろ紙にて濾過する。ろ紙上に残った不溶解分を130℃で1時間乾燥させ、23℃に戻してからその重量を測定する。下記の式にてゲル分率(%)を求めた。
ゲル分率(%)=不溶解分の重量/浸漬前の重量×100
Claims (4)
- 鋼板用、床材用又は綿素材用のいずれかである水性エマルション接着剤であって、
該水性エマルション接着剤が、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルへキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレートまたはラウリル(メタ)アクリレートのいずれかのアクリル系単量体、スチレン、α−メチルスチレンおよび(メタ)アクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも1の酸基不含単量体(a)90〜98.5質量%と、
アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸および無水マレイン酸からなる群から選ばれる少なくとも1の酸基含有単量体(b)1.5〜10質量%と、
単量体(a)と単量体(b)の合計量100質量部当たり、1個以上の重合性二重結合を有する架橋反応性単量体(c)0.05〜5質量部とからなる架橋共重合体を含有してなり、
上記架橋反応性単量体(c)が、ビニルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシランおよびγ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシランから選ばれる加水分解性シリル基含有単量体、グリシジル(メタ)アクリレート、グリシジルクロトネートおよびグリシジルアリルエーテル、β−グリシジルメタクリレートから選ばれるエポキシ基含有単量体、アクロレイン、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレートから選ばれるケト基含有単量体、ヒドロキシエチル(メタ)アクリルレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートおよびN−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミドから選ばれる水酸基含有単量体、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、ジアリルフマレート、ジアリルマレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートから選ばれる多官能ビニル基含有単量体、からなる群から選ばれ、
上記架橋共重合体が、少なくとも水、界面活性剤、連鎖移動剤0.01〜5質量部(単量体総量100質量部当たり)および重合開始剤の存在下に乳化重合してなり、そのゲル分率が40〜95%であり、
さらに、23℃、50%RHの雰囲気下で離型紙上に300μm/dryの厚みになるように塗布し、23℃、50%の雰囲気下で1日間放置後、80℃で1日間放置し、皮膜を作製し、該皮膜を幅1cmの短冊状に切り、これを23℃、50%RHの雰囲気下でオートグラフにて50mm/分の速度で伸びが100%になるまで引き伸ばし、その状態で1分間放置し、引き伸ばしを開放後、30分間放置した後、長さを測定して行う復元率試験によって得られる測定値を用いて下記式により算出した接着剤皮膜の復元率が70〜100%であることを特徴とする水性エマルション接着剤。
復元率(%)=(1−(引き伸ばし後の長さ−初期長さ)/初期長さ)×100 - 前記架橋反応性単量体(c)が0.8〜4質量部である請求項1に記載の水性エマルション接着剤。
- さらに架橋共重合体100質量部当たり、水溶性有機溶剤および/または可塑剤0.5〜10質量部、および/または水溶性高分子化合物0.05〜5質量部を含有する請求項1または2に記載の水性エマルション接着剤。
- さらに架橋共重合体100質量部当たり、充填材10〜150質量部を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性エマルション接着剤。
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